火焰石墨爐原子吸收分光光度計操作規(guī)程

1、 操作與使用本儀器自動化程序很高，操作過程需通過計算機控制完成，儀器操作者要具備一定的電腦操作技能方可使用本儀器。本儀器的微機工作軟件兼容XP、win7操作系統(tǒng)。5.1操作系統(tǒng)的進(jìn)入按要求完成全部連線工作后，在與主機相連的電腦中裝入安裝程序后開啟主機及計算機電源，按步驟操作，電腦顯示器上會出現(xiàn)5-1頁面：軟件首頁。圖 5-1稍等幾秒鐘后顯示器上會自動顯示如圖5-2所示自檢頁面圖5-2 自檢頁面全部自檢程序完成約需時2-3分鐘，原則上每次開機后都應(yīng)走自檢程序，在特殊情況也可以跳過此程序直接進(jìn)入下一頁面，自檢程序完成一項，自檢完成后，進(jìn)入圖5-3頁面。頁面上顯示“OK”，下一頁稱為主頁面如圖5-4

2、所示。圖 5-3圖5-4 主頁面本頁面上部第二行稱為快捷鍵，將光標(biāo)移動到所需位置點擊鼠標(biāo)左鍵就會顯示出你所需要的頁面，下面介紹一下各快捷鍵的功能。 5.2各快捷鍵的功能及使用5.2.1元素點擊此鍵顯示屏上會出現(xiàn)如圖5-5所示畫面。本頁面主要是選擇工作燈位及預(yù)熱燈位，ZCA-1000AF、AFG型儀器燈架上共設(shè)置8個燈位，其中1-6號位可放置普通元素?zé)簦?、8兩個燈位放置高性能燈。ZCA-1000SFG、SF、G型儀器燈架上共設(shè)置3個燈位，只能放置普通燈，如需使用高性能燈需特殊定制。圖5-5 燈位及元素頁面操作者可以任選某一燈位為工作燈（如選1號位），同時還應(yīng)選擇某一燈位為預(yù)熱燈（如選2號位），

3、在使用過程中還可通過點擊交換鍵使工作燈與預(yù)熱燈換位。選擇好使用燈位及預(yù)熱燈位后，就可以點擊該燈位位置，點擊后顯示屏上會顯示如圖5-6所示的元素周期表。圖5-6 元素周期表本元素周期表用不同顏色顯示出用何種火焰是最佳選擇。選擇好后，點擊確認(rèn)鍵，頁面就返回?zé)粑豁撁妫瑹粑豁撁嫦路降娜齻€鍵，可根據(jù)需要選擇。5.2.2參數(shù)點擊此鍵顯示屏上會顯示如圖5-7 圖5-7 儀器參數(shù)頁本頁面的主要功能是選擇儀器工作的各項主要參數(shù)，本頁面主要分上、中、下三部分。頁面上的部分顯示元素?zé)舻墓ぷ鳠粑惶?，所選擇分析元素。預(yù)熱燈位號，這些工作我們都在元素頁面做完，此處只是顯示出來。頁面的中部是各項參數(shù)選擇。測量方法：有火焰法

4、連續(xù)進(jìn)樣、石墨爐峰高法、石墨爐峰面積法、氫化物峰高法、火焰發(fā)射法五種分析方法供選擇，儀器開機后默認(rèn)方法為：火焰法連續(xù)進(jìn)樣；扣背景方法：有：無、氘燈扣背景、自吸扣背景三種供選擇儀器開機后默認(rèn)方法為：無扣背景功能；工作電流：供選擇元素?zé)魺綦娏?，本儀器燈電流的選擇范圍為0.00-12.00mA,儀器默認(rèn)值為3.00mA；氘燈電流：在扣背景方法選擇為氘燈扣背景時為調(diào)節(jié)元素?zé)舾麟疅舳饭馄胶怆疅綦娏餍枵{(diào)節(jié)，其調(diào)節(jié)范圍為：0150mA；自吸電流：在扣背景方法選擇為自吸扣背景時可根據(jù)扣背景能力的大小調(diào)節(jié)自吸電流，其電流調(diào)節(jié)范圍為：光譜帶寬：本儀器有0.1nm、0.2nm、0.4nm、1nm、2nm五檔供用戶

