整理-食品分析整理資料

1、食品分析資料整理2012級生物技術(shù)8班 秦航 整理一、緒論及第一章1.食品: 為人類的生活提供營養(yǎng)素和能量的物品；2.食品分析：研究和評定食品品質(zhì)和衛(wèi)生及其變化的一門科學(xué)。3.食品分析的作用：鑒定食品成分、評價(jià)食品營養(yǎng)價(jià)值、如何合理搭配食物；發(fā)現(xiàn)食品污染源，防止食品污染，提高食品衛(wèi)生質(zhì)量；開發(fā)新食品資源；4.發(fā)展趨勢：從定性到定量；從常量到微量；從人工到自動；5. 食品分析的基本方法：感官鑒定法、物理檢測法、化學(xué)分析法、儀器分析法； 感官檢驗(yàn)法：通過人的感覺器官對食品的感官品質(zhì)進(jìn)行檢驗(yàn)?？煞譃椋阂曈X檢查法、嗅覺檢查法、味覺檢驗(yàn)法、觸覺檢查法任何食品首先需要進(jìn)行感官檢驗(yàn)，如果感官檢驗(yàn)不合格就不用

2、再進(jìn)行其它檢驗(yàn)了。 味覺感受器：味蕾，分布在不同的乳頭上：蕈狀乳頭、輪廓乳頭、葉狀乳頭物理檢驗(yàn)法：是根據(jù)食品的一些物理常數(shù)（如密度、相對密度、折射率、旋光度等）與食品的及含量之間的關(guān)系進(jìn)行檢測的方法。物理檢驗(yàn)法包括：密度法、折光法、旋光法密度瓶法：利用等體積的水和等體積的被測物質(zhì)之間的關(guān)系測其相對密度。密度計(jì)法：密度計(jì)是根據(jù)阿基米德原理制成旋光度和比旋光度是旋光性物質(zhì)的主要物理性質(zhì)。化學(xué)檢驗(yàn)法：目前食品分析的主要手段，是食品最基本、最重要的內(nèi)容，在食品的常規(guī)分析中，主要有重量法、容量法、比色法儀器分析法：特點(diǎn)：靈敏、快速、操作簡便、便于檢測自動化、專業(yè)化，能多組分同時(shí)檢測、在線檢測以及活體檢測

3、等。主要有：電化學(xué)分析法、吸光光度法、原子吸收分光光度計(jì)法、熒光分光光度計(jì)法、色譜分離技術(shù)。原子吸收分光光度計(jì)：一般由四大部分組成：光源（單色銳線輻射源）、試樣原子化器、單色儀和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)（包括光電轉(zhuǎn)換器及相應(yīng)的檢測裝置）。原子吸收分光光度計(jì)：利用待測元素的共振輻射，通過其原子蒸汽，測定其吸光度的裝置稱為原子吸收分光光度計(jì)。 第二章 樣品的采集、制備、預(yù)處理和保存1.采樣：在食品或食品原料中抽取一定量的具有代表性樣品供分析使用。2.采樣對象有兩大類：原料和輔助材料、成品3.樣品的種類：1）檢樣：由整批食品的各個(gè)部分采取的少量樣品。2）原始樣品：把質(zhì)量相同的檢樣合在一起就是原始樣品。3）平均樣

4、品：原始樣品經(jīng)過制備成為可供分析用的樣品就是平均樣品。4.采樣意義： 1）檢驗(yàn)試樣感官性質(zhì)上有無變化；2）檢驗(yàn)食品的一般成分有無缺陷；3）檢驗(yàn)加入的添加劑等外來物質(zhì)是否符合國家的標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定；4）檢驗(yàn)食品的成分中有無摻假現(xiàn)象；5）檢驗(yàn)食品在生產(chǎn)、運(yùn)輸和儲藏過程中有無重金屬、有害物質(zhì)和各種微生物的污染以及有無變質(zhì)和腐敗現(xiàn)象。5.采樣的方式：1）隨機(jī)采樣：對被采物質(zhì)不太了解且數(shù)量大時(shí)采用2）系統(tǒng)采樣：了解了空間和時(shí)間變化后按一定規(guī)律采樣3）檢查按代表性樣品采樣：特殊檢查時(shí)采用6.采樣的方法：1）散粒狀樣品：雙套回轉(zhuǎn)取樣器從每包中按上、中、下三層取出檢樣，組成原始樣品，再按四分法取舍得到平均樣品。2）較

5、稠的半固體樣品：用采樣器從上、中、下三層取出檢樣，然后混合縮減至所需數(shù)量的平均樣品。3）液體樣品：混合均勻，虹吸法分層取樣，混勻。4）小包裝樣品：連包裝一起取樣5）不均勻樣品：各個(gè)部分分別采樣，經(jīng)充分打碎混合后成為平均樣品。7.采樣數(shù)量：1）均勻的固體樣品：被檢物總件數(shù)的一半開平方。2）液體樣品：16T以內(nèi)取1kg；1650T取2kg；50200T取5kg；200 1000T取20kg；1000T以上取50kg鮮乳：每次取樣200500 ml不均勻的固體樣品：分別取不同部位的少量樣品混合并經(jīng)充分搗碎均勻后取出0.5kg8. 樣品的制備：對采集的樣品分取、粉碎及混勻等過程。目的：保證樣品十分均勻

6、，在分析時(shí)取其中任何部分都能代表被檢物的成分。方法：粉碎法、勻漿法、溶解法、研磨法，根據(jù)樣品的種類、存在狀態(tài)、分析要求選擇合適的方法。9.樣品的預(yù)處理：把經(jīng)過制備后均一的樣品經(jīng)過處理去掉不需要的成分，保留需要的成分的方法叫做樣品預(yù)處理。樣品預(yù)處理的原因：樣品本身組成復(fù)雜，可能的污染，故在樣品檢測、分析時(shí)會產(chǎn)生干擾，必須設(shè)法消除干擾，完整地保留和濃縮被測組分。最簡單的消除干擾方法：加入掩蔽劑10.樣品預(yù)處理方法： 1）有機(jī)物破壞法：用于食品中無機(jī)鹽或金屬離子的測定。 A、干法灰化：在馬福爐中高溫灼燒樣品適用范圍：除As 、Hg、Pb、Sb等外的金屬元素的測定優(yōu)點(diǎn)：有機(jī)物破壞徹底，操作簡便，使用試

7、劑少，無需專人經(jīng)常看管。缺點(diǎn)：時(shí)間長揮發(fā)性物質(zhì)的損失較大 B、濕法氧化：強(qiáng)氧化劑（濃硫酸、濃硝酸、高氯酸、高錳酸鉀、過氧化氫）分解樣品。 適用范圍：常用于某些極易揮發(fā)散失的物質(zhì)，除Hg以外，大部分金屬的測定都能得到良好 結(jié)果。優(yōu)點(diǎn)：時(shí)間短，揮發(fā)性物質(zhì)損失少，加熱溫度比干法灰化法低。缺點(diǎn)： 試劑用量大，需專人看管。 C、選擇有機(jī)物破壞法注意原則： 方法簡便，使用試劑越少越好。方法耗時(shí)越短，有機(jī)物破壞越徹底越好。被測元素不因破壞有機(jī)質(zhì)而損失，不影響后續(xù)的測定步驟。2）蒸餾法：利用被測物質(zhì)中各組分揮發(fā)性的差異不同進(jìn)行分離的方法。分為：常壓蒸餾法、減壓蒸餾法、水蒸汽蒸餾。 3）溶劑提取法：利用混合物中

