實(shí)驗(yàn)室計(jì)量器具校準(zhǔn)操作規(guī)程

1、實(shí)驗(yàn)室計(jì)量器器具校準(zhǔn)操作規(guī)程1、目的計(jì)最器具的真實(shí)容量并不與其出廠的標(biāo)稱容量相符，因此，在分析匸作開始之詢，尤 其是對準(zhǔn)確度耍求較島的分析工作，必須對所用量器進(jìn)行容量校準(zhǔn)或檢定。2、適用范圍根據(jù)中華人民共和國強(qiáng)制檢定的工作計(jì)臺器具檢定管理辦法，我們公司實(shí)驗(yàn)用的計(jì)量 器具屬丁非強(qiáng)制檢定的計(jì)最器具。根據(jù)本公司實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)有條件，能夠H行校準(zhǔn)的，優(yōu)先選擇H校：條件不具備不能H校 的，可委托有能力和資質(zhì)的機(jī)構(gòu)外校。木規(guī)程適用于實(shí)驗(yàn)室在下列情況中使用的分度吸最管（刻度吸管）、容量瓶、最筒、比 色管、移液器等量器的I校準(zhǔn)：2.1為滿足實(shí)驗(yàn)分析中需要準(zhǔn)確定暈的暈器進(jìn)行定期H校準(zhǔn)。2.2在實(shí)驗(yàn)過程中，對最器的標(biāo)稱

2、值有懷疑時(shí)要對所用最器進(jìn)行校準(zhǔn)。2.3 S器的外觀、密閉性等出現(xiàn)問題，導(dǎo)致量器無法止常使用或容易引起誤操作時(shí)，應(yīng) 降級或銷毀處理。外觀、密閉性等非容帚檢定項(xiàng)目的檢定方法和標(biāo)準(zhǔn)見相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)。3、參考標(biāo)準(zhǔn)JJG196-2006常用玻璃最器檢定規(guī)程GB/T12810-1991實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器玻璃帚器的容量校準(zhǔn)和使用方法JJG10-2005 &用玻璃量器檢定規(guī)程JJG646-2006移液器檢定規(guī)程4、職責(zé)要求4.1分析人員對分析中需耍準(zhǔn)確定最的園器進(jìn)行|'|校準(zhǔn)，并對校準(zhǔn)結(jié)果進(jìn)行判定4. 2校準(zhǔn)合格的應(yīng)對帚:器進(jìn)行統(tǒng)一編號。編號方法：校準(zhǔn)拼音首字母“JZ”后加11期“年. 月.日”加順序編

3、號,例如2013年2月3日共校準(zhǔn)了兩個(gè)刻度吸管,則第二個(gè)刻度吸 管的編號為：JZ-2012. 02. 03-02o5、校準(zhǔn)環(huán)境、設(shè)備、校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)點(diǎn)的選擇5. 1環(huán)境條件：室溫（20±5） °C,溫度波動(dòng)應(yīng)Wl°C/h：水溫與室溫之差應(yīng)W2C：校準(zhǔn)介質(zhì)：蒸鎘水或公離子水5.2校準(zhǔn)所需設(shè)備表1校準(zhǔn)設(shè)備一覽表儀器名稱測量范圍技術(shù)要求天平200g分度值:0. lmg精密溫度計(jì)(10 30) °C分度值：0.標(biāo)準(zhǔn)玻璃帚器組(0.5 2000) mL一級、一級附件檢定架、放大鏡、有蓋稱鼠杯、測溫筒等5. 3校準(zhǔn)項(xiàng)目本規(guī)程僅對容最示值的校準(zhǔn)予以說明，其他的項(xiàng)目請參

4、考JJG 196-2006o5. 4校準(zhǔn)點(diǎn)的選擇5. 4.1刻度吸管（0. 5ml以上）總?cè)葑畹?/10,若無總?cè)葜愕?/10分度線，則校2/10點(diǎn)（鬥流液口起）；半容量（半容量流液口）：總?cè)萘俊?. 4. 2帚:筒總?cè)萘康?/10,若無總?cè)萘康?/10分度線,則校2/10點(diǎn)（自底部起）;半容量（半容最底部）；總?cè)萘俊?. 4. 3比色管半容杲和全容帚:。標(biāo)稱容帚:為25niL的比色管可根抓標(biāo)稱容杲線校準(zhǔn)。5. 4. 4移液器見表6。6、容最允差任標(biāo)準(zhǔn)溫& 20°C時(shí)，刻度吸管的標(biāo)稱容最和零至任意分量，以及任意兩校準(zhǔn)點(diǎn)之間的 最大誤差，均應(yīng)符合表2的規(guī)定。容最瓶的標(biāo)稱容最允差

