甘油法測定散氫

1、遼寧石油化工大學遼寧石油化工大學lnpulnpulnpu45甘油法測定焊縫金屬中擴散氫蔣應(yīng)田蔣應(yīng)田lnpulnpulnpu一、實驗?zāi)康?、了解手工電弧焊時影響焊縫金屬中擴散氫含量的因素；2、掌握甘油法測定擴散氫的方法；3、了解焊縫金屬中擴散氫測定的其他方法。lnpulnpulnpu二、實驗裝置及實驗材料1、kq-3型測氫儀型測氫儀 1臺臺2、集氣管、集氣管 12根根3、交流電焊機、交流電焊機bx3-300型型 1臺臺4、直流電焊機、直流電焊機zx7-160型型 1臺臺5、試件夾具、試件夾具 1個個6、遠紅外電焊條烘干箱、遠紅外電焊條烘干箱 1臺臺7、吹風機、鉗子、榔頭、鋼絲刷、瓷盤、絨布、丙酮

2、、吹風機、鉗子、榔頭、鋼絲刷、瓷盤、絨布、丙酮、乙謎、酒精、秒表等乙謎、酒精、秒表等8、試件、試件 低碳鋼板低碳鋼板 13020（1012） 引收弧板引收弧板 4020（1012） 9、焊條，自制焊條、焊條，自制焊條4.0;j4224.0;j5074.0 lnpulnpulnpu三、三、 實驗原理實驗原理1、 氫在焊縫金屬中存在形式及危害氫在焊縫金屬中存在形式及危害 在金屬焊縫中，氫大部分是以在金屬焊縫中，氫大部分是以h,h+或或h-形式存在的，他們與焊縫金形式存在的，他們與焊縫金屬形成間隙固溶體。由于氫半徑小，一部分氫在焊縫金屬的晶格中自由屬形成間隙固溶體。由于氫半徑小，一部分氫在焊縫金屬的

3、晶格中自由擴散，而成為擴散氫。剩余部分擴散聚集到晶格缺陷、顯微裂紋和非金擴散，而成為擴散氫。剩余部分擴散聚集到晶格缺陷、顯微裂紋和非金屬夾雜物邊緣的空隙中，結(jié)合為分子，而不能自由擴散，稱之為殘余氫。屬夾雜物邊緣的空隙中，結(jié)合為分子，而不能自由擴散，稱之為殘余氫。 氫對結(jié)構(gòu)鋼的主要危害氫對結(jié)構(gòu)鋼的主要危害由兩個方面：由兩個方面： i暫態(tài)性暫態(tài)性危害，這類現(xiàn)象在經(jīng)過時效處理或熱處理之后，可以消失。如氫危害，這類現(xiàn)象在經(jīng)過時效處理或熱處理之后，可以消失。如氫脆，氫白點。脆，氫白點。 氫脆現(xiàn)象與低溫脆性相比有以下明顯特征：氫脆現(xiàn)象與低溫脆性相比有以下明顯特征： 氫脆只出現(xiàn)在較窄的溫度范圍內(nèi)（低合金高強

4、鋼約為氫脆只出現(xiàn)在較窄的溫度范圍內(nèi)（低合金高強鋼約為-6060），高），高于或低于這個溫度范圍都將恢復塑性。于或低于這個溫度范圍都將恢復塑性。 在一定載荷下，破壞過程與應(yīng)變速率具有延遲特征，延遲的時長又與在一定載荷下，破壞過程與應(yīng)變速率具有延遲特征，延遲的時長又與載荷大小有關(guān)。載荷大小有關(guān)。 氫脆現(xiàn)象與氫在金屬中固溶的程度及是否形成氫化物等無關(guān)。氫脆現(xiàn)象與氫在金屬中固溶的程度及是否形成氫化物等無關(guān)。 低于低于100100k k（-173-173）時塑性反而開始恢復，并不再有氫脆出現(xiàn)。時塑性反而開始恢復，并不再有氫脆出現(xiàn)。 ii ii永久性永久性危害，這類現(xiàn)象一旦產(chǎn)生，則是不能消除的，且危害性是

