透射電鏡TEMPPT課件

1、電鏡的發(fā)展歷史 1924年，德布羅意計算出電子波的波長。 1926年，布施發(fā)現(xiàn)軸對稱非均勻磁場能使電子波聚焦。 19321933年間，德國的勞爾和魯斯卡等研制成功世界上第一臺電子顯微鏡。 1939年，德國的西門子公司生產(chǎn)出分辨本領(lǐng)優(yōu)于10nm的商品電子顯微鏡。第1頁/共41頁第2頁/共41頁第3頁/共41頁第4頁/共41頁第5頁/共41頁第6頁/共41頁4.2.1 4.2.1 透射電鏡的工作原理透射電鏡的工作原理 透射電鏡透射電鏡(TEM)(TEM)是以波長極短的電子束作為照明源，用是以波長極短的電子束作為照明源，用電子透鏡聚焦成像的一種具有高分辨本領(lǐng)、高放大倍數(shù)的電子透鏡聚焦成像的一種具有高

2、分辨本領(lǐng)、高放大倍數(shù)的電電子光學儀器。子光學儀器。工作原理：工作原理： 電子槍產(chǎn)生的電子束經(jīng)電子槍產(chǎn)生的電子束經(jīng)1 12 2級聚光鏡匯聚后均勻照射到級聚光鏡匯聚后均勻照射到試樣上的某一待觀察微小區(qū)域內(nèi)，由于試樣很薄，絕大多數(shù)試樣上的某一待觀察微小區(qū)域內(nèi)，由于試樣很薄，絕大多數(shù)電子穿透試樣，其強度分布與所觀察試樣區(qū)的形貌、組織、電子穿透試樣，其強度分布與所觀察試樣區(qū)的形貌、組織、結(jié)構(gòu)一一對應(yīng)。透射出的電子經(jīng)放大后投射于熒光屏上，顯結(jié)構(gòu)一一對應(yīng)。透射出的電子經(jīng)放大后投射于熒光屏上，顯示出與試樣形貌、組織、結(jié)構(gòu)相對應(yīng)的圖像。示出與試樣形貌、組織、結(jié)構(gòu)相對應(yīng)的圖像。第7頁/共41頁透鏡電鏡和普通光學顯

3、微鏡的光路是相似的第8頁/共41頁 比較部分光學顯微鏡光學顯微鏡透射電鏡透射電鏡光源光源可見光可見光(日光、電燈光日光、電燈光)電子源電子源(電子槍電子槍)透鏡透鏡光學透鏡光學透鏡磁透鏡磁透鏡放大成象系統(tǒng)放大成象系統(tǒng)光學透鏡系統(tǒng)光學透鏡系統(tǒng)電子光學透鏡系統(tǒng)電子光學透鏡系統(tǒng)樣品樣品1mm厚的載玻片厚的載玻片約約10nm厚的薄膜厚的薄膜介質(zhì)介質(zhì)空氣和玻璃空氣和玻璃高度真空高度真空像的觀察像的觀察直接用眼直接用眼利用熒光屏利用熒光屏分辨本領(lǐng)分辨本領(lǐng)200nm0.20.3nm有效放大倍數(shù)有效放大倍數(shù)103106聚焦方法聚焦方法移動透鏡移動透鏡改變線圈電流或電壓改變線圈電流或電壓第9頁/共41頁4.2.

4、2 4.2.2 透射電鏡的結(jié)構(gòu)第10頁/共41頁 透射電鏡電透射電鏡電子光學成像系統(tǒng)子光學成像系統(tǒng)是一種是一種積木式結(jié)積木式結(jié)構(gòu)構(gòu)，由上而下分，由上而下分別是：別是： 照明系統(tǒng)照明系統(tǒng) 樣品室樣品室 成像放大系統(tǒng)成像放大系統(tǒng) 圖像觀察記錄系圖像觀察記錄系統(tǒng)統(tǒng)一、電子光學成像系統(tǒng)照明系統(tǒng)成像放大記錄觀察樣品室第11頁/共41頁1. 照明系統(tǒng)(1) 電子槍 電子槍是透射電鏡的電子源。要求其亮度、發(fā)射穩(wěn)定度和加速電壓都要高。最常用的加速電壓為50100kV，近來超高電壓電鏡的加速電壓已達數(shù)千kV。 目前常用的電子槍是熱陰極三極電子槍，如圖所示。它由發(fā)夾形鎢絲陰極、陽極和位于陰、陽極之間且電位比陰極負

5、數(shù)百伏的柵極組成。能發(fā)射直徑小于100m的電子束斑。 第12頁/共41頁(2) (2) 聚光鏡聚光鏡 聚光鏡大多是聚光鏡大多是磁透鏡磁透鏡，其，其作用是將來自電子槍的電子束作用是將來自電子槍的電子束會聚到被觀察的樣品上，并通會聚到被觀察的樣品上，并通過它來控制照明強度、照明孔過它來控制照明強度、照明孔徑角和束斑大小。徑角和束斑大小。高性能透射高性能透射電鏡都采用雙聚光鏡系統(tǒng)電鏡都采用雙聚光鏡系統(tǒng)。這。這種系統(tǒng)由第一聚光鏡種系統(tǒng)由第一聚光鏡( (強激磁強激磁透鏡透鏡) )和第二聚光鏡和第二聚光鏡( (弱激磁透弱激磁透鏡鏡) )組成。組成。第13頁/共41頁 樣品室位于照明系統(tǒng)和物鏡之間，其作用是

