黑龍江省藥品檢驗連閣

1、黑龍江省藥品檢驗所 姜連閣一、質量控制圖在設備期間核查中的運用二、期間核查和方法驗證數(shù)據(jù)在不確定度評定中的應用三、不確定評定心得及對實驗的指導作用一、質量控制圖在設備期間核查中的運用提供準確的、可靠的檢測數(shù)據(jù)，高質量的檢測報告是檢測實驗室的追求目標。藥品檢驗關系到人民的用藥安全，對此要求更高。采取質量保證措施,以保證有能力提供符合質量要求的數(shù)據(jù)。質量控制要素人、機、料、法、環(huán)、測等 方法：實施校驗、期間核查、不確定度評定、能力驗證和實驗室間比對、樣品復測等。一、質量控制圖在設備期間核查中的運用一、質量控制圖在設備期間核查中的運用設備期間核查質量保證措施的重要組成部分可以及時發(fā)現(xiàn)儀器變化， 實時

2、地控制并長期連續(xù)地處于質量控制之中可以對儀器進行的檢定或校準進行有效的校對，確保檢定或校準的準確可靠能定量估計測量不確定度 一、質量控制圖在設備期間核查中的運用建立期間核查規(guī)程建立期間核查規(guī)程對象：貴重、貴重、易變動、漂移率較大、使用頻率 高儀器儀器 旋光計、紫外分光光度計、熒光分光光度計、原子吸收分光光度計、紅外分光光度計、氣相色譜儀、液相色譜儀、溶出儀、崩解時限儀周期：強檢周期中間一次，天平一個月一次，周期：強檢周期中間一次，天平一個月一次，重要或差異大的檢驗，可增加核查（如uv，e值法） 繪制期間核查質量控制圖繪制期間核查質量控制圖一、質量控制圖在設備期間核查中的運用控制圖是在1924年

3、5月由貝爾電話實驗室的休哈特(waltershewhart)提出 ，用于生產過程質量的控制。在1931年 shewhart發(fā)表了工業(yè)產品質量的經濟控制，是質量控制的創(chuàng)造性工作一、質量控制圖在設備期間核查中的運用質量控制圖是實驗室常用的一種質量控制方法 是評價質量控制數(shù)據(jù)有效性的重要方法?？梢园l(fā)現(xiàn)質量控制數(shù)據(jù)的趨勢，預防風險，保證質量控制的有效，防止報告錯誤的結果通過質控圖能夠直觀形象地判斷、分析實驗數(shù)據(jù)的可靠性 。如實驗數(shù)據(jù)在質控圖上落到控制線以外 ，該數(shù)據(jù)即為可疑數(shù)據(jù) ，必須停止實驗 ，進一步追查原因并設法消除，使結果回到控制范圍內。 一、質量控制圖在設備期間核查中的運用當質量特性的隨機變量

4、x服從正態(tài)分布時，x落在3之間的概率均為9973，而落在3之外的概率為027（小概率事件）如發(fā)現(xiàn)有檢測值超出了控制界限，則可以判斷由于系統(tǒng)因素的影響使過程出現(xiàn)了異常波動，即過程處于非統(tǒng)計控制狀態(tài) 常用均值一極差控制圖 一、質量控制圖在設備期間核查中的運用按被控制的測量過程的核查標準進行m組重復測量，每組測量n次確定過程參數(shù)，由每組的測量值可得到算術平均值極差 r或標準偏差s 及m組測量結果的算術平均值 并確定上控制限ucl、下控制限lcl 計算公式如下，一、質量控制圖在設備期間核查中的運用一、質量控制圖在設備期間核查中的運用以天平的期間核為例二級砝碼100g-萬分之一20g-十 萬分之一每次核

5、查均符合規(guī)定100g核查數(shù)據(jù)作質量控制圖次數(shù)次數(shù)1 12 23 34 45 56 67 78 89 910101111121213131414核查核查數(shù)據(jù)數(shù)據(jù)100.100.00190019100.100.00160016100.100.00180018100.100.00210021100.100.00220022100.100.00220022100.100.002002100.100.00180018100.100.00190019100.100.00180018100.100.00160016100.100.00190019100.100.00190019100.100.0019001