8、各物質(zhì)溶解度的不同，將混合物組分完全或部分分離的過程叫提取。分為：浸泡法索氏提取器；溶劑萃取法分液漏斗。 4）磺化法和皂化法：處理油脂或含脂肪樣品時(shí)常采用的方法；磺化法：油脂與濃硫酸反應(yīng)生成溶于水的磺酸酯。適用范圍：有機(jī)氯農(nóng)藥皂化法：油脂與堿反應(yīng)生成溶于水的脂肪酸鹽，從而除去油脂。適用范圍：對堿穩(wěn)定的農(nóng)藥。 5）色層分離法：有柱層析、 薄層層析；特點(diǎn)：分離效能好，分離過程就是鑒定過程。11. 影響樣品保存的因素：樣品中的水份、揮發(fā)性物質(zhì)、酶、環(huán)境中的微生物。肉、魚、蛋、蔬菜等：冷凍干燥法第三章 水分的測定卡爾費(fèi)休法1.水的作用：維持動、植物和人類生存必不可少的物質(zhì)之一；水是動、植物體內(nèi)良好的溶

9、劑；體內(nèi)生物化學(xué)反應(yīng)的反應(yīng)物。2.水分測定意義：食品中水分含量多少，關(guān)系到食品品質(zhì)的保持和食品穩(wěn)定性的提高；水分減少（某些食品的水分減少到一定程度時(shí)）將引起水分和食品中其他組分的平衡關(guān)系的破壞；水分多會引起食品的腐敗變質(zhì)。3.測定方法：干燥法（直接干燥法；減壓干燥法；紅外線干燥法）；蒸餾法；卡爾費(fèi)休法等。1>干燥法烘箱干燥法測定水分條件（95-105）：A、水分是唯一的揮發(fā)物質(zhì)；B、水分排除情況很完全；C、食品中其他組分在加熱過程中由于發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，而引起的重量變化可忽略不計(jì)。4.樣品的制備、測定及結(jié)果計(jì)算直接干燥法：固態(tài)樣品：固態(tài)樣品磨碎經(jīng)過2040目篩混勻（在磨碎過程中，要防止樣品水

10、分含量變化。一般水分在14%以下時(shí)稱為安全水分，即在實(shí)驗(yàn)室條件下進(jìn)行粉碎過篩等處理，水分含量一般不會發(fā)生變化。但要求動作迅速。制備好的樣品存于干燥潔凈的磨口瓶中備用）測定時(shí)，精確稱取上述樣品210 g（視樣品性質(zhì)和水分含量而定）置于已干燥、冷卻并稱至恒重的有蓋稱量瓶中移入95105常壓烘箱中，開蓋24小時(shí)后取出加蓋置干燥內(nèi)冷卻0.5小時(shí)后稱重再烘1小時(shí)左右，又冷卻0.5小時(shí)后稱重重復(fù)此操作，直至前后兩次質(zhì)量差不超過2mg即算恒重。 水分(%)=（m1-m2）/(m1-m3) *100 m1:干燥前樣品與稱量瓶質(zhì)量，g； m2：干燥后樣品與稱量瓶質(zhì)量，g； m 3：稱量瓶質(zhì)量 g若樣品水分含量大

11、于16%,通常采用二步干燥法:稱量樣品總重m1自然風(fēng)干15-20h,達(dá)到安全水分標(biāo)準(zhǔn)再次稱重m2稱取用于粉碎的樣品與稱量瓶的總重m3粉碎過篩混勻按上述方法烘干至恒重后樣品與稱量瓶總重m4(稱重稱量瓶質(zhì)量m5)。水分（%）=濃稠態(tài)樣品：準(zhǔn)確稱量樣品和稱量瓶總質(zhì)量m1加入海砂或者無水硫酸鈉m2攪拌均勻干燥至恒重（樣品、海砂、稱量瓶）m3，稱量瓶質(zhì)量m4：水分（%）=注意：不能直接加熱干燥，否則其表面易結(jié)硬殼焦化，使內(nèi)部水分蒸發(fā)受阻，需加入精制海砂或無水硫酸鈉，以增大蒸發(fā)面積。液態(tài)樣品：準(zhǔn)確稱量樣品于烘干至恒重的蒸發(fā)皿熱水浴鍋蒸發(fā)近干移入干燥箱干燥恒重注意：液態(tài)樣品水分（%）也可等于100%-可溶性

12、固形物%；液態(tài)樣品不可直接置于高溫加熱，否則會因沸騰造成樣品損失，需經(jīng)低溫濃縮后再高溫干燥。5.操作條件選擇：（包括）稱樣數(shù)量、稱量皿規(guī)格、干燥設(shè)備及干燥條件等的選擇。 稱樣數(shù)量：測定時(shí)稱樣數(shù)量一般控制在其干燥后的殘留物質(zhì)量在1.53g為宜；水分含量較低的固態(tài)、濃稠態(tài)食品，將稱樣數(shù)量控制在35g，而對于果汁、牛乳等液態(tài)食品，通常每份樣量控制在1520g為宜。 稱量皿規(guī)格：稱量皿分為玻璃稱量瓶和鋁質(zhì)稱量盒兩種。前者能耐酸堿，不受樣品性質(zhì)的限制，故常用于干燥法。鋁質(zhì)稱量盒質(zhì)量輕，導(dǎo)熱性強(qiáng)，但對酸性食品不適宜，常用于減壓干燥法。稱量皿規(guī)格的選擇，以樣品置于其中平鋪開后厚度不超過皿高的1/3為宜。 干

13、燥設(shè)備：強(qiáng)力循環(huán)通風(fēng)式烘箱，最好采用風(fēng)量可調(diào)節(jié)的烘箱 干燥條件：溫度一般控制在95105；對熱穩(wěn)定的谷物等，可提高到120130范圍內(nèi)進(jìn)行干燥；對含還原糖較多的食品應(yīng)先用低溫（5060）干燥0.5小時(shí)，然后在用100105干燥。 干燥時(shí)間：（兩種方法）干燥到恒重、規(guī)定一定的干燥時(shí)間6.干燥法產(chǎn)生誤差的原因：A、烘干過程中，樣品內(nèi)出現(xiàn)物理柵(Physical barriers)，可防礙水分從食品內(nèi)部和它的表層擴(kuò)散。B、有些樣品水分含量高，干燥溫度也較高時(shí)，樣品可能發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，這些變化會使水分無形損失。如：淀粉的糊精化，水解作用等。C、對熱不穩(wěn)定的樣品，溫度高于70會發(fā)生分解，產(chǎn)生水分及其他揮發(fā)

14、物質(zhì)。如蜂蜜、果漿、富含果糖的水果。D、樣品中含有除水分以外的其他易揮發(fā)物，如乙醇、醋酸等將影響測定。E、樣品中含有雙鍵或其他易于氧化的基團(tuán)。如不飽和脂肪酸、酚類等會使殘留物增重，水分含量偏低。7.消除誤差的方法：(a) 嚴(yán)格執(zhí)行前面提到的三項(xiàng)條件（水分唯一、排水完全、重量忽略）(b) 像糖漿、富含糖分的果蔬，可加水稀釋；或加入干燥助劑（如海砂、石英砂）。(c) 對于水分含量高，易發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的樣品，可采用紅外線干燥或二步干燥法。 (d) 對熱不穩(wěn)定的富含果糖制品可采用真空烘箱法。8.注意事項(xiàng)：水果、蔬菜樣品，應(yīng)先洗去泥沙后，再用蒸餾水沖洗一次，然后用潔凈紗布吸干表面的水分。在測定過程中，稱量