5、相當危害，這類現(xiàn)象一旦產(chǎn)生，則是不能消除的，且危害性是相當嚴重的，如氣孔和冷裂紋。嚴重的，如氣孔和冷裂紋。lnpulnpulnpu2 2、 氫的產(chǎn)生及來源氫的產(chǎn)生及來源 由于焊接方法不同，導致氫向金屬中溶解的途徑也不相同。對于手弧焊，氫主要以兩個途徑進入焊縫金屬中。氫通過氣相與液相金屬的界面以原子或質(zhì)子的形式被吸附后溶入金屬中。氫是通過熔渣層以擴散形式溶入金屬中。 焊接時，氫主要來源于焊接材料中的水分，含氫物質(zhì)，電弧周圍空氣中的水蒸氣和母材坡口表面上的鐵銹油污等雜質(zhì)。lnpulnpulnpu3 3、 焊接接頭氫的瞬間分布于擴散焊接接頭氫的瞬間分布于擴散 焊縫金屬中的氫含量，因擴散的緣故是隨時間

6、變化的，在焊縫金屬中的氫含量，因擴散的緣故是隨時間變化的，在接頭不同部位，因存在不同塑性變形量，而有不同的位錯接頭不同部位，因存在不同塑性變形量，而有不同的位錯密度，這樣將捕捉到不同量的氫。研究表明，在焊根及焊密度，這樣將捕捉到不同量的氫。研究表明，在焊根及焊趾等有缺口效應(yīng)部位往往存在氫的聚集，將直接影響冷裂趾等有缺口效應(yīng)部位往往存在氫的聚集，將直接影響冷裂紋的產(chǎn)生。同時還表明，氫的聚集開始于焊后約紋的產(chǎn)生。同時還表明，氫的聚集開始于焊后約6060秒（室秒（室溫下板厚溫下板厚2020mmmm）約冷至約冷至100100150150，在焊后，在焊后1 12 2小時達到小時達到最大值之后逐漸耗散。最

7、大值之后逐漸耗散。 氫在不同的金屬中具有不同的擴散性能，這可用一個擴散氫在不同的金屬中具有不同的擴散性能，這可用一個擴散系數(shù)系數(shù)d d表示，且表示，且d d是一個隨溫度變化的量。在是一個隨溫度變化的量。在7878200200溫度溫度范圍內(nèi)，氫在鋼中的擴散系數(shù)范圍內(nèi)，氫在鋼中的擴散系數(shù)d d與溫度具有如下關(guān)系：與溫度具有如下關(guān)系： 對于同一種金屬的不同組織結(jié)構(gòu)而言，氫也具有不同的擴對于同一種金屬的不同組織結(jié)構(gòu)而言，氫也具有不同的擴散性能，下表所列為鋼的不同組織中氫的擴散性能。散性能，下表所列為鋼的不同組織中氫的擴散性能。 lnpulnpulnpu組織擴散系數(shù)鐵素體（f）珠光體（b）索氏體（s）貝

8、氏體（b）馬氏體（m）奧氏體（a）（cm2/s）4.010-73.510-73.210-72.510-72.110-12lnpulnpulnput75.62e1082.1d 以以上上兩兩式式來來自自不不同同資資料料甘甘水水水水甘甘61.0h68.0h2.1h68.0h 92.1h76.0h 天天大大國國 tpptggv100h0021 擴擴式中【式中【h】擴擴標準狀態(tài)下標準狀態(tài)下100g熔敷金屬中的擴散氫含量。熔敷金屬中的擴散氫含量。 v集氣管中收集的擴散氫氣量；集氣管中收集的擴散氫氣量； p0標準大氣壓（標準大氣壓（760mmhg） p試驗環(huán)境大氣壓；試驗環(huán)境大氣壓； t0標準大氣的溫度（標