6、9100.100.00220022100.100.00180018100.100.00190019100.100.00210021100.100.00190019100.100.00190019100.100.00190019100.100.00190019100.100.00170017100.100.00190019100.100.00170017100.100.00220022100.100.00190019100.100.00160016100.100.00190019100.100.00180018100.100.00190019100.100.00220022100.100.001

7、80018100.100.00210021100.100.00220022100.100.00190019100.100.00170017100.100.00210021100.100.00180018100.100.00210021100.100.00180018100.100.00170017極差極差（r r）3 32 21 11 14 43 33 31 12 23 32 23 31 13 3總平總平均（均（clcl）100.100.00190019100.100.00190019100.100.00190019100.100.00190019100.100.00190019100.100

8、.00190019100.100.00190019100.100.00190019100.100.0019100191100.100.00190019100.100.00190019100.100.00190019100.100.00190019100.100.00190019平均平均100.100.002002100.100.00170017100.100.00190019100.100.00210021100.100.002002100.100.00210021100.100.002002100.100.00190019100.100.0017700177100.100.001900191

9、00.100.00170017100.100.00210021100.100.00190019100.100.00170017上限上限( (ucl)ucl)100.100.00210021100.100.00210021100.100.00210021100.100.00210021100.100.00210021100.100.00210021100.100.00210021100.100.00210021100.100.0021400214100.100.00210021100.100.00210021100.100.00210021100.100.00210021100.100.0021

10、0021下限下限( (lcllcl）100.100.00170017100.100.00170017100.100.00170017100.100.00170017100.100.00170017100.100.00170017100.100.00170017100.100.00170017100.100.0016800168100.100.00170017100.100.00170017100.100.00170017100.100.00170017100.100.00170017一、質量控制圖在設備期間核查中的運用總平均（總平均（clcl）100.0019100.0019上限上限(ucl)

11、(ucl)100.0021100.0021下限下限(lcl(lcl）100.0017100.0017極差極差上限上限(ucl)(ucl)5.8834295.883429下限下限(lcl(lcl）0 0總平均（總平均（clcl）2.2857142.285714一、質量控制圖在設備期間核查中的運用平均值控制圖100.0014100.0016100.0018100.002100.0022123456789 10 11 12 13 14時間平均值總平均值系列2上限下限極差控制圖012345671234567891011121314時間極差系列1上限下限平均值一、質量控制圖在設備期間核查中的運用平均值控

12、制圖可以判斷系統(tǒng)效應對測量的影響極差控制圖判斷隨機效應對測量的影響從圖中可見，雖有3點接近限度，但均在限度內，說明平均值和極差 圖均處于穩(wěn)定狀態(tài)，測量處于可控狀態(tài) ，測量結果是穩(wěn)定的。二、期間核查和方法驗證數(shù)據(jù) 在不確定度評定中的應用測量不確定度是與測量結果相聯(lián)系的一個參數(shù)，用以表征合理地賦予被測量之值的分散性。測量不確定度是測量結果質量和水平的科學表達，正確表達和評定不確定度是對檢測實驗室國際通行的新要求，是代表一個實驗室提供數(shù)據(jù)有效性、科學性、公正性、可靠（可比）性的重要指標。二、期間核查和方法驗證數(shù)據(jù) 在不確定度評定中的應用我所在測量不確定度的評定方面開展的工作：領導重視，一把手坐鎮(zhèn)，技