15、皿從烘箱中取出后，應(yīng)迅速放入干燥器中進(jìn)行冷卻，否則，不易達(dá)到恒重。干燥器內(nèi)一般用硅膠作干燥劑，硅膠吸濕后效能會減低，故當(dāng)硅膠藍(lán)色減褪或變紅時(shí)，需及時(shí)換出，置135左右烘23小時(shí)使其再生后再用。硅膠若吸附油脂等后，去濕能力也會大大減低。減壓干燥法：原理：利用在低壓下水的沸點(diǎn)降低的原理，將取樣后的稱量皿置于真空烘箱內(nèi)，在選定的真空度和加熱溫度下干燥到恒重，干燥后樣品所失去的質(zhì)量即為水分含量。適用范圍：適用于在較高溫度下易熱分解、變質(zhì)或不易除去結(jié)合水的食品，如糖漿、果糖、味精、麥乳精、高脂肪食品、果蔬及其制品等的水分含量測定。真空烘箱(帶真空泵、干燥瓶、安全瓶）操作方法：準(zhǔn)確稱取2-5g樣品于已烘干

16、至恒重的稱量皿放入真空烘箱（壓力40-53.3KP，溫度50-60）干燥時(shí)間結(jié)束，打開活塞，恢復(fù)常壓，打開烘箱，取出稱量皿干燥器冷卻0.5h稱量并重復(fù)以上操作至恒重。注意事項(xiàng)：真空烘箱內(nèi)各部位溫度要求均勻一致,若干燥時(shí)間短時(shí),更應(yīng)嚴(yán)格控制。第一次使用的鋁質(zhì)稱量盒要反復(fù)烘干二次,每次置于調(diào)節(jié)到規(guī)定溫度的烘箱內(nèi)烘12小時(shí),然后移至干燥器內(nèi)冷卻45分鐘,稱重(精確到0.1mg),求出恒重。第二次以后使用時(shí),通常采用前一次的恒重值。試樣為谷粒時(shí),若小心使用可重復(fù)2030次而恒重值不變。由于直讀天平與被測量物之間的溫度差會引起明顯的誤差,故在操作中應(yīng)力求被稱量物與天平的溫度相同后再稱重,一般冷卻時(shí)間在0

17、.51小時(shí)內(nèi)。減壓干燥時(shí)，自烘箱內(nèi)部壓力降至規(guī)定真空度時(shí)起計(jì)算烘干時(shí)間，一般每次烘干時(shí)間為2小時(shí)，但有的樣品需5小時(shí)；恒重一般以減量不超過0.5mg時(shí)為標(biāo)準(zhǔn)，但對受熱后易分解的樣品則可以不超過13mg的減量值為恒重標(biāo)準(zhǔn)。紅外線干燥法干燥劑法: 在室溫常壓或減壓條件下利用干燥劑吸收樣品中擴(kuò)散出來的水分直至達(dá)到平衡狀態(tài)（恒重）。常用干燥劑：濃H2SO4、固體氫氧化鈉、硅膠、活性氧化鋁、無水氯化鈣等。特點(diǎn)：所費(fèi)時(shí)間較長，幾天幾星期幾個(gè)月，但簡便，比較適用。適用范圍：對熱不穩(wěn)定的樣品及含有易揮發(fā)組分的樣品采用干燥劑法，如茶葉、香料。2>蒸餾法： 原理：基于兩種互不相溶的液體二元體系的沸點(diǎn)低于各組

18、分的沸點(diǎn)這一事實(shí)，將食品中的水分于甲苯或二甲苯或苯共沸蒸出，冷凝并收集溜液，由于密度不同，溜出液在接受管中分層，根據(jù)餾出液中水的體積，即可計(jì)算出樣品中水分含量。 特點(diǎn)：設(shè)備簡單，操作方便 適用范圍：對易氧化、分解、熱敏性以及含有大量揮發(fā)性組分的樣品的測定準(zhǔn)確度明顯優(yōu)于干燥法，廣泛用于谷類、果蔬、油類香料等多種樣品的水分測定，特別對于香料，此法是唯一公認(rèn)的水分含量的標(biāo)準(zhǔn)分析法。 儀器及試劑: 蒸餾法水分測定儀；甲苯或二甲苯（水飽和的）； 操作方法：準(zhǔn)確稱量適量樣品w（g）（估計(jì)含水2-5ml）于水分測定儀的燒瓶加入新蒸餾甲苯或二甲苯50-75ml，浸沒樣品連接冷凝管和接收管，于冷凝管頂注入甲苯或

19、二甲苯，使之充滿水分接收刻度管加熱慢慢蒸餾（2滴餾液/s）大部分水分蒸出后，加快蒸餾速度至4滴/s，直至全部接收管內(nèi)體積不再增大為止讀取接收管水層容積v（ml）：水分（%）=v/w *100 注意事項(xiàng)：樣品用量一般谷類、豆類約20 g，魚、肉、蛋、乳制品約510克，蔬菜、水果約5g。有機(jī)溶劑一般用甲苯，對于在高溫易分解樣品，則用苯作蒸餾溶劑，但蒸餾的時(shí)間需延長。加熱溫度不宜太高，溫度太高時(shí)冷凝管上端水汽難以全部回收。為了盡量避免接受管和冷凝管壁附著水滴，儀器必須洗滌干凈3>卡爾費(fèi)休法：<1>碘量法，對于測定水分最為專一，也是測定水分最為準(zhǔn)確的化學(xué)方法。<2>原理：

20、利用I2 氧化SO2 時(shí)，需要有定量的水參加反應(yīng)：SO2 + I2 +2H2O=H2SO4 +2HI（可逆反應(yīng)）采用吡啶（C5H5N ）作溶劑,可使反應(yīng)順利地向右進(jìn)行，即：C5H5N I2 + C5H5N SO2 +C5H5N+H2O2C5H5N(H)I+C5H5N(SO2)O碘吡啶 亞硫酸比啶 氫碘酸吡啶 硫酸吡啶生成的硫酸吡啶很不穩(wěn)定，能與水發(fā)生副發(fā)應(yīng)，消耗一部分水而干擾測定, 若有甲醇存在，則硫酸吡啶可生成穩(wěn)定的甲基硫酸氫吡啶, 于是促使測定水的滴定反應(yīng)得以定量完成。由此可見，滴定操作所用的標(biāo)準(zhǔn)溶液是含有I2、SO2、C5H5N及CH3OH的混合溶液，此溶液稱為費(fèi)休試劑。費(fèi)休法的滴定總反

21、應(yīng)式可寫為：（ I2+SO2+3C5H5N+CH3OH ）+H2O 2 C5H5N HI+ C5H5N HSO4CH3從上式可以看到：1mol水需要與1mol碘、1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇反應(yīng)而產(chǎn)生2mol氫碘酸吡啶和1mol甲基硫酸氫吡啶實(shí)際操作中各試劑用量摩爾比為I2：SO2：C5H5N=1：3：10 滴定終點(diǎn)判定：當(dāng)用費(fèi)休試劑滴定樣品達(dá)到化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)，再過量1滴費(fèi)休試劑中的游離碘即會使體系呈現(xiàn)淺黃甚至棕黃色，據(jù)此即作為終點(diǎn)而停止滴定，此法適用于含有1%以上水分的樣品，由其產(chǎn)生的終點(diǎn)誤差不大；第二種方法是雙指示電極安培滴定法，也叫永停滴定法，適宜于測定深色樣品及微量、痕量

