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文檔簡介

1、.環(huán)境監(jiān)測實習報告-高錳酸鹽指數(shù)的測定 姓名:*學號:*班級:*級環(huán)科*班學校:山東農(nóng)業(yè)大學 日期:*.12.10環(huán)境監(jiān)測實習報告組長姓名:* 電話:*組員姓名:*一、實習的目的和任務 本次綜合實習的目的是通過實習熟練掌握環(huán)境監(jiān)測實驗方案的制定與實施,熟悉實驗準備全過程,練習試劑配置,鍛煉綜合分析問題、解決問題的能力和動手能力。實習任務是對校園周圍地表水環(huán)境質量進行監(jiān)測。二、監(jiān)測項目:地表水高錳酸鹽指數(shù)的測定三、測定原理 高錳酸鹽指數(shù),是指在一定條件下,以高錳酸鉀為氧化劑,處理水樣時所消耗的量,以氧的mg/L表示。水中的亞硝酸鹽、亞鐵鹽、硫化物等還原性無機物和在此條件下被氧化的有機物,均可消耗

2、高錳酸鉀。因此,可通過高錳酸鉀指數(shù)測定水體受還原性有機(和無機)物質污染的程度。本次試驗采用酸性法進行測定,向水樣加入硫酸使其呈酸性,再加入一定量的高錳酸鉀溶液,并在沸水浴中加熱反應一定的時間。剩余的高錳酸鉀,用草酸鈉溶液還原并加入過量,再用高錳酸鉀溶液回滴過量的草酸鈉,通過計算求出高錳酸鹽指數(shù)值。四、試劑 (一)高錳酸鉀溶液(1/5KMnO4=0.01mol/L):吸取100ml高錳酸鉀溶液(1/5KMnO4=0.1mol/L),用水稀釋至1000ml,貯于棕色瓶中。使用當天進行標定,并調節(jié)至0.01mol/L準確濃度。(二)(1+3)硫酸:不斷攪拌下,將100毫升的濃硫酸慢慢加入到300毫

3、升水中,趁熱加入數(shù)滴0.01mol/L高錳酸鉀溶液直到溶液出現(xiàn)粉紅色。(三)草酸鈉標準溶液(1/2Na2C2O4=0.1000mol/L):稱取0.6705g在105-110烘干1h并冷卻的草酸鈉溶于水,移入100ml容量瓶中,用水稀釋至標線。草酸鈉標準溶液濃度為0.05mol/L。(四)草酸鈉標準溶液(1/2Na2C2O4=0.0100mol/L):吸取10.00ml上述草酸鈉溶液,移入100ml容量瓶中,用水稀釋至標線。草酸鈉標準溶液濃度為0.005mol/L。五、儀器及藥品本實驗所需儀器設備及藥品如表1所示表1實驗儀器設備及藥品實驗物品名稱數(shù)量備注儀器設備電子天平1萬分之一精度水浴鍋1六

4、孔藥品高錳酸鉀標液100ml0.1mol/L濃硫酸100ml草酸鈉標準物質0.6705g玻璃儀器錐形瓶6250ml酸式滴定管250ml移液管35ml、10ml容量瓶2100ml燒杯 21000ml、100ml玻璃棒1實驗物品坩堝鉗1吸耳球2滴定臺2消耗品稱量紙1六、實驗步驟(一)采樣點的布設 圖1采樣布點圖本次監(jiān)測選取山東農(nóng)大南校區(qū)附近梳洗河及雙龍河為監(jiān)測對象,由于兩條河流水面寬度均小于50m,在所取得5個監(jiān)測斷面處均設一條中泓垂線;兩條河流水深均小于5m,每條中泓垂線上均只取一個采樣點,采樣點深度為水面下0.30.5m。具體布點圖如圖1所示。(二)水樣采集 1. 梳洗河南校區(qū)段 采樣時間:

5、周三至周四2天 采樣時段:上午7-8點,下午14點前 采樣點數(shù):2個 采樣地點:南校區(qū)教學區(qū)和學生宿舍區(qū)采樣點 水樣數(shù)量:每次5公斤 2. .雙龍河南校區(qū)段 采樣時間: 周三至周四2天 采樣時段:上午7-8點,下午14點前采樣點數(shù):1個 采樣地點:南校區(qū)農(nóng)大試驗田東側采樣點水樣數(shù)量:每次5公斤3、 采樣現(xiàn)場數(shù)據(jù)記錄表 采樣方法參考 水質 采樣方案設計技術規(guī)定 (GB/T 12997) 水質 采樣技術指導(GB/T 12998) 表2 水樣采樣記錄表現(xiàn)場數(shù)據(jù)記錄采樣人員自主采樣樣品編號采樣地點采樣日期采樣時間pH溫度備注起始結束1雙龍河12月8日7:207:2564北側點2梳洗河7:407:45

6、64北側點3梳洗河7:357:4063南側點4雙龍河12月9日7:307:3564北側點5梳洗河7:307:3561北側點6梳洗河7:307:3561南側點7雙龍河12月9日13:5013:5569北側點8梳洗河13:5013:5567.8北側點9梳洗河13:5013:5567.8南側點 (三)分析測定高錳酸鹽測定方法參考 水質 高錳酸鹽指數(shù)的測定(ISO 8467-1993)及 水質 高錳酸鹽指數(shù)的測定(GB 11892-89)1、預實驗確定實驗所用水樣稀釋倍數(shù) (1)水樣不稀釋:取100ml混勻水樣于250ml錐形瓶中水樣稀釋10倍:取10ml水樣于100ml容量瓶中,定容,轉移至250m

7、l錐形瓶水樣稀釋50倍:取5ml水樣于100ml容量瓶中,定容,轉移至250ml錐形瓶。(2)向各個錐形瓶中分別加入5ml(1+3)硫酸,混勻。(3)再分別加入10.00ml0.01mol/L高錳酸鉀溶液,搖勻,立即放入沸水浴中加熱30min(從水浴重新沸騰起計)。沸水浴液面要高于反應溶液的液面。(4)水浴完成后觀察各只錐形瓶中溶液是否褪色,選擇沒有褪色的水樣的最小稀釋倍數(shù)作為正式試驗的稀釋倍數(shù)。本次測定表明水樣稀釋10倍比較合適。2、正式測定(1)取10ml水樣于100ml容量瓶中,定容,轉移至250ml錐形瓶。(2)加入5ml(1+3)硫酸,混勻。(3)、加入10.00ml0.01mol/

8、L高錳酸鉀溶液,搖勻,立即放入沸水浴中加熱30min(從水浴重新沸騰起計)。沸水浴液面要高于反應溶液的液面。(4)、取下錐形瓶,趁熱加入10.00ml0.0100mol/L草酸鈉標準溶液,搖勻。立即用0.01mol/L高錳酸鉀溶液滴定至顯微紅色,記錄高錳酸鉀溶液消耗量。(5)、取100ml純水,按照樣品測定方法進行空白試驗(6)高錳酸鉀溶液濃度的標定:將上述已滴定完畢的溶液加熱至約70攝氏度,準確加入10.00ml草酸鈉標準溶液(應為0.005mol/L),再用0.01mol/L(應為0.002mol/L)高錳酸鉀溶液滴定至顯微紅色。記錄高錳酸鉀溶液的消耗量,按下式求得高錳酸鉀溶液的校正系數(shù)(

9、K) k=10.00/V K1式中:V高錳酸鉀溶液消耗量(ml)七、數(shù)據(jù)記錄與處理本次實驗數(shù)據(jù)與處理結果均為水樣稀釋10倍時獲得。(一)計算方法(水樣經(jīng)稀釋)高錳酸鹽指數(shù)(O2,mg/L)=(10+V1)K-10-(10+V0)K-10*C*M*8*1000/V2式中: V0-空白試驗中高錳酸鉀溶液消耗量(ml) V2-分取水樣量(ml) C-稀釋的水樣中含水的比例 V1-滴定水樣時高錳酸鉀溶液的消耗量(ml) K-校正系數(shù) M-高錳酸鉀溶液濃度(mol/L) 8-氧(1/2O)摩爾質量(二) 實驗數(shù)據(jù)及處理結果 詳見表3(三)實驗結果分析 1、12月9日上午雙龍河所取水樣高錳酸鹽指數(shù)明顯偏低