13、術負責人主抓建立了測量不確定度評定程序全員參與，重點培養(yǎng)，全員進行了培訓，成立了不確定度評定小組對常用方法評定了實例 二、期間核查和方法驗證數(shù)據(jù) 在不確定度評定中的應用1、玻璃量器檢定不確定度評定2、氫氧化鈉滴定液標定的不確定度評定3、hplc法利巴韋林注射液含量測定不確定度分析4、氣相色譜法測定復方鹽酸利多卡因注射液中乙醇含量的不確定度評價5、薄層色譜法測定穿心蓮片含量的不確定度評定6、紫外法測定注射用胸腺肽含量的不確定度評定7、原子吸收分光光度法測定乳酸鈉林格注射液中氯化鉀的不確定度的評定8、抗生素微生物法含量測定不確定度評定9、 一次性使用輸液器空氣過濾器濾除率的測量不確定度10、石膏繃

14、帶單位面積質量的測量不確定等案例，一、標準滴定液濃度名義值不確定度的計算一、標準滴定液濃度名義值不確定度的計算1、鹽酸滴定液（、鹽酸滴定液（0.1mol/l） 2、鹽酸滴定液（、鹽酸滴定液（1.0mol/l）3、硫酸滴定液（、硫酸滴定液（0.05mol/l） 4、硫酸滴定液（、硫酸滴定液（0.5mol/l）5、氫氧化鈉滴定液（、氫氧化鈉滴定液（0.1mol/l） 6、氫氧化鈉滴定液（、氫氧化鈉滴定液（1.0mol/l）7、硝酸銀滴定液（、硝酸銀滴定液（0.1mol/l） 8、 edta滴定液（滴定液（0.05mol/l）9、 碘滴定液（碘滴定液（0.05mol/l） 10、高錳酸鉀滴定液（、高

15、錳酸鉀滴定液（0.02mol/l）11、硫代硫酸鈉滴定液（、硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/l） 12、高氯酸滴定液（、高氯酸滴定液（0.1mol/l）13、亞硝酸鈉滴定液（、亞硝酸鈉滴定液（0.1mol/l） 14、硫氰酸胺滴定液（、硫氰酸胺滴定液（0.1mol/l）15、鋅滴定液（、鋅滴定液（0.05mol/l） 16、溴酸鉀滴定液（、溴酸鉀滴定液（0.01667mol/l）17、重鉻酸鉀滴定液（、重鉻酸鉀滴定液（0.01667mol/l）二、二、 相對密度檢驗不確定度評定相對密度檢驗不確定度評定 三、三、 干燥失重檢驗不確定度評定干燥失重檢驗不確定度評定四、四、 注射用復方甘草酸苷中鹽酸

16、半胱氨酸含量不確定度的評估注射用復方甘草酸苷中鹽酸半胱氨酸含量不確定度的評估五、五、 注射用乳酸左氧氟沙星含量測定的不確定度注射用乳酸左氧氟沙星含量測定的不確定度六、六、 青霉素青霉素v鉀片含量測定不確定度分析鉀片含量測定不確定度分析七、七、 天然乳膠橡膠避孕套厚度測量的不確定度評定天然乳膠橡膠避孕套厚度測量的不確定度評定八、八、 輸液器長度測量不確定度的評定輸液器長度測量不確定度的評定 九電飯鍋功率的測量不確定度評定九電飯鍋功率的測量不確定度評定十、一次性橡膠醫(yī)用手套拉伸強度的測量不確定度評定十、一次性橡膠醫(yī)用手套拉伸強度的測量不確定度評定黑龍江省藥品檢驗所作業(yè)指導書黑龍江省藥品檢驗所作業(yè)指

17、導書稱量引入不確定度分量稱量引入不確定度分量 的計算操作規(guī)程的計算操作規(guī)程回歸曲線引入不確定度分量回歸曲線引入不確定度分量 的計算操作規(guī)程的計算操作規(guī)程偏差偏差(回收率回收率)引入不確定度分量引入不確定度分量 的計算操作的計算操作規(guī)程規(guī)程容器引入不確定度分量容器引入不確定度分量 的計算操作規(guī)程的計算操作規(guī)程滴定管引入不確定度分量滴定管引入不確定度分量 的計算操作規(guī)程的計算操作規(guī)程黑龍江省藥品檢驗所作業(yè)指導書黑龍江省藥品檢驗所作業(yè)指導書稱量引入不確定度分量稱量引入不確定度分量 的計算操作規(guī)程的計算操作規(guī)程4.1不確度主要來源： 稱量重復性(統(tǒng)一考慮）、天平校準4.2 量化標準不確定分量：天平校準