9、準大氣的溫度（273k）；）； t集氣管內(nèi)的溫度（集氣管內(nèi)的溫度（k）；）； g0試件原始重量（試件原始重量（g） g試件焊后的重量（試件焊后的重量（g）lnpulnpulnpu(4)、擴散氫的測量、擴散氫的測量目前，擴散氫的測定方法有三種，即甘油法，水銀法和氣相色普法。目前，我目前，擴散氫的測定方法有三種，即甘油法，水銀法和氣相色普法。目前，我國將甘油法和氣相色普法等同起來使用。三種測試方法各有優(yōu)劣。本實驗國將甘油法和氣相色普法等同起來使用。三種測試方法各有優(yōu)劣。本實驗是針對甘油法進行，對其他兩種方法作一簡介。是針對甘油法進行，對其他兩種方法作一簡介。由于擴散氫的含量很少，因此常用氣體排液法

10、把擴散氫收集到一個密閉的集氣由于擴散氫的含量很少，因此常用氣體排液法把擴散氫收集到一個密閉的集氣管內(nèi)測量。如圖管內(nèi)測量。如圖1所示所示lnpulnpulnpu由金屬表面擴散溢出的微小氫氣泡必須通過收集由金屬表面擴散溢出的微小氫氣泡必須通過收集介質(zhì)浮升到集氣管頂部，為使氫氣泡通過介質(zhì)介質(zhì)浮升到集氣管頂部，為使氫氣泡通過介質(zhì)時不至于對測量結(jié)果有影響，必須要求介質(zhì)具時不至于對測量結(jié)果有影響，必須要求介質(zhì)具有一定的物理和化學性能。有一定的物理和化學性能。具體要求是：對氫的溶解度較小，具有低的蒸汽具體要求是：對氫的溶解度較小，具有低的蒸汽壓力，化學穩(wěn)定性好，對人體無害和液體的粘壓力，化學穩(wěn)定性好，對人體

11、無害和液體的粘度值低及價格便宜。度值低及價格便宜。目前所用的介質(zhì)有：甘油，石蠟油，酒精，水銀。目前所用的介質(zhì)有：甘油，石蠟油，酒精，水銀。20molk2co3以及硅油等。以及硅油等。甘油和石蠟油的主要缺點是粘度大；水銀有害于甘油和石蠟油的主要缺點是粘度大；水銀有害于人體健康，且價格昂貴；酒精則可能溶解氫且人體健康，且價格昂貴；酒精則可能溶解氫且容易揮發(fā)，因此，沒有一種介質(zhì)能完全滿足要容易揮發(fā)，因此，沒有一種介質(zhì)能完全滿足要求。求。lnpulnpulnpu 甘油是國內(nèi)和日本廣泛應(yīng)用的介質(zhì)，主要在于操作簡甘油是國內(nèi)和日本廣泛應(yīng)用的介質(zhì)，主要在于操作簡單，國際上多采用水銀，但需重視兩個方面：單，國際

12、上多采用水銀，但需重視兩個方面： 收集器需特殊設(shè)計，防止試件浮在水銀表面。收集器需特殊設(shè)計，防止試件浮在水銀表面。 操作時要嚴格防止水銀蒸汽外溢，以防中毒。操作時要嚴格防止水銀蒸汽外溢，以防中毒。 甘油因其粘度大，使氫氣泡的上浮條件及浮升速度都甘油因其粘度大，使氫氣泡的上浮條件及浮升速度都較水銀介質(zhì)差，且又因部分微小的氣泡懸浮在甘油中較水銀介質(zhì)差，且又因部分微小的氣泡懸浮在甘油中或粘附于工件表面和集氣管壁，而不能浮升到集氣管或粘附于工件表面和集氣管壁，而不能浮升到集氣管頂部影響測量結(jié)果。特別對于一些低氫或超低氫狀況頂部影響測量結(jié)果。特別對于一些低氫或超低氫狀況的測量。針對這一問題，天津大學從收