5、選擇，儀器開機默認(rèn)值為0.2nm。積分時間：在0.1秒至20秒之間任意設(shè)置，儀器默認(rèn)值為3秒；重復(fù)次數(shù)：供選擇每種樣品的重復(fù)測量的次數(shù)可在1-20之間選擇，儀器默認(rèn)值為3；波長：此處顯示出當(dāng)選擇某種元素后常用的幾種分析波長在此顯示供選擇；校準(zhǔn)方式：供選擇建立標(biāo)準(zhǔn)曲線的方式，有標(biāo)準(zhǔn)曲線法、標(biāo)準(zhǔn)加入法、緊密內(nèi)插法三種方法供選擇，儀器默認(rèn)方法為標(biāo)準(zhǔn)曲線法；分辨精度：選擇顯示數(shù)據(jù)精度有0.001及0.0001兩種精度供選擇，儀器默認(rèn)為0.001；燃?xì)饬髁浚涸谶@里選擇乙炔氣的流量達(dá)到改變?nèi)贾?，進(jìn)而選擇最佳的燃燒條件；燃燒器高度：調(diào)節(jié)燃燒器高低位置，使火焰的最佳部位處于光路中。頁面的下部是改變曲線的縱軸

6、和橫軸的范圍。5.2.3掃描點擊此鍵后顯示屏就會顯示波長定位頁面如圖5-8所示。 圖5-8 波長定位頁面此頁面主要功能是將波長掃描系統(tǒng)及光學(xué)系統(tǒng)準(zhǔn)確定位在你所選擇的元素的分析波長處。另外一項功能是在做氘燈扣除背景功能時，調(diào)節(jié)元素?zé)舻哪芰亢碗疅糇V線能量調(diào)節(jié)到基本平衡。第三項功能是準(zhǔn)確調(diào)節(jié)，元素?zé)粑恢?、半透半反鏡位置、燃燒器位置、石墨爐位置、使這些機構(gòu)位置處于最佳狀態(tài)，表現(xiàn)方式是儀器能量值最大。點擊開始定位鍵，儀器開始自動尋找峰值，頁面右上方的起始波長及終止波長是以所設(shè)定的中心波長±2nm的波長值。負(fù)高壓欄目中顯示出波長定位過程中光電倍增管的工作電壓值。當(dāng)前波長及當(dāng)前能量兩個欄目實時顯示

7、定位過程的波長值和相應(yīng)能量值。定位波長及定位能量顯示定位完成后的波長值及能量值。區(qū)間定位是除了自動設(shè)置波長掃描區(qū)間外還可以自行設(shè)置定位區(qū)間。ZCA-1000AFG、AF型自動尋峰過程是：在設(shè)定波長范圍內(nèi)反復(fù)掃描。同時實時顯示峰形。儀器將自動加大負(fù)高壓值直到能量峰值達(dá)到50%以上時將停止掃描，再點擊能量自調(diào)儀器將能量自動調(diào)節(jié)到100%即完成波長定位。ZCA-1000SFG、SF、G型儀器尋峰過程是：在設(shè)定波長范圍內(nèi)反復(fù)掃描。同時實時顯示峰形。儀器將自動加大負(fù)高壓值直到能量峰值達(dá)到50%以上時將停止掃描，再點擊元素?zé)粽{(diào)節(jié)，此時定位能量窗口會實時顯示掃描到的能量，此時往復(fù)調(diào)節(jié)光源的升降旋鈕和縱向位置

8、調(diào)節(jié)旋鈕（參見圖4-4），調(diào)節(jié)過程中注意觀察定位能量窗口顯示的能量值，目的使顯示的能量值達(dá)到最大，也就代表此時的燈位置最佳。點擊元素?zé)粽{(diào)節(jié)，此時定位能量窗口會恢復(fù)到穩(wěn)定輸出的狀態(tài)。再點擊能量自調(diào)儀器將能量自動調(diào)節(jié)到100%即完成波長定位。5.2.4樣品點擊此鍵后，顯示屏上將顯示標(biāo)樣參數(shù)頁面，如圖5-9所示：圖5-9 標(biāo)樣參數(shù)頁面此頁面的功能是設(shè)置標(biāo)準(zhǔn)樣品的標(biāo)準(zhǔn)濃度值，及每一個標(biāo)準(zhǔn)樣品測量時的重復(fù)次數(shù)，還需要在此頁面下設(shè)置待測樣品的個數(shù)，本儀器最多可設(shè)置1000個，也需設(shè)置每個待測樣品測量時的重復(fù)次數(shù)。另一個功能是設(shè)置測量樣品的濃度單位。本儀器可有g(shù)/mL、mg/mL、mg/L、moL/L、mm

9、oL/L、g/g、mg/g、%八種單位供選擇。在此頁面上的濃度單位一經(jīng)確定后，此后各頁面上的濃度單位都是此單位，完成此頁面各項設(shè)置后點擊確認(rèn)顯示屏將返回主頁面。上述各頁面都完成后，就完成了全部測量參數(shù)的設(shè)置。 5.2.5點火、熄火、石墨管鍵這三個鍵都是功能，點擊時會完成相應(yīng)功能。點火鍵：點擊它后ZCA-1000AFG、AF型儀器會自動點燃乙炔火焰，ZCA-1000SFG、SF型儀器點擊此鍵后，開始手動點火；熄火鍵：點擊它乙炔火焰將熄滅；石墨管鍵：點擊它用來更換石墨爐中的石墨管用。5.3火焰法測定5.3.1點火前的準(zhǔn)備5.3.1.1檢查空氣壓縮機輸出壓力應(yīng)為0.2-0.3MPa，并可持續(xù)供氣；5

