火焰石墨爐原子吸收分光光度計(jì)操作規(guī)程

1、 操作與使用本儀器自動(dòng)化程序很高，操作過程需通過計(jì)算機(jī)控制完成，儀器操作者要具備一定的電腦操作技能方可使用本儀器。本儀器的微機(jī)工作軟件兼容XP、win7操作系統(tǒng)。5.1操作系統(tǒng)的進(jìn)入按要求完成全部連線工作后，在與主機(jī)相連的電腦中裝入安裝程序后開啟主機(jī)及計(jì)算機(jī)電源，按步驟操作，電腦顯示器上會(huì)出現(xiàn)5-1頁(yè)面：軟件首頁(yè)。圖 5-1稍等幾秒鐘后顯示器上會(huì)自動(dòng)顯示如圖5-2所示自檢頁(yè)面圖5-2 自檢頁(yè)面全部自檢程序完成約需時(shí)2-3分鐘，原則上每次開機(jī)后都應(yīng)走自檢程序，在特殊情況也可以跳過此程序直接進(jìn)入下一頁(yè)面，自檢程序完成一項(xiàng)，自檢完成后，進(jìn)入圖5-3頁(yè)面。頁(yè)面上顯示“OK”，下一頁(yè)稱為主頁(yè)面如圖5-4

2、所示。圖 5-3圖5-4 主頁(yè)面本頁(yè)面上部第二行稱為快捷鍵，將光標(biāo)移動(dòng)到所需位置點(diǎn)擊鼠標(biāo)左鍵就會(huì)顯示出你所需要的頁(yè)面，下面介紹一下各快捷鍵的功能。 5.2各快捷鍵的功能及使用5.2.1元素點(diǎn)擊此鍵顯示屏上會(huì)出現(xiàn)如圖5-5所示畫面。本頁(yè)面主要是選擇工作燈位及預(yù)熱燈位，ZCA-1000AF、AFG型儀器燈架上共設(shè)置8個(gè)燈位，其中1-6號(hào)位可放置普通元素?zé)簦?、8兩個(gè)燈位放置高性能燈。ZCA-1000SFG、SF、G型儀器燈架上共設(shè)置3個(gè)燈位，只能放置普通燈，如需使用高性能燈需特殊定制。圖5-5 燈位及元素頁(yè)面操作者可以任選某一燈位為工作燈（如選1號(hào)位），同時(shí)還應(yīng)選擇某一燈位為預(yù)熱燈（如選2號(hào)位），

3、在使用過程中還可通過點(diǎn)擊交換鍵使工作燈與預(yù)熱燈換位。選擇好使用燈位及預(yù)熱燈位后，就可以點(diǎn)擊該燈位位置，點(diǎn)擊后顯示屏上會(huì)顯示如圖5-6所示的元素周期表。圖5-6 元素周期表本元素周期表用不同顏色顯示出用何種火焰是最佳選擇。選擇好后，點(diǎn)擊確認(rèn)鍵，頁(yè)面就返回?zé)粑豁?yè)面，燈位頁(yè)面下方的三個(gè)鍵，可根據(jù)需要選擇。5.2.2參數(shù)點(diǎn)擊此鍵顯示屏上會(huì)顯示如圖5-7 圖5-7 儀器參數(shù)頁(yè)本頁(yè)面的主要功能是選擇儀器工作的各項(xiàng)主要參數(shù)，本頁(yè)面主要分上、中、下三部分。頁(yè)面上的部分顯示元素?zé)舻墓ぷ鳠粑惶?hào)，所選擇分析元素。預(yù)熱燈位號(hào)，這些工作我們都在元素頁(yè)面做完，此處只是顯示出來。頁(yè)面的中部是各項(xiàng)參數(shù)選擇。測(cè)量方法：有火焰法

