急性致痙攣性殺鼠劑中毒事件衛(wèi)生應(yīng)急處置技術(shù)方案26

1、急性致痙攣性殺鼠劑中毒事件衛(wèi)生應(yīng)急處置技術(shù)方案 急性致痙攣性殺鼠劑中毒事件衛(wèi)生應(yīng)急處置技術(shù)方案 致痙攣性殺鼠劑主要包括氟乙酰胺、氟乙酸鈉、甘氟、毒鼠強(qiáng)、殺鼠硅（毒鼠硅） 。急性致痙攣性殺鼠劑中毒是短期內(nèi)接觸致痙攣性殺鼠劑后引起的以中樞神經(jīng)系統(tǒng)損害為主的全身性疾病。 1 概述 1 概述 致痙攣性殺鼠劑多數(shù)為白色粉末或結(jié)晶，但不同毒物在水和有機(jī)溶劑中的溶解度差異很大，化學(xué)性質(zhì)大多較為穩(wěn)定，大部分有造成二次中毒的危險(xiǎn)。致痙攣性殺鼠劑均為高毒或劇毒化學(xué)物，對(duì)大鼠的經(jīng)口ld50大多小于 5mg/kg（附件 1） 。 致痙攣性殺鼠劑中毒途徑主要為經(jīng)口攝入，絕大多數(shù)為食源性中毒，如食用致痙攣性殺鼠劑污染的食

2、品和飲用水。 2 中毒事件的調(diào)查和處理 2 中毒事件的調(diào)查和處理 2.1 現(xiàn)場(chǎng)處置人員的個(gè)體防護(hù) 2.1 現(xiàn)場(chǎng)處置人員的個(gè)體防護(hù) 現(xiàn)場(chǎng)調(diào)查人員進(jìn)入殺鼠劑生產(chǎn)、儲(chǔ)存現(xiàn)場(chǎng)調(diào)查時(shí)，應(yīng)佩戴防顆粒物口罩，乳膠或化學(xué)防護(hù)手套和防護(hù)眼罩，防護(hù)服無特殊要求。進(jìn)行食品加工、儲(chǔ)存現(xiàn)場(chǎng)調(diào)查時(shí)，應(yīng)佩戴乳膠或化學(xué)防護(hù)手套，防護(hù)服無特殊要求。 現(xiàn)場(chǎng)采樣人員采集食品樣品時(shí)，應(yīng)佩戴防顆粒物口罩，乳膠或化學(xué)防護(hù)手套和防護(hù)眼罩，防護(hù)服無特殊要求。 醫(yī)療救護(hù)人員在救護(hù)中毒病人時(shí)，一般不必穿戴防護(hù)裝備。 2.2 中毒事件的調(diào)查 2.2 中毒事件的調(diào)查 調(diào)查人員到達(dá)中毒現(xiàn)場(chǎng)后，應(yīng)先了解中毒事件的概況，然后進(jìn)行中毒事件相關(guān)場(chǎng)所、人員等調(diào)

3、查工作，并及時(shí)向中毒事件指揮部提出收集并封存所有可疑中毒食品、其他可能導(dǎo)致本次中毒事件物品以及中毒病人嘔吐物、血液、尿液和其他救治病人的醫(yī)療廢棄物的建議。 12.2.1 中毒事件相關(guān)場(chǎng)所的調(diào)查 2.2.1 中毒事件相關(guān)場(chǎng)所的調(diào)查 生活性中毒事件的調(diào)查對(duì)象包括中毒事件涉及的食品生產(chǎn)、加工至食用整個(gè)過程的各個(gè)場(chǎng)所，調(diào)查內(nèi)容包括食品加工過程（包括使用的原料和配料、調(diào)料、食品容器、使用的工具） ，食品的分裝、儲(chǔ)存的條件等。生產(chǎn)性中毒事件的調(diào)查對(duì)象主要為生產(chǎn)、儲(chǔ)存場(chǎng)所，調(diào)查內(nèi)容包括生產(chǎn)工藝流程、環(huán)境狀況、通風(fēng)措施、防護(hù)條件、人員接觸情況等。 2.2.2 中毒事件相關(guān)人員的調(diào)查 2.2.2 中毒事件相關(guān)人