22、水分時(shí)采用。此法常被作為水分特別是痕量水分（低至ppm級）的標(biāo)準(zhǔn)分析方法，用以校正其他測定方法。已應(yīng)用于面粉、砂糖、人造奶油、可可粉、糖蜜、茶葉、乳粉、煉乳及香料等食品中的水分測定，結(jié)果的準(zhǔn)確度優(yōu)于直接干燥法，也是測定脂肪和油品中痕量水分的理想方法。<3>試劑：無水甲醇（含水<0.05%）、無水吡淀（水分<0.1%）、碘（置于硫酸干燥器中48h以上）、無水硫酸鈉、硫酸、二氧化硫、水-甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液；<4>卡爾費(fèi)休試劑配制：85g碘于干燥1L具塞棕色試劑瓶加670ml無水甲醇，蓋塞搖動至碘完全溶解加270ml吡啶混勻冰浴冷卻通入干燥二氧化硫60-70g蓋塞，置于

23、暗處至少24h<5>標(biāo)定：加50ml無水甲醇至水分測定儀反應(yīng)器接通電源，啟動電磁攪拌器滴加卡爾費(fèi)休試劑至微安表到達(dá)一定刻度為止，不計(jì)試劑用量加入用經(jīng)天平矯正后的10ml即0.01g（G g）水，微安表指針向左接近0用卡爾費(fèi)休試劑滴定至終點(diǎn)，記錄用量Vml卡爾費(fèi)休試劑對水的滴定度：T=1000G/V（mg/ml）。<6>操作方法：固體樣品（含水20-40mg為宜）粉碎均勻準(zhǔn)確稱量0.3-0.5g（W g）于稱樣瓶加50ml甲醇于水分測定儀用卡爾費(fèi)休試劑滴定至微安表為止于標(biāo)定時(shí)偏轉(zhuǎn)情況相當(dāng)且保持一分鐘不變（不計(jì)用量）打開料口，放入樣品于反應(yīng)器，蓋塞打開磁力攪拌器，是樣品中水

24、分完全被甲醇萃取用卡爾費(fèi)休試劑滴定至原設(shè)定的終點(diǎn)并保持一分鐘不變，記錄用量為V，則：水分（%）=TV/1000W *100=TV/10W第四章 灰分測定總灰分的測定一、測定灰分的意義：1.評定食品是否衛(wèi)生，有沒有污染；2.判斷食品是否摻假；3.評價(jià)營養(yǎng)的參考指標(biāo)（可通過測各種元素）二、有機(jī)物破壞法：在高溫或高溫加強(qiáng)氧化條件，使有機(jī)物質(zhì)分解，呈氣態(tài)逸散，而食品中無機(jī)成分殘留下來。分為干法灰化和濕法消化兩大類。用于食品中無機(jī)鹽的測定。干法灰化：用灼燒手段（5006000C ）分解食品的方法，灰分的測定利用的方法就是干法灰化。三、總灰分的測定：1. 灰分：有機(jī)物經(jīng)高溫灼燒以后的殘留物稱為灰分（粗灰分

25、，總灰分），包括：水溶性灰分；水不溶性灰分；酸溶性灰分；酸不溶性灰分。2.原理：把一定量的樣品經(jīng)炭化后放入高溫爐內(nèi)灼燒，使有機(jī)物質(zhì)被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，而無機(jī)物質(zhì)以硫酸鹽、磷酸鹽、碳酸鹽、氯化物等無機(jī)鹽和金屬氧化物的形式殘留下來，這些殘留物即為灰分，稱量殘留物的重量即可計(jì)算出樣品中總灰分的含量。3.儀器:高溫爐、坩堝、坩堝鉗、干燥器、分析天平4.試劑：1:4鹽酸溶液、0.5%三氯化鐵溶液和等量藍(lán)墨水混合液、6mol/l硝酸、36%過氧化氫、辛醇或純植物油5.目前常用坩堝：石英坩堝；素瓷坩堝；鉑金坩堝；不銹鋼坩堝6.坩堝的處理：坩堝 （1：4）鹽酸煮沸洗凈灼燒降至20

26、0   放入干燥室內(nèi)冷卻到室溫稱重（空坩堝）7.樣品處理：濕的液體樣品（牛奶、果汁）：水浴蒸干濕樣（原因：主要是先去水，不能用馬福爐直接烘，否則樣品沸騰會飛濺，使樣品損失，影響結(jié)果）；含水分多的樣品（果蔬）：烘箱內(nèi)干燥；富含脂肪的樣品：先提取脂肪，即放到小火上燒直到燒完為止，然后再炭化；富含糖、蛋白質(zhì)、淀粉的樣品在灰化前加幾滴純植物油（防止發(fā)泡）；« 取樣量的多少應(yīng)根據(jù)樣品的種類和性質(zhì)來決定，食品的灰分與其他成分相比含量較少。8.選擇溫度：大體是果蔬制品、肉制品、糖制品類不大于525；谷物、乳制品（除奶油外）、魚、海產(chǎn)品、酒類不大于550 。（原因：灰化

27、溫度選擇過高，造成無機(jī)物的損失）；9.時(shí)間選擇：一般灰化到無色（灰白色），灰化的時(shí)間過長，損失大，一般灰化需要2-5小時(shí)，有些樣品即使灰化完全，顏色也達(dá)不到灰白色（如Fe、Cu、Mn含量高得樣品）；10.加速灰化的方法：l 改變操作方法  樣品初步灼燒后取出坩堝冷卻 在灰中加少量熱水?dāng)嚢枋顾苄喳}溶解，使包住的碳粒游離出來蒸去水分干燥灼燒；l 加入灰化助劑：HNO3(1：1)或30%H2O2， 使未氧化的碳粒充分氧化并且使它們生成NO2和水，這類物質(zhì)灼燒時(shí)完全消失，又不至于增加殘留物灰分重量；l 加入惰性物質(zhì)： 如MgO 、CaCO3等，這些都不溶解，使碳粒不被覆蓋，此法需同時(shí)作空白

28、實(shí)驗(yàn)。11.步驟：在坩堝中稱取定量樣品m2在電爐中炭化至無煙 在500馬福爐中灼燒到灰白色 降溫至200 取出入干燥皿冷卻至室溫稱重灼燒1小時(shí) 冷卻稱重、恒重m3。（坩堝質(zhì)量m1）。« 計(jì)算：灰分%=灰分重量/樣品重量 *100=（m3-m1）/（m2-m1）*10012.注意事項(xiàng)：樣品炭化時(shí)要注意熱源強(qiáng)度，防止產(chǎn)生大量泡沫溢出坩堝。把坩堝放入高溫爐或從爐中取出時(shí)，要放在爐口停留片刻，使坩堝預(yù)熱或冷卻，防止因溫度劇變而使坩堝破裂。灼燒后的坩堝應(yīng)冷卻到200 以下再移入干燥器中，否則因熱的對流作用，易造成殘灰飛散，且冷卻速度慢，冷卻后干燥器內(nèi)形成較大真空，蓋子不易打開。從干燥器內(nèi)取出坩