13、集方式加以解的測量。針對這一問題，天津大學從收集方式加以解決，克服了精度低的弊端，如圖決，克服了精度低的弊端，如圖2所示。所示。lnpulnpulnpulnpulnpulnpu 有關(guān)研究表明：甘油法測氫與水銀法測氫結(jié)果有關(guān)研究表明：甘油法測氫與水銀法測氫結(jié)果存在如下關(guān)系式存在如下關(guān)系式 天大甘油測法與國標甘油測法存在如下關(guān)系天大甘油測法與國標甘油測法存在如下關(guān)系 lnpulnpulnpu甘油法測試方法甘油法測試方法 將測的擴散氫體積（將測的擴散氫體積（ml）首先換首先換算稱標準狀態(tài)下的氫氣體積，再算出算稱標準狀態(tài)下的氫氣體積，再算出100g熔敷金屬中析出的擴散氫含量，熔敷金屬中析出的擴散氫含量

14、，其計算公式如下：其計算公式如下：lnpulnpulnpuii甘油法擴散氫測定的評定標準甘油法擴散氫測定的評定標準評定標準熔敷金屬中含氫量評定標準熔敷金屬中含氫量高15低10但5中15但10很低5lnpulnpulnpu測定擴散氫的技術(shù)條件測定擴散氫的技術(shù)條件gb396583 試板要求試板要求編編號號標準標準試驗材料試驗材料材料熱處理材料熱處理試件尺試件尺寸寸引、收弧引、收弧板板igb396583試件材質(zhì)試件材質(zhì)與試驗焊與試驗焊條強度等條強度等級相近級相近650保溫保溫1小小時或時或25010保保溫溫6 68 8小時隨小時隨爐冷卻爐冷卻1302512有有試試片片數(shù)數(shù)焊條焊條焊接規(guī)范焊接規(guī)范入水

15、前入水前時間時間型號型號直徑直徑u(v)i(a)堆焊長度堆焊長度/消耗焊條消耗焊條長度長度4e43034.02125推薦值推薦值+15115/15024e50154.02123同上同上115/1502測定擴散氫的技術(shù)條件測定擴散氫的技術(shù)條件gb396583 焊條要求焊條要求 lnpulnpulnpu 注：試驗前焊條按生產(chǎn)廠的規(guī)定烘干，但不允許重復烘干使用； 在試驗前，試樣應(yīng)去除氧化皮和鐵銹，用乙醇去水，丙酮去油，清洗后的試樣不得接觸油，水等物，隨后進行編號。 極性選擇按說明書規(guī)定，交直流兩用的焊條采用交流焊接lnpulnpulnpukq3型測氫儀的工作原理及使用方法型測氫儀的工作原理及使用方法

16、 該儀器專用甘油法恒溫收集和測定熔敷金屬中擴散氫量，可該儀器專用甘油法恒溫收集和測定熔敷金屬中擴散氫量，可以同時進行十二個試樣的擴散氫量的測定。該裝置能保持甘油的以同時進行十二個試樣的擴散氫量的測定。該裝置能保持甘油的溫度恒定，并有控制溫度的溫度恒定，并有控制溫度的“報警報警”和和“切斷切斷”裝置。裝置。 裝置電路如下圖所示。裝置電路如下圖所示。 電熱絲阻電熱絲阻r工甘油加熱用，電流受到可控硅工甘油加熱用，電流受到可控硅scr12的控制。的控制。甘油的溫度是由水銀觸電溫度計去控制可控硅的導通或關(guān)斷來實甘油的溫度是由水銀觸電溫度計去控制可控硅的導通或關(guān)斷來實現(xiàn)自動恒溫調(diào)節(jié)。當甘油的溫度達到給定值

17、現(xiàn)自動恒溫調(diào)節(jié)。當甘油的溫度達到給定值45時，接點溫度計時，接點溫度計的接點導通，使單結(jié)晶體管的接點導通，使單結(jié)晶體管dgdg的發(fā)射極短路，的發(fā)射極短路，dgdg停止導通，則脈停止導通，則脈沖變壓器無脈沖輸出，可控硅即被關(guān)斷而停止加熱，反之，可控沖變壓器無脈沖輸出，可控硅即被關(guān)斷而停止加熱，反之，可控硅被觸發(fā)導通，對甘油加熱，這樣能保持甘油的溫度恒定。硅被觸發(fā)導通，對甘油加熱，這樣能保持甘油的溫度恒定。 圖右側(cè)部分為故障報警部分的電路，如果可控硅元件被擊穿圖右側(cè)部分為故障報警部分的電路，如果可控硅元件被擊穿而甘油溫度繼續(xù)升高，當升到而甘油溫度繼續(xù)升高，當升到4848時溫度計時溫度計wjwj2

