安捷倫1260高效液相色譜儀再確認(rèn)方案設(shè)計(jì)

1、安捷倫12600高效液相色譜儀再確認(rèn)方案文件編碼發(fā)放編號(hào)頒發(fā)部門總工室起草人日期年月日審核人日期年月日審核人日期年月日批準(zhǔn)人日期年月日?qǐng)?zhí)行日期年月日歷次修訂的原因、目的：分發(fā)部門廠長(zhǎng)室總工室綜合辦生產(chǎn)部質(zhì)量部?jī)?chǔ)運(yùn)組工程部制劑車間前提車間外包車間G MP 辦檢測(cè)中心集米中心文案大全5. 內(nèi)容5.1安裝確認(rèn)儀器基本信息的確認(rèn)（見表1）表1儀器基本信息確認(rèn)記錄 儀器基本信息儀器名稱Agile nt1260高效液相色譜儀儀器編號(hào)制造商檢測(cè)器型號(hào)檢測(cè)器序列號(hào)購(gòu)入時(shí)間安裝時(shí)間安裝地點(diǎn)維修服務(wù)單位名稱聯(lián)系電話地址聯(lián)系人備件供應(yīng)單位聯(lián)系電話技術(shù)資料檢查名稱確認(rèn)結(jié)果備注Agile nt1260高效液相色譜儀說(shuō)明

2、書有無(wú)Agile nt1260高效液相色譜儀采購(gòu)合同有無(wú)裝箱單有無(wú)計(jì)量檢定證書（應(yīng)在計(jì)量檢定周期內(nèi)）有無(wú)再確認(rèn)時(shí)應(yīng)具備Agile nt1260 高效液相色譜儀SOP有無(wú)再確認(rèn)時(shí)應(yīng)具備按采購(gòu)合同對(duì)裝箱單所列內(nèi)容進(jìn)行確認(rèn)品名型號(hào)及序列號(hào)數(shù)量確認(rèn)結(jié)果有無(wú)有無(wú)有無(wú)有無(wú)有無(wú)有無(wú)有無(wú)有無(wú)有無(wú)檢查人：日期：年 月曰安裝環(huán)境條件的確認(rèn) 表2安裝環(huán)境條件的確認(rèn)記錄環(huán)境條件要求檢查結(jié)果位置應(yīng)清潔無(wú)塵，無(wú)易燃、易爆和腐蝕性氣體，排風(fēng)良好符合不符合臺(tái)面儀器應(yīng)平穩(wěn)地放在工作臺(tái)上，周圍無(wú)強(qiáng)烈機(jī)械震動(dòng)符合不符合和電磁干擾源，儀器接地良好。環(huán)境溫度15-30 C符合不符合濕度室內(nèi)濕度在20% 85% RH范圍內(nèi)。符合不符合空

3、調(diào)有溫濕度控制措施符合不符合排風(fēng)通風(fēng)良好符合不符合電路電源電源電壓為（220 士 22）V，頻率為（50 土 0.5）Hz符合不符合接地符合不符合不間斷電源符合不符合檢查人：日期： 年 月曰5.2運(yùn)行確認(rèn)嚴(yán)格按Agilent-1260 高效液相色譜儀標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程進(jìn)行操作，對(duì)儀器進(jìn)行運(yùn)行試 驗(yàn)，確認(rèn)其運(yùn)轉(zhuǎn)性能，并將檢查結(jié)果填于下表3表3 運(yùn)行確認(rèn)記錄操作步驟合格標(biāo)準(zhǔn)檢查結(jié)果開機(jī)進(jìn)入系統(tǒng)符合不符合系統(tǒng)值設(shè)置符合不符合打印機(jī)符合不符合退出系統(tǒng)關(guān)機(jī)符合不符合檢查人：日期： 年 月曰5.3性能確認(rèn)試驗(yàn)條件的確認(rèn)表4試驗(yàn)條件的確認(rèn)記錄品名要求確認(rèn)結(jié)果電子分析天平最大稱量不小于100g，最小分度不大于1mg

4、計(jì)量檢定。符合不符合容量瓶校驗(yàn)符合不符合刻度吸管校驗(yàn)符合不符合秒表分度值不大于0.1s符合不符合數(shù)字溫度計(jì)測(cè)量范圍為0100C，最小分度不大于0.1 C。符合不符合標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)符合不符合蒸發(fā)光的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)氫化可的松其他色譜甲醇、超純水、分析純丙酮、異丙醇等。符合不符合檢查人:日期： 年 月曰性能確認(rèn)的內(nèi)容及可接受標(biāo)準(zhǔn)表5 性能確認(rèn)的內(nèi)容及可接受標(biāo)準(zhǔn)確認(rèn)項(xiàng)目可接受標(biāo)準(zhǔn)泵流 量誤 差流量設(shè)定值ml/min0.51.02.0測(cè)定次數(shù)333流動(dòng)相收集時(shí)間 /min1055泵流量設(shè)定值 誤差Ss5%3%2%泵流量穩(wěn)定性 誤差Sr3%2%2%紫外- 可見 光檢 測(cè)器基線噪聲不超過(guò)5X 10-4AU基線漂移不超過(guò)

