Agilent 68907890儀器維護及故障診斷

1、1 GC 篇GC 維護內(nèi)容：維護內(nèi)容：1.載氣系統(tǒng)：氣體凈化裝置一個容易忽視的故障點載氣系統(tǒng)：氣體凈化裝置一個容易忽視的故障點載氣（載氣（He，N2）：除水除氧）：除水除氧空氣：除有機物，尤其是壓縮機空氣：除有機物，尤其是壓縮機氫氣：除水，尤其是發(fā)生器氫氣：除水，尤其是發(fā)生器提示：氣體純度要保證提示：氣體純度要保證99.999%以上，很多問題都是純度不好的氣體所造以上，很多問題都是純度不好的氣體所造成，凈化器大約一年一換，如果使用氫氣發(fā)生器，每天都要看看成，凈化器大約一年一換，如果使用氫氣發(fā)生器，每天都要看看21.2.3.4.5.維護內(nèi)容維護內(nèi)容2.進樣系統(tǒng)進樣系統(tǒng)7683/7693 自動進樣

2、器自動進樣器常見故障常見故障壓力報警（高，低，波動）壓力報警（高，低，波動）重現(xiàn)性不好：樣品粘度，抽樣速度，汽泡重現(xiàn)性不好：樣品粘度，抽樣速度，汽泡 ，襯管污染，襯管污染樣品殘留：樣品殘留：增加洗針的次數(shù)增加洗針的次數(shù)(溶劑洗針，樣品洗針溶劑洗針，樣品洗針)污染和鬼峰：徹底清洗進樣針，更換進樣墊和襯管污染和鬼峰：徹底清洗進樣針，更換進樣墊和襯管進樣針打彎：缺乏清洗進樣針打彎：缺乏清洗-推桿推桿/馬達故障，針尖彎位置馬達故障，針尖彎位置不對或隔墊太緊不對或隔墊太緊3分流分流/不分流進樣口不分流進樣口控制總流量控制隔墊吹掃流量總流量總流量隔墊吹掃出口隔墊吹掃出口控制柱前壓 分流出口分流出口分流出口

3、捕集阱 總流量總流量=隔墊吹掃隔墊吹掃+分流流量分流流量+柱流量柱流量至檢測器分流平板4Agilent 6890/7890 GC Agilent 6890/7890 GC 分流無分流進樣口- 進樣方式與進樣過程分流(Split)模式不分流(Splitless)模式34ml3.0ml4.0ml3.0ml30ml0ml31ml1.0ml1.0ml1.0ml11Agilent 6890 /7890 GC Agilent 6890 /7890 GC 分流無分流進樣口- 進樣方式與進樣過程1. 進樣2. 樣品氣化總流量(隔墊隔墊)吹掃出口吹掃出口分流出口= 載氣總流量(隔墊隔墊)吹掃出口吹掃出口分流出口

4、= 樣品分子= 載氣放空閥= 溶劑分子放空閥= 液態(tài)樣品分子色譜柱色譜柱色譜柱Agilent 6890 /7890 GC Agilent 6890 /7890 GC 分流無分流進樣口- 進樣方式與進樣過程3. 樣品與載氣的混合4. 襯管過載總流量= 載氣= 樣品分子= 溶劑分子(隔墊隔墊)吹掃出口吹掃出口分流出口總流量(隔墊隔墊)吹掃出口吹掃出口分流出口放空閥放空閥為了保證分流比的概念真實有效，樣品（溶劑+被分析物）必須與載氣充分混合，形成一個均勻的混合物。色譜柱 這一混合物的一小部分將會從進樣口的底部進入色譜柱，而大部分的混合物則會從分流出口流出。如果進樣量過大，溶劑會膨脹為很大的體積，致使