10、,分析原因可能為水樣采集過程中出現(xiàn)錯誤。 2、下午采集的水樣高錳酸鹽指數(shù)要略低于上午采集水樣的高錳酸鹽指數(shù),由于溫度影響水的密度以及微生物的活動,推測該差異與采樣時河水的溫度有關 3、梳洗河北側水樣的高錳酸鹽指數(shù)要高于南側的高錳酸鹽指數(shù):由于該河段兩個采樣點之間沒有污水排放口,說明河水在自然狀態(tài)下具有一定的自我凈化能力。表3 實驗數(shù)據(jù)及處理結果記錄表編號水樣時間初讀數(shù)ml終讀數(shù)ml高錳酸鉀用量 ml高錳酸鹽指數(shù)(O2,mg/L)空白12月8日上午10.0511.811.761雙龍河0.68.157.5544.572梳洗河北側22.5627.484.9224.733梳洗河南側9.113.554.

11、4521.18高錳酸鉀標定1.7512.3510.6空白12月9日上午18.6520.51.854雙龍河0.023.653.6314.595梳洗河北側2.117.11525.036梳洗河南側14.2518.654.420.46高錳酸鉀標定3.6514.1510.5空白12月9日下午1.282.851.577雙龍河11.0518.026.9741.148梳洗河北側2.97.324.4222.019梳洗河南側28.732.63.918.12高錳酸鉀標定18.0228.710.68八、結果評價參考標準為:地表水環(huán)境質量標準(GB3838-2002)(一)水域功能和標準分類依據(jù)地表水水域環(huán)境功能和保護

12、目標,按功能高低依次劃分為五類:類 主要適用于源頭水、國家自然保護區(qū);類 主要適用于集中式生活飲用水地表水源地一級保護區(qū)、珍稀水生生物 棲息地、魚蝦類產(chǎn)卵場、仔稚幼魚的索餌場等;類 主要適用于集中式生活飲用水地表水源地二級保護區(qū)、魚蝦類越冬場、洄游通道、水產(chǎn)養(yǎng)殖區(qū)等漁業(yè)水域及游泳區(qū);類 主要適用于一般工業(yè)用水區(qū)及人體非直接接觸的娛樂用水區(qū);類 主要適用于農(nóng)業(yè)用水區(qū)及一般景觀要求水域。對應地表水上述五類水域功能,將地表水環(huán)境質量標準基本項目標準分為五類,不同功能類別分別執(zhí)行相應類別的標準值。水域功能類別高的標準值嚴于水域功能類別低的標準值。同一水域兼有多類使用功能的,執(zhí)行最高功能類別對應的標準值

13、。實現(xiàn)水域功能與達標功能類別標準為同一含義。表4 水質標準水域分類 類類類類類高錳酸鹽指數(shù) 2461015(二)本次試驗結果評價本次實習所取兩個監(jiān)測對象(雙龍河和梳洗河)屬于農(nóng)業(yè)用水區(qū)及一般景觀要求水域,應當執(zhí)行類水質標準,高錳酸鹽指數(shù)標準值應小于15mg/L。雙龍河水樣實測高錳酸鹽指數(shù)值平均為42.86mg/L,實測值超標2.86倍。梳洗河北側水樣實測高錳酸鹽指數(shù)值平均為23.92mg/L,超標1.59倍。梳洗河南側水樣實測高錳酸鹽指數(shù)值平均為19.92mg/L,超標1.33倍。結果如表5所示:表5 實驗結果匯總監(jiān)測點位水域類型高錳酸鹽指數(shù)標準值(O2,mg/L)高錳酸鹽指數(shù)實測值(O2,mg/L)超標倍數(shù)雙龍河類 1542.862.86梳洗河北側點類 1523.921.59梳洗河南側點19.921.33九、注意事項(一)在水浴中加熱完畢后,溶液仍應保持淡紅色,如變淺或全部褪去,說明高錳酸鉀的用量不夠。此時,應將水樣稀釋倍數(shù)加大后再測定。(二)在酸性條件下,草酸鈉和高錳酸鉀的反應溫度保持在6080,所以滴定操作必須趁熱進行,若溶液溫度過低,需

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