4、員的調(diào)查 調(diào)查對(duì)象應(yīng)包括中毒病人、目擊證人以及其他相關(guān)人員（如飯店負(fù)責(zé)人、廚師、服務(wù)員、食品采購員、同工作場(chǎng)所工人等） 。調(diào)查內(nèi)容包括接觸時(shí)間、接觸物質(zhì)、接觸人數(shù)、中毒人數(shù)、中毒的主要癥狀、中毒事件的進(jìn)展情況、已經(jīng)采取的緊急措施、飲食的加工方法、食品的來源等。同時(shí)，還應(yīng)向臨床救治單位進(jìn)一步了解相關(guān)資料（如搶救過程、臨床治療資料、實(shí)驗(yàn)室檢查結(jié)果等） 。 2.2.3 現(xiàn)場(chǎng)周圍環(huán)境和生活習(xí)慣的調(diào)查 2.2.3 現(xiàn)場(chǎng)周圍環(huán)境和生活習(xí)慣的調(diào)查 如某一地區(qū)反復(fù)出現(xiàn)此類事件，則調(diào)查內(nèi)容還應(yīng)包括現(xiàn)場(chǎng)周圍是否同時(shí)有動(dòng)物大量死亡，動(dòng)物死前的癥狀表現(xiàn)，現(xiàn)場(chǎng)周圍鼠藥使用情況（包括鼠藥的種類、投放時(shí)間和數(shù)量、儲(chǔ)存等）

5、，居民的生產(chǎn)、生活習(xí)慣（如飲水、飲食等） 。 對(duì)現(xiàn)場(chǎng)調(diào)查的資料作好記錄，進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)拍照、錄音等。取證材料要有被調(diào)查人的簽字。 2.3 現(xiàn)場(chǎng)中毒樣品的快速檢測(cè) 2.3 現(xiàn)場(chǎng)中毒樣品的快速檢測(cè) 中毒事件現(xiàn)場(chǎng)采集的可疑中毒食品、水、毒餌、鼠藥以及中毒病人的嘔吐物等樣品可在現(xiàn)場(chǎng)進(jìn)行快速定性檢測(cè)?？紤]毒鼠強(qiáng)中毒時(shí)，可使用硫酸-變色酸目視比色法定性測(cè)定（附件 2） ，有條件可使用硫酸-變色酸分光光度比色法定量測(cè)定（附件 3） ；考慮氟乙酰胺中毒時(shí)，可 2使用改良奈氏試劑法（附件 4）或異羥肟酸鐵反應(yīng)法（附件 5）測(cè)定。 2.4 中毒事件的確認(rèn)和鑒別 2.4 中毒事件的確認(rèn)和鑒別 2.4.1 中毒事件的確認(rèn)標(biāo)

6、準(zhǔn) 2.4.1 中毒事件的確認(rèn)標(biāo)準(zhǔn) 同時(shí)具有以下三點(diǎn)，可確認(rèn)為急性致痙攣性殺鼠劑中毒事件： a) 中毒病人有致痙攣性殺鼠劑接觸機(jī)會(huì)； b) 中毒病人短時(shí)間內(nèi)出現(xiàn)以癲癇樣大發(fā)作等中樞神經(jīng)系統(tǒng)興奮為主的臨床表現(xiàn)； c) 血、嘔吐物和食物等樣品中檢出致痙攣性殺鼠劑。 2.4.2 中毒事件的鑒別 2.4.2 中毒事件的鑒別 應(yīng)注意與乙型腦炎、流行性腦脊髓膜炎等傳染病疫情、群體性癔病以及其它毒物中毒事件（如霉變甘蔗中毒、有機(jī)氯殺蟲劑中毒等）鑒別。 2.5 現(xiàn)場(chǎng)醫(yī)療救援 2.5 現(xiàn)場(chǎng)醫(yī)療救援 現(xiàn)場(chǎng)醫(yī)療救援首要措施是迅速控制中毒病人的抽搐發(fā)作，并保持呼吸道通暢。意識(shí)清晰的中毒病人應(yīng)立即進(jìn)行催吐，有條件可給予

7、活性炭（成人用量為 50g，兒童用量為 1g/kg）口服。當(dāng)出現(xiàn)大批中毒病人，應(yīng)首先進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)檢傷分類，優(yōu)先處理紅標(biāo)病人。 2.5.1 現(xiàn)場(chǎng)檢傷分類 2.5.1 現(xiàn)場(chǎng)檢傷分類 a) 紅標(biāo)，具有下列指標(biāo)之一者： 昏迷；持續(xù)抽搐；窒息。 b) 黃標(biāo)，具有下列指標(biāo)者： 抽搐。 c) 綠標(biāo)，具有下列指標(biāo)者： 出現(xiàn)頭痛、頭暈、乏力、惡心、嘔吐等癥狀。 d) 黑標(biāo)，同時(shí)具備下列指標(biāo)者： 意識(shí)喪失，瞳孔散大，無自主呼吸，大動(dòng)脈搏動(dòng)消失。 32.5.2 現(xiàn)場(chǎng)醫(yī)療救援 2.5.2 現(xiàn)場(chǎng)醫(yī)療救援 對(duì)于紅標(biāo)病人要保持復(fù)蘇體位，立即建立靜脈通道，抽搐發(fā)作者，立即緩慢靜脈注射地西泮或咪達(dá)唑侖，必要時(shí)可聯(lián)合應(yīng)用苯巴比妥鈉。