4、連續(xù)進(jìn)樣、石墨爐峰高法、石墨爐峰面積法、氫化物峰高法、火焰發(fā)射法五種分析方法供選擇，儀器開機(jī)后默認(rèn)方法為：火焰法連續(xù)進(jìn)樣；扣背景方法：有：無、氘燈扣背景、自吸扣背景三種供選擇儀器開機(jī)后默認(rèn)方法為：無扣背景功能；工作電流：供選擇元素?zé)魺綦娏?，本儀器燈電流的選擇范圍為0.00-12.00mA,儀器默認(rèn)值為3.00mA；氘燈電流：在扣背景方法選擇為氘燈扣背景時(shí)為調(diào)節(jié)元素?zé)舾麟疅舳饭馄胶怆疅綦娏餍枵{(diào)節(jié)，其調(diào)節(jié)范圍為：0150mA；自吸電流：在扣背景方法選擇為自吸扣背景時(shí)可根據(jù)扣背景能力的大小調(diào)節(jié)自吸電流，其電流調(diào)節(jié)范圍為：光譜帶寬：本儀器有0.1nm、0.2nm、0.4nm、1nm、2nm五檔供用戶

5、選擇，儀器開機(jī)默認(rèn)值為0.2nm。積分時(shí)間：在0.1秒至20秒之間任意設(shè)置，儀器默認(rèn)值為3秒；重復(fù)次數(shù)：供選擇每種樣品的重復(fù)測(cè)量的次數(shù)可在1-20之間選擇，儀器默認(rèn)值為3；波長(zhǎng)：此處顯示出當(dāng)選擇某種元素后常用的幾種分析波長(zhǎng)在此顯示供選擇；校準(zhǔn)方式：供選擇建立標(biāo)準(zhǔn)曲線的方式，有標(biāo)準(zhǔn)曲線法、標(biāo)準(zhǔn)加入法、緊密內(nèi)插法三種方法供選擇，儀器默認(rèn)方法為標(biāo)準(zhǔn)曲線法；分辨精度：選擇顯示數(shù)據(jù)精度有0.001及0.0001兩種精度供選擇，儀器默認(rèn)為0.001；燃?xì)饬髁浚涸谶@里選擇乙炔氣的流量達(dá)到改變?nèi)贾龋M(jìn)而選擇最佳的燃燒條件；燃燒器高度：調(diào)節(jié)燃燒器高低位置，使火焰的最佳部位處于光路中。頁(yè)面的下部是改變曲線的縱軸

6、和橫軸的范圍。5.2.3掃描點(diǎn)擊此鍵后顯示屏就會(huì)顯示波長(zhǎng)定位頁(yè)面如圖5-8所示。 圖5-8 波長(zhǎng)定位頁(yè)面此頁(yè)面主要功能是將波長(zhǎng)掃描系統(tǒng)及光學(xué)系統(tǒng)準(zhǔn)確定位在你所選擇的元素的分析波長(zhǎng)處。另外一項(xiàng)功能是在做氘燈扣除背景功能時(shí)，調(diào)節(jié)元素?zé)舻哪芰亢碗疅糇V線能量調(diào)節(jié)到基本平衡。第三項(xiàng)功能是準(zhǔn)確調(diào)節(jié)，元素?zé)粑恢谩胪赴敕寸R位置、燃燒器位置、石墨爐位置、使這些機(jī)構(gòu)位置處于最佳狀態(tài)，表現(xiàn)方式是儀器能量值最大。點(diǎn)擊開始定位鍵，儀器開始自動(dòng)尋找峰值，頁(yè)面右上方的起始波長(zhǎng)及終止波長(zhǎng)是以所設(shè)定的中心波長(zhǎng)±2nm的波長(zhǎng)值。負(fù)高壓欄目中顯示出波長(zhǎng)定位過程中光電倍增管的工作電壓值。當(dāng)前波長(zhǎng)及當(dāng)前能量?jī)蓚€(gè)欄目實(shí)時(shí)顯示

