材料表征ppt重點(diǎn)

1、 XRD:X射線衍射（X-ray diffraction） TEM：透射電子顯微鏡（Transmission electron microscope ） SEM：掃描電子顯微鏡（scanning electron microscope） AFM：原子力顯微鏡（Atomic ForceMicroscope ） STM：掃描隧道顯微鏡（scanning tunneling microscope ） IR：紅外線（Infra-red） UV：紫外線（ultraviolet ） TG（TGA）：熱重分析（(Thermogravimetric Analysis ） XPS：x光電子譜（X-ray Pho

2、toelectron Spectroscopy ） LEED：低能量電子衍射 (Low Energy Electron Diffraction) EDS：能量彌散X射線譜（Energy-dispersive X-ray spectroscopy） AES：俄歇電子能譜(Auger Electron Spectroscopy) ESC：化學(xué)分析用電子能譜（Electron Spectroscopy for Chemical Analysis） SPM:掃描探針顯微鏡（scanning probe microscope ）條件條件1. 產(chǎn)生自由電子產(chǎn)生自由電子-電子源，如電子源，如加熱鎢絲產(chǎn)生熱電

3、子加熱鎢絲產(chǎn)生熱電子 2. 使電子作定向的高速運(yùn)動使電子作定向的高速運(yùn)動 - 施加在陽極和陰極（鎢絲）間施加在陽極和陰極（鎢絲）間的電壓的電壓3. 在其運(yùn)動的路徑上設(shè)置一個在其運(yùn)動的路徑上設(shè)置一個障礙物使電子突然減速或停止。障礙物使電子突然減速或停止。4. 真空真空-把陰極和陽極密封在把陰極和陽極密封在真空度高于真空度高于10-3Pa 的真空中，的真空中，保持兩極潔凈并使加速電子無保持兩極潔凈并使加速電子無阻地撞擊到陽極靶上。阻地撞擊到陽極靶上。1236541-高壓變壓器;2-鎢絲變壓器；3-X射線管；4-陽極；5-陰極；6-電子；7-X射線7常規(guī)的X射線產(chǎn)生裝置原理：高速運(yùn)動的電子與物體碰撞

4、時，發(fā)原理：高速運(yùn)動的電子與物體碰撞時，發(fā)生能量轉(zhuǎn)換，電子的運(yùn)動受阻失去動生能量轉(zhuǎn)換，電子的運(yùn)動受阻失去動能，其中一小部分（能，其中一小部分（1左右）能量轉(zhuǎn)左右）能量轉(zhuǎn)變?yōu)樽優(yōu)閄射線，而絕大部分（射線，而絕大部分（99左右）左右）能量轉(zhuǎn)變成熱能使物體溫度升高。能量轉(zhuǎn)變成熱能使物體溫度升高。電子槍封閉式X射線管實質(zhì)上就是一個大的真空 二極管。基本組成包括： (1)陰極：陰極是發(fā)射電子的地方。 (2)陽極：靶，是使電子突然減速和發(fā)射X射線的地方。(3)窗口：窗口是X射線從陽極靶向外射出的地方。 (4)焦點(diǎn)：焦點(diǎn)是指陽極靶面被電子束轟擊的地方，正是從這塊面積上發(fā)射出X射線。X射線與物質(zhì)相互作用時，產(chǎn)

5、生各種不同的和復(fù)雜的過程。就其能量轉(zhuǎn)換而言，一束X射線通過物質(zhì)時，可分為三部分：一部分被散射，一部分被吸收，一部分透過物質(zhì)繼續(xù)沿原來的方向傳播。接變壓器玻璃鎢燈絲金屬聚燈罩鈹窗口金屬靶冷卻水電子X射線X射線X X射線管剖面示意圖射線管剖面示意圖過程演示過程演示連續(xù)連續(xù)X射線射線 具有連續(xù)波長的X射線，構(gòu)成連續(xù)X射線譜，它和可見光相似，亦稱多色X射線。 能量為eV的電子與陽極靶的原子碰撞時，電子失去自己的能量，其中部分以光子的形式輻射，碰撞一次產(chǎn)生一個能量為hv的光子，這樣的光子流即為X射線射線。 單位時間內(nèi)到達(dá)陽極靶面的電子數(shù)目是很多的，絕大多數(shù)電子要經(jīng)歷多次碰撞，逐漸地?fù)p耗自身的能力，即產(chǎn)生

