放射化學(xué)實(shí)驗(yàn)報告

1、 * 西南科技大學(xué)學(xué) 生 實(shí) 驗(yàn) 報 告實(shí)驗(yàn) 名稱實(shí)驗(yàn) 名稱 放射性同位素中放射性雜質(zhì)的清除學(xué) 院學(xué) 院 國防科技學(xué)院班 級班 級 輻射1202姓 名學(xué)生 姓名 高樂學(xué) 號學(xué) 號 20125058 實(shí)驗(yàn)一 65Zn中115Cd的清除1、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1. 通過實(shí)驗(yàn)掌握一兩種放射性同位素中雜質(zhì)的去污方法； 2. 深入理解放射性試驗(yàn)中雜質(zhì)對實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響； 3. 掌握微量實(shí)驗(yàn)中物質(zhì)的操作方法；2、 實(shí)驗(yàn)儀器與藥品 設(shè)備與器皿：鐘罩計(jì)數(shù)器的計(jì)數(shù)裝置（或自動記錄紙袋的裝置），色譜槽，2號色譜紙商標(biāo)“B”（快速），紅外燈，直尺（25厘米），0.1毫升微型移液管，200毫升燒杯放射性物質(zhì)：含65Zn的10-

2、4MZnCl2溶液，放射性濃度約為80000脈沖/（分·毫升），含115Cd的10-4MCdCl2溶液，放射性濃度為80000脈沖/（分·毫升）試劑：溶液I9（由乙醇，25%氨和水按體積比11：6：3配制的混合物三、實(shí)驗(yàn)步驟及操作 分離濃度為10-4M量級的氯化鋅和氯化鎘混合物時，采用上升色譜法和溶劑I。色譜槽預(yù)先充滿溶劑蒸汽，為此，在槽子底部例入溶劑I，蓋上蓋子并放置1小時，使蒸汽充滿空間，裁三條3×16平方厘米的色譜紙條，紙條下端的形狀如圖1，在紙條下端邊緣上方2厘米處用鉛筆標(biāo)出起始線，終止線在起始線上面8厘米處，在紙條狹窄部分的中心用鉛筆畫一個直徑為6毫米的

3、圓圈并標(biāo)出起始線，在畫出的圓圈上用微型移液管滴加0.1毫升同位素溶液，在第一個紙條上加115Cd溶液，第二個紙條上加65Zn，在第三個紙條上滴加活度為40000脈沖/分的這兩個同位素的混合物，將紙條在紅外燈下小心烘干，然后掛起來，使紙條下端有一半侵在溶劑中，并持續(xù)到溶劑前沿抵達(dá)終止線，然后從槽內(nèi)取出色譜紙，并在熱空氣流中烘干。1玻璃圓筒2頂部3紙袋4加入帶分離物質(zhì)的混合物的位置5溶劑 圖1 紙色譜槽 用記錄裝置沿溶劑前沿移動方向測量活度，為了在鐘罩形計(jì)數(shù)器上測量，將色譜紙剪成5毫米長的單獨(dú)小段，按次序標(biāo)號，并將透明紙包好的樣品放在專門固定架上用計(jì)數(shù)器測量每段色譜紙上的活度，如果裝置許可，在不剪

4、短紙條情況下，在鐘罩形計(jì)數(shù)器窗口下移動紙條，測量整個紙條各部分的活度，則更好。做放射性活度與各段離起始線距離的關(guān)系曲線圖，求出從起始線到最大活度區(qū)段之間的距離。求出每個同位素的Rf值，算出同位素的分離系數(shù)，求出每種同位素的活度絕對值，并得出他們在被研究混合物中的含量。4、 問題與討論1. 所選方案的原理 紙上色譜可看做是分配色譜的一種情況，用專門的濾紙做吸附劑載體，用吸附在纖維紙上的水做固定相。2. 需要注意哪些防護(hù)措施 嚴(yán)格遵守放射化學(xué)實(shí)驗(yàn)室安全防護(hù)守則，防止與混合液的直接接觸，防止外照射，同時也應(yīng)該注意在操作過程中所有的儀器都應(yīng)該輕拿輕放防止實(shí)驗(yàn)儀器受到破壞。3. 其他方案 可以采取共沉淀