8、黃標(biāo)病人應(yīng)密切觀察病情變化。出現(xiàn)呼吸節(jié)律明顯不規(guī)律、窒息或嚴(yán)重缺氧等情況時(shí)，及時(shí)采取對(duì)癥支持措施。綠標(biāo)病人脫離環(huán)境后，暫不予特殊處理，觀察病情變化。 2.5.3 病人轉(zhuǎn)送 2.5.3 病人轉(zhuǎn)送 中毒病人經(jīng)現(xiàn)場(chǎng)急救處理后，應(yīng)立即就近轉(zhuǎn)送至有血液凈化條件的醫(yī)院繼續(xù)觀察和治療。 3 中毒樣品的采集與檢測(cè) 3 中毒樣品的采集與檢測(cè) 3.1 采集樣品的選擇 3.1 采集樣品的選擇 可能導(dǎo)致中毒的食品、中毒病人的嘔吐物、胃內(nèi)容物和血液是首選樣品。另外，可根據(jù)中毒事件的現(xiàn)場(chǎng)調(diào)查結(jié)果，確定應(yīng)采集的其它樣品種類。 3.2 樣品的采集方法 3.2 樣品的采集方法 嘔吐物、胃內(nèi)容物、固體食品和半流質(zhì)食品使用具塞玻璃

9、瓶或聚乙烯瓶密閉盛放，采樣量 50g100g；液體樣品(血液除外)使用具塞玻璃瓶或聚乙烯瓶盛放，采樣量 300ml500ml；血液樣品使用具塞的抗凝試管盛放，采血量應(yīng)大于 10ml。如果測(cè)定血漿中的毒鼠強(qiáng)，血液樣品采集后立即用 3000rpm/min 離心，移取上層血漿。 3.3 樣品的保存和運(yùn)輸 3.3 樣品的保存和運(yùn)輸 所有樣品采集后最好在 4條件下冷藏保存和運(yùn)輸， 如無條件冷藏保存運(yùn)輸，樣品應(yīng)在采集后 24h 內(nèi)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)。所有實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)完畢的樣品，應(yīng)在冷凍條件下保存一周，以準(zhǔn)備實(shí)驗(yàn)室復(fù)核。 3.4 推薦的實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)方法 3.4 推薦的實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)方法 a) 中毒樣品的毒鼠強(qiáng)測(cè)定可使用

10、氣相色譜法定性及定量分析 4（ga/t 205-1999） 。 b) 血漿中毒鼠強(qiáng)可使用液液萃取/氣相色譜氮磷檢測(cè)器法定量測(cè)定（附件 6） c) 食品和生物樣品中氟乙酰胺和毒鼠強(qiáng)的同時(shí)測(cè)定可使用液液萃取/氣相色譜氮磷檢測(cè)器法定量分析（附件 7） 。 4 醫(yī)院內(nèi)救治 4 醫(yī)院內(nèi)救治 4.1 病人交接 4.1 病人交接 中毒病人送到醫(yī)院后，由接收醫(yī)院的接診醫(yī)護(hù)人員與轉(zhuǎn)送人員對(duì)中毒病人的相關(guān)信息進(jìn)行交接，并簽字確認(rèn)。 4.2 診斷和診斷分級(jí) 4.2 診斷和診斷分級(jí) 救治醫(yī)生對(duì)中毒病人或陪護(hù)人員進(jìn)行病史詢問，對(duì)中毒病人進(jìn)行體格檢查和實(shí)驗(yàn)室檢查，確認(rèn)中毒病人的診斷，并進(jìn)行診斷分級(jí)。 診斷分級(jí) 診斷分級(jí)