18、帶來的不確定度分量：天平制造商給出的天平置信區(qū)間0.15mg（萬分之一）按矩形分布，在稱量時，無論是加重法還是減重法，我們的稱量一般為兩次。則合成標準不確定為：4.3 稱量引入的總相對不確定度當所有的質量的計算均為乘除時，稱量引入的總相對不確定度為：為：urel(m)= 計算結果見計算結果見天平的相對不確定度分析天平的相對不確定度分析2)(irelmu0.122mg=0866. 022221uummgmgkau0866.0315.01制備分析用供試溶液的相對不確定度制備分析用供試溶液的相對不確定度相對不確定度相對不確定度溶液濃度溶液濃度溶液制備溶液制備天平天平稱量稱量體積體積b b級級總不確定

19、度總不確定度10mg/ml1g/100ml萬分之一萬分之一0.00012250.0011547010.001161180.5g/50ml萬分之一萬分之一0.0002450.0011547010.0011804060.25g/25ml萬分之一萬分之一0.000490.0013856410.0014697280.1g/10ml萬分之一萬分之一0.0012250.0023094010.002614184 1mg/ml0.5g/500ml萬分之一萬分之一0.0002450.000577350.0006271830.25g/250ml萬分之一萬分之一0.000490.000692820.00084858

20、7100mg/100ml萬分之一萬分之一0.0012250.0011547010.00168343650mg/50ml萬分之一萬分之一0.002450.0011547010.00270847410mg/10ml萬分之一萬分之一0.012250.0023094010.012465787 0.1mg/ml100mg/1000ml萬分之一萬分之一0.0012250.000461880.00130918250mg/500ml萬分之一萬分之一0.002450.000577350.00251710825mg/250ml萬分之一萬分之一0.00490.000692820.00494873710mg/100m

21、l萬分之一萬分之一0.012250.0011547010.0123043015mg/50ml萬分之一萬分之一0.02450.0011547010.0245271961mg/10ml萬分之一萬分之一0.12250.0023094010.1225217670.01mg/ml 10mg/1000ml萬分之一萬分之一0.012250.000461880.0122587045mg/500ml萬分之一萬分之一0.02450.000577350.0245068021mg/100ml萬分之一萬分之一0.12250.000692820.122501959 天平帶來的不確定分量天平帶來的不確定分量 稱量的量（稱量

22、的量（mg)天平天平使用次數(shù)使用次數(shù)u1(mg)u(m)(mg)urel(m)118.5萬分之一萬分之一10.08660.122470895 0.006620048225.9萬分之一萬分之一10.08660.122470895 0.004728606333.4萬分之一萬分之一10.08660.122470895 0.003666793411.5萬分之一萬分之一00.08660.1224708950518.5十萬分之一十萬分之一10.008660.012247089 0.000662005611.21十萬分之一十萬分之一10.008660.012247089 0.001092515712.34十

23、萬分之一十萬分之一10.008660.012247089 0.000992471812.25十萬分之一十萬分之一10.008660.012247089 0.000999762 稱量引入的總相對不確定度稱量引入的總相對不確定度=0.009123951標準滴定溶液濃度名義值不確定度的計算標準滴定溶液濃度名義值不確定度的計算1、標準滴定溶液的標定方法：、標準滴定溶液的標定方法：藥典中滴定溶液濃度的標定方法大體上有三種方式；藥典中滴定溶液濃度的標定方法大體上有三種方式；第一種是用基準試劑標定滴定溶液的濃度；包括：氫氧化第一種是用基準試劑標定滴定溶液的濃度；包括：氫氧化鈉、鹽酸、硫酸、硫代硫酸鈉、碘、高