29、堝時(shí)，因內(nèi)部成真空，開蓋恢復(fù)常壓時(shí)，應(yīng)注意使空氣緩緩流入，以防殘灰飛散。灰化后所得殘?jiān)闪糇鰿a、P、Fe等成分的分析。用過的坩堝經(jīng)初步洗刷后，可用粗鹽酸或廢鹽酸浸泡1020分鐘，再用水沖刷潔凈。四、水溶性灰分及水不溶性灰分的測定：步驟：總灰分+25ml水（加蓋）加熱用無灰濾紙過濾 殘?jiān)?5ml水洗（使可溶性灰分全部透過濾紙）將不溶物質(zhì)連同濾紙一起放回坩堝中灰化（干燥，灼燒）稱重、恒重 得到水不溶性灰分（水不溶性灰分除泥沙外，還有Fe、Al等金屬氧化物和堿土金屬的堿式磷酸鹽 計(jì)算：水溶性灰分%=總灰分%-水不溶性灰分%五、酸不溶性和酸溶性灰分的測定：步驟：用總灰分（水不溶性灰分）+ 25ml

30、HCL(10%)微沸過濾殘?jiān)脽崴粗翢o氯離子為止移入坩堝（殘留物+濾紙）干燥灼燒 冷卻 稱重 、恒重。計(jì)算：酸不溶性灰分%=殘留物重量/樣品重量 *100計(jì)算：酸溶性灰分%=總灰分%-酸不溶性灰分%六、思考題：1.為什么將灼燒后的殘留物稱為灰分？粗灰分與無機(jī)鹽含量之間有什么區(qū)別？2.對于難揮發(fā)的樣品可采取什么措施加速灰化？3.簡述素瓷坩堝的的性能、使用方法。4.說明直接灰化法測定灰分的操作要點(diǎn)。5.樣品灰分的測定中，如何確定灰化溫度及灰化時(shí)間？6.灰分測定與水分測定中的恒量操作過程有何不同？應(yīng)如何正確進(jìn)行？第五章 酸度的測定總酸度的測定一、名詞解釋：總酸度 有效酸度 揮發(fā)酸 牛乳酸

31、度1.總酸度：指食品中所有酸性成分的總量。包括未離解的酸的濃度和已離解的酸的濃度。其大小可用堿滴定來測定，故總酸度又可稱為“可滴定酸度”。2.有效酸度：指被測液中H+的濃度，準(zhǔn)確地說應(yīng)是溶液中H+的活度，所反映的是已離解的那部分酸的濃度，常用pH值表示。其大小可借酸度計(jì)（即pH計(jì)）來測定。3.揮發(fā)酸度：指食品中易揮的有機(jī)酸，如甲酸、醋酸及丁酸等低碳鏈的直鏈脂肪酸。其大小可通過蒸餾法分離，再借標(biāo)準(zhǔn)堿滴定來測定。4.牛乳酸度：外表酸度:又叫固有酸度，是指剛擠出來的新鮮牛乳本身所具有的酸度，主要來源于鮮牛乳中酪蛋白、白蛋白、檸檬酸鹽及磷酸鹽等酸性成分。外表酸度在酸牛乳中約占0.15-0.18%；真實(shí)

32、酸度：又叫發(fā)酵酸度，是指牛乳放置過程中在乳酸菌作用下乳糖發(fā)酵產(chǎn)生了乳酸而升高的那部分酸度。若牛乳的含酸量超過了0.15-0.20%，即認(rèn)為有乳酸存在。習(xí)慣上把含酸量在0.20%以上的牛乳不列為鮮牛乳；外表酸度和真實(shí)酸度之和即為牛乳的總酸度（而酸牛奶總酸度即為外表酸度），其大小可通過標(biāo)準(zhǔn)堿滴定來測定。二、酸度測定的意義：有機(jī)酸影響食品的色、香、味及穩(wěn)定性。 食品中有機(jī)酸的種類和含量是判斷其質(zhì)量好壞的一個(gè)重要指標(biāo)。利用有機(jī)酸的含量與糖的含量之比，可判斷某些果蔬的成熟度。三、食品酸分為有機(jī)酸和無機(jī)酸，主要為有機(jī)酸，通常呈游離態(tài)和酸式鹽態(tài)，如檸檬酸、蘋果酸、酒石酸、草酸、琥珀酸、乳酸及醋酸等。無機(jī)酸很

33、少，呈中性鹽化合態(tài)。四、總酸度的測定：1.原理：食品中的有機(jī)弱酸在用標(biāo)準(zhǔn)堿液滴定時(shí)，被中和生成鹽類。用酚酞作指示劑，當(dāng)?shù)味ㄖ两K點(diǎn)（pH=8.2，指示劑顯紅色）時(shí)，根據(jù)耗用標(biāo)準(zhǔn)堿液的體積，可計(jì)算出樣品中總酸含量，其反應(yīng)式如下：RCOOH + NaOH RCOONa + H2O2.適用范圍：各類色淺的食品中總酸含量的測定3.試劑：0.1mol/L NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液、1%酚酞乙醇溶液4.NaOH標(biāo)定：0.6g（105-110干燥的）鄰苯二氫鉀m g加50ml新煮沸的冷蒸餾水，振蕩溶解用NaOH標(biāo)準(zhǔn)液滴定至溶液呈為微紅色30秒不褪色，同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。計(jì)算：（V1: 標(biāo)定時(shí)所耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，M

34、l; V2：空白所耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；204.2：鄰苯二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)量，g/mol）5.操作步驟：樣液制備：1>固體樣品、干鮮果蔬、蜜餞及罐頭樣品：將樣品用粉碎機(jī)或高速組織搗碎機(jī)搗碎并混合均勻取適量樣品（按其總酸含量而定）用15ml無CO2蒸餾水（果蔬干品須加89倍無CO2蒸餾水）將其移入250ml容量瓶在75800C的水浴上加熱0.5小時(shí)（果脯類沸水浴加熱1小時(shí)），冷卻后定容用干燥濾紙過濾，棄去初始濾液25mL收集濾液備用。2>含CO2的飲料、酒類：將樣品置于40水浴加熱30分鐘，以除去CO2,冷卻后備用。3>調(diào)味品及不含CO2的飲料、酒類：將樣品混勻后直接

35、取樣，必要時(shí)加適量水稀釋（若樣品渾濁，則需過濾）；4>咖啡樣品：將樣品粉碎通過40目篩，取10g粉碎的樣品于錐形瓶中，加入75ml80%乙醇，加塞放置16小時(shí)，并不時(shí)搖動，過濾。5>固體飲料：稱取510g樣品，置于研缽中，加少量無CO2蒸餾水，研磨成糊狀，用無CO2蒸餾水移入250ml容量瓶中，充分振搖，過濾。測定：準(zhǔn)確吸取上法制備濾液50ml加酚酞指示劑34滴用0.1mol/L NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定致微紅色30秒不褪記錄消耗0.1mol/L NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液mL數(shù)計(jì)算總酸度（%）=（c-標(biāo)準(zhǔn)NaOH溶液的濃度，mol/L；V-滴定消耗標(biāo)準(zhǔn)NaOH溶液的體積，mL；m-樣品質(zhì)量或體