5、 5X 10-3AU/h最小檢測(cè)濃度萘/甲醇溶液的最小檢測(cè)濃度不大于1 X 107g/ml整機(jī) 性能定性測(cè)量重復(fù)性（6次測(cè)量）RSD< 1.5%定量測(cè)量重復(fù)性（6次測(cè)量）RSD< 3.0%數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)能正常采集、保存、處理數(shù)據(jù)1.工作站能正常設(shè)置米集方法的參數(shù)2. 工作者設(shè)置的米集方法能正常保存3.壓力超過(guò)限疋時(shí)工作站能自動(dòng)報(bào)警4.漏液時(shí)工作站能自動(dòng)報(bào)警5.設(shè)置錯(cuò)誤的參數(shù)時(shí)工作站能自動(dòng)報(bào)警6.修改原有方法后重新保存時(shí)有提示7.工作站能正常編輯樣品系列表和單個(gè)進(jìn)樣信息8.點(diǎn)擊開始后工作站能正常進(jìn)行樣品分析9.樣品分析的數(shù)據(jù)能正常保存10.能使用工作站對(duì)保存的數(shù)據(jù)進(jìn)行處理12.能正常打

6、印數(shù)據(jù)處理結(jié)果性能確認(rèn)檢定方法泵流量設(shè)定值誤差Ss與泵流量穩(wěn)定性誤差Sr的確認(rèn)表6泵流量設(shè)定值誤差Ss和泵流量穩(wěn)定性誤差Sr的可接受標(biāo)準(zhǔn)流量設(shè)疋值 ml/mi n0.51.02.0測(cè)定次數(shù)333流動(dòng)相收集時(shí)間/min1055允許 誤差泵流量設(shè)定值誤差Ss5%3%2%泵流量穩(wěn)定性誤差Sr3%2%2%注: 最大流量的設(shè)定值可根據(jù)用戶使用情況而定。 對(duì)特殊的、流量小的儀器，流量的設(shè)定可根據(jù)用戶使用情況選大、中、小三個(gè)流量， 流動(dòng)相的收集時(shí)間則根據(jù)情況適當(dāng)縮短或延長(zhǎng)。將儀器各部分連接好，以超純水為流動(dòng)相，分別設(shè)定 0.5、1.0和2.0ml/min三個(gè)流速，在流動(dòng)相排出口用事先清洗、干燥并已稱重的容量

7、瓶收集流動(dòng)相，0.5ml/min時(shí)用秒表計(jì)時(shí)收集10分鐘，1.0和2.0ml/min時(shí)用秒表計(jì)時(shí)收集5分鐘，在分析天平上稱 重，每個(gè)流速測(cè)定3次，按式、式 計(jì)算Ss和Sr，查水的密度表計(jì)算，即得。Ss = (Fm 平一Fs)/Fs x 100%Sr = (Fmax Fmin)/Fm 平 x 100%(2) 式中，F(xiàn)Fm=（ W2-W1 /（ p t.t）,流量實(shí)測(cè)值，ml/min ;W2 容量瓶+流動(dòng)相的質(zhì)量，g;W容量瓶的質(zhì)量，g;p t 實(shí)驗(yàn)溫度下流動(dòng)相的密度，g/cm；t收集流動(dòng)相的時(shí)間，mi n；Fm平同一組測(cè)量的算術(shù)平均值，ml/min ；Fs流量設(shè)定值，ml/mi n ；Fmax同

8、一組測(cè)量中流量最大值，ml/min ；Fmin同一組測(cè)量中流量最小值，ml/min ；表7 泵流量設(shè)定值誤差Sb和泵流量穩(wěn)定性誤差&測(cè)定記錄Fs收集時(shí)間（分鐘）W1W2FmFm平SsSr結(jié)論0.5105%3%符合規(guī)定不符合10101.053%2%符合規(guī)定不符合552.052%2%符合規(guī)定不符合55注：實(shí)驗(yàn)溫度c純水的密度p t：實(shí)驗(yàn)溫度下超純水的密度，g/cm檢查人日期：年 月曰5.332紫外-可見光檢測(cè)器的檢定5.3.3.2.1 基線噪聲和基線漂移的檢定選用Ci8色譜柱，以100%P醇為流動(dòng)相，流量為1.0ml/min，紫外檢測(cè)器的波長(zhǎng)選在254 nm檢測(cè)靈敏度調(diào)到最靈敏擋。開機(jī)預(yù)熱