7、定位過程的波長(zhǎng)值和相應(yīng)能量值。定位波長(zhǎng)及定位能量顯示定位完成后的波長(zhǎng)值及能量值。區(qū)間定位是除了自動(dòng)設(shè)置波長(zhǎng)掃描區(qū)間外還可以自行設(shè)置定位區(qū)間。ZCA-1000AFG、AF型自動(dòng)尋峰過程是：在設(shè)定波長(zhǎng)范圍內(nèi)反復(fù)掃描。同時(shí)實(shí)時(shí)顯示峰形。儀器將自動(dòng)加大負(fù)高壓值直到能量峰值達(dá)到50%以上時(shí)將停止掃描，再點(diǎn)擊能量自調(diào)儀器將能量自動(dòng)調(diào)節(jié)到100%即完成波長(zhǎng)定位。ZCA-1000SFG、SF、G型儀器尋峰過程是：在設(shè)定波長(zhǎng)范圍內(nèi)反復(fù)掃描。同時(shí)實(shí)時(shí)顯示峰形。儀器將自動(dòng)加大負(fù)高壓值直到能量峰值達(dá)到50%以上時(shí)將停止掃描，再點(diǎn)擊元素?zé)粽{(diào)節(jié)，此時(shí)定位能量窗口會(huì)實(shí)時(shí)顯示掃描到的能量，此時(shí)往復(fù)調(diào)節(jié)光源的升降旋鈕和縱向位置

8、調(diào)節(jié)旋鈕（參見圖4-4），調(diào)節(jié)過程中注意觀察定位能量窗口顯示的能量值，目的使顯示的能量值達(dá)到最大，也就代表此時(shí)的燈位置最佳。點(diǎn)擊元素?zé)粽{(diào)節(jié)，此時(shí)定位能量窗口會(huì)恢復(fù)到穩(wěn)定輸出的狀態(tài)。再點(diǎn)擊能量自調(diào)儀器將能量自動(dòng)調(diào)節(jié)到100%即完成波長(zhǎng)定位。5.2.4樣品點(diǎn)擊此鍵后，顯示屏上將顯示標(biāo)樣參數(shù)頁(yè)面，如圖5-9所示：圖5-9 標(biāo)樣參數(shù)頁(yè)面此頁(yè)面的功能是設(shè)置標(biāo)準(zhǔn)樣品的標(biāo)準(zhǔn)濃度值，及每一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)量時(shí)的重復(fù)次數(shù)，還需要在此頁(yè)面下設(shè)置待測(cè)樣品的個(gè)數(shù)，本儀器最多可設(shè)置1000個(gè)，也需設(shè)置每個(gè)待測(cè)樣品測(cè)量時(shí)的重復(fù)次數(shù)。另一個(gè)功能是設(shè)置測(cè)量樣品的濃度單位。本儀器可有g(shù)/mL、mg/mL、mg/L、moL/L、mm

9、oL/L、g/g、mg/g、%八種單位供選擇。在此頁(yè)面上的濃度單位一經(jīng)確定后，此后各頁(yè)面上的濃度單位都是此單位，完成此頁(yè)面各項(xiàng)設(shè)置后點(diǎn)擊確認(rèn)顯示屏將返回主頁(yè)面。上述各頁(yè)面都完成后，就完成了全部測(cè)量參數(shù)的設(shè)置。 5.2.5點(diǎn)火、熄火、石墨管鍵這三個(gè)鍵都是功能，點(diǎn)擊時(shí)會(huì)完成相應(yīng)功能。點(diǎn)火鍵：點(diǎn)擊它后ZCA-1000AFG、AF型儀器會(huì)自動(dòng)點(diǎn)燃乙炔火焰，ZCA-1000SFG、SF型儀器點(diǎn)擊此鍵后，開始手動(dòng)點(diǎn)火；熄火鍵：點(diǎn)擊它乙炔火焰將熄滅；石墨管鍵：點(diǎn)擊它用來更換石墨爐中的石墨管用。5.3火焰法測(cè)定5.3.1點(diǎn)火前的準(zhǔn)備5.3.1.1檢查空氣壓縮機(jī)輸出壓力應(yīng)為0.2-0.3MPa，并可持續(xù)供氣；5