18、2觸點導通，可控硅觸點導通，可控硅scrscr3 3導通，電鈴導通，電鈴dldl進行報警，如在夜間，可置于進行報警，如在夜間，可置于“關(guān)斷關(guān)斷位置，位置，以防止發(fā)生事故。以防止發(fā)生事故。lnpulnpulnpulnpulnpulnpu使用方法：使用方法：把溫度計上邊的磁頂絲放松，把溫度計調(diào)至把溫度計上邊的磁頂絲放松，把溫度計調(diào)至4545上，把報上，把報警溫度計調(diào)至警溫度計調(diào)至4848上。上。把把“控制控制”部分斷開，再把部分斷開，再把“報警報警切斷切斷”至于至于“報警報警”位置，用一根小導線將兩個報警端短路，試驗電鈴是否響。位置，用一根小導線將兩個報警端短路，試驗電鈴是否響。把儀器平放于工作臺

19、上，油槽內(nèi)注入甘油，油位線應(yīng)在兩把儀器平放于工作臺上，油槽內(nèi)注入甘油，油位線應(yīng)在兩接線柱以下接線柱以下10102020mmmm處為宜。開關(guān)照明開關(guān)，日光燈關(guān)亮，處為宜。開關(guān)照明開關(guān)，日光燈關(guān)亮，表示已接通電源，開啟電源開關(guān)，綠色和紅色兩個指示燈表示已接通電源，開啟電源開關(guān)，綠色和紅色兩個指示燈量，表示電熱絲已經(jīng)開始工作，油溫開始上升。量，表示電熱絲已經(jīng)開始工作，油溫開始上升。帶油溫升值帶油溫升值4545并保持穩(wěn)定，即可開始進行測氫試驗。并保持穩(wěn)定，即可開始進行測氫試驗。lnpulnpulnpu一、一、 焊縫金屬擴散氫測定新技術(shù)簡介焊縫金屬擴散氫測定新技術(shù)簡介 氣相色普法測定擴散氫是一個新技術(shù)，

20、現(xiàn)已被國氣相色普法測定擴散氫是一個新技術(shù)，現(xiàn)已被國家標準所采納，正被日漸推廣，它具有如下特點：家標準所采納，正被日漸推廣，它具有如下特點：1、快速、靈活、精度高，測定范圍寬，而且可排除由于、快速、靈活、精度高，測定范圍寬，而且可排除由于各種原因混入的空氣的干擾，測定結(jié)果精確可靠。各種原因混入的空氣的干擾，測定結(jié)果精確可靠。2、在高氫測定范圍和超低氫測定范圍都具有良好的精度、在高氫測定范圍和超低氫測定范圍都具有良好的精度和準確度。和準確度。3、不存在任何環(huán)境污染和毒害操作者的物質(zhì)。、不存在任何環(huán)境污染和毒害操作者的物質(zhì)。lnpulnpulnpu（一）、氣相色普法測定原理（一）、氣相色普法測定原理

21、 利用不同物質(zhì)在兩相中具有不同的分配利用不同物質(zhì)在兩相中具有不同的分配系數(shù)（或吸附系數(shù)、滲透性），當兩相物質(zhì)系數(shù)（或吸附系數(shù)、滲透性），當兩相物質(zhì)作相對運動時，這些物質(zhì)在兩相中進行多次作相對運動時，這些物質(zhì)在兩相中進行多次反復分配而實現(xiàn)分離的，因流動相為氣體，反復分配而實現(xiàn)分離的，因流動相為氣體，故稱氣相色普法。故稱氣相色普法。lnpulnpulnpu（二）、氣相色普法測氫過程（二）、氣相色普法測氫過程用純氬氣作為載氣（流動相）將取樣器試樣桶內(nèi)的氫器用純氬氣作為載氣（流動相）將取樣器試樣桶內(nèi)的氫器（由熔敷金屬試樣中擴散出來的）載入色譜分離注中（由熔敷金屬試樣中擴散出來的）載入色譜分離注中進行分