6、多次輻射，由于多次輻射中光子的能量不同，因此出現(xiàn)連續(xù)連續(xù)X射線譜射線譜。X射線的強(qiáng)度射線的強(qiáng)度 X射線的強(qiáng)度是指在單位時間內(nèi)通過垂直于X射線傳播方向的單位面積上光子數(shù)目光子數(shù)目（能量）的總和。能量）的總和。 常用單位是J/cm2.s. X射線的強(qiáng)度射線的強(qiáng)度I是由光子能量是由光子能量h和它的數(shù)目和它的數(shù)目n兩個兩個因素決定的因素決定的,即I=nh，連續(xù)X射線強(qiáng)度最大值在1.50,而不在0處。 連續(xù)X射線譜中每條曲線下的面積表示連續(xù)X射線的總強(qiáng)度，也是陽極靶發(fā)射出的X射線的總能量。 實驗證明，I與管電流、管電壓、陽極靶的原子序數(shù)存在如下關(guān)系： 且X射線管的效率為:miZVKI1連ZVKiVZVK

7、XX121電子流功率射線功率射線管效率1，各種波長的X射線的相對強(qiáng)度一致增高，2，最高強(qiáng)度的射線的波長逐漸變短（曲線的峰相左移動），3，短波極限逐漸變小，即0向左移動，4，波譜變寬。因此，管電壓既影響連續(xù)因此，管電壓既影響連續(xù)X射線譜的強(qiáng)度，也影響其波長射線譜的強(qiáng)度，也影響其波長范圍。范圍。0.00.20.40.60.81.001220 kV30 kV40 kVIntensitywavelength50 kV當(dāng)增加當(dāng)增加X射線管的電壓，連續(xù)射線管的電壓，連續(xù)X射線譜有下列特征射線譜有下列特征特征特征X射線射線 是在連續(xù)譜的基礎(chǔ)上疊加若干條具有一定波長的譜線，它和可見光中的單色相似，亦稱單色X射

8、線。 對于一定元素的靶，當(dāng)管電壓小于某一限度時，只激發(fā)連續(xù)譜。隨著管電壓升高，射線譜向短波及強(qiáng)度升高方向移動，本質(zhì)上無變化。但當(dāng)管電壓升高到超過某一臨界值（如對鉬靶為20kV）后，曲線產(chǎn)生明顯的變化，即在連續(xù)譜的幾個特定波長的地方，強(qiáng)度突然顯著增大，如圖所示。由于它們的波長反映了靶材的特征，因此稱之為特征特征X射射線譜線譜。 鉬陽極管發(fā)射的X射線譜波長，0.1nm相對強(qiáng)度35kV2520特征特征X射線的特射線的特性性 激發(fā)管電壓特征：激發(fā)管電壓特征：每一條譜線對應(yīng)一定的激發(fā)電壓，只有當(dāng)管電壓超過激發(fā)電壓時才能產(chǎn)生相應(yīng)的特征譜線，且靶材原子序數(shù)越大其激發(fā)電壓越高。當(dāng)電壓達(dá)到臨界電壓時，特征譜線的

9、波長不再變，強(qiáng)度隨電壓增加。 強(qiáng)度特征強(qiáng)度特征：每個特征射線都對應(yīng)一個特定的波長，不同靶材的特征譜波長不同。如管電流和管電壓V的增加只能增強(qiáng)特征X射線的強(qiáng)度，而不改變波長。 同系同系（例如K1、L1等）特征X射線譜的頻率和波長只取決于陽極靶物質(zhì)的原子能級結(jié)構(gòu)，是物質(zhì)的固有特物質(zhì)的固有特性性。產(chǎn)生機(jī)理產(chǎn)生機(jī)理 特征X射線譜的產(chǎn)生機(jī)理與陽極物質(zhì)的原子內(nèi)部結(jié)構(gòu)緊密相關(guān)的。 原子系統(tǒng)內(nèi)的電子按泡利不相容原理和能量最低原理分布于各個能級。 在電子轟擊陽極的過程中，當(dāng)某個具有足夠能量的電子將陽極靶原子的內(nèi)層電子擊出時，于是在低能級上出現(xiàn)空位，系統(tǒng)能量升高，處于不穩(wěn)定激發(fā)態(tài)。較高能級上的電子向低能級上的空位