11、a) 觀察對(duì)象 a) 觀察對(duì)象 有致痙攣性殺鼠劑接觸機(jī)會(huì)，而無臨床癥狀者。 b) 輕度中毒： 出現(xiàn)頭痛、頭暈、惡心、嘔吐、四肢無力等癥狀，可有局灶性癲癇樣發(fā)作； c) 中度中毒：在輕度中毒基礎(chǔ)上，具有下列之一者： i 癲癇樣大發(fā)作； ii 精神病樣癥狀，如幻覺、妄想等。 d) 重度中毒：在中度中毒基礎(chǔ)上，具有下列之一者： i 癲癇持續(xù)狀態(tài)； ii 合并其他臟器功能衰竭。 4.3 治療 4.3 治療 接收醫(yī)院對(duì)所接收的中毒病人確認(rèn)診斷和進(jìn)行診斷分級(jí)后，根據(jù) 5病情的嚴(yán)重程度將病人送往不同科室進(jìn)行進(jìn)一步救治。觀察對(duì)象進(jìn)行至少 24h48h 醫(yī)學(xué)觀察，輕、中度中毒病人住院治療，重度中毒病人立即進(jìn)行監(jiān)

12、護(hù)搶救治療。 4.3.1 清除體內(nèi)毒物 4.3.1 清除體內(nèi)毒物 a) 催吐：對(duì)于意識(shí)清晰、經(jīng)口中毒早期者，可進(jìn)行催吐。 b) 洗胃：對(duì)經(jīng)口中毒不足 24h 的病人均要進(jìn)行洗胃。中、重度中毒的病人洗胃后要保留洗胃管，以備反復(fù)灌入活性炭。 c) 活性炭：輕度中毒病人洗胃后給予活性炭 1 次，中、重度中毒病人可反復(fù)使用， 使用劑量一般為成人每次30g50g， 兒童每次1g/kg。 d) 血液凈化：氟乙酰胺、氟乙酸鈉和甘氟中毒一般選用血液透析治療，毒鼠強(qiáng)中毒需使用血液灌流進(jìn)行治療。中、重度中毒病人在保證生命體征平穩(wěn)的情況下，應(yīng)早期進(jìn)行血液凈化治療，可多次進(jìn)行。 4.3.2 鎮(zhèn)靜止痙 4.3.2 鎮(zhèn)靜

13、止痙 a) 苯巴比妥鈉：為基礎(chǔ)用藥，可與其他鎮(zhèn)靜止痙藥物合用。輕度中毒，每次 0.1g，每 8h1 次，肌內(nèi)注射；中、重度中毒，每次 0.1g0.2g，每 6h8h 時(shí) 1 次，肌內(nèi)注射。兒童每次 2mg/kg。抽搐停止后減量使用 37 天。 b) 地西泮：癲癇大發(fā)作和癲癇持續(xù)狀態(tài)的首選藥物。成人每次10mg20mg，兒童每次 0.3mg/kg0.5mg/kg，緩慢靜脈注射，注射速度成人不大于 5mg/min，兒童不大于 2 mg/min。必要時(shí)可重復(fù)靜脈注射。 c) 其他：癲癇持續(xù)狀態(tài)超過 30min，連續(xù)兩次使用地西泮，抽搐仍不能得到有效控制，應(yīng)及時(shí)使用靜脈麻醉劑。 4.3.3 特效解毒藥

14、物 4.3.3 特效解毒藥物 乙酰胺為氟乙酰胺、氟乙酸鈉和甘氟中毒的特效解毒劑，需早期、足量應(yīng)用。輕、中度中毒病人每次 2.5g5.0g，肌內(nèi)注射，每日 24 6 7次，連用 57 日；重度中毒病人一次可給予 5.0g10.0g。 4.3.4 其他對(duì)癥支持治療 4.3.4 其他對(duì)癥支持治療 加強(qiáng)營養(yǎng)、合理膳食，注意水、電解質(zhì)及酸堿平衡，密切監(jiān)護(hù)心、腦、肝、腎等重要臟器功能，及時(shí)給予相應(yīng)的治療措施。 5 應(yīng)急反應(yīng)的終止 5 應(yīng)急反應(yīng)的終止 中毒食品和其他可疑毒物已經(jīng)完全收繳和銷毀，中毒相關(guān)危險(xiǎn)因素已被有效控制，未出現(xiàn)新的中毒病人且原有病人病情穩(wěn)定 24h 以上。 毒性 毒性 毒物名稱 毒物名稱

15、cas cas 分子式 分子式 物理特性 物理特性 化學(xué)性質(zhì) 化學(xué)性質(zhì) 動(dòng)物動(dòng)物途徑途徑ldld5050（mg/kg）（mg/kg）人最低致死劑量人最低致死劑量 備注 備注 毒鼠強(qiáng) 80-12-6 c4h8n4o2s2無味的白色晶體或粉末，難溶于甲醇、乙醇和水，微溶于氯仿和丙酮，可溶于乙酸乙酯和苯，易溶于二甲基亞砜。 化學(xué)性質(zhì)非常穩(wěn)定，在稀酸或稀堿中不分解。 大鼠 經(jīng)口0.10.3 5mg10mg 可引起二次中毒 氟乙酰胺 640-19-7 c2h4ofn 白色針狀結(jié)晶，無臭無味，易溶于水、乙醇、丙酮，微溶于氯仿?？諝庵幸壮苯猓埸c(diǎn) 107108。常溫下化學(xué)性質(zhì)較為穩(wěn)定。 大鼠 經(jīng)口5.7 5