5、進樣口襯管過載。其結(jié)果必將導(dǎo)致樣品從吹掃出口流出而造成樣品損失，同時也會造成載氣輸入管路的污染。快速查漏查堵要點快速查漏查堵要點1.加大分流比設(shè)定小的進樣口壓力檢查是否有堵2.減小分流比設(shè)定大的壓力檢查是否有漏注意：因為進樣口從襯管到分流出口閥有很大的死體積，所以氣體填充時需要一定的時間，故有時用戶分流比設(shè)定的很小或者使用不分流時而進樣口壓力卻設(shè)定的很大，也會導(dǎo)致漏氣報警的現(xiàn)象75Split VentCarrier Supply80 PSISeptum Purge儀儀器器正正50 mL/min3 mL/min常常無無ValveFritValveValveFrit泄泄PS漏漏FSPSSeptum

6、Split Vent TrapFRONT INLET (SSL)Mode:Splitless7 mL/minColumnPressurePurge timePurge flowTotal flowSeptum purge14.4163.0Actual14.4160.50050.0060.003.0Setpoint6Split Vent儀儀 0.02 mL/min器器Carrier Supply80 PSI在不分流模式下，使用在不分流模式下，使用pre run進行診斷進行診斷Septum Purge0.2 mL/min存存在在泄泄ValveFritValve? mL/minValveFrit漏漏

7、Split Vent TrapFSPSPSSeptumFRONT INLET (SSL)Mode:Splitless7 mL/minColumnPressurePurge timePurge flowTotal flowSeptum purge14.416-0.2Actual14.4160.50050.0030.56OffSetpoint進樣口維護進樣口維護隔墊隔墊隔墊的作用：隔墊的作用：密封，防止樣品及載氣泄漏，并避免外界空氣滲入、污染系統(tǒng)。隔墊一般由耐高溫、惰性好、氣密性優(yōu)良的硅橡膠制成。為什么需要更換隔墊：為什么需要更換隔墊：系統(tǒng)漏氣致使GC無法達到就緒狀態(tài)，樣品損失及分解、空白分析出現(xiàn)

8、鬼峰如何正確使用隔墊：如何正確使用隔墊：v在推薦的溫度范圍內(nèi)使用v定期更換v安裝隔墊螺母“用手擰緊”v如果有隔墊吹掃就使用v用針尖鋒利的進樣針進樣口維護進樣口維護隔墊隔墊9進樣口維護進樣口維護襯管襯管襯管的作用襯管的作用保護色譜柱：不揮發(fā)組分滯留在襯管內(nèi)。但當污染物積攢到一定量時，會吸附樣品造成峰拖尾/分裂或出現(xiàn)鬼峰。襯管內(nèi)少量經(jīng)硅烷化處理的石英玻璃毛可防止注射器針尖的歧視（即針尖內(nèi)的溶劑和易揮發(fā)組分首先汽化）；加速樣品汽化；避免固體物質(zhì)進入并堵塞色譜柱等。為什么（何時）要更換襯管為什么（何時）要更換襯管v峰形變差v樣品分解或歧視v重現(xiàn)性差v有鬼峰出現(xiàn)10進樣口維護進樣口維護襯管襯管112.4

9、.5.2.4.進樣口維護進樣口維護襯管襯管未去活性的襯管未去活性的襯管清洗步驟：1.3.6.移去玻璃毛在溶劑或酸液中超聲處理清洗并干燥更換去活性的玻璃毛去活性 - 硅烷化 *干燥工廠去活性襯管工廠去活性襯管清洗步驟：1.3.移去玻璃毛在溶劑中超聲處理干燥精心處理避免劃傷襯管的內(nèi)表面。此部件須非常清潔12進樣口維護進樣口維護分流平板分流平板進樣口密封墊的作用進樣口密封墊的作用惰性表面可防止樣品吸附，可正確密封進樣口并防止樣品降解及系統(tǒng)泄漏。進樣口密封墊（分流平板）進樣口密封墊（分流平板）經(jīng)常被遺忘的角落經(jīng)常被遺忘的角落定期檢查，清洗分流平板。污染的密封墊可能存在如下癥狀：污染的密封墊可能存在如下