10、躍遷，并以光子的形式輻射出標(biāo)識X射線譜。 h lk= l- kK K K L L h nk= n- kh nl= n- l 當(dāng)K系電子被激發(fā)時，原子的系統(tǒng)能量便由基態(tài)升高到K激發(fā)態(tài)，即K系激發(fā)系激發(fā)。同樣，L系，電子被激發(fā)，稱為L系激發(fā)，依此類推。 當(dāng)K層電子出現(xiàn)空位，其被高能級電子填充時產(chǎn)生K系輻射系輻射。具體地，當(dāng)K層空位被L層電子填充時，產(chǎn)生K輻射，而被M層電子填充時，產(chǎn)生K輻射。同樣，電子從高能態(tài)填充到L時產(chǎn)生的輻射為L系輻射，依此類推。激發(fā)與輻射激發(fā)與輻射K系激發(fā)機(jī)理 K層電子被擊出時，原子系統(tǒng)能量由基態(tài)升到K激發(fā)態(tài)，高能級電子向K層空位填充時產(chǎn)生K系輻射。L層電子填充空位時，產(chǎn)生K

11、輻射；M層電子填充空位時產(chǎn)生K輻射。 由能級可知K輻射的光子能量大于K的能量，但K層與L層為相鄰能級，故L層電子填充幾率大，所以K的強(qiáng)度約為K的5倍。 產(chǎn)生K系激發(fā)要陰極電子的能量eVk至少等于擊出一個K層電子所作的功Wk。Vk就是激發(fā)電壓。俄歇效應(yīng)俄歇效應(yīng) 原子在入射X射線光子或電子的作用下失掉K層電子，處于K激發(fā)態(tài)；當(dāng)L層電子填充空位時，放出EL-EK能量，產(chǎn)生兩種效應(yīng)： (1) 熒光X射線； (2) 產(chǎn)生二次電離，使另一個核外電子成為二次電子俄歇電子。KLILIILIIIMKLILIIKLL俄歇躍遷俄歇躍遷俄歇電子的能量與激發(fā)源（光子或電子）的能量無關(guān)，只取決于物質(zhì)原子的能級結(jié)構(gòu)，每種元

12、素都有自己的特征俄歇電子能譜。故可利用俄歇電子能譜做元素的成分分析。 真空能級X射線與物質(zhì)相互作用的總結(jié)射線與物質(zhì)相互作用的總結(jié)熱能熱能透射透射X射線衰減后的強(qiáng)度射線衰減后的強(qiáng)度I0散射散射X射線射線電子電子熒光熒光X射線射線相干的相干的非相干非相干 的的反沖電子反沖電子俄歇電子俄歇電子光電子光電子康普頓效應(yīng)康普頓效應(yīng)俄歇效應(yīng)俄歇效應(yīng) 光電效應(yīng)光電效應(yīng)介孔結(jié)構(gòu)測定小角X射線衍射介孔材料中的孔周期性排列，孔間距類似于晶面間距，可以產(chǎn)生X射線衍射。立方晶系立方晶系 222h k ladhkl *2221()()()* *hklabch k ld六方晶系六方晶系 *22222* * *14()3h

13、k lhhkklacd8.1.4 面間距面間距 dh*k*l* 與晶面指標(biāo)間的關(guān)系與晶面指標(biāo)間的關(guān)系（h*k*l*）代表一組相互平行的晶面）代表一組相互平行的晶面, 任意兩個相鄰的晶面的面間距都相等任意兩個相鄰的晶面的面間距都相等, 對正交晶系對正交晶系8-2 8-3 8-4 090 顯然顯然, 晶面指標(biāo)越高晶面指標(biāo)越高, 面間距越小面間距越小, 晶面上晶面上粒子的密度（或陣點(diǎn)的密度）也越小粒子的密度（或陣點(diǎn)的密度）也越小. 只有只有（h*k*l*）?。┬? dh*k*l*大大, 即陣點(diǎn)密度大的晶面即陣點(diǎn)密度大的晶面（粒子間距離近（粒子間距離近, 作用能大作用能大, 穩(wěn)定）才能被保留穩(wěn)定）才能

14、被保留下來下來. 所以在實際晶體外形中所以在實際晶體外形中, 晶面指標(biāo)超過晶面指標(biāo)超過 5的很少見到的很少見到. 14 14 種布拉維格子就是在滿足劃分原則的條件下得到種布拉維格子就是在滿足劃分原則的條件下得到的格子的格子, , 稱為正當(dāng)格子稱為正當(dāng)格子. . 因此因此, , 按照宏觀對稱性分類按照宏觀對稱性分類, , 晶體結(jié)構(gòu)可分為：晶體結(jié)構(gòu)可分為：7大晶系大晶系230個空間群個空間群(微觀對稱性微觀對稱性)32個點(diǎn)群個點(diǎn)群(種對稱類型種對稱類型)14種空間點(diǎn)陣型式種空間點(diǎn)陣型式表表8.2.2 晶系的劃分和選晶軸的方法晶系的劃分和選晶軸的方法 7 7 個晶系（即個晶系（即 7 7 種平行六面