36、積，g或ml； V0-樣品稀釋液總體積，mL； V1 -滴定時(shí)吸取的樣液體積，mL； K-換算為主要酸的系數(shù)，即1毫摩爾氫氧化鈉相當(dāng)于主要酸的克數(shù)）« 總酸度測定結(jié)果通常以樣品中含量最多的那種酸表示。葡萄及其制品：用酒石酸表示，其K=0.075； 柑桔類果實(shí)及其制品：用檸檬酸表示，K=0.06或0.070（帶一分子水）；蘋果、核桃類果實(shí)及其制品：用蘋果酸表示，K=0.067；乳品、肉類、水產(chǎn)品及其制品：用乳酸表示，K=0.090；酒類、調(diào)味品：用乙酸表示，K=0.060。注意事項(xiàng)：A.樣品浸漬、稀釋用蒸餾水不能含有CO2；B.樣品浸漬、稀釋之用水量應(yīng)根據(jù)樣品中總酸含量來慎重選擇，為使

37、誤差不超過允許范圍，一般要求滴定時(shí)消耗0.1mol/L NaOH溶液不得少于5ml，最好在1015ml；C.由于食品中有機(jī)酸均為弱酸，在用強(qiáng)堿(NaOH)滴定時(shí),其滴定終點(diǎn)偏堿，一般在pH 8.2左右，故可選用酚酞做終點(diǎn)指示劑; D. 若樣液有顏色（如帶色果汁等），則在滴定前用與樣液同體積的不含CO2蒸餾水稀釋之或采用試驗(yàn)滴定法，若樣液顏色過深或渾濁，則宜用電位滴定法；E. 各類食品的酸度都以主要酸表示，但是有些食品（如乳品，面包等)亦可用中和100g(mL)樣品所需0.1mol/L（乳品）或1mol/L（面包）NaOH溶液mL數(shù)表示，符號為0T，鮮牛乳的酸度為16180T， 面包酸度一般為3

38、90T。五、總揮發(fā)酸測定：1.直接法：通過水蒸氣蒸餾或溶劑萃取把揮發(fā)酸分離出來，然后用標(biāo)準(zhǔn)堿滴定。2.間接法：將揮發(fā)酸蒸發(fā)排除后，用標(biāo)準(zhǔn)堿滴定不揮發(fā)酸，再從總酸度中減去不揮發(fā)酸即為揮發(fā)酸含量。3.原理：樣品經(jīng)適當(dāng)處理后，加適量磷酸使結(jié)合態(tài)揮發(fā)酸游離出來，用水蒸氣蒸餾分離出總揮發(fā)酸，經(jīng)冷凝，收集后，按酸的測定操作。4. 加磷酸的目的：揮發(fā)酸濃度很稀時(shí)，蒸餾是非常困難的，少量的揮發(fā)性酸根本揮發(fā)不出來，影響測定的準(zhǔn)確度。加入磷酸后，磷酸提供了大量的氫離子，可以促進(jìn)揮發(fā)性酸的蒸發(fā)，同時(shí)磷酸本身不揮發(fā)，不影響測定結(jié)果。5.適用范圍：各類飲料、果蔬及其制品（如發(fā)酵制品、酒等)）中總揮發(fā)酸含量的測定。6.試

39、劑：0.1mol/LNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液、1%酚酞乙醇溶液、10%磷酸溶液；7.裝置：水蒸氣蒸餾裝置、電磁攪拌器8.操作步驟：樣品蒸餾：取25mL經(jīng)上述處理的樣品移入蒸餾瓶中（m g）加入25mL無CO2蒸餾水和1mL10%H3PO4溶液加熱蒸餾至餾出液約30mL為止于相同條件下作一空白實(shí)驗(yàn)。滴定：將餾出液加熱至60650C（不可超過）加入3滴酚酞指示劑用0.1mol/LNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到溶液為微紅色30秒不褪色即為終點(diǎn)（實(shí)驗(yàn)組耗NaOH：V1ml；空白組為V2ml）。計(jì)算：以醋酸計(jì)，g/100g(mL)樣品=（c-標(biāo)準(zhǔn)-NaOH溶液的濃度,mol/L; 0.06-換算為醋酸的系數(shù)，即1毫摩爾

40、氫氧化鈉相當(dāng)于醋酸的克數(shù)）六、有效酸度測定（pH值）：電位法 原理：以玻璃電極為指示電極，飽和甘汞電極為 參比電極，插入待測樣液中組成原電池，該電池電動勢大小與溶液pH值有直線關(guān)系：E=E0-0.0591pH(250C)，即在250C時(shí)，每相差一個(gè)pH值單位就產(chǎn)生59.1mV的電池電動勢，利用酸度計(jì)測量電池電動勢動勢并直接以pH表示，故可從酸度計(jì)上讀出出樣品溶液的pH值。第六章：脂類總量的測定索氏抽提法一、脂類測定的意義：1、膳食組成的重要成分；2、有些食品生產(chǎn)質(zhì)量管理的重要指標(biāo)；二、1.組成：中性脂肪（90%）（甘油三酸酯、飽和脂肪酸、不飽和脂肪酸）、類脂質(zhì)（10%）（磷脂、糖脂、脂溶性Vi

41、t、固醇、甾醇等）2. 大多數(shù)動、植物食品都含有天然脂肪或類脂化合物，但含量各不相同。三、索氏抽提法測定食品中的粗脂肪1.原則：相似相溶規(guī)律，進(jìn)行提取；2.主要溶劑：乙醚（含水乙醚會同時(shí)抽出糖分等非脂類成分，影響檢測的準(zhǔn)確性解決方法：樣品烘干或加脫水劑再提?。?；石油醚（允許樣品中含微量水分，提出物較接近真實(shí)的脂類）氯仿甲醇提取劑（對結(jié)合脂的提取效果好，特別適于動物類食品）水飽和的正丁醇（尤其適合于谷類食品）3. 樣品的預(yù)處理方法：l 目的：絞碎、控溫和防化學(xué)變化。l 控制水分方法：A、烘箱干燥；B、冷凍干燥法；C、加無水硫酸鈉；l 控制顆粒度大小樣品加46倍海砂粉碎，效果好；l 破壞結(jié)合加硫酸

42、、鹽酸或氨水，使非脂成分水解；4.索氏提取法(經(jīng)典法)原理：利用脂肪能溶于有機(jī)溶劑的性質(zhì)，在索氏抽提器中將樣品用無水乙醚或石油醚等溶劑反復(fù)萃取，提取樣品中的脂肪后，蒸去溶劑所得的物質(zhì)即為脂肪（粗脂肪）。適用范圍及特點(diǎn)：適于各類食品中脂肪含量的測定，尤其適于脂肪含量較高，結(jié)合態(tài)脂類含量較少，能烘干磨細(xì)，不易吸潮結(jié)塊的樣品的測定。優(yōu)點(diǎn)：溶劑用量少，樣品不變質(zhì)，操作方便。缺點(diǎn)：用時(shí)較長。操作步驟：（谷、豆類）樣品研碎、半固體或液體樣品于沸水浴上蒸干95105烘干510g裝入濾紙筒中（兩端復(fù)以脫脂棉）放入提取筒中裝好儀器注入乙醚小心加熱回流612h回收乙醚烘干、恒重。4具體操作：（1）濾紙筒的制備；（