6、安裝各種形式的樣品臺，提供樣品在觀察過程中的各種運動，如平移(選擇觀察區(qū)域)、傾斜(選擇合適的樣品位向)和旋轉(zhuǎn)等。 透射電鏡樣品非常薄，約為100200nm，必須用銅網(wǎng)支撐著。常用的銅網(wǎng)直徑為3mm左右，孔徑約有數(shù)十m，如圖所示。2. 樣品室第14頁/共41頁樣品臺第15頁/共41頁樣品臺與試樣樣品臺與試樣第16頁/共41頁 成像放大系統(tǒng)由物鏡、中間鏡和投影鏡三部分構(gòu)成。 (1) 物鏡 物鏡是透射電鏡的核心，它獲得第一幅具有一定分辨本領(lǐng)的放大電子像。這幅像的任何缺陷都將被其他透鏡進一步放大，所以透射電鏡的分辨本領(lǐng)就取決于物鏡的分辨本領(lǐng)。因此，要求物鏡有盡可能高的分辨本領(lǐng)、足夠高的放大倍數(shù)和盡量

7、小的像差。磁透鏡最大放大倍數(shù)為200倍，最大分辨本領(lǐng)為0.1nm。 (2)(2)中間鏡和投影鏡中間鏡和投影鏡 中間鏡和投影鏡的構(gòu)造和物鏡是一樣的，但它們的中間鏡和投影鏡的構(gòu)造和物鏡是一樣的，但它們的焦距比較焦距比較長。長。其作用是將物鏡形成的一次像再進行放大，最后顯示到熒其作用是將物鏡形成的一次像再進行放大，最后顯示到熒光屏上，從而得到高放大倍數(shù)的電子像。這樣的過程稱為光屏上，從而得到高放大倍數(shù)的電子像。這樣的過程稱為三級三級放大成像。放大成像。3. 成像放大系統(tǒng)第17頁/共41頁圖2-4 （a）高放大率（b）衍射（c）低放大率物物鏡衍射譜一次象中間鏡二次象投影鏡 三次象（熒光屏）選區(qū)光闌第1

8、8頁/共41頁物鏡和投影鏡屬于強透鏡，其放大倍數(shù)均為100倍左右，而中間鏡屬于弱透鏡，其放大倍數(shù)為020倍。三級成像的總放大倍數(shù)為： M總 = M物 M中 M投 磁透鏡可以通過改變電流來調(diào)節(jié)放大倍數(shù)。一般通過將物鏡和投影鏡的放大倍數(shù)M物、M投固定，而改變中間鏡放大倍數(shù)M中來改變總放大倍數(shù)M總。應(yīng)當指出，放大倍數(shù)越大，成像亮度越低。成像亮度與M總平方成反比。因此，要根據(jù)具體要求選用成像系統(tǒng)的放大倍數(shù)。第19頁/共41頁4 .圖像觀察和記錄系統(tǒng) 透射電鏡中電子所帶的信息轉(zhuǎn)換成人眼能感覺的可見光圖像，是通過熒光屏或照相底板來實現(xiàn)的。人們透過鉛玻璃窗可直接看到熒光屏上的像，也可通過立體顯微鏡（放大51

9、0倍）觀察。第20頁/共41頁 為了保證電子在整個通道中只與樣品發(fā)生相互作用，而不與空氣分子碰撞，因此，整個電子通道從電子槍至照相底板盒都必須置于真空系統(tǒng)之內(nèi)，一般真空度為104 106Torr。 如果真空度不夠，就會出現(xiàn)下列問題： 1）高壓加不上去 2）成象襯度變差 3）極間放電 4）使鎢絲迅速氧化，縮短壽命 電鏡真空系統(tǒng)一般是由機械泵、油擴散泵、離子泵、閥門、真空測量儀和管道等部分組成。二 、 真空系統(tǒng)第21頁/共41頁 透射電鏡需要兩部分電源：一是供給電子槍的高壓部分，二是供給電磁透鏡的低壓穩(wěn)流部分。 電壓的穩(wěn)定性是電鏡性能好壞的一個極為重要的標志。加速電壓和透鏡電流的不穩(wěn)定將使電子光學