15、體）對種平行六面體）對應(yīng)的晶胞可以是素單位應(yīng)的晶胞可以是素單位, , 也可以是復(fù)單也可以是復(fù)單位位. . 即除了平行六面體頂點(diǎn)上有陣點(diǎn)外即除了平行六面體頂點(diǎn)上有陣點(diǎn)外, , 給面心、體心、低心加陣點(diǎn)構(gòu)成復(fù)單位給面心、體心、低心加陣點(diǎn)構(gòu)成復(fù)單位. . 但并不是但并不是 28 28 種種, ,而是只有而是只有 14 14 種種. . 有兩有兩方面的原因使之減少了方面的原因使之減少了 14 14 種種. .14 14 種空間點(diǎn)陣型式（空間格子）種空間點(diǎn)陣型式（空間格子） (2)例如例如: : 立方晶系不可能存在底心點(diǎn)陣立方晶系不可能存在底心點(diǎn)陣, , 否則否則, , 與與4 43 3 的要求不符的要

16、求不符. . 例如：四方底心可劃為四方簡單例如：四方底心可劃為四方簡單 四方面心可劃為四方體心四方面心可劃為四方體心 其二：有些晶系的面心或底心加點(diǎn)后可以劃分為體其二：有些晶系的面心或底心加點(diǎn)后可以劃分為體積更小的對稱性不變的平行六面體單位積更小的對稱性不變的平行六面體單位 其一：其一： 有些晶系的特征對稱元素不允許加點(diǎn)有些晶系的特征對稱元素不允許加點(diǎn).反射球與晶體衍射方向反射球與晶體衍射方向勞爾球畫法旋晶法旋晶法周轉(zhuǎn)晶體法以單色X射線照射轉(zhuǎn)動的單晶樣品，用以樣品轉(zhuǎn)動軸為軸線的圓柱形底片記錄產(chǎn)生的衍射線，在底片上形成分立的衍射斑。這樣的衍射花樣容易準(zhǔn)確測定晶體的衍射方向和衍射強(qiáng)度，適用于未知晶

17、體的結(jié)構(gòu)分析。周轉(zhuǎn)晶體法很容易分析對稱性較低的晶體（如正交、單斜、三斜等晶系晶體）結(jié)構(gòu)，但應(yīng)用較少。 勞埃法勞埃法 勞埃法以光源發(fā)出連續(xù)X射線照射置于樣品臺上靜止的單晶體樣品，用平板底片記錄產(chǎn)生的衍射線。根據(jù)底片位置的不同，勞埃法可以分為透射勞埃法和背射勞埃法。背射勞埃法不受樣品厚度和吸收的限制，是常用的方法。勞埃法的衍射花樣由若干勞埃斑組成，每一個勞埃斑相應(yīng)于晶面的1n級反射，各勞埃斑的分布構(gòu)成一條晶帶曲線。粉末法粉末法 （德拜法）（德拜法）粉末法是衍射分析中最常用的方法。大多數(shù)材料的粉末或其板、絲、塊、棒等均可直接用作式樣，其衍射花樣有可提供很多的分析資料。粉末法主要用于測定晶體結(jié)構(gòu)，進(jìn)行

18、物相定性、定量分析，精確測定晶體的點(diǎn)陣參數(shù)以及材料的應(yīng)力、織構(gòu)、晶粒大小的測定等。 粉末法是各種多晶體X射線分析法的總稱，其中以德拜-謝樂法最具典型性，它用窄圓筒底片來記錄衍射花樣，較重要的還有聚焦照相法等。 當(dāng)高能入射電子束轟擊樣品表面時，入射電子束與樣品間存在相互作用，有有99%以上的入射以上的入射電子能量轉(zhuǎn)變成樣品熱能電子能量轉(zhuǎn)變成樣品熱能，而余下的約1的入射電子能量，將從樣品中激發(fā)出各種有用的信息，主要有： 1)二次電子二次電子被入射電子轟擊出來的核外電子被入射電子轟擊出來的核外電子，它來自于樣品表面100左右左右(50500)區(qū)域，能量為050eV，二次電子產(chǎn)額隨原子序數(shù)的二次電子產(chǎn)