24、錳酸鉀、硫酸飾、鈉、鹽酸、硫酸、硫代硫酸鈉、碘、高錳酸鉀、硫酸飾、乙二胺四乙酸二鈉、高氯酸、硝酸銀、亞硝酸鈉、乙醇制乙二胺四乙酸二鈉、高氯酸、硝酸銀、亞硝酸鈉、乙醇制氫氧化鉀等。氫氧化鉀等。第二種是用標準滴定溶液標定標準滴定溶液的濃度；包括第二種是用標準滴定溶液標定標準滴定溶液的濃度；包括：鋅、溴酸鉀、溴、草酸、硫酸亞鐵銨、硫氰酸銨等。：鋅、溴酸鉀、溴、草酸、硫酸亞鐵銨、硫氰酸銨等。第三種是用基準試劑直接制備的標準滴定溶液。包括：重第三種是用基準試劑直接制備的標準滴定溶液。包括：重鉻酸鉀、碘酸鉀等鉻酸鉀、碘酸鉀等標準滴定溶液不確定度計算后，日常制備不必每次計算，標準滴定溶液不確定度計算后，日常

25、制備不必每次計算，但當條件但當條件(人員、計量、器具、環(huán)境等人員、計量、器具、環(huán)境等)改變時，應重新進行改變時，應重新進行不確定度的計算。不確定度的計算。 標準滴定溶液濃度名義值不確定度的計算標準滴定溶液濃度名義值不確定度的計算2、標準滴定溶液不確定度的計算、標準滴定溶液不確定度的計算由標準滴定溶液的標定方法不同，其不確定度的計算也由標準滴定溶液的標定方法不同，其不確定度的計算也分為三種。分為三種。2.1、第一種方式：、第一種方式： 2.1.1測量步驟：取恒重的基準試劑，精密稱定，溶解，測量步驟：取恒重的基準試劑，精密稱定，溶解，用用滴定液（滴定液（mol/l）滴定（?？瞻祝?。）滴定（?？瞻祝?/p>

26、。2.2、第二種方式：、第二種方式： 2.2.1測量步驟：精密量取用測量步驟：精密量取用滴定液（滴定液（mol/l），用），用已知已知f值的值的滴定液（滴定液（mol/l）滴定（?？瞻祝?。）滴定（?？瞻祝?。 2.3、第三種方式：、第三種方式：2.3.1配制步驟：取基準試劑，干燥，準確稱量，溶解，配制步驟：取基準試劑，干燥，準確稱量，溶解，定容。定容。 標準滴定溶液濃度名義值不確定度的計算標準滴定溶液濃度名義值不確定度的計算2.2.5不確定度的合成：不確定度的合成：總合成相對不確定度為：取包含因子k=2，擴展不確定度：2.2.6 報告報告報告本次滴定液濃度名義值不確定度測定結果:f=fu（p=9

27、5%，k=2）常用滴定液濃度名義值不確定度見附表常用滴定液濃度名義值不確定度見附表1 滴定液名稱滴定液名稱f fu up pk k鹽酸滴定液（鹽酸滴定液（0.1mol/l）1.03341.03340.00350.003595%95%2 2鹽酸滴定液（鹽酸滴定液（1.0mol/l）1.00001.00000.00300.003095%95%2 2硫酸滴定液（硫酸滴定液（0.05mol/l）1.00311.00310.00340.003495%95%2 2硫酸滴定液（硫酸滴定液（0.5mol/l）0.99840.99840.00290.002995%95%2 2氫氧化鈉滴定液（氫氧化鈉滴定液（0.

28、1mol/l）0.99400.99400.00300.003095%95%2 2氫氧化鈉滴定液（氫氧化鈉滴定液（1.0mol/l）1.03811.03810.00310.003195%95%2 2硝酸銀滴定液（硝酸銀滴定液（0.1mol/l）1.03331.03330.00260.002695%95%2 2edtaedta滴定液（滴定液（0.05mol/l）1.00071.00070.00340.003495%95%2 2碘滴定液（碘滴定液（0.05mol/l）1.01811.01810.00280.002895%95%2 2高錳酸鉀滴定液（高錳酸鉀滴定液（0.02mol/l）1.02561.