5、，應(yīng)符合表3的規(guī)定。帚筒 的標(biāo)稱容量和任意分臺的容量允差應(yīng)符合表4的規(guī)定。表中只列出了部分種類和型號的計(jì)最器具，如實(shí)驗(yàn)室增加了新的計(jì)暈器具，可參照 JJG196-2006o表2刻度吸管計(jì)帛要求一覽表標(biāo)稱容最分度值容磧允差/mL流出時(shí)間/s分度線/mL/mL流出式吹出式流出式吹出式寬度ABABABABmm10.01±0. 008±0.015±0. 008±0.01541036A級：WO. 3B級：WO. 420. 02±0.012±0. 025±0.012±0. 025412100. 1±0. 05

6、7;0. 10±0. 05±0. 10717510表3單標(biāo)線容帛瓶計(jì)最要求一覽表標(biāo)稱容Ir/diL25501002002501000容駅允差A(yù)±0. 03±0. 05±0. 10±0. 15±0. 15±0. 40/mLB±0. 06±0. 10±0. 20±0. 30±0. 30±0. 80分度線寬度/mmWO. 4表4量筒計(jì)量要求一覽表標(biāo)稱容鼠/mL10mLlOOmL250mL分度值/mL0.212或5容直允差量入式±0. 10±0

7、.5±1.0/mLSt出式±0. 20±1.0±2.0分度線寬度/mmWO. 3W0. 4表5比色管計(jì)帛要求一覽表標(biāo)稱容ffi/mL5102550100容鼠允差/mL±0. 06±0. 10±0. 25±0. 40±0. 60分度線寬度/mmW0. 3表6移液器計(jì)帛要求一覽表標(biāo)稱容IR/uL校準(zhǔn)點(diǎn)/“L容量允差土俚)測彊重復(fù)性W (%)10010&04.0503.01.51002.01.010001002.01.05001.00.510001.00.57、校準(zhǔn)程序7.1清洗被檢量器：量器用KL/Q

8、J640-13實(shí)驗(yàn)室主要器皿、用具的洗滌方法中的 方法進(jìn)行淸洗，然后用水沖凈，器哦上不應(yīng)有掛水等沾污現(xiàn)象。液而下降或上升時(shí)與 器唯接觸處形成止常彎液而。7.2淸洗后的容器如不立即使用，應(yīng)貯入蒸翔水。洗凈的最器應(yīng)提前4小時(shí)放入工作 室，使其與室溫盡可能接近。7.3校準(zhǔn)操作中，稱量盡可能快速，并記錄、查詢校準(zhǔn)室內(nèi)的空氣溫度及大氣壓力。 所使用天平應(yīng)處于良好的匸作狀態(tài)中，稱最帚器的外部保持淸潔干凈，拿取時(shí)應(yīng)戴上 洗凈的棉布手套。7. 4刻度吸管（衡量法）1）將淸洗干凈的吸最管垂直放克，充水至最高標(biāo)線以上約5mm處，擦去吸就管流 液口外而的水。2）緩慢地將液而調(diào)幣到被檢分度線上，移去流液口的最后一滴水