19、額隨原子序數(shù)的變化不明顯變化不明顯，主要決定于表面形貌。 SEM分析形貌形貌 2)背散射電子背散射電子指被固體樣品原子反彈回來的一被固體樣品原子反彈回來的一部分入射電子部分入射電子，它來自樣品表層0.11 m深度范圍，其能量近似于入射電子能量能量近似于入射電子能量，背散射電子背散射電子產(chǎn)額隨原子序數(shù)的增加而增加產(chǎn)額隨原子序數(shù)的增加而增加。SEM 利用背散射電子作為成像像信號不僅能分析形貌形貌特征特征，也可用來顯示原子序數(shù)襯度原子序數(shù)襯度，定性地進(jìn)行成份分析成份分析。 低能電子衍射LEED：進(jìn)行界面晶體結(jié)構(gòu)分析界面晶體結(jié)構(gòu)分析。 3)透射電子透射電子如果樣品足夠薄(1m以下)，透過樣透過樣品的入

20、射電子為透射電子品的入射電子為透射電子，其能量近似于入射電子能量。它僅僅取決于樣品微區(qū)的成分、厚度、晶體樣品微區(qū)的成分、厚度、晶體結(jié)構(gòu)及位向等結(jié)構(gòu)及位向等，可以對薄樣品成像和微區(qū)晶相樣品成像和微區(qū)晶相分析。TEM，ED 4)吸收電子吸收電子殘存在樣品中的入射電子殘存在樣品中的入射電子。若在樣品和地之間接入一個高靈敏度的電流表，就可以測得樣品對地的信號，這個信號是由吸收電子提供的。 5)特征特征X射線射線(光子光子)當(dāng)樣品原子的內(nèi)層電子被當(dāng)樣品原子的內(nèi)層電子被入射電子激發(fā)或電離時，原子就會處于能量較入射電子激發(fā)或電離時，原子就會處于能量較高的激發(fā)狀態(tài)，此時外層電子將向內(nèi)層躍遷以高的激發(fā)狀態(tài)，此時

21、外層電子將向內(nèi)層躍遷以填補(bǔ)內(nèi)層電子的空缺，從而使具有特征能量的填補(bǔ)內(nèi)層電子的空缺，從而使具有特征能量的X射線釋放出來射線釋放出來。發(fā)射深度為0.55m范圍。EDS成份分析成份分析 6)俄歇電子俄歇電子從距樣品表面幾個從距樣品表面幾個深度范圍內(nèi)深度范圍內(nèi)發(fā)射的并具有特征能量的二次電子發(fā)射的并具有特征能量的二次電子，能量在501500eV之間。俄歇電子信號適用于表面化學(xué)成份分析。AES 7)陰極熒光陰極熒光入射電子束發(fā)擊發(fā)光材料表面時，入射電子束發(fā)擊發(fā)光材料表面時，從樣中激發(fā)出來的可見光或紅外光從樣中激發(fā)出來的可見光或紅外光。 8)感應(yīng)電動勢感應(yīng)電動勢入射電子束照射半導(dǎo)體器件的入射電子束照射半導(dǎo)體

22、器件的PN結(jié)時，將產(chǎn)生由于電子束照射而引起的電動結(jié)時，將產(chǎn)生由于電子束照射而引起的電動勢勢。 9)彈性與非彈性散射電子彈性與非彈性散射電子彈性散射電子彈性散射電子(被樣被樣品原子核反彈回來，散射角大于品原子核反彈回來，散射角大于90度的入射電度的入射電子，能量基本沒有損失子，能量基本沒有損失)和非彈性散射電子(入射入射電子和樣品核外電子撞擊后產(chǎn)生的非彈性散射，電子和樣品核外電子撞擊后產(chǎn)生的非彈性散射，不僅方向改變，能量有不同程度損失不僅方向改變，能量有不同程度損失)。 非彈性散射電子非彈性散射電子-能量損失譜。能量損失譜。 原子核(連續(xù)波長連續(xù)波長X射線射線)和核外電子(二次電子和二次電子和特

23、征特征X射線射線) 上述信息，可以采用不同的檢測儀器，將其轉(zhuǎn)變?yōu)榉糯蟮碾娦盘?，并在顯像管熒光屏上或XY記錄儀上顯示出來，測試樣品的形貌、結(jié)構(gòu)和成分。 一一 光學(xué)顯微鏡：光學(xué)顯微鏡： 人的眼睛的分辨本領(lǐng)0.1毫米。毫米。 光學(xué)顯微鏡光學(xué)顯微鏡，可以看到象細(xì)菌、細(xì)胞那樣小的物體，極限分辨本領(lǐng)是0.2微米微米。 顯微鏡的分辨本領(lǐng)公式(阿貝公式)為： d=0.61/(Nsin)， Nsin是透鏡的孔徑數(shù)。其最大值為1.3。光鏡采用的可見光的波長為400760 nm。 觀察更微小的物體必須利用波長更短的波波長更短的波作為光源。 電子槍的類型有熱發(fā)射和場發(fā)射兩種。電子槍的類型有熱發(fā)射和場發(fā)射兩種。 熱發(fā)射

