元素的測量分析

1、稀土總量的測定稱取試樣0.07-0.09g于250ml塑料燒杯中,加硝酸10ml氫氟酸5ml,待試樣溶解,加4滴雙氧水至顏色透明,加少許濾紙漿,然后再加10ml蒸餾水,在塑料漏斗中用中速濾紙過濾,用硝酸氫氟酸的洗液洗塑料杯3次,沖洗濾紙與沉淀3次,將沉淀與濾紙放入250ml三角燒杯中,加硝酸15ml,高氯酸20ml,放電爐上蒸發(fā)溶液約1-2ml,取下稍冷,加50ml的蒸餾水再加熱煮沸至冒大氣泡取下加2ml六次甲基四胺,滴3滴溴甲酚綠指示劑呈黃色,再加六次甲基四胺至溶液呈藍色,加熱煮沸后取下,流水冷卻至室溫,涼后加0.5g抗壞血酸,10ml乙酰丙酮,5ml六次甲基四胺,加二甲酚橙指示劑為油紅色,

2、用EDTA標液滴至溶液剛好呈穩(wěn)定的亮綠色為終點.RE(%)=(cv)EDTA*0.14203/G*100C:EDTA的濃度V:EDTA消耗的體積G:稱取式樣的重量稀土合金中硅的測定稱取試樣0.07-0.075g于250ml的塑料燒杯中,加硝酸10ml,氫氟酸5ml, 加4滴雙氧水至顏色透明,加少許濾紙漿,再加10ml的尿素酒石酸混合溶液搖勻后加15ml飽和硝酸鉀在塑料漏斗中用中速濾紙過濾,用硝酸鉀洗液洗塑料杯3次,沖洗濾紙與沉淀3次,將沉淀與濾紙放入250ml三角燒杯中,加2-3滴硝酸鉀洗液(便于搗碎)搗碎后加入10滴溴百里香酚藍指示劑為黃色,用NAOH標液滴定呈穩(wěn)定的藍色(不記數),再加入2

3、00ml的中性沸水,用NAOH滴定至黃色為終點(記下刻度).Si(%)=(cv)NAOH*0.00702/G*100C:NAOH的濃度V:消耗NAOH的體積G:稱取試樣的重量稀土合金中鈰的測定稱取試樣0.07-0.09g于250ml三角杯中,加硝酸10ml氫氟酸5ml至試樣溶解,黃煙冒盡加10ml磷酸,3ml高氯酸于電爐上加熱到水泡冒盡至液面平靜取下,冷卻后(硫酸放熱)加5%50ml的硫酸搖勻,再次冷卻后加入20%尿素兩管,加2-3滴苯代鄰氨基苯甲酸指示劑為紫紅色,用硫酸亞鐵銨滴呈亮綠色為終點.Ce(%)=(cv)硫酸亞鐵銨*0.0706/G*100C:硫酸亞鐵銨的濃度V:消耗硫酸亞鐵銨的體積

4、G:稱取試樣的重量稀土合金中鈣的測定稱取試樣0.2-0.21于三角杯中, 加硝酸10ml氫氟酸5ml至試樣溶解,黃煙冒盡,加3ml高氯酸于電爐上加熱至1-2ml取下稍冷卻后加蒸餾水50ml倒入100ml的容量瓶,洗三角瓶3次稀釋到刻度線,用25ml的移液管準確移取25ml溶液置于一個新的三角瓶中,加1:1三乙醇胺使溶液變?yōu)辄S色,加入20%氫氧化鉀20ml,加入0.6%硫酸鎂2管,再加入少許鈣試劑變?yōu)榉奂t色,用EDTA滴定呈藍色為終點.Ca(%)=(cv)EDTA*0.4008/G*100C:EDTA濃度V:消耗EDTA的體積G:稱取試樣的重量稀土合金中鋁的測定稱取試樣0.1g于四氟燒杯中,加硝

5、酸3ml氫氟酸2ml,黃煙冒盡,加高氯酸2ml,放電熱板上加熱至1ml取下,稍冷加鹽酸1管,蒸餾水洗燒杯3次100ml的容量瓶定容,得到母液.用移液管移取2ml母液,加5%抗壞血酸5ml,40%六次甲基四胺10ml,加0.05%鉻天青硫5ml,定容至刻度線搖勻,波長550比色帶入標樣計算.儀器:分光光度計,比色皿Al=(1.41/標的吸光值)*樣的吸光值Al=(1.18/標的吸光值)*樣的吸光值稀土合金中礦的測定稱取0.4g試樣放入200ml的玻璃燒杯中,加10ml高氯酸,5管雙氧水后放在電爐上加熱溶解至1-2ml后加1:1鹽酸4管,加100ml的水后加熱到沸騰取下,用雙層濾紙過濾,用純凈水洗