10、.3.1.2檢查乙炔鋼瓶輸出壓力應(yīng)為0.05-0.07MPa；5.3.1.3檢查廢液保護(hù)桶是否已經(jīng)注水到合適高度，或檢查是否做了水封；5.3.1.4檢查測量所用器具是否已經(jīng)備齊。5.3.2點火本儀器根據(jù)不同配置設(shè)計有兩種點火方式供用戶選擇。識別方法觀察如圖5-10、5-11所示。儀器有5-10圖中第一項的即為自動點火型儀器，否則為手動點火型儀器。特別注意，ZCA-1000G型沒有火焰原子化器。1-自動點火裝置2點火檢測裝置圖5-10 石墨爐系統(tǒng)圖1-雙管流量計2-空氣流量調(diào)節(jié)旋鈕 3-乙炔流量調(diào)節(jié)旋鈕圖5-11 石墨爐系統(tǒng)圖自動點火型儀器點火過程：點擊燃?xì)膺M(jìn)鍵，火焰點燃，同時在儀器參數(shù)頁中，調(diào)

11、節(jié)燃?xì)饬髁渴够鹧娉仕{(lán)色。調(diào)節(jié)燃燒器高度使火焰處于光軸中心處。手動點火型儀器點火過程：首先，調(diào)整空氣流量調(diào)節(jié)旋鈕，使空氣流量達(dá)到最大。然后點擊燃?xì)膺M(jìn)鍵，此時左手調(diào)節(jié)乙炔流量調(diào)節(jié)旋鈕，將乙炔流量打開，右手持點火槍，將點火槍前端放在燃燒縫處，按住點火槍的點火開關(guān)，3秒后，電磁閥打開，乙炔就會通到燃燒頭處，火焰點著后，軟件會彈出對話框提示點火成功，點確定即可。如火焰未點著或過程中熄滅，軟件會彈出對話框顯示點火失敗。點擊確定。重新執(zhí)行一遍點火流程直至點火成功。5.3.3建立標(biāo)準(zhǔn)曲線此工作是在主頁面窗口上去做，先選擇標(biāo)準(zhǔn)曲線的擬合方式，本儀器有線性擬合、二次擬合、三次擬合、四次擬合四種方式供選擇，儀器默認(rèn)

12、的是線性擬合方式。先噴空白液幾分鐘，觀察吸光度曲線基本穩(wěn)定時點擊調(diào)零鍵，令此時吸光度為0.000,再點擊測量鍵讀數(shù)測量值列入表中，然后噴第一個標(biāo)樣點擊開始鍵，坐標(biāo)圖中曲線開始生成，待穩(wěn)定后點擊測量鍵讀取測量值列入表中。第二、第三各標(biāo)樣依次類推。全部標(biāo)樣做完后，點擊生成曲線鍵，在窗口右側(cè)中部顯示出標(biāo)準(zhǔn)曲線圖如圖5-12所示。圖5-12 標(biāo)準(zhǔn)曲線圖如果對已建立的標(biāo)準(zhǔn)曲線不滿意，可以刪除某一點重做該點測量值，刪除方法是將光標(biāo)移至擬刪除的點，重新做該點測量值并讀數(shù)進(jìn)而重建標(biāo)準(zhǔn)曲線。5.3.4未知樣品測量本測量也是在主頁面窗口下進(jìn)行，在完成標(biāo)準(zhǔn)曲線建立程序后，即可對未知樣品進(jìn)行測量，測定方法與測定標(biāo)準(zhǔn)樣

13、品方法相同，測定結(jié)果將列入表中。5.4 石墨爐法測定ZCA-1000SFG、AFG、G型儀器能夠使用石墨爐法測定。配有專用石墨爐電源及石墨爐。其區(qū)別在于ZCA-1000AFG型是全自動調(diào)整儀器，操作過程在電腦端即可完成。ZCA-1000SFG、G型儀器為手動調(diào)節(jié)石墨爐位置，操作過程中有部分工作需手動完成。安裝好石墨爐電源后，按控制電源開關(guān)綠色指示燈亮，綠色燈亮起為正常。如果未能亮起請關(guān)閉控制電源開關(guān)，檢查電源線及保險管是否正常。然后重新啟動一次。如果還是沒有亮起請暫時不要使用，立即與我公司進(jìn)行聯(lián)系！ 啟動電源成功后，進(jìn)入ZCA-1000軟件的主操作頁面。在進(jìn)行完前面的波長定位及被測元素條件設(shè)定