24、的電子槍的發(fā)射原理與普通照明用白炙燈的發(fā)熱發(fā)射的電子槍的發(fā)射原理與普通照明用白炙燈的發(fā)光原理基本相同，即通過加熱來使整個槍體發(fā)射電子。光原理基本相同，即通過加熱來使整個槍體發(fā)射電子。 電子槍使用的材料有鎢和六硼化鑭兩種。前者比較便電子槍使用的材料有鎢和六硼化鑭兩種。前者比較便宜并對真空要求較低，后者發(fā)射效率要高很多，其電宜并對真空要求較低，后者發(fā)射效率要高很多，其電流強(qiáng)度大約比前者高一個量級。流強(qiáng)度大約比前者高一個量級。 熱發(fā)射的電子槍其主要缺點(diǎn)是槍體的發(fā)射表面比較大熱發(fā)射的電子槍其主要缺點(diǎn)是槍體的發(fā)射表面比較大并且發(fā)射電流難以控制。并且發(fā)射電流難以控制。 場發(fā)射槍的電子發(fā)射是通過外加電場將電

25、子從槍尖拉場發(fā)射槍的電子發(fā)射是通過外加電場將電子從槍尖拉出來實現(xiàn)的。出來實現(xiàn)的。 由于越尖銳處槍體的電子脫出能力越大，因此只有槍由于越尖銳處槍體的電子脫出能力越大，因此只有槍尖部位才能發(fā)射電子。在很大程度上縮小了發(fā)射表面，尖部位才能發(fā)射電子。在很大程度上縮小了發(fā)射表面，通過調(diào)節(jié)外加電壓可控制發(fā)射電流和發(fā)射表面。通過調(diào)節(jié)外加電壓可控制發(fā)射電流和發(fā)射表面。 電子衍射電子衍射當(dāng)一電子束照射在單晶體薄膜上時，透射束穿過薄膜到達(dá)感光相紙透射束穿過薄膜到達(dá)感光相紙上形成中間亮斑上形成中間亮斑；衍射束則偏離透射束形成有規(guī)則的衍射斑點(diǎn)衍射斑點(diǎn)。對于多晶體而言，由于晶粒數(shù)目極大且晶面位向在空間任意分布，晶粒數(shù)目

26、極大且晶面位向在空間任意分布，多晶體的倒易點(diǎn)陣多晶體的倒易點(diǎn)陣在相紙上的投影將成為一個個同心圓。 電子衍射結(jié)果電子衍射結(jié)果實際上是得到了被測晶體的倒易點(diǎn)陣花樣被測晶體的倒易點(diǎn)陣花樣，對它們進(jìn)行倒易變換從理論上講就可知道其正點(diǎn)陣正點(diǎn)陣的情況電子衍射花樣的電子衍射花樣的標(biāo)定標(biāo)定。與X射線衍射類似，遵循布拉格定律:波長為的電子束照射到晶體上，當(dāng)電子束的入射方向與晶面距離為d的一組晶面之間的夾角滿足布拉格定律。在與入射束成2的方向上產(chǎn)生衍射束，式中n為整數(shù)。在電子衍射中，一般只考慮一級衍射。可以計算獲得各衍射環(huán)所對應(yīng)的晶面間距。由此分析晶體結(jié)構(gòu)或點(diǎn)陣類型，可以和X射線衍射分析的數(shù)據(jù)對照。 電子衍射與電

27、子衍射與X射線的衍射優(yōu)點(diǎn)：射線的衍射優(yōu)點(diǎn)： 1）電子衍射能在同一試樣上將形貌觀察與結(jié)構(gòu)分析形貌觀察與結(jié)構(gòu)分析結(jié)合起來。 2）物質(zhì)對電子散射主要是核散射，因此散射強(qiáng)，約為散射強(qiáng)，約為X射線一萬射線一萬倍，曝光時間短倍，曝光時間短。 攝取電子衍射花樣的時間只需幾秒鐘，而X射線衍射則需幾分鐘到數(shù)小時。 3）衍射角很小衍射角很小，一般為1-2度。 不足之處：不足之處： 電子衍射強(qiáng)度電子衍射強(qiáng)度有時幾乎與透射束相當(dāng)，以致兩者產(chǎn)生交互作用，使電子衍射花樣，特別是強(qiáng)度分析變得復(fù)雜電子衍射花樣，特別是強(qiáng)度分析變得復(fù)雜，不能象X射線那樣從測量衍射強(qiáng)度來廣泛的測定結(jié)構(gòu)。 此外，散射強(qiáng)度高散射強(qiáng)度高導(dǎo)致電子透射能力