16、 mg/kg 可 造 成 二 次 中毒。 氟乙酸鈉 62-74-8 fch2coona 白色晶體，略帶醋酸氣味，極易溶于水，微溶于丙酮、乙醇。在空氣中易潮解成糖漿狀。 常溫下化學(xué)性質(zhì)較為穩(wěn)定，但高于 200可以分解。 大鼠 經(jīng)口0.1 5 mg/kg 可引起二次中毒 毒鼠硅 29025-67-0 c12h16o3nclsi 白色結(jié)晶或粉末，無臭、味苦，難溶于水，可溶于苯和氯仿等多種有機(jī)溶劑。熔點(diǎn) 230235。 遇酸易分解 大鼠 經(jīng)口14 經(jīng)口30 甘氟 80650-71-2 c3h6of2占70%80%， c3h6ofcl占20%30% 無色或微黃色透明油狀液體，具有揮發(fā)性，略帶酸味，能與水

17、、醇、乙醚混溶。 化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定 大鼠 經(jīng)皮66 可引起二次中毒。 致痙攣性殺鼠劑的理化性質(zhì)和毒性 致痙攣性殺鼠劑的理化性質(zhì)和毒性 8附件 1: 附件 1: 附件 2 附件 2 硫酸-變色酸定性測(cè)定食品、嘔吐物等樣品中毒鼠強(qiáng) 硫酸-變色酸定性測(cè)定食品、嘔吐物等樣品中毒鼠強(qiáng) 1 適用范圍 1 適用范圍 本方法適用于食品、水、毒餌、鼠藥、嘔吐物等樣品中毒鼠強(qiáng)的定性分析。 環(huán)境樣本和生物樣本中毒鼠強(qiáng)的定性測(cè)定可作為初步判斷事件性質(zhì)的重要參考，不能作為確定事件性質(zhì)的依據(jù)。重大突發(fā)事件性質(zhì)的判定，建議采用其他分析方法加以確證。 2 原理 2 原理 毒鼠強(qiáng)在強(qiáng)酸條件下加熱可分解， 其分解產(chǎn)物中的甲醛在酸性條

18、件下與變色酸發(fā)生變色反應(yīng)，通過顏色變化對(duì)毒鼠強(qiáng)進(jìn)行定性分析。 3 方法重要參數(shù) 3 方法重要參數(shù) 3.1 檢出限：0.5g/5ml 3.2 干擾：醛類等對(duì)其可造成假陽性干擾，酚類可降低其靈敏度。醬油、醋、有顏色的飲料等液體樣品在乙酸乙酯或苯萃取后使用少量活性炭進(jìn)行脫色處理，以防止顏色干擾。 3.4 全程測(cè)定時(shí)間：20min。 4 試劑和儀器 4 試劑和儀器 4.1 儀器：酒精燈 1 個(gè)（電熱杯或控溫電爐） 、試管若干、500ml 燒杯 1 個(gè)、100ml 燒杯 2 個(gè)、漏斗或滴管 1 個(gè)、玻璃棒 1 個(gè)、濾紙若干。 4.2 試劑：乙酸乙酯、60%濃硫酸，變色酸。 毒鼠強(qiáng)標(biāo)準(zhǔn)品可從公安部門獲得。

19、 5 操作步驟 5 操作步驟 95.1 樣品前處理 5.1 樣品前處理 由于現(xiàn)場(chǎng)所采集的樣品成分復(fù)雜，除少數(shù)樣品，例如市售鼠藥或工業(yè)原粉，可直接用本方法檢測(cè)外，其他樣品均需進(jìn)行樣品前處理以去除雜質(zhì)干擾，提高靈敏度和降低假陽性率。 5.1.1 鼠藥和工業(yè)原粉 直接取少量 0.1g0.5g 進(jìn)行檢測(cè)。 5.1.2 固體樣品（毒餌、米、面、茶葉、鹽、嘔吐物等） 取固體樣品（顆粒大的固體需先研磨碎）1g3g 放入燒杯中，加入乙酸乙酯（苯或丙酮亦可）5ml，玻璃棒充分?jǐn)噭颍o置 5min，將上清液用濾紙過濾， 重復(fù)上述過程一次， 合并上清液至一大試管內(nèi)，將試管置于沸水浴中，使提取液完全揮發(fā)。 注意：不要