22、離，分離出的氫被進一步載入熱導池進行檢測，進行分離，分離出的氫被進一步載入熱導池進行檢測，熱導池檢出的氫的電信號經(jīng)放大、積分和靈敏度調(diào)整熱導池檢出的氫的電信號經(jīng)放大、積分和靈敏度調(diào)整等處理后，在數(shù)字電壓表上顯示被測氫的量。等處理后，在數(shù)字電壓表上顯示被測氫的量。lnpulnpulnpu（三）、（三）、hd3型擴散氫測定儀的構(gòu)型擴散氫測定儀的構(gòu)成、工作條件和校正成、工作條件和校正hd3型擴散氫測定儀由取樣器和專用氣相色譜儀構(gòu)成。型擴散氫測定儀由取樣器和專用氣相色譜儀構(gòu)成。取樣器取樣器 有試樣桶和轉(zhuǎn)換閥組成，試樣桶共有有試樣桶和轉(zhuǎn)換閥組成，試樣桶共有5個，與個，與轉(zhuǎn)換閥之間有通道連接，每個試樣桶中

23、可裝入一塊轉(zhuǎn)換閥之間有通道連接，每個試樣桶中可裝入一塊402512（mm）的試板，其中四個試桶中分別裝入的試板，其中四個試桶中分別裝入一塊待分析試板，而另一個試樣桶用來作為氣相色譜一塊待分析試板，而另一個試樣桶用來作為氣相色譜儀的載氣通路，此桶中裝入一塊以分析過的試板，目儀的載氣通路，此桶中裝入一塊以分析過的試板，目的在于使儀器在校正和分析時處于同樣的氣路狀況，的在于使儀器在校正和分析時處于同樣的氣路狀況，提高分析的準確度。提高分析的準確度。lnpulnpulnpu專用氣相色譜儀專用氣相色譜儀 典型的氣相色譜儀由五個部分組成：典型的氣相色譜儀由五個部分組成： 載氣系統(tǒng)，包括氣源和流量的調(diào)節(jié)與測

24、量元件等載氣系統(tǒng)，包括氣源和流量的調(diào)節(jié)與測量元件等 進樣系統(tǒng)：包括取樣器；進樣系統(tǒng)：包括取樣器； 分離系統(tǒng)：主要是色普柱；分離系統(tǒng)：主要是色普柱； 檢測、記錄系統(tǒng)，包括檢測器和記錄器；檢測、記錄系統(tǒng)，包括檢測器和記錄器； 輔助系統(tǒng)輔助系統(tǒng);包括溫控系統(tǒng)、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)等。包括溫控系統(tǒng)、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)等。lnpulnpulnpu這里著重講一下分離系統(tǒng)和檢測、記錄系統(tǒng)。這里著重講一下分離系統(tǒng)和檢測、記錄系統(tǒng)。 色譜柱是色譜儀的分離系統(tǒng)，試樣中各組分的分離是在色譜柱中進行，色譜柱是色譜儀的分離系統(tǒng)，試樣中各組分的分離是在色譜柱中進行，因此是核心部分。因此是核心部分。 色譜柱主要有兩類色譜柱主要有兩類:填

25、充柱和毛細管柱?，F(xiàn)就填充柱和毛細管柱。現(xiàn)就hd3型中用的分離柱型中用的分離柱（填充柱）說明（填充柱）說明 填充柱由柱管和固定相組成，柱管材料為不銹鋼（或玻璃），內(nèi)徑填充柱由柱管和固定相組成，柱管材料為不銹鋼（或玻璃），內(nèi)徑為為24mm（hd3為為5mm），），長為長為13m（2.5m）,柱內(nèi)裝有固定相柱內(nèi)裝有固定相（包括固體固定相和液體固定相兩種）（包括固體固定相和液體固定相兩種）hd3型中填充型中填充3040目目5a分子分子篩固體吸附劑。主要用于惰性氣體、篩固體吸附劑。主要用于惰性氣體、h2、o2、n2、co2、ch4等一般氣體等一般氣體及低沸點有機物的分析，其特點是：吸附容量大，熱穩(wěn)定性好