10、.3.1.2檢查乙炔鋼瓶輸出壓力應(yīng)為0.05-0.07MPa；5.3.1.3檢查廢液保護(hù)桶是否已經(jīng)注水到合適高度，或檢查是否做了水封；5.3.1.4檢查測(cè)量所用器具是否已經(jīng)備齊。5.3.2點(diǎn)火本儀器根據(jù)不同配置設(shè)計(jì)有兩種點(diǎn)火方式供用戶選擇。識(shí)別方法觀察如圖5-10、5-11所示。儀器有5-10圖中第一項(xiàng)的即為自動(dòng)點(diǎn)火型儀器，否則為手動(dòng)點(diǎn)火型儀器。特別注意，ZCA-1000G型沒有火焰原子化器。1-自動(dòng)點(diǎn)火裝置2點(diǎn)火檢測(cè)裝置圖5-10 石墨爐系統(tǒng)圖1-雙管流量計(jì)2-空氣流量調(diào)節(jié)旋鈕 3-乙炔流量調(diào)節(jié)旋鈕圖5-11 石墨爐系統(tǒng)圖自動(dòng)點(diǎn)火型儀器點(diǎn)火過程：點(diǎn)擊燃?xì)膺M(jìn)鍵，火焰點(diǎn)燃，同時(shí)在儀器參數(shù)頁(yè)中，調(diào)

11、節(jié)燃?xì)饬髁渴够鹧娉仕{(lán)色。調(diào)節(jié)燃燒器高度使火焰處于光軸中心處。手動(dòng)點(diǎn)火型儀器點(diǎn)火過程：首先，調(diào)整空氣流量調(diào)節(jié)旋鈕，使空氣流量達(dá)到最大。然后點(diǎn)擊燃?xì)膺M(jìn)鍵，此時(shí)左手調(diào)節(jié)乙炔流量調(diào)節(jié)旋鈕，將乙炔流量打開，右手持點(diǎn)火槍，將點(diǎn)火槍前端放在燃燒縫處，按住點(diǎn)火槍的點(diǎn)火開關(guān)，3秒后，電磁閥打開，乙炔就會(huì)通到燃燒頭處，火焰點(diǎn)著后，軟件會(huì)彈出對(duì)話框提示點(diǎn)火成功，點(diǎn)確定即可。如火焰未點(diǎn)著或過程中熄滅，軟件會(huì)彈出對(duì)話框顯示點(diǎn)火失敗。點(diǎn)擊確定。重新執(zhí)行一遍點(diǎn)火流程直至點(diǎn)火成功。5.3.3建立標(biāo)準(zhǔn)曲線此工作是在主頁(yè)面窗口上去做，先選擇標(biāo)準(zhǔn)曲線的擬合方式，本儀器有線性擬合、二次擬合、三次擬合、四次擬合四種方式供選擇，儀器默認(rèn)

12、的是線性擬合方式。先噴空白液幾分鐘，觀察吸光度曲線基本穩(wěn)定時(shí)點(diǎn)擊調(diào)零鍵，令此時(shí)吸光度為0.000,再點(diǎn)擊測(cè)量鍵讀數(shù)測(cè)量值列入表中，然后噴第一個(gè)標(biāo)樣點(diǎn)擊開始鍵，坐標(biāo)圖中曲線開始生成，待穩(wěn)定后點(diǎn)擊測(cè)量鍵讀取測(cè)量值列入表中。第二、第三各標(biāo)樣依次類推。全部標(biāo)樣做完后，點(diǎn)擊生成曲線鍵，在窗口右側(cè)中部顯示出標(biāo)準(zhǔn)曲線圖如圖5-12所示。圖5-12 標(biāo)準(zhǔn)曲線圖如果對(duì)已建立的標(biāo)準(zhǔn)曲線不滿意，可以刪除某一點(diǎn)重做該點(diǎn)測(cè)量值，刪除方法是將光標(biāo)移至擬刪除的點(diǎn)，重新做該點(diǎn)測(cè)量值并讀數(shù)進(jìn)而重建標(biāo)準(zhǔn)曲線。5.3.4未知樣品測(cè)量本測(cè)量也是在主頁(yè)面窗口下進(jìn)行，在完成標(biāo)準(zhǔn)曲線建立程序后，即可對(duì)未知樣品進(jìn)行測(cè)量，測(cè)定方法與測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)樣

