透射電鏡分析PPT課件

1、電子束與物質(zhì)的相互作用陰極發(fā)光軔致輻射X 射 線透射電子俄歇電子衍射電子二次電子反射電子吸收電子電電 子子探探 針針掃描掃描電鏡電鏡透射透射電鏡電鏡俄歇電俄歇電子譜儀子譜儀入入射射電電子子束束樣樣 品品第1頁/共67頁透射電子顯微鏡的主要功能 成像： 明場(chǎng)像，暗場(chǎng)像 格子像，原子像 衍射第2頁/共67頁電子衍射 第3頁/共67頁20406080100relative intensity(cps)2 Bulk materials Coatings 1 Coatings 2111200220311222400331420422X射線衍射多晶電子衍射單晶電子衍射第4頁/共67頁電子衍射花樣的分析包括

2、兩個(gè)方面：電子衍射花樣的分析包括兩個(gè)方面： 1）衍射幾何：電子束經(jīng)晶體散射后所產(chǎn)生的干涉線或斑點(diǎn)的位置； 2）衍射強(qiáng)度：即電子束經(jīng)晶體散射后所產(chǎn)生的干涉線或斑點(diǎn)的強(qiáng)度。 從衍射幾何方面的分析可獲得大量的晶體學(xué)信息，本部分重點(diǎn)討論衍射斑點(diǎn)的形成原理與其物理意義。第5頁/共67頁電子衍射與電子衍射儀薄晶體的電子衍射特征： 厄瓦爾球半徑比倒易矢量大幾十倍 衍射角很小，衍射線集中在前方 倒易點(diǎn)被拉長(zhǎng)為倒易桿，倒易桿方向垂直于薄膜厚度以上三個(gè)原因決定使得電子束相對(duì)晶體任何取向，在倒易原點(diǎn)附近都會(huì)有許多倒易桿與球面接觸或交截，從而可以得到許多衍射線。衍射線的方向?yàn)檫B接球心和倒易桿與球的交點(diǎn)，如圖所示第6頁

3、/共67頁第7頁/共67頁第8頁/共67頁第9頁/共67頁相機(jī)長(zhǎng)度相機(jī)長(zhǎng)度2tgLRdd2sin222 tgLRdLRRLd第10頁/共67頁(a)第一幅衍射花樣的形成和選區(qū)電子衍射原理 (b)三透鏡衍射方式原理圖（不考慮磁轉(zhuǎn)角） 第11頁/共67頁電子顯微鏡中的電子衍射有效相機(jī)常數(shù) 電鏡中的衍射花樣是物鏡后焦面的衍射斑點(diǎn)經(jīng)過幾級(jí)透鏡放大后在底片上成的像，則相機(jī)長(zhǎng)度L不能象電子衍射儀那樣簡(jiǎn)單的計(jì)算為試樣至底片的距離，而應(yīng)根據(jù)后焦面上衍射斑點(diǎn)被放大的倍數(shù)，折算成衍射儀相機(jī)長(zhǎng)度，成為有效相機(jī)長(zhǎng)度L.第12頁/共67頁電子顯微鏡中的電子衍射令圖中OP距離為r,則再利用布拉格公式，得到1122sinr

4、f tgf1rdf第13頁/共67頁電子顯微鏡中的電子衍射 r 經(jīng)過中間鏡和投影鏡放大后在底片上的距離R為即 其中， ipRrM MipRrMMipMM為中間鏡放大倍數(shù)；為投影鏡放大倍數(shù)第14頁/共67頁電子顯微鏡中的電子衍射所以其中 即為電子顯微鏡的有效相機(jī)長(zhǎng)度，稱 為電子顯微鏡的有效相機(jī)常數(shù)RdL1ipLf M M L1rdfipRrMM第15頁/共67頁3.單晶體和多晶體電子衍射花樣指數(shù)標(biāo)定單晶體衍射花樣 其特征是衍射斑點(diǎn)規(guī)則排列。在衍射斑點(diǎn)花樣中最基本的是簡(jiǎn)單電子衍射花樣單晶帶電子衍射花樣，它是通過倒易點(diǎn)陣原點(diǎn)的一個(gè)二維倒易面的放大像第16頁/共67頁3.單晶體和多晶體電子衍射花樣指數(shù)