26、，價格便及低沸點有機物的分析，其特點是：吸附容量大，熱穩(wěn)定性好，價格便宜，但柱效低，吸附活性易中毒。因此使用前要進行活化處理，然后再宜，但柱效低，吸附活性易中毒。因此使用前要進行活化處理，然后再裝入柱內(nèi)制成填充柱使用?；蚧幚矸椒ǎ悍鬯檫^篩在裝入柱內(nèi)制成填充柱使用?；蚧幚矸椒ǎ悍鬯檫^篩在550600 烘烤烘烤4小時。小時。 lnpulnpulnpu檢測系統(tǒng)：檢測系統(tǒng)：從色譜柱流出的各個組分，通過檢測器把濃度信號變成電信號，從色譜柱流出的各個組分，通過檢測器把濃度信號變成電信號，經(jīng)放大后送到記錄器得到色譜圖。經(jīng)放大后送到記錄器得到色譜圖。hd3型儀所用檢測器為熱導型儀所用檢測器為熱導檢測器。檢

27、測器。 熱導檢測器（熱導檢測器（tcd）由熱導池池體和熱敏元件組成。熱敏元由熱導池池體和熱敏元件組成。熱敏元件是兩根電阻值完全相同的金屬絲（鎢絲或鉑絲），作為兩個臂件是兩根電阻值完全相同的金屬絲（鎢絲或鉑絲），作為兩個臂接入惠斯頓電橋中，由恒定的電流加熱。如果熱導池只有載氣通接入惠斯頓電橋中，由恒定的電流加熱。如果熱導池只有載氣通過，載氣從兩個熱敏元件帶走的熱量相同，兩個熱敏元件的溫度過，載氣從兩個熱敏元件帶走的熱量相同，兩個熱敏元件的溫度變化是相同的，其電阻值變化也相相同，電橋處于平衡狀態(tài)。如變化是相同的，其電阻值變化也相相同，電橋處于平衡狀態(tài)。如果樣品氣混在載氣中通過測量池，由于樣品氣和載

28、氣熱導系數(shù)不果樣品氣混在載氣中通過測量池，由于樣品氣和載氣熱導系數(shù)不同，兩邊帶走的熱量不相等，熱敏元件的溫度和阻值的變化也就同，兩邊帶走的熱量不相等，熱敏元件的溫度和阻值的變化也就不同，從而使得電橋失去平衡，記錄器上就有信號產(chǎn)生。不同，從而使得電橋失去平衡，記錄器上就有信號產(chǎn)生。被測物質(zhì)與載氣的熱導系數(shù)相差約大，靈敏度也就愈高，載氣流被測物質(zhì)與載氣的熱導系數(shù)相差約大，靈敏度也就愈高，載氣流量和熱絲溫度對靈敏度也有較大的影響。量和熱絲溫度對靈敏度也有較大的影響。hd3型采用鎢絲熱導池，電阻為型采用鎢絲熱導池，電阻為4100，測量電橋工作電流測量電橋工作電流為為45ma。lnpulnpulnpu儀

29、器校正儀器校正儀器用純氬進行校正，通過儀器內(nèi)裝的校正閥將純氬引入色儀器用純氬進行校正，通過儀器內(nèi)裝的校正閥將純氬引入色譜儀測量系統(tǒng)。引入的校正氬的量即校正閥計量腔的容積。譜儀測量系統(tǒng)。引入的校正氬的量即校正閥計量腔的容積。經(jīng)過溫度和壓力校正后的值，按下式算出：經(jīng)過溫度和壓力校正后的值，按下式算出：式中式中v0校正氬氣在標準狀況下的體積校正氬氣在標準狀況下的體積，mlp1大氣壓大氣壓pat1室溫室溫v1校正氬氣載室溫和大氣壓下的體積，即校正閥計量腔校正氬氣載室溫和大氣壓下的體積，即校正閥計量腔容積，容積，mlt0273kp0101325pa校正時數(shù)字電壓表上顯示出的值應(yīng)是校正時數(shù)字電壓表上顯示出