10、系統(tǒng)產(chǎn)生嚴重象差，從而使分辨本領(lǐng)下降。所以對供電系統(tǒng)的主要要求是產(chǎn)生高穩(wěn)定的加速電壓和各透鏡的激磁電流。在所有的透鏡中，物鏡激磁電流的穩(wěn)定度要求也最高。 近代儀器除了上述電源部分外，尚有自動操作程序控制系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理的計算機系統(tǒng)三 、電氣系統(tǒng)第22頁/共41頁4.2.3 透射電鏡的主要性能指標 分辨率 放大倍數(shù) 加速電壓第23頁/共41頁一、 分辨率 分辨率是透射電鏡的最主要性能指標，它表征電鏡顯示亞顯微組織、結(jié)構(gòu)細節(jié)的能力。兩種指標： 點分辨率表示電鏡所能分辨的兩點之間的最小距離； 線分辨率表示電鏡所能分辨的兩條線之間的最小距離，通常通過拍攝已知晶體的晶格象來測定，又稱晶格分辨率。目前，超高

11、分辨率電鏡點分辨率達0.23-0.25nm，線分辨率達0.104-0.14nm。第24頁/共41頁第25頁/共41頁二、放大倍數(shù) 透射電鏡的放大倍數(shù)是指電子圖象對于所觀察試樣區(qū)的線性放大率。目前高性能透射電鏡的放大倍數(shù)變化范圍為100倍到80萬倍。 人眼睛的最小分辨率是0.2mm，若將0.1nm放大到0.2mm，需要放大到200萬倍。 通過立體顯微鏡及照相底片的光學放大可進一步放大圖像。第26頁/共41頁三、加速電壓 電鏡的加速電壓是指電子槍的陽極相對于陰極的電壓，它決定了電子槍發(fā)射的電子的波長和能量。 加速電壓高，電子束對樣品的穿透能力強，可以觀察較厚的試樣，同時有利于電鏡的分辨率和減小電子

12、束對試樣的輻射損傷。 目前普通透射電鏡的最高加速電壓一般為100kV和200kV，通常所說的加速電壓是指可達到的最高加速電壓。第27頁/共41頁 電子束的穿透能力不大，這就要求要將試樣制成很薄的薄膜樣品。 電子束穿透固體樣品的能力，主要取決于加速電壓和樣品物質(zhì)的原子序數(shù)。加速電壓越高，樣品原子序數(shù)越低，電子束可以穿透的樣品厚度就越大。透射電鏡常用的50100kV電子束來說，樣品的厚度控制在100200nm為宜。4.2.4 透射電鏡樣品制備方法的樣品制備方法: 支持膜法 復(fù)型法 薄膜法第28頁/共41頁1 1、支持膜法、支持膜法 粉末試樣粉末試樣多采用此法。一般多采用此法。一般做法做法是：將粉末

13、是：將粉末分散于水或酒精中經(jīng)超聲波分散后制成懸浮液，用分散于水或酒精中經(jīng)超聲波分散后制成懸浮液，用滴管將懸浮液滴加到覆蓋滴管將懸浮液滴加到覆蓋有支持膜的電鏡銅網(wǎng)上有支持膜的電鏡銅網(wǎng)上，干燥后再蒸上一層炭膜。干燥后再蒸上一層炭膜。 第29頁/共41頁2、 復(fù)型法 復(fù)型是利用一種薄膜(如碳、塑料、氧化物薄膜)將固體試樣表面的浮雕復(fù)制下來的一種間接樣品，只能作為試樣形貌的觀察和研究，而不能用來觀察試樣的內(nèi)部結(jié)構(gòu)。 對于在電鏡中易起變化的樣品和難以制成電子束可以透過的薄膜的試樣多采用復(fù)型法。 在材料研究中，復(fù)型法常用以下三種： (1)碳一級復(fù)型 (2)塑料-碳二級復(fù)型 (3)萃取復(fù)型第30頁/共41頁

14、（1) 1) 碳一級復(fù)型： 在真空鍍膜裝置中，將碳棒以垂直方向，向樣品表面蒸鍍10-20nm的碳膜(其厚度通過潔白瓷片變?yōu)闇\棕色來控制)；然后用針尖將碳膜劃成略小于電鏡銅網(wǎng)的小塊，最后將碳膜從試樣上分離開來。噴碳第31頁/共41頁a-樣品及電子強度示意圖 b-k-3鎳基高溫合金，擴散層中相，7000碳一級復(fù)型第32頁/共41頁（2) 2) 塑料- -碳二級復(fù)型： 在用醋酸纖維膜(一般稱為AC紙)制得的復(fù)型正面上再鍍碳，然后溶去AC紙所得到的復(fù)型稱為塑料-碳二級復(fù)型，其具體制備參見下圖。第33頁/共41頁5 56 67 78 89 9第34頁/共41頁b- k-3鎳基高溫合金，擴散層中相，7000塑料-碳二級復(fù)型a-樣品制備示意圖第35頁/共41頁3 3）萃取復(fù)型 ： 這是在上述兩種復(fù)型的基礎(chǔ)上發(fā)展起來的唯一能提供試樣本身信息的復(fù)型。 它是利用一種薄膜(現(xiàn)多用碳薄膜)，把經(jīng)過深浸蝕的試樣表面上的第二相粒子粘附下來。由于這些第二相粒子在復(fù)型膜上的分布仍保持不變，所以可以來觀察分析它們的形狀、大小、分布和所屬物相(后者利用電子衍射)。第36頁/共41頁第37頁/共41頁b-45鋼900水淬，600回火1h，6000