20、將已經(jīng)揮發(fā)干的試管長(zhǎng)時(shí)間置于沸水浴中，否則會(huì)影響回收率，出現(xiàn)假陰性。 5.1.3 液體樣品（水、酒、飲料、醬油、醋等） 取液體樣品 1ml3ml 放入大試管中，加入乙酸乙酯 5ml，充分振蕩混勻，靜置 5min，用分液漏斗或滴管分離上清液，重復(fù)過程一次，合并上清液至大試管內(nèi)，將試管置于沸水浴中，使提取液完全揮發(fā)。醬油、醋、有顏色的飲料等液體樣品在乙酸乙酯萃取后使用少量活性炭（聚酰胺粉或硅藻土亦可）進(jìn)行脫色處理，以防止顏色干擾。 5.2 定性分析 5.2 定性分析 向經(jīng)前處理后的樣品試管中加入 2%變色酸 0.2ml，加 60%硫酸5.0ml，放置 100水浴，反應(yīng) 5min 觀察顏色變化。同時(shí)

21、取一干凈的 10空試管進(jìn)行同樣操作作為對(duì)照。 6 質(zhì)量控制 6 質(zhì)量控制 檢測(cè)時(shí)，應(yīng)同時(shí)加做陰性樣品及毒鼠強(qiáng)標(biāo)準(zhǔn)品。 7 結(jié)果報(bào)告和解釋 7 結(jié)果報(bào)告和解釋 定性分析 陽性：試管內(nèi)顏色呈現(xiàn)淡紫色至紫黑色。 陰性：試管內(nèi)顏色為淡黃色。 11附件 3 附件 3 硫酸-變色酸分光光度比色法定量測(cè)定食品等樣品中毒鼠強(qiáng) 硫酸-變色酸分光光度比色法定量測(cè)定食品等樣品中毒鼠強(qiáng) 1 適用范圍 1 適用范圍 本方法適用于食品、毒餌、水、嘔吐物等樣品中毒鼠強(qiáng)濃度的定量分析。 環(huán)境樣本以及生物樣本中毒鼠強(qiáng)的測(cè)定可作為初步判斷事件性質(zhì)的重要參考。重大突發(fā)事件性質(zhì)的判定，建議采用其他分析方法加以確證。 2 原理 2 原

22、理 毒鼠強(qiáng)在強(qiáng)酸條件下加熱可分解， 其分解產(chǎn)物中的甲醛在酸性條件下與變色酸發(fā)生變色反應(yīng)，比色定量。 3 方法重要參數(shù) 3 方法重要參數(shù) 3.1 線性范圍： （0.510）g/5.0ml。 3.2 精確度（rsd） ：10%。 3.3 準(zhǔn)確度（回收率） ：90%105%。 3.4 檢出限：0.5g/5.0ml。 3.5 干擾：醛類等對(duì)其可造成假陽性干擾，酚類可降低其靈敏度。 3.6 全程測(cè)定時(shí)間：30min。 4 試劑和儀器 4 試劑和儀器 4.1.儀器：酒精燈 1 個(gè)（電熱杯或控溫電爐） 、分光光度計(jì)、試管若干、500ml 燒杯 1 個(gè)、100ml 燒杯 2 個(gè)、漏斗或滴管 1 個(gè)、玻璃棒 1

23、個(gè)、濾紙若干。 4.2 試劑：乙酸乙酯、60%濃硫酸，變色酸顯色劑。 12毒鼠強(qiáng)標(biāo)準(zhǔn)品從公安部門獲得。 5 操作步驟 5 操作步驟 5.1 樣品前處理 5.1 樣品前處理 由于現(xiàn)場(chǎng)所采集的樣品成分復(fù)雜，除少數(shù)樣品，例如市售鼠藥或工業(yè)原粉，可直接用本方法檢測(cè)外，其他樣品均需進(jìn)行樣品前處理以去除雜質(zhì)干擾，提高靈敏度和降低假陽性率。 5.1.1 鼠藥和工業(yè)原粉 直接取少量 0.1g0.5g 進(jìn)行檢測(cè)。 5.1.2 固體樣品（毒餌、米、面、茶葉、鹽、嘔吐物等） 取固體樣品（顆粒大的固體需先研磨碎）1g3g 放入燒杯中，向燒杯中加入乙酸乙酯（苯或丙酮亦可）5ml，玻璃棒充分?jǐn)噭?，靜置 5min，將上清液