14、后我們開始設(shè)定石墨爐電源的實驗條件設(shè)定。點擊軟件右上角的開始按鈕（如圖5-10所示）可以進(jìn)入石墨爐電源的參數(shù)設(shè)定界面。如（圖5-11）所示。圖5-10 主界面圖5-11 石墨爐電源參數(shù)設(shè)定界面設(shè)定內(nèi)容：（過程、結(jié)束溫度、時間，主氣，小氣）。功能：“功能”列可在“零干斜”、“干燥”、“干灰斜”、“灰化一”、“灰灰斜”、“灰化二”、“灰原斜”、“過沖”、“原子化”、“干燒”、“等待”11個功能項中選擇，注意以上功能項的順序不可以顛倒，但可以跳過。如圖（5-12）所示。附：零干斜- 室溫到干燥的斜坡升溫過程。干灰斜- 干燥到灰化一的斜坡升溫過程；灰灰斜- 灰化一到灰化二的斜坡升溫過程；灰原斜- 灰化

15、二到原子化的斜坡升溫過程。圖5-12 過程選擇 結(jié)束溫度：在03000任選，當(dāng)過沖、原子化選2800以上時結(jié)束溫度會變紅以提示用戶注意，避免由于誤設(shè)定而導(dǎo)致燒毀石墨爐。如圖5-13所示。 時間：過沖3s為限，它的調(diào)整可以精確到0.1秒；原子化、干燒1-30s為限；其余為1-255s為限。保護(hù)氣體：石墨管內(nèi)的保護(hù)氣分為小氣和主氣，是“”開、空白為關(guān)限制的，氣體的流量可以通過流量調(diào)節(jié)開關(guān)控制。如圖5-12所示。圖5-13圖5-14 溫度曲線圖重新設(shè)定完成后，再次按下確認(rèn)鍵，系統(tǒng)會保存剛剛用戶修改過的參數(shù)。然后進(jìn)入溫度曲線頁面。如圖5-14所示。設(shè)定完成后就可以點擊啟動按鈕啟動石墨爐電源，開始進(jìn)行實

16、驗了。 如果用戶需要刪除石墨爐加熱電源的一些功能，可以在電源參數(shù)設(shè)定的頁面同時按選擇想要刪除的過程，選擇后該項會變黃，這時在點擊刪除按鈕就可以完成刪除該過程。如圖5-15、5-16所示。圖5-15 刪除過程 圖5-16 刪除過程如果用戶誤刪掉了一些功能，用戶想要添加功能時可以有兩種方法來添加過程：步驟一，選擇界面上的修改按鈕添加。如圖5-12所示在想要添加過程的地方點擊過程項就會列出所有的過程，選擇添加項。步驟二，通過點擊插入按鈕來添加過程。通過插入按鈕來插入過程只能就近插入不能隨意添加。例如第一個階段為干燥過程，我想在干燥過程后添加一個新的過程，要先選擇一下干燥這個項，然后選擇插入按鈕，系統(tǒng)

17、自動會把干燥過程后的下一個過程自動添加進(jìn)來。如圖5-17、5-18所示。圖5-17 插入過程-26-圖5-18 插入過程 設(shè)定好了實驗的條件后可以保存實驗條件以備以后的重復(fù)實驗，不必每次在重新設(shè)定。選定好了實驗條件，如圖5-11所示。點擊加入?yún)?shù)庫按鈕，會彈出一個對話框請我們給這個保存的方法起個名字，以便以后查找方便。如圖5-19所示。輸入完名字后點擊OK按鈕就完成了保存。如果不想保存就可以點擊Cancel按鈕退出該對話框。圖5-19 保存頁面-27- 如果想要加載以前保存的條件也很方便，如圖5-20所示。在參數(shù)設(shè)定頁面點擊使用參數(shù)庫按鈕，出現(xiàn)參數(shù)管理頁面。在項目選擇的下拉列表中選擇我們剛剛保存過的AAS1這個文件，主界面會顯示保存的過程及條件，點擊確定按鈕后系統(tǒng)會自動添加到電源參數(shù)頁面內(nèi)供用戶直接使用。如圖5-21所示。圖5-20 加載保存過程圖5-21 調(diào)用保存數(shù)據(jù)-28-5.5 數(shù)據(jù)報告測試結(jié)果數(shù)據(jù)都存于電腦中，若想查閱或打印這些結(jié)果數(shù)據(jù)，需點擊電腦中主頁面上工具條中的結(jié)果報告項。此時顯示屏中出現(xiàn)下拉菜單：試驗報告、數(shù)據(jù)報告、穩(wěn)定性報告三項。再點擊試驗報告，顯示屏上就顯示出如圖5-22、5-23所示頁面圖5-22 數(shù)據(jù)報告選項頁面此頁面中選擇數(shù)據(jù)報告內(nèi)容：想顯示的內(nèi)容在相