13、品方法相同，測(cè)定結(jié)果將列入表中。5.4 石墨爐法測(cè)定ZCA-1000SFG、AFG、G型儀器能夠使用石墨爐法測(cè)定。配有專用石墨爐電源及石墨爐。其區(qū)別在于ZCA-1000AFG型是全自動(dòng)調(diào)整儀器，操作過程在電腦端即可完成。ZCA-1000SFG、G型儀器為手動(dòng)調(diào)節(jié)石墨爐位置，操作過程中有部分工作需手動(dòng)完成。安裝好石墨爐電源后，按控制電源開關(guān)綠色指示燈亮，綠色燈亮起為正常。如果未能亮起請(qǐng)關(guān)閉控制電源開關(guān)，檢查電源線及保險(xiǎn)管是否正常。然后重新啟動(dòng)一次。如果還是沒有亮起請(qǐng)暫時(shí)不要使用，立即與我公司進(jìn)行聯(lián)系！ 啟動(dòng)電源成功后，進(jìn)入ZCA-1000軟件的主操作頁(yè)面。在進(jìn)行完前面的波長(zhǎng)定位及被測(cè)元素條件設(shè)定

14、后我們開始設(shè)定石墨爐電源的實(shí)驗(yàn)條件設(shè)定。點(diǎn)擊軟件右上角的開始按鈕（如圖5-10所示）可以進(jìn)入石墨爐電源的參數(shù)設(shè)定界面。如（圖5-11）所示。圖5-10 主界面圖5-11 石墨爐電源參數(shù)設(shè)定界面設(shè)定內(nèi)容：（過程、結(jié)束溫度、時(shí)間，主氣，小氣）。功能：“功能”列可在“零干斜”、“干燥”、“干灰斜”、“灰化一”、“灰灰斜”、“灰化二”、“灰原斜”、“過沖”、“原子化”、“干燒”、“等待”11個(gè)功能項(xiàng)中選擇，注意以上功能項(xiàng)的順序不可以顛倒，但可以跳過。如圖（5-12）所示。附：零干斜- 室溫到干燥的斜坡升溫過程。干灰斜- 干燥到灰化一的斜坡升溫過程；灰灰斜- 灰化一到灰化二的斜坡升溫過程；灰原斜- 灰化

15、二到原子化的斜坡升溫過程。圖5-12 過程選擇 結(jié)束溫度：在03000任選，當(dāng)過沖、原子化選2800以上時(shí)結(jié)束溫度會(huì)變紅以提示用戶注意，避免由于誤設(shè)定而導(dǎo)致燒毀石墨爐。如圖5-13所示。 時(shí)間：過沖3s為限，它的調(diào)整可以精確到0.1秒；原子化、干燒1-30s為限；其余為1-255s為限。保護(hù)氣體：石墨管內(nèi)的保護(hù)氣分為小氣和主氣，是“”開、空白為關(guān)限制的，氣體的流量可以通過流量調(diào)節(jié)開關(guān)控制。如圖5-12所示。圖5-13圖5-14 溫度曲線圖重新設(shè)定完成后，再次按下確認(rèn)鍵，系統(tǒng)會(huì)保存剛剛用戶修改過的參數(shù)。然后進(jìn)入溫度曲線頁(yè)面。如圖5-14所示。設(shè)定完成后就可以點(diǎn)擊啟動(dòng)按鈕啟動(dòng)石墨爐電源，開始進(jìn)行實(shí)