24、用濾紙過濾，重復(fù)上述過程一次，合并上清液至一大試管內(nèi)，將試管置于沸水浴中，使提取液完全揮發(fā)。 注意：不要將已經(jīng)揮發(fā)干的試管長(zhǎng)時(shí)間置于沸水浴中，否則會(huì)影響回收率，出現(xiàn)假陰性。 5.1.3 液體樣品（水、酒、飲料、醬油、醋等） 取液體樣品 1ml3ml 放入大試管中，加入乙酸乙酯 5ml，充分振蕩混勻，靜置 5min，用分液漏斗或滴管分離上清液，重復(fù)過程一次，合并上清液至大試管內(nèi)，將試管置于沸水浴中，使提取液完全揮發(fā)。醬油、醋、有顏色的飲料等液體樣品在乙酸乙酯萃取后使用少量活性炭（聚酰胺粉或硅藻土亦可）進(jìn)行脫色處理，以防止顏色干擾。 5.2 定量分析 5.2 定量分析 135.2.1 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線

25、 吸取相當(dāng)于 0g、0.1g、0.2g、0.3g、0.4g、0.5g的標(biāo)準(zhǔn)物加入 2%變色酸 0.2ml，加 60%硫酸 5.0ml，放置 100水浴10min 后以 1cm 比色皿在 573nm 波長(zhǎng)處比色。 5.2.2. 樣品分析 用測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測(cè)定樣品溶液和空白對(duì)照溶液。 樣品吸光度減去空白對(duì)照吸光度后，由標(biāo)準(zhǔn)曲線得出毒鼠強(qiáng)含量。 5.2.3 計(jì)算 根據(jù)取樣量 m(g)及樣品中毒鼠強(qiáng)含量 c(g)按下式計(jì)算樣品含量。 樣品含量(g/kg)=c/m1000 6 質(zhì)量控制 6 質(zhì)量控制 檢測(cè)時(shí)，應(yīng)同時(shí)加做陰性樣品。 14附件 4 附件 4 改良奈氏試劑法定性測(cè)定食品、生物樣品中氟乙

26、酰胺 改良奈氏試劑法定性測(cè)定食品、生物樣品中氟乙酰胺 1 適用范圍 1 適用范圍 適用于環(huán)境樣品及部分生物樣品(嘔吐物和胃液和胃容物)中氟乙酰胺的定性測(cè)定，測(cè)定結(jié)果可作為初步判斷事件性質(zhì)的重要參考，不能作為確定事件性質(zhì)的依據(jù)。 氟乙酰胺的檢測(cè)目前無國家標(biāo)準(zhǔn)分析方法，重大突發(fā)事件性質(zhì)的判定，建議采用其他分析方法加以確證。 2 原理 2 原理 氟乙酰胺水溶液遇到強(qiáng)堿性的奈氏試劑,逐漸水解出氨,與奈氏試劑作用,產(chǎn)生黃棕色沉淀。 3 方法重要參數(shù) 3 方法重要參數(shù) 3.1 檢出限：0.5g。 3.2 干擾：銨鹽存在假陽性干擾。 3.3 全程測(cè)定時(shí)間：20min。 4 器材與試劑 4 器材與試劑 4.1

27、 試劑奈氏試劑:11.5g碘化汞和8g碘化鉀溶于少量水中,溶后加水稀釋至50ml,再加入25%氫氧化鈉50ml ,靜置過夜,取上清液使用,貯于棕色瓶中。 4.2 陽性對(duì)照樣品：5ml胃液中加50g氟乙酰胺。 4.3 陰性對(duì)照樣品：5ml胃液中加50g溴鼠隆。 5 測(cè)定 5 測(cè)定 5.1 樣品處理 5.1 樣品處理 15固體或半固體(胃內(nèi)容物、嘔吐物)樣品,可采用有機(jī)溶劑直接提取法。一般常用甲醇或乙醇浸泡,在50水浴上溫浸1h2h。如用其他有機(jī)溶劑(乙酸乙酯、 氯仿等)時(shí),可在提取容器中充分振搖,然后過濾,濾液置60水浴上蒸發(fā)至近干,用適量甲醇溶解殘?jiān)?混濁時(shí)可過濾),溶液供檢驗(yàn)用;液體樣品(飲