43、2）樣品的處理：A.固體樣品：精密稱取干燥研細(xì)的2-5g樣品，必要時(shí)拌以海砂無損移入濾紙筒內(nèi)；B.半固體及液態(tài)樣品：稱取5-10g于蒸發(fā)皿加入海砂20g沸水浴蒸干于95-105烘干、研細(xì)全部移入濾紙筒內(nèi)蒸發(fā)皿及玻璃棒上粘附的樣品用乙醚脫脂棉擦凈，并將棉花放入濾紙筒。（3）抽提：將濾紙筒或?yàn)V紙包放入索氏抽提器內(nèi)連接已干燥至恒重的脂肪接受瓶由冷凝管上端加入無水乙醚或石油醚（3060沸程）（加量為接受瓶的23體積）于水浴上(夏天65，冬天80左右)加熱使乙醚或石油醚不斷的回流提取（一般視含油量高低提取612小時(shí)）至抽提完全為止（用濾紙?jiān)嚕?。?）稱重：取下接受瓶，回收乙醚或石油醚待接受瓶內(nèi)乙醚剩 1

44、 2 ml 時(shí)，在水浴上蒸于，再于100105干燥 2小時(shí)取出放干燥器內(nèi)冷卻30分鐘稱重，并重復(fù)操作至恒重。（5）計(jì)算：脂肪()(m2-m1) / m×100（m：樣品質(zhì)量；m1：接受瓶質(zhì)量；m2：接受瓶及脂肪質(zhì)量）。5.注意事項(xiàng)：1）濾紙筒要包裹嚴(yán)密但不太緊，防止樣品外漏或影響溶劑滲透；高度不能超過回流管，否則脂肪不能提凈；2）反復(fù)加熱可能會因脂類氧化而增重，質(zhì)量增加時(shí)，以增重前的質(zhì)量作為恒重。3）對于糖類、碳水化合物含量較高的樣品，可先用冷水處理以除去糖分，干燥后再提取脂肪。4）抽提用的乙醚或石油醚要求無水、無醇、無過氧化物，揮發(fā)殘?jiān)康?，因水和醇可?dǎo)致水溶性物質(zhì)溶解，過氧化物

45、會導(dǎo)致脂肪氧化，在烘干時(shí)也有引起爆炸的危險(xiǎn)。5）在揮發(fā)乙醚或石油醚時(shí)，切忌用直接火加熱，應(yīng)該用電熱套或電水浴等。放入烘箱前要全部驅(qū)除乙醚或石油醚。6）提取時(shí)水浴溫度不可過高，以每分鐘從冷凝管滴下80滴左右，每小時(shí)回流612次為宜。7）冷凝管上端最好接一個(gè)氯化鈣干燥管或塞一團(tuán)干燥的脫脂棉，以防空氣中的水分進(jìn)入。8）乙醚中過氧化物的檢查方法：取6ml 乙醚，加2ml 10%的碘化鉀溶液，用力振搖，放置1分鐘，若出現(xiàn)黃色，則證明有過氧化物存在。過氧化物如:H2O2、Na2O2、CaO2、BaO2、ZnO2、MgO2等。四、酸水解法：1.原理：將試樣與鹽酸溶液一起加熱進(jìn)行水解，使結(jié)合或包藏在組織里的脂

46、肪游離出來，再用有機(jī)溶劑提取脂肪，回收有機(jī)溶劑，即可得脂肪含量。2.適用范圍及特點(diǎn)：容易吸潮結(jié)塊不易烘干的樣品，不宜用于含有大量磷脂的樣品，也不適于含糖高的樣品。3操作步驟：固體樣品約2g、液體樣品約10g于50mL大試管中加8mL水混勻后再加10mL鹽酸7080水浴4050分鐘加10mL乙醇混勻冷卻后移入100mL具塞量筒中25mL乙醚分次洗試管一并移入量筒中加塞振搖1分鐘、放氣、塞好、靜置1020分鐘，用石油醚-乙醚等量混和液沖洗塞子和管口吸出上清液于恒重的錐形瓶中加5mL乙醚于量筒中、振搖、靜置吸出上清液于恒重的錐形瓶中回收乙醚恒重。4.注意事項(xiàng)：1）樣品須磨細(xì)，液體樣品需混合均勻，否則

47、結(jié)合性脂肪不能充分提出。2）水解時(shí)應(yīng)防止水分損失，使酸濃度升高。3）加入乙醇可促進(jìn)脂肪球聚合，同時(shí)溶解一些碳水化合物、有機(jī)酸等。4）用等量的乙醚及石油醚溶解殘留物并過濾，可去除黑色焦油狀雜質(zhì)，保證結(jié)果的準(zhǔn)確性。五、羅紫哥特里氏法（堿性乙醚提取法）1.原理：利用氨一乙醇溶液破壞乳的膠體性狀及脂肪球膜使非脂成分溶解于氨一乙醇溶液中，而脂肪游離出來，再用乙醚石油醚提取出脂肪，蒸餾去除溶劑后，殘留物即為乳脂肪。2.適用范圍：各種液狀乳及奶粉、奶油等能在堿性溶液中溶解的乳制品，也適用于豆乳或加水呈乳狀的食品。3.操作：樣品適量60水10mL數(shù)次洗入抽脂瓶（或具塞量筒）中1.25mL氨水充分混勻60水浴中

48、5min振搖2min加入10mL乙醇充分搖勻、冷水中冷卻加入25mL乙醚振搖0.5min加入25mL石油醚再振搖0.5min、靜置30min讀取醚層體積取一定量的提取醚于恒重的燒瓶中回收混合醚揮干混合醚后100105烘箱中干燥1.5h恒重。4.計(jì)算：脂肪含量（）（m1-m0）/m/(V1/V0)×1005.注意事項(xiàng)：1）若無抽脂瓶，可用100mL的具塞量筒代替。2）加氨水后要充分混合均勻，否則影響下一步醚對脂肪的提取。3）加入石油醚的作用是降低乙醚極性，使乙醚與水不混溶。4）對已結(jié)塊的乳粉，用本法測定會使結(jié)果偏低。5）加入乙醇的作用是沉淀蛋白質(zhì)以防止乳化，并溶解醇溶性物質(zhì)，使其留在水

49、中。六、巴布科克氏法和蓋勃法1.原理：用濃硫酸溶解乳中的乳糖和蛋白質(zhì)等非脂成分，將牛奶中的酪蛋白鈣鹽轉(zhuǎn)變成可溶性的重硫酸酪蛋白，使脂肪球膜被破壞，脂肪游離出來，再利用加熱離心，使脂肪完全迅速分離，直接讀取脂肪層的數(shù)值，便可知被測乳的含脂率。 2.適用范圍：鮮乳及乳制品脂肪的測定，不適于含糖多的乳制品。3.操作：牛乳17.6mL于乳脂瓶中17.5mL濃硫酸搖動緩入（棕紫色）（1000r/min）離心5min 加80以上熱水至球部滿（1000r/min）離心2分鐘 加80以上熱水至23刻度處1000r/min離心1min 5560水浴中5分鐘穩(wěn)定讀數(shù)。4.計(jì)算：乳脂（%）=(X ×0.9

50、)/(17.6×1.032) × 1005.蓋勃法的操作步驟： 乳脂計(jì)中加入10mL硫酸沿管壁加入混勻的牛乳11mL加1mL異戊醇塞上橡皮塞、包好瓶口、振搖至凝塊完全溶解靜置幾min6570水浴中5min 調(diào)節(jié)橡皮塞使脂肪在刻度內(nèi) 8001000r/min離心5min6570水浴中5分鐘立即讀數(shù)。七、氯仿甲醇（2：1）提取法1.原理：試樣和CM混合液微沸，提取全部脂肪，濾除非脂成分，回收溶劑，殘留脂類用石油醚提取，蒸去石油醚后定量。2.適用范圍：適合結(jié)合態(tài)脂類，特別是磷脂含量高的樣品（魚、肉、禽、蛋、大豆及其制品）。對高水分試樣的測定更為有效。3.操作：提取過濾回收有機(jī)溶劑