5、標(biāo)定其中各衍射斑點(diǎn)對(duì)應(yīng)的倒易點(diǎn)指數(shù)如下圖第17頁/共67頁單晶電子衍射花樣的標(biāo)定方法 電子衍射花樣的許多幾何特征都可借助倒易點(diǎn)陣平面加以說明，利用其性質(zhì)可使單晶花樣分析工作大為簡(jiǎn)化。第18頁/共67頁1 1嘗試- -校核法單晶花樣指數(shù)化方法 由照片的負(fù)片描制的花樣示意及其指數(shù)化(相機(jī)常數(shù)K1.41 mmnm) 單晶電子衍射花樣的標(biāo)定方法單晶電子衍射花樣的標(biāo)定方法 第19頁/共67頁(1) 選擇靠近中心斑點(diǎn)而且不在一條直線上的幾個(gè)斑點(diǎn)A、B、C、D。測(cè)量R值分別為RA=7.1 mm，RB10.0 mmRC12.3 mm，RD21.5 mm；R矢量之間夾角的測(cè)量值為：RA與RB約90，RA與RC約

6、55，RA與RD約71。單晶電子衍射花樣的標(biāo)定方法單晶電子衍射花樣的標(biāo)定方法 第20頁/共67頁（2）求R2比值，找出最接近的整數(shù)比，由此確定各斑點(diǎn)所屬的衍射晶面族。 這是體心立方結(jié)構(gòu)的N值。當(dāng)然也可寫成1:2:3:9作為簡(jiǎn)單立方結(jié)構(gòu)的比值，這是在指數(shù)化過程中經(jīng)常遇到的情況。（3） 嘗試斑點(diǎn)的指數(shù)，最短矢量的A斑點(diǎn)對(duì)應(yīng)的晶面族110共有12個(gè)晶面(包括正反符號(hào))： (110)，(101)，(011)， ， ， ， ， ， ， ， ， 。 可以任選一指數(shù)，這樣就有12種選法。 81:6:4:2R:2D2C2B2ARRR)101 ()011 () 110()011 () 101 () 110()0

7、11 () 110() 101(單晶電子衍射花樣的標(biāo)定方法單晶電子衍射花樣的標(biāo)定方法 第21頁/共67頁（4）按矢量運(yùn)算求出C和D的指數(shù)： RCRARB 因?yàn)椋篽ChAhB，kCkAkB，lClA+lB 所以可求得C和D。（5）對(duì)求出的指數(shù)繼續(xù)用N和 校核 ，與實(shí)際R2比值所得N值相比較；并對(duì)斑點(diǎn)指數(shù)化是否自洽進(jìn)行檢驗(yàn)。 222CCCClkhN單晶電子衍射花樣的標(biāo)定方法單晶電子衍射花樣的標(biāo)定方法 第22頁/共67頁（6）求晶帶軸uvw。在電子衍射分析中，可用兩個(gè)不共線的斑點(diǎn)(h1k1l1)和(h2k2l2)求出晶帶軸方向。由晶帶定律，用行列式表示： u:v:w = 221122112211:k

8、hkhhlhllklk單晶電子衍射花樣的標(biāo)定方法單晶電子衍射花樣的標(biāo)定方法 第23頁/共67頁2標(biāo)準(zhǔn)花樣對(duì)照法如果我們預(yù)先畫出各種晶體點(diǎn)陣主要晶帶的倒易平面，以此作為不同入射條件下的標(biāo)準(zhǔn)花樣，則實(shí)際觀察、記錄的衍射花樣可以直接通過與標(biāo)準(zhǔn)花樣對(duì)照，寫出斑點(diǎn)指數(shù)和晶帶軸方向。一般書中給出面心立方、體心立方和密排六方晶體的幾個(gè)主要低指數(shù)的零層倒易平面，但在實(shí)際研究中常常出現(xiàn)其他晶帶指數(shù)的衍射花樣，這時(shí)掌握標(biāo)準(zhǔn)花樣的作圖方法就顯得尤為重要。單晶電子衍射花樣的標(biāo)定方法單晶電子衍射花樣的標(biāo)定方法 第24頁/共67頁001011111012第25頁/共67頁在標(biāo)定衍射花樣時(shí)，嘗試-校核法具有普遍性，它不僅適