28、有限，要求試樣薄，這就使試樣制備工作較X射線復(fù)雜；在精度方面也遠(yuǎn)比在精度方面也遠(yuǎn)比X射線低。射線低。 電子衍射花樣特征 花紋： 單晶體： 一般為斑點(diǎn)花樣； 多晶體： 同心圓環(huán)狀花樣； 無定形試樣（準(zhǔn)晶、非晶）：彌散環(huán)。 氣體吸附法測定比表面積原理，是依據(jù)氣體在固體表面的吸附特性，在一定的壓力下，被測樣品顆粒（吸附劑）表面在超低溫下對氣體分子（吸附質(zhì)）具有可逆物理吸附作用，并對應(yīng)一定壓力存在確定的平衡吸附量。通過測定出該平衡吸附量，利用理論模型來等效求出被測樣品的比表面積。由于實際顆粒外表面的不規(guī)則性，嚴(yán)格來講，該方法測定的是吸附質(zhì)分子所能到達(dá)的顆粒外表面和內(nèi)部通孔總表面積之和，如圖所示意位置。

29、 氮?dú)庖蚱湟撰@得性和良好的可逆吸附特性，成為最常用的吸附質(zhì)。通過這種方法測定的比表面積我們稱之為“等效”比表面積，所謂“等效”的概念是指：樣品的比表面積是通過其表面密排包覆（吸附）的氮?dú)夥肿訑?shù)量和分子最大橫截面積來表征。實際測定出氮?dú)夥肿釉跇悠繁砻嫫胶怙柡臀搅浚╒），通過不同理論模型計算出單層飽和吸附量（Vm），進(jìn)而得出分子個數(shù)，采用表面密排六方模型計算出氮?dú)夥肿拥刃ё畲髾M截面積(Am)，即可求出被測樣品的比表面積。 Sg: 被測樣品比表面積 (m2/g)Vm: 標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下氮?dú)夥肿訂螌语柡臀搅浚╩l）Am: 氮分子等效最大橫截面積（密排六方理論值A(chǔ)m = 0.162 nm2）W:被測樣品質(zhì)

30、量（g）N:阿佛加德羅常數(shù) （6.02x1023）代入上述數(shù)據(jù)，得到氮吸附法計算比表面積的基本公式： 由上式可看出，準(zhǔn)確測定樣品表面單層飽和吸附量Vm是比表面積測定的關(guān)鍵。 固體表面吸附固體表面吸附 固體表面上的原子或分子與液體一樣，受力也固體表面上的原子或分子與液體一樣，受力也是不均勻的，而且不像液體表面分子可以移動，通是不均勻的，而且不像液體表面分子可以移動，通常它們是定位的。常它們是定位的。 固體表面是不均勻的，即使從宏觀上看似乎很固體表面是不均勻的，即使從宏觀上看似乎很光滑，但從原子水平上看是凹凸不平的。光滑，但從原子水平上看是凹凸不平的。 同種晶體由于制備、加工不同，會具有不同的同種

31、晶體由于制備、加工不同，會具有不同的表面性質(zhì)，而且實際晶體的晶面是不完整的，會有表面性質(zhì)，而且實際晶體的晶面是不完整的，會有晶格缺陷、空位和位錯等。晶格缺陷、空位和位錯等。 正由于固體表面原子受力不對稱和表面結(jié)構(gòu)不正由于固體表面原子受力不對稱和表面結(jié)構(gòu)不均勻性，它可以均勻性，它可以吸附氣體或液體分子吸附氣體或液體分子，使表面自由，使表面自由能下降。而且不同的部位吸附和催化的活性不同。能下降。而且不同的部位吸附和催化的活性不同。 從吸附等溫線可以反映出吸附劑的表面從吸附等溫線可以反映出吸附劑的表面性質(zhì)、孔分布以及吸附劑與吸附質(zhì)之間的相性質(zhì)、孔分布以及吸附劑與吸附質(zhì)之間的相互作用等有關(guān)信息?；プ饔?/p>