9、珠。3）取一只容量大丁被檢吸量管容器的帶蓋稱鍛杯，稱得空杯的質(zhì)量。4）將流液口丁稱量杯內(nèi)壁接觸，稱最杯傾斜30。使水充分地流入稱暈杯中。對丁 流出式吸量管，當(dāng)水流至流液口口端不流時(shí)，近似等待3s,隨即用稱量杯移去流液口 的垠后一滴水珠（口端保留殘附液）。對丁吹出式吸量管，當(dāng)水流至流液口 口端不流時(shí), 隨即將流液口殘留液排出。5）將被檢吸最管內(nèi)的純水放入稱最杯后，稱得純水質(zhì)饋（m）o6）在調(diào)整被檢吸応管液而的同時(shí)，應(yīng)觀察測園筒內(nèi)的水溫，度數(shù)應(yīng)準(zhǔn)確到0. l°Co7）按附錄A計(jì)算方法計(jì)算吸最管在標(biāo)準(zhǔn)溫度20°C時(shí)的實(shí)際容帚:。8）校準(zhǔn)至少2次，2次校準(zhǔn)數(shù)據(jù)的差值應(yīng)不趙過被校準(zhǔn)玻

10、璃量器容量允差的1/4. 并取2次的平均值。9）除計(jì)算各校準(zhǔn)點(diǎn)容最誤差外，還應(yīng)計(jì)算任意兩校準(zhǔn)點(diǎn)之間的最大誤差。7. 5容応瓶（衡量法）1）對淸洗干凈并經(jīng)干燥處理過的被檢最瓶進(jìn)行稱最，稱得空容帚瓶的質(zhì)量。2）注純水至被檢量瓶的標(biāo)線處，稱得純水的質(zhì)彊（m）o3）將溫度計(jì)插入到被檢鼠瓶中，測得純水的溫度，讀數(shù)應(yīng)準(zhǔn)確到0. l°Co4）按附錄A的計(jì)算方法計(jì)算被檢量瓶在標(biāo)準(zhǔn)溫度20°C時(shí)的實(shí)際容最。5）校準(zhǔn)至少2次，2次校準(zhǔn)數(shù)據(jù)的差值應(yīng)不趙過被校準(zhǔn)玻璃暈器容量允差的1/4. 并取2次的平均值。7. 6量筒7. 6.1衡暈法7. 6. 1.1量入式1）呈筒清洗T凈并T燥處理稱最空星筒的

11、質(zhì)呈。2）注入純水至量筒被校標(biāo)線處，稱得純水的質(zhì)暈；3）將溫度計(jì)插入到被檢最筒中，測得純水的溫度，讀數(shù)應(yīng)準(zhǔn)確到0. l°Co4）按附錄A的計(jì)算方法計(jì)算被檢量筒任標(biāo)準(zhǔn)溫度20°C時(shí)的實(shí)際容星。5）校準(zhǔn)至少2次，2次校準(zhǔn)數(shù)據(jù)的差值應(yīng)不超過被校準(zhǔn)玻璃最器容就允差的1/4. 并取2次的平均值。7. 6. 1.2量出式1）把最筒清洗干凈并用蒸帑水沖洗，帶蓋稱最杯清洗干凈并干燥處理，稱出稱最 杯的質(zhì)量。2）注水至最筒被校標(biāo)線處，將最筒中的純水通過流液口傾入稱帚杯中，排空后等 待30s,蓋好稱最杯，稱得純水質(zhì)量。3）將溫度計(jì)插入到稱量杯中，測得純水的溫度，讀數(shù)應(yīng)準(zhǔn)確到O.VCo4）按附錄

12、A的計(jì)算方法計(jì)算被檢量筒在標(biāo)準(zhǔn)溫度20°C時(shí)的實(shí)際容帚:。5）校準(zhǔn)至少2次，2次校準(zhǔn)數(shù)據(jù)的差值應(yīng)不超過被校準(zhǔn)玻璃量器容量允差的1/4. 并取2次的平均值。7. 6. 2容最比較法1）對丁量入式磺筒清洗干凈并經(jīng)干燥處理；對丁量出式量筒，先充水至最高標(biāo)線, 然后將水從流液口倒出，排空后等待30s。2）將標(biāo)準(zhǔn)玻璃鍛器垂H穩(wěn)固地安裝在檢定裝置上，見圖1。w i 容處比較法檢定裝豐】一標(biāo)2標(biāo)紅；3上允差線；4下允差棧）511水口孑6-活炳，9一被檢員恭3）排出校準(zhǔn)裝置內(nèi)的空氣，檢査活塞是會漏水，使檢定裝置處丁止常匸作狀態(tài)。4）轉(zhuǎn)動(dòng)活塞，注水至標(biāo)準(zhǔn)玻璃量器內(nèi)。5）轉(zhuǎn)動(dòng)活樂，使標(biāo)準(zhǔn)玻璃最器按規(guī)定的