51、石油醚提取（無水硫酸鈉）離心移出并蒸除石油醚 烘干、恒重。4.計(jì)算：脂類（） （m2m1）×2.5 /m ×100八、脂肪理化指標(biāo)的測定1. 酸價(jià)：中和1g油脂中游離脂肪酸所需氫氧化鉀的毫克數(shù)。2.原理：油脂中的游離脂肪酸與氫氧化鉀發(fā)生中和反應(yīng)，由氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量可計(jì)算出油脂的酸價(jià)。九、脂肪碘價(jià)的測定1. 碘價(jià)：指100g油脂所吸收的碘的克數(shù)。2.原理：在碘化鉀的酸性溶液中，碘化鉀與不飽和脂肪酸起加成反應(yīng)，游離的碘可用硫代硫酸鈉溶液滴定，從而計(jì)算出被測樣品中所吸收的碘化鉀的克數(shù)。十、脂肪皂化價(jià)的測定1.皂化價(jià)：指1g油脂完全皂化時(shí)所需氫氧化鉀的毫克數(shù)。2.原理：油脂

52、與氫氧化鉀乙醇溶液共熱時(shí)，發(fā)生皂化反應(yīng)，剩余的堿可用標(biāo)準(zhǔn)酸滴定，從而可計(jì)算出中和油脂所需的氫氧化鉀的毫克數(shù)。十一、脂肪過氧化值的測定1. 2.原理：油脂氧化過程中產(chǎn)生過氧化物，當(dāng)與碘化氫反應(yīng)時(shí)析出碘，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，計(jì)算過氧化值。十二、思考題1、簡述食品中脂肪的存在形式。如何選擇脂肪提取溶劑以及使用乙醚時(shí)應(yīng)注意的事項(xiàng)。2、牛乳中脂肪的存在形式？用有機(jī)溶劑提取前應(yīng)如何處理？3、哪些指標(biāo)可以表明脂肪的特點(diǎn)，它們表明了脂肪哪些方面的特點(diǎn)？第七章、碳水化合物的測定一、1.碳水化合物是C、H、O三元素組成一類多羥基醛或多羥基酮化合物，而且絕大多數(shù)氫原子是氧原子的兩倍。即氫與氧為2：1。2.分為

53、：有效碳水化合物（單糖、低聚糖、糊精、淀粉、糖原）、無效碳水化合物（果膠、半纖維素、纖維素、木質(zhì)素）3.無效碳水化合物：凡是人們的消化系統(tǒng)或消化系統(tǒng)中的微生物不能加以消化、分解被人體吸收、利用的碳水化合物。4. 食品中碳水化合物含量通常以總碳水化合物或無氮抽出物來表示，二者都以減差法計(jì)算： 總碳水化合物（%）=100-（水分+粗蛋白質(zhì)+灰分+粗脂肪）% 無氮抽出物（%）=100-（水分+粗蛋白質(zhì)+灰分+粗脂肪+粗纖維素）%5.性質(zhì)：糖的顯色反應(yīng)（單糖與濃鹽酸或濃硫酸作用，脫去三分子水生成糠醛）、還原性、旋光性。6.檢驗(yàn)方法：1、物理方法：旋光法、相對密度法、折光法。 2、化學(xué)法：費(fèi)林氏法、高錳

54、酸鉀法、碘量法、鐵氰化鉀法等。 3、物理化學(xué)法：蒽酮比色法、色譜法等。 4、酶法：半乳糖脫氫酶測半乳糖、乳糖葡萄糖氧化酶測葡萄糖 5、發(fā)酵法：測不可發(fā)酵糖 6、重量法：測果膠、纖維素、膳食纖維素二、糖類的提取與澄清1.糖類：可溶性的游離態(tài)單糖和低聚糖總稱。2.其水溶液提?。ㄌ侵破?、水果制品）：樣品磨碎4050水浸漬去脂和葉綠素（加石油醚）去干擾物和防酶水解（加入HgCl2 ，干擾物有蛋白質(zhì)、氨基酸、多糖等）測定。l 水果樣品調(diào)pH至中性防低聚糖水解。酸條件下易水解。3.乙醇水溶液提取劑：7585%的乙醇提取可使蛋白質(zhì)及大多數(shù)多糖不能溶解和避免糖類被酶水解。4.提取原則：a、取樣量和稀釋倍數(shù)的確

55、定，要根據(jù)所采用的分析方法的檢測范圍（一般提取液經(jīng)凈化和可能的轉(zhuǎn)化后，每毫升含糖量應(yīng)在0.53.5mg之間）；b、含脂肪的食品，通常要經(jīng)脫脂后再用水來進(jìn)行提??；c、含有大量淀粉和糊精的食品，宜用乙醇提?。籨、含酒精和CO2的液體樣品，通常蒸發(fā)至原體積的1/31/4，以除去酒精和CO2。但酸性食品，在加熱前應(yīng)預(yù)先用氫氧化鈉調(diào)節(jié)樣品溶液至中性；e、提取固體樣品時(shí)，有時(shí)要加熱，溫度一般控制在4050 。5.提取液的澄清：A. 澄清劑的作用：沉淀一些干擾物質(zhì)，保證測定準(zhǔn)確。B. 澄清劑的要求：a、能完全除去干擾物（蛋白、單寧、有機(jī)酸、果膠等）；b、不吸附糖類，不改變糖的物理性質(zhì)；c、過剩的澄清劑應(yīng)不干

56、擾后面的分析操作，或易于除掉。C. 常用的澄清劑：a.中性醋酸鉛Pb（AC）2·3H2O：適于植物樣品、淺色的糖及糖漿制品、果蔬制品、焙烤制品。但是，脫色力差，不能用于深色糖液的澄清；b.堿性醋酸鉛：處理深色的蔗糖液供旋光測定用，但是有沉淀中帶走還原糖等負(fù)作用；c.醋酸鋅液和亞鐵氰化鉀液：適于色淺富含蛋白質(zhì)的提取液乳制品；d.硫酸銅液（和1N氫氧化鈉混用）：作牛乳等樣品的澄清用；e. 氫氧化鋁（鋁乳）：作淺色糖液的澄清劑，能凝聚膠體，但對非膠態(tài)雜質(zhì)的澄清效果不好；f. 活性炭：除去植物性樣品中的色素，但吸附夾帶糖，動物性樣品活性炭好些；g. 三甲氯硅烷、六甲基二硅烷：有機(jī)澄清劑、效果好，但價(jià)格高。6. 使用澄清劑注意的問題：（1）應(yīng)根據(jù)樣液的種類、干擾成分的種類及含量進(jìn)行選擇，同時(shí)還要考慮所采用的分析方法；（2）澄清劑的用量要適當(dāng)。（3）用醋酸鉛作澄清劑時(shí)要除鉛。常用除鉛劑草酸鉀、草酸鈉、硫酸鈉、磷酸氫二鈉等三、還原糖的測定（一）蘭埃農(nóng)法（Lau-Egnon滴定法1.適用范圍：適用于各類食品中還原糖的測定，還原糖國際標(biāo)準(zhǔn)分析方法。2.原理：1）將一定量的斐林氏