5、的方法進(jìn)行分離，通過添加放射性同位素載體，對溶液中的放射性物質(zhì)進(jìn)行共沉淀的方法。實(shí)驗(yàn)二 89Sr中140Ba的清除一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1. 通過實(shí)驗(yàn)掌握一兩種放射性同位素中雜質(zhì)的去污方法； 2. 深入理解放射性試驗(yàn)中雜質(zhì)對實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響； 3. 掌握微量實(shí)驗(yàn)中物質(zhì)的操作方法；2、 實(shí)驗(yàn)儀器和試劑 實(shí)驗(yàn)儀器：燒杯，量筒，Srspec樹脂，噴淋裝置，玻璃柱 試劑：89SrCl2溶液，140Ba（NO3）2溶液，硝酸（大于8 mol/L）3、 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 從89Sr中將140Ba清除出去Sr 和 Ba 屬于主族元素，具有相同的外層電子結(jié)構(gòu)，性質(zhì)非常相近，它們之間的分離相當(dāng)困難。傳統(tǒng)的裂變產(chǎn)物中89Sr和14

6、0Ba 的分離方法是在鹽酸-乙醚介質(zhì)中反復(fù)沉淀 BaCl2·H2O，需要4次重復(fù)沉淀才能使Ba對Sr的去污因子達(dá)到103。Sr-spec 樹脂是以冠醚為萃取劑的一種萃淋樹脂，近年來已廣泛用于各種體系中Sr的分離，但對Sr 和Ba的相互分離涉及較少。本研究選擇在不同的硝酸濃度下用Sr-spec 柱從裂變產(chǎn)物中分離Sr和Ba，并實(shí)現(xiàn)它們之間的相互分離。四、實(shí)驗(yàn)步驟及操作采用 89Sr 和 140Ba 指示劑進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，對 Sr-spec 樹脂柱分離89Sr和140Ba的酸度進(jìn)行了選擇。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，若以3 mol/L 硝酸介質(zhì)上柱，89Sr和140Ba 均能很好的吸附在柱上，當(dāng)硝酸濃度大于8

7、mol/L時，140Ba 能夠很快被解吸下來。本工作用兩根柱子分別分離89Sr和140Ba，所用柱子均為4 mm×40 mm玻璃柱， Sr-spec 樹脂粒徑100150m，濕法裝柱。分離89Sr的溶液在7 mol/L硝酸介質(zhì)下上柱，用5 mL 10 mol/L 硝酸淋洗140Ba和其他裂變產(chǎn)物，5 mL 去離子水解吸 89Sr；分離140Ba的溶液在 3 mol/L硝酸介質(zhì)下上柱，用5 mL 3 mol/L 硝酸淋洗其他裂變產(chǎn)物，5 mL 10 mol/L硝酸解吸140Ba。從而達(dá)到將140Ba從89Sr中分離出來的目的。五、問題與討論1. 所選方案的原理本實(shí)驗(yàn)采用的方法為離子交換柱法，通過離子交換柱中的樹脂對于140Ba的吸收，來達(dá)到實(shí)驗(yàn)的目的；2. 需要注意哪些防護(hù)措施 嚴(yán)格遵守放射化學(xué)實(shí)驗(yàn)室安全防護(hù)守則，防止與混合液的直接接觸，防止外照射，同時也應(yīng)該注意在操作過程中所有的儀器都應(yīng)該輕拿輕放防止實(shí)驗(yàn)儀器受到破壞；3. 其他方案 可以采取電解法的方法進(jìn)行分離