32、等有關(guān)信息。 常見的吸附等溫線有如下常見的吸附等溫線有如下5 5種類型：種類型：( (圖圖中中p p/ /p ps s稱為稱為比壓比壓，p ps s是吸附質(zhì)在該溫度時的飽是吸附質(zhì)在該溫度時的飽和蒸汽壓，和蒸汽壓，p p為吸附質(zhì)的壓力為吸附質(zhì)的壓力) ) 晶體結(jié)構(gòu)可以看成基元按照一定規(guī)律性堆積的結(jié)晶體結(jié)構(gòu)可以看成基元按照一定規(guī)律性堆積的結(jié)果?；敢粋€或者多個離子的集團(tuán)，排列規(guī)律性果?；敢粋€或者多個離子的集團(tuán)，排列規(guī)律性指各基元按一定對稱性周期重復(fù)出現(xiàn)，因此它們出指各基元按一定對稱性周期重復(fù)出現(xiàn)，因此它們出現(xiàn)的地點(diǎn)可用一個陣點(diǎn)定位，這種無限多陣點(diǎn)的集現(xiàn)的地點(diǎn)可用一個陣點(diǎn)定位，這種無限多陣點(diǎn)的

33、集合叫晶體合叫晶體 陣點(diǎn)。它是晶體結(jié)構(gòu)集合的直接抽象，故叫正陣點(diǎn)或者實陣點(diǎn)，也叫晶格陣點(diǎn)。 正點(diǎn)陣與倒易點(diǎn)陣正點(diǎn)陣與倒易點(diǎn)陣 正點(diǎn)陣正點(diǎn)陣倒易點(diǎn)陣倒易點(diǎn)陣倒易點(diǎn)陣定理倒易點(diǎn)陣定理 當(dāng)有一個過原點(diǎn)O的正點(diǎn)陣，它的平移周期即基本平移矢量為a、b、c,而另必有一個也從原點(diǎn)O開始量起，基本平移矢量為a*、b * 、c *的點(diǎn)陣存在，且滿足 則由a*、b * 、c *所構(gòu)成的點(diǎn)陣陳為倒易點(diǎn)陣，而對應(yīng)的空間則為倒易空間。引入倒易空間的目的引入倒易空間的目的 DTA：差熱分析（(Differencial Thermal Analysis) 差熱分析是在程序控制溫度下，測量物質(zhì)與參比物之間的溫度差與溫度關(guān)系的

34、一種技術(shù)。差熱分析曲線描述了樣品與參比物之間的溫差(T)隨溫度或時間的變化關(guān)系。 物質(zhì)在受熱或冷卻過程中發(fā)生的物理變化和化學(xué)變化伴隨著吸熱和放熱現(xiàn)象。如晶型轉(zhuǎn)變、沸騰、升華、蒸發(fā)、熔融等物理變化，以及氧化還原、分解、脫水和離解等等化學(xué)變化均伴隨一定的熱效應(yīng)變化。差熱分析正是建立在物質(zhì)的這類性質(zhì)基礎(chǔ)之上的一種方法。 影響因素：氣氛；升溫速率；試樣預(yù)處理及粒度；參比物及紙速的選擇 TG：熱重法（(Thermogravimetry） 樣品在熱環(huán)境中發(fā)生化學(xué)變化、分解、成分改變時可能伴隨著質(zhì)量的變化。熱重分析就是在不同的熱條件（以恒定速度升溫或等溫條件下延長時間）下對樣品的質(zhì)量變化加以測量的動態(tài)技術(shù)。

35、 熱重法是在程序控溫下，測量物質(zhì)的質(zhì)量與溫度或時間的關(guān)系的方法，通常是測量試樣的質(zhì)量變化與溫度的關(guān)系。熱重分析的結(jié)果用熱重曲線(Curve)或微分熱重曲線表示。 在熱重試驗中，試樣質(zhì)量W作為溫度T或時間t的函數(shù)被連續(xù)地記錄下來，TG曲線表示加熱過程中樣品失重累積量，為積分型曲線；DTG曲線是TG曲線對溫度或時間的一階導(dǎo)數(shù)，即質(zhì)量變化率，dW/dT 或 dW/dt。 影響因素： 1升溫速度 2試樣周圍氣氛 3樣品的粒度和用量 4試樣皿（坩鍋） 5走紙速度 應(yīng)用：1陶瓷礦物原料的組分定性、定量2無機(jī)和有機(jī)化合物的熱分解3蒸發(fā)、升華速度的測量4活化能和反應(yīng)級數(shù)測定5催化劑和添加劑評定6吸水和脫水測定DTG曲線上出現(xiàn)的峰指示質(zhì)量發(fā)