30、的值應(yīng)是v0的數(shù)值的數(shù)值lnpulnpulnpu001110ptvtpv lnpulnpulnpu一、一、 實驗實驗方法及步驟方法及步驟測氫試驗的基本操作過程和步驟如下：測氫試驗的基本操作過程和步驟如下：焊前準備焊前準備焊接焊接水冷水冷清洗清洗吹干并放入氣體吹干并放入氣體收集器。收集器。焊前準備焊前準備 將尺寸為將尺寸為2013012的試件和的試件和402012的引、收弧預先在的引、收弧預先在25010加熱加熱6 68 8小時作去氫處理，然后清理表面，去除氧小時作去氫處理，然后清理表面，去除氧化物，用乙醇去水，乙謎去油，吹干冷卻。把化物，用乙醇去水，乙謎去油，吹干冷卻。把每個試件打鋼印編號，然

31、后用感量為每個試件打鋼印編號，然后用感量為0.0.1 1g g的天的天平稱出試件的原始重量平稱出試件的原始重量g g0 0。lnpulnpulnpu焊接焊接 將試件和引、收弧板放在試件夾具臺將試件和引、收弧板放在試件夾具臺上準備焊接。焊接過程中盡可能采用短上準備焊接。焊接過程中盡可能采用短弧焊，絕不允許中殲滅弧，以免產(chǎn)生弧弧焊，絕不允許中殲滅弧，以免產(chǎn)生弧坑。如果發(fā)生滅弧，則試件作作廢。坑。如果發(fā)生滅弧，則試件作作廢。 焊接規(guī)范，見前面技術(shù)要求。焊接規(guī)范，見前面技術(shù)要求。lnpulnpulnpu水冷水冷 停焊后停焊后2 2秒內(nèi)立即將試件投入秒內(nèi)立即將試件投入0 02020的水中的水中急冷，并擺

32、動試件，避免局部溫度過高，急冷，并擺動試件，避免局部溫度過高，1010秒秒后取出。后取出。lnpulnpulnpu清洗清洗 試件從水中取出后，迅速清除焊渣及其它臟試件從水中取出后，迅速清除焊渣及其它臟物，然后用鐵錘敲斷引弧和收弧板，把中間的物，然后用鐵錘敲斷引弧和收弧板，把中間的一段試件擦干并用酒精去水，乙謎去油。一段試件擦干并用酒精去水，乙謎去油。lnpulnpulnpu吹干和放入氣體收集器吹干和放入氣體收集器將去水何除油的試件擦凈并吹干（注意吹干時，將去水何除油的試件擦凈并吹干（注意吹干時，一定要用冷風，以免焊縫中氫的溢出）。把試一定要用冷風，以免焊縫中氫的溢出）。把試件立即放入氣體收集內(nèi)

33、。件立即放入氣體收集內(nèi)。試件從焊完到放入收集器的全部操作過程，要求試件從焊完到放入收集器的全部操作過程，要求在在6060秒內(nèi)完成。試件在秒內(nèi)完成。試件在4545恒溫下放值恒溫下放值7272小時，小時，便可認為擴散氫已大致全部溢出。根據(jù)集氣管便可認為擴散氫已大致全部溢出。根據(jù)集氣管中甘油柱的液面隨對應(yīng)的刻度，就刻讀出擴散中甘油柱的液面隨對應(yīng)的刻度，就刻讀出擴散氫量氫量v v0 0, ,這時，要記錄恒溫集氣箱的溫度這時，要記錄恒溫集氣箱的溫度t,t,試驗試驗現(xiàn)場的氣壓現(xiàn)場的氣壓p p0 0, ,把試件從收集器中取出，清洗干把試件從收集器中取出，清洗干凈，吹干，稱出試件重量凈，吹干，稱出試件重量g g1 1。根據(jù)前述的公式，計算出根