10、癥狀：v峰形變壞v樣品分解或歧視v重現(xiàn)性差v有鬼峰出現(xiàn)13nn進樣口維護進樣口維護分流平板分流平板移開保溫套在溶劑中超聲處理烘干用非氯化劑去活化移開色譜柱接頭用溶劑清洗先惰性洗滌 - 甲苯再用醇類清洗- 甲醇烘干松開螺母分流平板此部件須非常清潔墊片螺母14進樣口維護進樣口維護15捕集阱的作用捕集阱的作用用于吸附分流管線中的樣品（氣態(tài)）1: 擰松固定夾螺絲，擰松兩顆定位螺絲2.使用扳手將分流捕集阱擰下3.更換分流捕集阱及兩個O形環(huán)捕集阱捕集阱進樣口維護進樣口維護密封墊圈的作用密封墊圈的作用密封墊圈密封墊圈色譜柱與GC的連接處靠密封墊圈密封，理想的密封墊提供無泄漏的密封效果，適合各種外徑的色譜柱，

11、不用過分擰緊，與色譜柱或接頭不粘連，且耐溫度變化密封墊圈使用注意事項：密封墊圈使用注意事項：v不要擰得太緊，先用手擰緊柱螺母，再用扳手擰緊v保持潔凈v防止污染，比如手指上的油v在重新使用密封墊圈前，用放大鏡檢查密封墊圈是否破損，有無裂紋、碎片或其他損傷v更換色譜柱或進樣口/檢測器部件時，要更換密封墊圈16進樣口維護進樣口維護密封墊圈的種類密封墊圈的種類密封墊圈密封墊圈100%石墨石墨軟，易成型，密封性能優(yōu)良，穩(wěn)定，不含硫，無過度石墨蒸發(fā)，耐高溫，不能用于MS系統(tǒng)。（85%/15%）Vespel/石墨石墨石墨與Vespel混合材料的密封墊。氧擴散率低，質(zhì)地較硬，不易變形。必須與不同外徑的色譜柱配

12、套使用，MS系統(tǒng)專用。高溫下會流失并造成收縮，經(jīng)常要擰緊，防止泄漏。17維護內(nèi)容維護內(nèi)容3.分離系統(tǒng)分離系統(tǒng)常見故障：1.柱效不好，峰拖尾，前伸-診斷辦法，老化色譜柱或更換新柱2.出鬼峰：先空白運行排除進樣針及樣品，如還有，恒溫等度沒有梯度升溫有一般載氣問題3.保留時間變化：檢查壓力，色譜柱，和檢測器18色譜柱的維護色譜柱的維護正確老化柱子：一般在低于最高使用溫度20-30度下保持2-3小時，但要比方法使用溫度高20-30度，為保證老化效果可以在程序升溫過程中交替注入甲醇丙酮等溶劑清洗色譜柱如何判斷柱子好壞：峰形，分離效果，流失換柱子：臟的樣品大約500-1000個樣品以后一些其他措施：樣品凈

13、化，玻璃棉，預(yù)柱，反吹，后運行19維護內(nèi)容維護內(nèi)容4.檢測系統(tǒng)檢測系統(tǒng)常見故障：.基線噪音大.背景高.響應(yīng)變差.保留時間波動20檢測器維護FID典型故障典型故障無法點火或做樣過程中熄滅基線噪音大，本底值偏高基線毛刺基線呈現(xiàn)波浪形波動FID EPC Flow ManifoldDetector PneumaticConnectionGas Connections to GCFID Flow MeasurementToolFID JetPlugged FID Jet21vvvFID很少需要維護，但有時需要清洗與更換很少需要維護，但有時需要清洗與更換即使正常使用，在噴嘴和檢測器中也會形成即使正常使用，

14、在噴嘴和檢測器中也會形成沉積物沉積物(通常由柱流失產(chǎn)生的白色二氧化硅通常由柱流失產(chǎn)生的白色二氧化硅或黑色碳灰或黑色碳灰)。這些沉積物降低靈敏度并產(chǎn)。這些沉積物降低靈敏度并產(chǎn)生色譜噪音和毛刺生色譜噪音和毛刺,?？赡苄枰逑磭娮欤??？赡苄枰逑磭娮欤鼡Q點火線圈。更換點火線圈。使用空壓機的用戶使用空壓機的用戶,要注意其啟要注意其啟動與停止時動與停止時,會造成基線上有一會造成基線上有一個小包出現(xiàn)可以在空壓機出口個小包出現(xiàn)可以在空壓機出口加一個穩(wěn)壓閥。加一個穩(wěn)壓閥。如果有毛刺出現(xiàn)，或沒點火時如果有毛刺出現(xiàn)，或沒點火時信號就很高，是收集集或放大信號就很高，是收集集或放大板漏電?？梢园寻迓╇?。可以把FID