16、驗(yàn)了。 如果用戶需要?jiǎng)h除石墨爐加熱電源的一些功能，可以在電源參數(shù)設(shè)定的頁(yè)面同時(shí)按選擇想要?jiǎng)h除的過程，選擇后該項(xiàng)會(huì)變黃，這時(shí)在點(diǎn)擊刪除按鈕就可以完成刪除該過程。如圖5-15、5-16所示。圖5-15 刪除過程 圖5-16 刪除過程如果用戶誤刪掉了一些功能，用戶想要添加功能時(shí)可以有兩種方法來添加過程：步驟一，選擇界面上的修改按鈕添加。如圖5-12所示在想要添加過程的地方點(diǎn)擊過程項(xiàng)就會(huì)列出所有的過程，選擇添加項(xiàng)。步驟二，通過點(diǎn)擊插入按鈕來添加過程。通過插入按鈕來插入過程只能就近插入不能隨意添加。例如第一個(gè)階段為干燥過程，我想在干燥過程后添加一個(gè)新的過程，要先選擇一下干燥這個(gè)項(xiàng)，然后選擇插入按鈕，系統(tǒng)

17、自動(dòng)會(huì)把干燥過程后的下一個(gè)過程自動(dòng)添加進(jìn)來。如圖5-17、5-18所示。圖5-17 插入過程-26-圖5-18 插入過程 設(shè)定好了實(shí)驗(yàn)的條件后可以保存實(shí)驗(yàn)條件以備以后的重復(fù)實(shí)驗(yàn)，不必每次在重新設(shè)定。選定好了實(shí)驗(yàn)條件，如圖5-11所示。點(diǎn)擊加入?yún)?shù)庫(kù)按鈕，會(huì)彈出一個(gè)對(duì)話框請(qǐng)我們給這個(gè)保存的方法起個(gè)名字，以便以后查找方便。如圖5-19所示。輸入完名字后點(diǎn)擊OK按鈕就完成了保存。如果不想保存就可以點(diǎn)擊Cancel按鈕退出該對(duì)話框。圖5-19 保存頁(yè)面-27- 如果想要加載以前保存的條件也很方便，如圖5-20所示。在參數(shù)設(shè)定頁(yè)面點(diǎn)擊使用參數(shù)庫(kù)按鈕，出現(xiàn)參數(shù)管理頁(yè)面。在項(xiàng)目選擇的下拉列表中選擇我們剛剛保存過的AAS1這個(gè)文件，主界面會(huì)顯示保存的過程及條件，點(diǎn)擊確定按鈕后系統(tǒng)會(huì)自動(dòng)添加到電源參數(shù)頁(yè)面內(nèi)供用戶直接使用。如圖5-21所示。圖5-20 加載保存過程圖5-21 調(diào)用保存數(shù)據(jù)-28-5.5 數(shù)據(jù)報(bào)告測(cè)試結(jié)果數(shù)據(jù)都存于電腦中，若想查閱或打印這些結(jié)果數(shù)據(jù)，需點(diǎn)擊電腦中主頁(yè)面上工具條中的結(jié)果報(bào)告項(xiàng)。此時(shí)顯示屏中出現(xiàn)下拉菜單：試驗(yàn)報(bào)告、數(shù)據(jù)報(bào)告、穩(wěn)定性報(bào)告三項(xiàng)。再點(diǎn)擊試驗(yàn)報(bào)告，顯示屏上就顯示出如圖5-22、5-23所示頁(yè)面圖5-22 數(shù)據(jù)報(bào)告選項(xiàng)頁(yè)面此頁(yè)面中選擇數(shù)據(jù)報(bào)告內(nèi)容：想顯示的內(nèi)容在相