29、02560.00300.003095%95%2 2硫代硫酸鈉滴定液（硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/l）1.03871.03870.00290.002995%95%2 2高氯酸滴定液（高氯酸滴定液（0.1mol/l）1.00481.00480.00320.003295%95%2 2亞硝酸鈉滴定液（亞硝酸鈉滴定液（0.1mol/l）1.02641.02640.00300.003095%95%2 2硫氰酸胺滴定液（硫氰酸胺滴定液（0.1mol/l）1.03441.03440.00420.004295%95%2 2鋅滴定液（鋅滴定液（0.05mol/l）1.00071.00070.00420.004

30、295%95%2 2溴酸鉀滴定液（溴酸鉀滴定液（0.01667mol/l）1.01781.01780.00420.004295%95%2 2重鉻酸鉀滴定液（重鉻酸鉀滴定液（0.01667mol/l）1.00001.00000.00130.001395%95%2 2表表1 、常用滴定液濃度名義值不確定度、常用滴定液濃度名義值不確定度標準滴定溶液濃度名義值不確定度的計算標準滴定溶液濃度名義值不確定度的計算第一種方式第一種方式( (一一) )、各不確定度分量計算、各不確定度分量計算1.重復性：重復性：標準規(guī)定標準規(guī)定0.10%相對不確定度相對不確定度urep1=urep1=0.0004082480.

31、0004082482.質量：質量：感量感量0.15mg0.122474487質量質量6010.16010.1mg相對不確定度相對不確定度urep2=urep2=2.03781e-052.03781e-053、純度：、純度：偏差偏差0.0005相對不確定度相對不確定度urep3=urep3=0.0002886750.0002886754.摩爾質量摩爾質量滴定度滴定度t=204.2204.2元素元素數(shù)量數(shù)量原子量原子量不確定度）不確定度）標準不確定度標準不確定度 c c8 812.010712.01070.00080.00080.003695042h h5 51.007941.007940.000

32、070.000070.000202073o o4 415.999415.99940.00030.00030.00069282k k1 139.098339.09830.00010.00015.7735e-05分子量分子量204.2212總不確定度總不確定度0.003765302相對不確定度相對不確定度urep4=urep4=1.84374e-051.84374e-055體積體積 v29.5429.54ml校準校準0.03mluv1=0.017320508溫度溫度0.00021ml5uv2=0.015825終點的偏終點的偏差差0.03mluv3=0.03相對不確定度相對不確定度urep5=ure

33、p5=0.0012892530.001289253二、不確定度的合成二、不確定度的合成1合成合成相對不確定度相對不確定度urep=0.0013830862計算計算f值值f=0.9963581313k=2擴展不確定度擴展不確定度u=0.002756098三、報告三、報告本次滴定液濃度名義值不確定度測定結本次滴定液濃度名義值不確定度測定結果果: :f=f=0.99640.99640.00280.0028（p=95%p=95%，k=2k=2）第二種方式第二種方式1.重復性：重復性：標準規(guī)定標準規(guī)定0.10%相對不確定度相對不確定度urep1=urep1=0.0004082480.0004082482

34、f12f1f1=0.99630.9963相對不確定度相對不確定度urep2=urep2=0.001380.001383 3取用體積取用體積25.00 25.00 ml相對不確定度相對不確定度urep1=urep1=0.001490.00149體積（體積（ml） 容量允差容量允差(ml)容量允差不確定度容量允差不確定度溫度不確定溫度不確定度度相對不確定度相對不確定度100.040.0230940110.0053571430.002370722150.050.0288675130.0080357140.001997672200.060.0346410160.0107142860.001813006

35、250.060.0346410160.0133928570.001485594500.10.0577350270.0267857140.0012729191000.160.0923760430.0535714290.0010678594滴定體積滴定體積 v25.5425.54ml校準校準0.03mluv1=0.017320508溫度溫度0.00021ml5uv2=0.013682143終點的偏終點的偏差差0.03mluv3=0.03相對不確定度相對不確定度urep5=urep5=0.0014583060.001458306二、不確定度的合成二、不確定度的合成1合成合成相對不確定度相對不確定度u