9、，待儀器穩(wěn)定后（約60分鐘）記錄基線60min， 從30min內(nèi)基線上讀出噪音值；從60min基線上讀出基線漂移值。（附圖譜）由檢測(cè)器的衰減倍數(shù)和測(cè)得的基線峰一峰高對(duì)應(yīng)的記錄儀標(biāo)度，計(jì)算基線噪聲，用檢測(cè)器自身的物理量（AU）作單位表示Nd= KB式中：N檢測(cè)器基線噪聲；K衰減倍數(shù)；B測(cè)得的基線峰-峰高對(duì)應(yīng)的記錄儀標(biāo)度，AU基線漂移用1h內(nèi)基線偏離原點(diǎn)的值（AU/h）表示。表8基線噪聲和基線漂移的檢定確認(rèn)項(xiàng)目確認(rèn)結(jié)果技術(shù)要求是否符合規(guī)定基線噪聲AU< 5X 10- 4AU是否基線漂移AU/h< 5X 10_3AU/h是否檢查人日期：年 月曰53322 最小檢測(cè)濃度在的色譜條件下，由自

10、動(dòng)進(jìn)樣器或微量注射器注入 1020ul，濃度為1X 10-7g/ml的萘/甲醇溶液，記錄色譜圖，由色譜峰高和基線噪聲峰 -峰高，按下式計(jì)算最 小檢測(cè)濃度。（按20ul進(jìn)樣量計(jì)算）。Cl= 2NdCV/20H式中:Cl最小檢測(cè)濃度，g/mL;Nd基線噪聲峰-峰高，mmC標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，g/mL;H標(biāo)準(zhǔn)溶液的色譜峰高，mmV進(jìn)樣體積，ul。表9最小檢測(cè)濃度確認(rèn)記錄確認(rèn)項(xiàng)目確認(rèn)結(jié)果技術(shù)要求是否符合規(guī)定最小檢測(cè)濃度 萘/甲醇溶液g/ml_7< 1 X 10 g/ml是否g/ml檢查人：日期：年 月曰5.333蒸發(fā)光檢測(cè)器的檢定5.3.3.3.1 基線噪聲和基線漂移的檢定選用Ci8色譜柱，以100%

11、色譜乙腈為流動(dòng)相，流量為1.0ml/min，漂移管溫度設(shè)定為45° C,氣體流速設(shè)定為1.5L/mi n檢測(cè)靈敏度調(diào)到GAIN=1開機(jī)預(yù)熱，待儀器穩(wěn)定后（約 60分鐘）記錄基線60min,從30min內(nèi)基線上讀出噪音值；從60min基線上讀出基線漂 移值。（附圖譜）由檢測(cè)器的衰減倍數(shù)和測(cè)得的基線峰一峰高對(duì)應(yīng)的記錄儀標(biāo)度，計(jì)算基線噪聲，用 檢測(cè)器自身的物理量（AU）作單位表示Nd= KB式中：N檢測(cè)器基線噪聲；K衰減倍數(shù)；B測(cè)得的基線峰-峰高對(duì)應(yīng)的記錄儀標(biāo)度，AU?；€漂移用1h內(nèi)基線偏離原點(diǎn)的值（AU/h）表示。表10基線噪聲和基線漂移的檢定確認(rèn)項(xiàng)目確認(rèn)結(jié)果技術(shù)要求是否符合規(guī)定基線噪

12、聲MV< 0.5MV是否基線漂移MV/H< 2MV/h是否檢查人日期：年 月曰5.3.3.3.2 最小檢測(cè)濃度在的色譜條件下，使用氫化可的松標(biāo)準(zhǔn)品為樣品，由自動(dòng)進(jìn)樣器或微量注射器注入1020ul，濃度為，記錄色譜圖，由色譜峰高和基線噪聲峰-峰高，按下式計(jì)算最小檢測(cè)濃度。（按20ul進(jìn)樣量計(jì)算）。CL= 2NdCV/20H式中:Cl最小檢測(cè)濃度，g/mL；Nd- 基線噪聲峰-峰咼，mmC標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，g/mL；H-標(biāo)準(zhǔn)溶液的色譜峰咼，mmV-進(jìn)樣體積，ul。表11最小檢測(cè)濃度確認(rèn)記錄確認(rèn)項(xiàng)目確認(rèn)結(jié)果g/ml最小檢測(cè)濃度 溶液g/ml1技術(shù)要求是否符合規(guī)定< 2.5 X 10-7