9、用于立方晶系的晶體，而且適用于任何晶系的晶體，但是它的計(jì)算量大，比較繁瑣，標(biāo)準(zhǔn)花樣對(duì)照法就彌補(bǔ)了這一缺點(diǎn)。但是一般書中只給出少數(shù)幾個(gè)結(jié)構(gòu)類型的、有限的幾個(gè)低指數(shù)晶帶的標(biāo)準(zhǔn)花樣，往往不能滿足實(shí)際研究的需要；而要作出不同結(jié)構(gòu)類型的不同晶帶的標(biāo)準(zhǔn)花樣，就需要花費(fèi)大量的時(shí)間。因此，對(duì)于這兩種方法存在的問題，借助電子計(jì)算機(jī)是最好的解決方法。單晶電子衍射花樣的標(biāo)定方法單晶電子衍射花樣的標(biāo)定方法 第26頁/共67頁七種晶系衍射斑點(diǎn)排布方式第27頁/共67頁3.單晶體和多晶體電子衍射花樣指數(shù)標(biāo)定簡(jiǎn)單電子衍射花樣的指數(shù)標(biāo)定1.立方系單晶體已知物質(zhì)的衍射指數(shù)標(biāo)定 指數(shù)直接標(biāo)定法 需要知道儀器常數(shù)和晶體的點(diǎn)陣常數(shù)。

10、 以衍射晶體鋁為例第28頁/共67頁3.單晶體和多晶體電子衍射花樣指數(shù)標(biāo)定第29頁/共67頁3.單晶體和多晶體電子衍射花樣指數(shù)標(biāo)定1122222221112211.90.202m9.381.90.143m13.27= 0.404nm,(0.404)4(0.202)LdRLdRahkld點(diǎn)陣常數(shù)所以第30頁/共67頁3.單晶體和多晶體電子衍射花樣指數(shù)標(biāo)定222222222221 1 122 2*(0.404)8(0.143)200220220200020020Bahkldhk lh k lC同理，對(duì)于衍射斑點(diǎn)可以判定，為，而為根據(jù)倒易點(diǎn)陣的矢量關(guān)系所以 的指數(shù)為，其他依此類推第31頁/共67頁第

11、32頁/共67頁復(fù)雜電子衍射花樣：1.高階勞埃帶第33頁/共67頁3.單晶體和 多晶體電子衍射花樣指數(shù)標(biāo)定2.菊池線第34頁/共67頁第35頁/共67頁第36頁/共67頁Kikuchi lines第37頁/共67頁Kikuchi line formation第38頁/共67頁Kikuchi line formationMore forward scattering higher intensityHigher angle scattering lower intensityTrace of the plane (halfway between the lines)Deficit line cl

12、oser to originExcess line farther from origin第39頁/共67頁Kikuchi line formationWhat is the angle between the diffracting rays and the trace of the plane? QB If the trace of the plane is halfway between the k-lines, how far apart are the k-lines?2QB 第40頁/共67頁Kikuchi line formationWhat happens if you rot

13、ate the crystal? K-lines will move as though rigidly attached to the crystal. The scattering distribution will remain stationary. 第41頁/共67頁Kikuchi line formation第42頁/共67頁Kikuchi line formation第43頁/共67頁第44頁/共67頁第45頁/共67頁第46頁/共67頁3.單晶體和 多晶體電子衍射花樣指數(shù)標(biāo)定另外，復(fù)雜電子衍射花樣還包括二次電子衍射、孿晶衍射、雙晶帶衍射等.第47頁/共67頁第48頁/共67頁第49頁/共67頁第50頁/共67頁電子背反射衍射電子背反射衍射(EBSD)(EBSD)形成機(jī)理形成機(jī)理第