13、流出時(shí)間注水至被校最器中；當(dāng)水至被校 分度線時(shí)，觀察標(biāo)準(zhǔn)玻璃量器上的容呈示值。6）依照上述操作步驟，對帚筒的各校準(zhǔn)點(diǎn)進(jìn)行容最校準(zhǔn)。7.7比色管（衡量法）1）比色管淸洗干凈并干燥處理稱最空比色管的質(zhì)暈。2）注入純水至比色管被校標(biāo)線處，稱得純水的質(zhì)最：3）將溫度計(jì)插入到被檢比色管中，測得純水的溫度，讀數(shù)應(yīng)準(zhǔn)確到0. 1-Co4）按附錄A的計(jì)算方法計(jì)算被檢比色管在標(biāo)準(zhǔn)溫& 2Q°C時(shí)的實(shí)際容最。5）校準(zhǔn)至少2次，2次校準(zhǔn)數(shù)據(jù)的差值應(yīng)不超過被校準(zhǔn)玻璃量器容量允差的1/4, 并取2次的平均值。7. 8移液器（衡最法）1）將稱量杯放入電子天平中，待電子天平顯示穩(wěn)定后，按下操縱桿使電子天平

14、歸 零。2）將移液器的容量調(diào)整至被檢點(diǎn)。3）垂化的握住移液器，將按鈕掀到校準(zhǔn)位置，此時(shí)將吸液嘴浸入裝有蒸傭水的容 器內(nèi)，并保持在液面下2mm3mm處，緩慢放松按鈕，等待Is2s后離開液面，擦干 吸液嘴外的液體（此時(shí)不能碰到流液口，以免將吸液嘴內(nèi)的液體帶走）。4）從電子天平小取出稱暈杯，將吸液嘴流液口靠在稱量杯內(nèi)唯并成45° ,緩慢地 把按鈕揪到第一停止點(diǎn)，等待Is2s,再將按鈕完全揪下，然后將吸液嘴沿著稱最杯 的內(nèi)壁向上移開。5）將稱最杯放入天平秤盤上，記錄此時(shí)天平顯示出的數(shù)值，同時(shí)測量并記錄此時(shí) 容器內(nèi)蒸懈水的溫度。6）重復(fù)六次執(zhí)行1）條5）條，其每次測量誤差不得超過表6規(guī)定。7）

15、數(shù)據(jù)處理。移液器實(shí)際容最計(jì)算，見附錄A：移液器相對誤差和容最朿復(fù)性計(jì) 算,見附錄D。8、校準(zhǔn)結(jié)果處理和校準(zhǔn)周期8.1校準(zhǔn)人員做好校準(zhǔn)記錄，并交相關(guān)人員復(fù)核，貼上標(biāo)簽并統(tǒng)一編號，妥善保管好 校準(zhǔn)記錄。經(jīng)過校準(zhǔn)合格的量器，必須貼上等級標(biāo)志；經(jīng)校準(zhǔn)不合格的屋器，可降級 或銷毀。8. 2校準(zhǔn)合格的計(jì)臺器具發(fā)給校準(zhǔn)證書，校準(zhǔn)不合格的計(jì)呈器具發(fā)給校準(zhǔn)結(jié)果通知書, 注明不介格項(xiàng)。8.3白校準(zhǔn)周期使用中的玻璃量器的校準(zhǔn)周期為三年。移液器的校準(zhǔn)周期為一年。9、相關(guān)文件（附錄E）實(shí)驗(yàn)室玻璃量器衡量法校準(zhǔn)記錄實(shí)驗(yàn)室玻璃最器校準(zhǔn)證書實(shí)驗(yàn)室玻璃最器校準(zhǔn)結(jié)果通知書(1)附錄A玻璃量器在標(biāo)準(zhǔn)溫度20°C時(shí)的實(shí)際容