36、rep=0.0020488352計算計算f值值f=1.017820083k=2擴展不確定度擴展不確定度u=0.004170691三、報告三、報告本次滴定液濃度名義值不確定度測定本次滴定液濃度名義值不確定度測定結果結果: :f=f=1.01781.01780.00420.0042（p=95%p=95%，k=2k=2）第三種方式第三種方式1.質量：質量：感量感量0.15mg0.122474487質量質量4903.54903.5mg相對不確定度相對不確定度urep2=urep2=2.4977e-052.4977e-052、純度：、純度：偏差偏差0.0005相對不確定度相對不確定度urep3=urep

37、3=0.0002886750.0002886753.摩爾質量摩爾質量理論濃度理論濃度0.016670.01667mol/l元素元素數(shù)量數(shù)量原子量原子量不確定度）不確定度）標準不確定度標準不確定度 crcr2 239.098339.09830.00010.00010.00011547h h0 01.007941.007940.000070.000070o o7 715.999415.99940.00030.00030.001212436k k2 251.996151.99610.00060.00060.00069282分子量分子量294.1846總不確定度總不確定度0.00140119相對不確定

38、度相對不確定度urep4=urep4=4.76296e-064.76296e-064 4取用體積取用體積1000.00 1000.00 ml相對不確定度相對不確定度urep1=urep1=0.0005830.000583體積（體積（ml） 容量允差容量允差(ml)容量允差不確定容量允差不確定度度溫度不確定度溫度不確定度相對不確定度相對不確定度2500.150.086602540.1339285710.0006379585000.250.1443375670.2678571430.00060854210000.40.2309401080.5357142860.000583372二、不確定度的合成

39、二、不確定度的合成1合成合成相對不確定度相對不確定度urep=0.0006510352計算計算f值值f=0.9998863633k=2擴展不確定度擴展不確定度u=0.001301921三、報告三、報告本次滴定液濃度名義值不確定度測定結本次滴定液濃度名義值不確定度測定結果果: :f=f=1.00001.00000.00130.0013（p=95%p=95%，k=2k=2）系統(tǒng)闡述了測量不確定度原理及在藥品檢驗中的應用。 在全國性會議上宣讀及國家級雜志上發(fā)表 ，促進實驗室測量不確定度評定方面的技術交流，提高了實驗室的知名度 今年還啟動了實驗室測量不確定度sop工作：確定本實驗室的不確定度分量，如天

40、平的精密度研究，玻璃量器、線性方程評定方法的固化，實驗室驗證方法在不確定評定中的應用等。每月每科室出一份不確定度報告，全面推進實驗室不確定度評定工作。二、期間核查和方法驗證數(shù)據(jù) 在不確定度評定中的應用方法驗證與不確定度二、期間核查和方法驗證數(shù)據(jù) 在不確定度評定中的應用 合并方差rsd%rsd%（sp)sp)n n100g100g2.4000e-072.4000e-07141420g20g6.41e-076.41e-071414精密度評定4.84e-07二、期間核查和方法驗證數(shù)據(jù) 在不確定度評定中的應用三、不確定評定心得及對實驗的指導作用重復性引入不確定度分量中國藥品檢驗操作規(guī)范對各種方法規(guī)定測定結果的rsd%限度，可以認為是我們試驗重復性的最大限度，可直接引用。如：hplc法規(guī)定供試品為平行樣，每個溶液進樣2次，4次測定結果的rsd%不得大于1.5%。我們可以認為r=1.5% =0.75%，與實際評定結果0.6%相當三、不確定評定心得及對實驗的指導作用只考慮主要分量 的理由（12+1/32）1/2=1.05（12+1/102）1/2=1.005三、不確定度評定心得及對實驗的指導作用大多數(shù)情況重復性引入的不確定度分量所占比重最大（也就是隨機變量）應減少隨機變化和人為因素對實驗結果