6、燒杯,濾紙各4遍(需用膠頭棒刷洗燒杯)用鑷子撥去濾紙,把濾液煮沸后用1:1氨水調到ph為9加雙氧水2滴,將沉淀再次用單層濾紙過濾,用蒸餾水洗燒杯,濾紙各4次,此時把沉淀放入加有80ml的飽和草酸溶液的燒杯中,煮沸,用1:1氨水調ph為2.5時,蓋上沉淀8h,再一次用單層濾紙過濾, 用蒸餾水洗燒杯,濾紙各4次.取坩堝準確稱量記為m。把濾紙放入坩堝加蓋(留縫)在電爐上加熱至不冒煙為止(燒成白色)放置于900馬弗爐上燒1h,涼后稱樣記為m.(礦)=(m-m。)/試樣的重量稀土合金中鋇的測定鋇>2稱取樣品0.5g,于玻璃杯中,加硝酸15ml,氫氟酸6ml,試樣溶清后加高氯酸8ml,加熱冒煙至(似

7、流動,非流動)取下稍冷,用少量水沖洗杯壁,加1:1鹽酸2-3管,加熱溶清鹽類,用一張中速定性濾紙過濾,用熱水洗滌濾紙7-10次(濾紙上無黃色).將濾液收集于250ml的燒杯中,調整體積至150ml,加5%鹽酸氫胺10ml,加熱至溶液無色時邊攪拌邊滴加25%硫酸20-25ml,將其加熱煮沸5分鐘,在60-70攝氏度保溫2小時,取下冷卻至室溫.用一張半中速定量濾紙過濾,用0.1%稀硫酸洗凈燒杯4-5遍,洗沉淀10-12遍,(用1%硝酸銀檢查,若有沉淀出現說明有氯離子).將濾紙移入已恒重的坩堝,放入800-850溫度下20分鐘后取下出,常溫冷卻3分鐘,在放入爐內灼燒.溫度升至800-850時攪拌30

8、分鐘,拿出冷卻至室溫,稱量.鋇%=灼燒后總重溶液 指示劑的配制方法1. 二甲酚橙:稱取4g溶于400ml水中2. 尿素-酒石酸溶液:取20g酒石酸溶于100ml水中,加10g尿素3. 20%六次甲基四胺:20g溶于80g水中4. EDTA(0.01mol/L)稱取4gEDTA溶于1000ml近沸的水中5. 硫酸亞鐵銨0.005mol/L:稱取19.6g溶于990ml水中,加入10ml硫酸6. 5%乙酰丙酮:5ml乙酰丙酮溶液95ml蒸餾水7. 硝酸鉀洗液:250g硝酸鉀250ml無水乙醇2250ml水8. 硝酸氫氟酸洗液:氫氟酸20ml硝酸20ml水500ml9. 5%硫酸:5ml硫酸95ml

9、水(把水加入硫酸)10. 5%硫化鈉:稱取5g溶于95ml水11. 1%草酸洗液:取10ml草酸溶于990ml水中12: 硫酸銅(0.1mol/L):稱取249.7g溶于1000ml水中13. 氯化銨洗液:將氯化銨溶于水中,用氨水調節(jié)PH=10若>10,可用HCL逐漸回調14. 苯代鄰氨基苯甲酸:15. 溴甲酚綠: 稱取4g溶于400ml水中16. 氨性緩沖液:(PH=10)取67.5g氯化銨溶于水中,加570ml氨水,用水稀釋至1000ml17. 鈣指示劑:取1g加99g氯化鈉,研磨 混勻18. 黃基水楊酸:取10ml溶于90ml水中19. 乙酸-乙酸鈉緩沖液:取200g乙酸鈉溶于水中,加9ml冰乙醇,然后用水稀釋至100ml PH=5.520. 硝酸鉀飽和液:取1瓶硝酸鉀溶于3000ml水中(過飽和,有結晶析出)21. 甲基紅:用0.1g甲基紅溶于100ml60%的乙醇22. 甲基橙:(0.1%)稱取0.1g溶于100ml脫鹽水中搖勻即可23. 酚酞:(1%)稱取1g溶解在100ml前后的95%的酒精中24. 溴百里酚藍