16、量計(jì)算方法計(jì)算公式伽Pa)Pa)1 + 0(20 t)(1)(1)式中：Vm標(biāo)準(zhǔn)溫度20°C時(shí)的被檢最器的實(shí)際容暈，mL：Pb祛碼密度，取8. 00g/cm3:PA測定時(shí)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的空氣密度，取0. 0012g/cm3:P.蒸惘水t°C時(shí)的密度，g/cn?：B被檢量器的體脹系數(shù)，-C-1；t -校準(zhǔn)時(shí)蒸蝕水的溫度，°C。m被檢最器內(nèi)所能容納水的表觀質(zhì)帚:，go為簡便計(jì)算過程，也可將式(1)化為下列形式：V:o=m K (t)(2)貝沖：r(/)=Pb _ Pa P.)1 + 0(20-0(1)K (t)值列于附錄B中(移液器的K (t)值見附錄C)。根據(jù)測定的質(zhì)帚:

17、值(m)和測 定水溫所對應(yīng)的K(t)值，即可由(2)式計(jì)算出被校準(zhǔn)最器在20°C時(shí)的實(shí)際容量。附錄B常用玻璃量器衡量法K (t)值表常用玻漓量器衡量法KU)值表«B.l (SaiO.OOUf/cm1)0.00.10.20.30.40.50.60.70.80.9151.002081.002091.002101.002111.00213L002I41.002151.002171.002181.00219161.002211.002221.002231 002251.002261.002281.002291.00230i .002321.00233171.002351.00236

18、1.002381.002391.002411.002421.002441.002461.002471.00249181.0025!LOO2521.002541.002551.002571.00258i .002601.002621.002631.00265191.002671.002681.002701.002721.002741.002761.002771.002791.002811.00283201.OO28S1.002871.002891.002911.002921.002941.002961.002981.00300LOO3O2211.00304I.OO3O61.003081.00)1

19、01.003121.003141.003151.003171.00319I.OO32I221.003231.003251.003271.003291.003311.003331.003351.003371.003391.00341231.003441.003461.003481.003501.003521.003541.003561.003591.003611.00363241.003661.003681 003701.003721.003741.003761 003791.003811.00383I.OO386251.003891.0039!1.003931.003951.003971004

20、001.004021.004041.004071.0040910- 10X1.空氣冒*0.0012)0.000.20.30.40.50.60.70.80.9IS1.002001 00201I.OO2O41.002061.002071.002091.002101.002121.00213161.002151.002161.00218I.OO2I91.002211.002221.002241.002251.002271.00229171.002301.002321.002341.002351.002371.002391.00240L002421.002441.00246181.002471.002

21、49I.OO25I1.002531 002541 002561.002581.002601.002621.00264191.002661.002671.00269I.OO27I1.00273! .002751.002771.00279I.OO28I1.00283201.002851.002861 002881.002901.002921 002941.002961.002981.003001.00303211.003051.003071 005091.003111.003131 003151.003171.003191.003221.00324221.003271.003291.00331I.

22、OODJ1.00335i .003371.003391.00341L00J431.00346231.003491.003511.00353LOO3551.003571003591 00362I.003M1.003661.00369241.003721.00)741.003761 003781 003811.003831 0038611.003881.003911.00394251.003971.003991.004011.004031.004051.004081.004101.004131.004161.00419附錄C移液器衡量法K(t)值表= 0.<)0045/V )水溫/匸K (t

23、 )/(cm5/g)水汨膽K( r )/(ctti,/r)水a(chǎn)rcK (/ )/(cm3/g)15.0I.0042I31H.41.00326121.8I.00243615.11.00418318.51. (MJ323521.91.1X)241415.21.0041531R.61.0032()9J22.01 .(MI239I15.31.0()4123l».71.00318422.1100236915.41.00409418.81 3315822.21 .()0234715.51.004()6418.91.00313222.3100232515.61.00403519.010031072

24、2.41.00230315.71.0()400619.11.003082122.51 .()0228115.81.00397719.21.00305622.61 (2225915.91.0()394819.31 .(M)3(>3I22.7100223816.01.00391919.4122.«1 3221616.11.003H9019.51.00298122.91 (>0219516.21.00386219.61.00295623.01.00217316.31. (W383319.71.00293123.11 JM)215216.4i 00380519.81.0029()723.21 (MI213116.51.00377719.91.00288223.311.00211016.6100374920.01.002S58