15、 在在300度烘度烘烤，或?qū)鬏敆U和放大板在柱烤，或?qū)鬏敆U和放大板在柱溫箱里溫箱里75度烘烤度烘烤2小時小時對于對于CS2，COS，HCHO，HCOOH等無法電離出等無法電離出CH離子離子的化合物，的化合物，F(xiàn)ID響應(yīng)是很低的響應(yīng)是很低的22FID 噴嘴可能引發(fā)的故障噴嘴可能引發(fā)的故障1.點火困難：判斷方法，可以關(guān)閉氫氣調(diào)大尾吹觀察氫氣流量是否有顯著上升2.保留時間不穩(wěn)定3. 基線有毛刺4.靈敏度降低，部分峰出峰異常23FID/FPD點火問題故障排除步驟點火問題故障排除步驟FID/FPD點火問題（點火困難或點不著火）大體有以下幾種原因:1，檢查氫氣、空氣類型對不對，有時候供氣商把氣體搞混了，

16、點不著火，如果剛換了空氣或者氫氣就出現(xiàn)點火問題，可以懷疑是搞混了，如果是發(fā)生器，建議放空一段再點火。2，檢查氣體流量設(shè)置，F(xiàn)ID一般H2流量35-40ml/min,空氣為350-400ml/min FPD H2流量75ml/min,空氣為100ml/min。3，檢查柱子流量是否過大，工作站上載氣類型、柱子配置是否正確，柱子流速過大會吹滅火焰。4，觀察尾吹氣流量（Makeup Flow）設(shè)置，F(xiàn)ID一般尾吹氣流量和注流量之和大致等于30-35ml/min FPD尾吹氣流量為60ml/min . 尾吹氣流量過大會吹滅火焰。5，等待檢測器溫度達到設(shè)定值并且穩(wěn)定一段時間后再點火。必要時去掉FPD的塑料

17、廢氣管。24FID/FPD點火問題故障排除步驟點火問題故障排除步驟6，檢查柱子連接好了沒有，有沒有漏氣。7, 必要時關(guān)閉尾吹氣，等待火焰穩(wěn)定后再打開8，檢查工作站點火補償（Lit offset）設(shè)置，一般設(shè)置為2.0PA。9，檢查FID信號桿彈簧是否與收集極接觸緊密。10，清洗FID噴嘴。11，必要時打開氫氣和空氣，用手工點火，點火補充設(shè)為0觀察是否著火，如果確認著火而沒有信號輸出，檢查FID信號桿彈簧是否與收集極接觸緊密。確認連接緊密，仍然沒有信號，則可能是檢測器故障。24NPD25NPD的維護的維護為了延長銣珠壽命：為了延長銣珠壽命：采用最低銣珠電壓，最采用最低銣珠電壓，最好采用手動加電壓

18、方式好采用手動加電壓方式進行銣珠激發(fā)進行銣珠激發(fā)運行干凈樣品并保證進運行干凈樣品并保證進樣口樣口/襯管干凈以使污襯管干凈以使污染最小染最小不使用時，關(guān)閉銣珠電不使用時，關(guān)閉銣珠電壓。壓。保持高的檢測器溫度保持高的檢測器溫度(320-335C) 在溶劑在溶劑出峰過程中和運行之間，出峰過程中和運行之間，關(guān)閉氫氣關(guān)閉氫氣若若NPD在高濕度環(huán)境中在高濕度環(huán)境中長期不用，檢測器中可長期不用，檢測器中可能積聚水。為了蒸發(fā)這能積聚水。為了蒸發(fā)這些水，將檢測器溫度設(shè)些水，將檢測器溫度設(shè)定至定至100C，并保持，并保持30分鐘。然后設(shè)定檢測分鐘。然后設(shè)定檢測器溫度為器溫度為150C，并，并再保持再保持30分鐘分