13、g/ml （5ng 的絕對(duì)進(jìn)樣量）是否檢查人：日期：年 月曰5.334整機(jī)性能（定性、定量重復(fù)性）的確認(rèn)將儀器各部分聯(lián)接好，選用C8色譜柱，根據(jù)儀器配置的檢測(cè)器，選擇流動(dòng)相和測(cè)量參數(shù)：紫外檢測(cè)器和二極管陣列檢測(cè)器用100刖醇為流動(dòng)相，流量為1.0ml/min，檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm靈敏度選擇在0.04左右，基線穩(wěn)定后由自動(dòng)進(jìn)樣器注入 510ul、濃 度為1X 10-4g/ml的萘/甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液。蒸發(fā)光散射檢測(cè)器選用C8色譜柱，用85匯腈為 流動(dòng)相，流量為1.0ml/min，設(shè)定漂移管溫度為45° C,氣體流速為1.5L/min，連續(xù)測(cè) 量6次，記錄色譜峰的保留時(shí)間和峰面積，按下式計(jì)算相

14、對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSDRSD6定性或定量丄 100%X計(jì)算公式:式中：RSD定性（定量）定性（定量）測(cè)量重復(fù)性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差Xi 第i次測(cè)得的保留時(shí)間或峰面積X 6次測(cè)量結(jié)果的算術(shù)平均值； i 測(cè)量序號(hào)表12、整機(jī)性能(定性、定量重復(fù)性)的確認(rèn)記錄標(biāo)物名稱萘濃度1 X 10-4g/ml進(jìn)樣量10ul波長(zhǎng)254nm流動(dòng)相甲醇流量1.0ml/min靈敏度選擇序號(hào)123456平均值RSD是否符合規(guī)定保留時(shí)間(min)是 否峰面積是 否標(biāo)物名稱氫化可的松濃度1 X 10-4g/ml進(jìn)樣量10ul氣體流 量/溫度45°1.5L/minC流動(dòng)相85%乙流量|1ml/min靈敏度選擇GAIN=1睛序號(hào)12

15、3456平均值RSD是否符合規(guī)定保留時(shí)間(min)是 否峰面積|是 否6. 確認(rèn)結(jié)果匯總表表13確認(rèn)結(jié)果匯總表確認(rèn)項(xiàng)目檢測(cè)結(jié)果*泵流 量誤 差流量設(shè)疋值 ml/mi n0.51.02.0測(cè)定次數(shù)333流動(dòng)相收集時(shí)間/min1055泵流量設(shè)定值誤差 SS(± 5%(± 3%(± 2%泵流量穩(wěn)定性誤差 S(± 3%(± 2%(± 2%結(jié)論確認(rèn)項(xiàng)目可接受標(biāo)準(zhǔn)確認(rèn)結(jié)果紫外- 可見 光檢 測(cè)器*基線噪聲不超過(guò)5X 10-4AU*基線漂移不超過(guò) 5X 10-3AU/h*最小檢測(cè)濃度萘/甲醇溶液的最小檢測(cè)濃度不大于1 X 10-7g/ml蒸發(fā)基線噪

16、聲< 0.5MV基線漂移< 2MV/h最小檢測(cè)濃度< 2.5 X 10 7g/ml （5ng的絕對(duì)進(jìn)樣量）*整機(jī) 性能定性測(cè)量重復(fù)性 RSD< 1.5%定量測(cè)量重復(fù)性 RSD< 3.0%數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)能正常采集、保存、處理數(shù)據(jù)1.工作站能正常設(shè)置采集方法的參數(shù)2.工作者設(shè)置的采集方法能正常保存3.壓力超過(guò)限定時(shí)工作站能自動(dòng)報(bào)警4.漏液時(shí)工作站能自動(dòng)報(bào)警5.設(shè)置錯(cuò)誤的參數(shù)時(shí)工作站能自動(dòng)報(bào)警6.修改原有方法后重新保存時(shí)有提示7.工作站能正常編輯樣品系列表和單個(gè)進(jìn)樣信息8.點(diǎn)擊開始后工作站能正常進(jìn)行樣品分析9.樣品分析的數(shù)據(jù)能正常保存10.能使用工作站對(duì)保存的數(shù)據(jù)進(jìn)行處理12.能正常打印數(shù)據(jù)處理結(jié)果7. 結(jié)果的處理7.1凡帶*號(hào)的確認(rèn)項(xiàng)目全部達(dá)到規(guī)定技術(shù)要求的儀器為判為合格儀器，通過(guò)確認(rèn)。7.2只配一個(gè)檢測(cè)器的儀器，任何一個(gè)帶*號(hào)的項(xiàng)目不合格，該儀器為不合格儀器。7.3配一個(gè)以上檢測(cè)器的儀器，只要