19、鐘26新銣珠（新銣珠（Blos）Blos 銣珠的特點銣珠的特點Blosvs.Ceramic更長的使用壽命更穩(wěn)定，容易操作檢測含氮化合物2-3x不需要頻繁調(diào)整電壓- 靈敏度 (pg/s)- 選擇性 (gN/gC)檢測含磷化合物:- 靈敏度 (pg/s)- 選擇性 (gP/gC)270.425,0000.06200,0000.425,0000.275,000NPD 常見故障常見故障1.銣珠激發(fā)電壓高或者無法激發(fā)通常是由于收集集漏電導(dǎo)致或者銣珠潮解損壞2.做農(nóng)殘分析時做幾針響應(yīng)變差推薦使用5181-3315或3316的襯管，做一段時間建議切割柱子3.假燃問題通過vent口觀察銣珠是否有亮紅281)F

20、PDNew OpticsBetter Sulfur filter.212)3)Lens replaces window.Low sulfur seals.3Old Optics6890:Old:153mmNew:145mm7890A:145mm7890B:138.5mm29FPDOldNewCoated Surface,No Liner典型問題典型問題點火故障本底高靈敏度降低Four soft seals.Three are hardto access.Soft seals leakFused SilicaLiner45% FewerPartsafter temperaturecycles,

21、degrading注意事項：注意事項：performance.One, Easy To盡量使用高純度的氣體。Access SealFPD要拿掉排水管點火，排水管建議放到瓶口，以防虹吸。換濾光片要降溫后關(guān)機進行，以防損壞光電倍增管。做磷和硫模式要使用合適濾光片和合適的流量。做磷基線正常，做硫基線高需要檢查管路接頭或減壓閥問題，一定要使用路接頭或減壓閥問題，一定要使用Agilent提供的管路和接頭，減壓閥使用不銹鋼的。提供的管路和接頭，減壓閥使用不銹鋼的。需要定期清洗燃燒腔，這樣可以降低基線噪音。30FPD背景信號高問題背景信號高問題1.氣體不純2.Vent管過濾物污染燃燒腔解決辦法：換氣或者清洗

22、燃燒池FPD響應(yīng)差問題總結(jié)：響應(yīng)差問題總結(jié)：1.樣品有活性位點，有時需要用基質(zhì)飽和,特別需要注意的是甲胺磷，乙酰甲胺磷和氧樂果很容易降解，辛硫磷見光就分解，相對來講馬拉硫磷比較穩(wěn)定2.色譜柱伸出燃燒腔位置不對3.氣體比例失衡導(dǎo)致4.樣品本身容易降解FPD點火困難問題：點火困難問題：拔掉vent 管的連接軟管，打火機點火測試，不好點測漏，同時測FPD氣體流量31u-ECDECD 檢測器熱清洗檢測器熱清洗,可用空的可用空的530毛毛細管連接細管連接,進樣口進樣口100度度,柱溫柱溫100度度,檢測器檢測器350度尾吹度尾吹60-100ml/min,進進10微升級正己烷，多進幾次。注意微升級正己烷，

23、多進幾次。注意不要弄斷尾吹管不要弄斷尾吹管(G2397-80520)，基線不穩(wěn)時先緊一下保溫套里的基線不穩(wěn)時先緊一下保溫套里的1/4接頭，應(yīng)該先用尺子量一量尾吹管接頭，應(yīng)該先用尺子量一量尾吹管的底部距離的底部距離1/4”銅鏍帽應(yīng)為銅鏍帽應(yīng)為:191mm，注意尾吹管里的玻璃，注意尾吹管里的玻璃管（管（G2397-20540）是否臟或污染）是否臟或污染33u-ECD34uECD常見問題常見問題基線背景高于200HZ：解決辦法：通常室溫下打開60ml/min尾吹10分鐘，再高溫350-380烘烤2-4小時如還不行可能原因：A：脫氧管飽和B：載氣不純C: 尾吹管漏氣D：陽極氧化35日常維護日志表日常維護日志表36GC Troubleshooting step:1.先查看面板status鍵，有何錯誤2.詢問 之前做過什么事情？3.采用排除法一一去