28、水、菜湯、飲料),可直接用氯仿等有機(jī)溶劑提取或用透析法處理,也可采用在水浴上蒸去水分后再用甲醇浸出。 5.2 測(cè)定 5.2 測(cè)定 取處理后的樣品水溶液1ml2ml ,加奈氏試劑1ml2ml ,如有氟乙酰胺,在滴加試劑約0.5min，觀察顏色變化。如測(cè)定環(huán)境樣品氟乙酰胺時(shí)同時(shí)與氟乙酰胺標(biāo)準(zhǔn)和水質(zhì)等作對(duì)照。 如測(cè)定胃液和胃容物中氟乙酰胺時(shí)，同時(shí)與陽性樣品和陰性樣品對(duì)照。 6 結(jié)果判定 6 結(jié)果判定 陽性：淡黃色黃色亮黃色深黃色，2min 后逐漸混濁，最后生成桔紅色沉淀。 陰性：無顏色反應(yīng)。 7 說明 7 說明 7.1 如有銨鹽存在，滴加試劑后立即生成桔紅色沉淀。 7.2 對(duì)含量低的或含量高的樣品要

29、用幾種檢驗(yàn)方法來確證， 以避免假陽性和假陰性，同時(shí)要以氟乙酰胺標(biāo)準(zhǔn)和水質(zhì)等作對(duì)照試驗(yàn)，以便檢查操作是否準(zhǔn)確。 7.3 樣品分離提取后，得到的毒物數(shù)量往往很少，而且常常又不能重 16復(fù)采樣，為此，在試驗(yàn)前以消耗少量的樣品進(jìn)行預(yù)試驗(yàn)后，再進(jìn)行確證試驗(yàn)。 17附件 5 附件 5 異羥肟酸鐵反應(yīng)法定性測(cè)定食品等樣品中氟乙酰胺異羥肟酸鐵反應(yīng)法定性測(cè)定食品等樣品中氟乙酰胺 1 適用范圍 1 適用范圍 本方法適用于食品、毒餌、水、嘔吐物樣品，可作為初步判斷事件性質(zhì)的重要參考，不能作為確定事件性質(zhì)的依據(jù)。氟乙酰胺的檢測(cè)目前無國家標(biāo)準(zhǔn)分析方法，重大突發(fā)事件性質(zhì)的判定，建議采用其他分析方法加以確證。 2 原理 2

30、 原理 氟乙酰胺與羥胺在堿性條件下，生成異羥肟酸，與三價(jià)鐵離子作用發(fā)生變色反應(yīng)，通過顏色變化對(duì)氟乙酰胺進(jìn)行定性。 3 3 方法重要參數(shù) 方法重要參數(shù) 3.1 檢出限：50g/ml。 3.2 干擾：堿度過高對(duì)其可造成假陽性干擾，酸度過高可造成假陰性干擾。 3.3 全程測(cè)定時(shí)間：15min。 4 試劑和儀器 4 試劑和儀器 4.1 儀器：酒精燈 1 個(gè)（或電熱杯 1 個(gè)） 、試管若干、500ml 燒杯 1個(gè)、100ml 燒杯 2 個(gè)、漏斗或滴管 1 個(gè)、玻璃棒 1 個(gè)、濾紙若干，ph 試紙。 4.2 試劑：活性炭或中性氧化鋁、氫氧化鈉溶液，鹽酸羥胺溶液、鹽酸溶液、三氯化鐵。 4.3 氟乙酰胺標(biāo)準(zhǔn)品

31、從公安部門獲得。 185 樣品前處理 5 樣品前處理 由于現(xiàn)場(chǎng)所采集的樣品成分復(fù)雜，除少數(shù)樣品，例如市售鼠藥或工業(yè)原粉，可直接用本方法檢測(cè)外，其他樣品均需進(jìn)行樣品前處理來以去除雜質(zhì)干擾，提高靈敏度和降低假陽性率。 5.1 鼠藥和工業(yè)原粉 直接取少量 0.1g0.5g 進(jìn)行檢測(cè)。 5.2 固體樣品（毒餌、米、面、茶葉、鹽、嘔吐物等） 取固體樣品（顆粒大的固體需先研磨碎）2g5g 放入 10ml 比色管中，加入三倍于樣品重的蒸餾水或純凈水，振搖后過濾，將上清液用濾紙過濾，重復(fù)上述過程一次，合并上清液至一大試管內(nèi)，將比色管置于沸水浴中，使濾液煮沸濃縮至 1ml 左右。注意：不要將已經(jīng)揮發(fā)干的試管長(zhǎng)時(shí)

32、間置于沸水浴中，否則會(huì)影響回收率，出現(xiàn)假陰性。 5.3 液體樣品（水、酒、飲料、醬油、醋等） 取液體樣品 5ml 放入大試管中， 加入等量于樣品重的蒸餾水或純凈水，充分振蕩混勻，靜置 5min，用分液漏斗或滴管分離上清液，重復(fù)過程一次，合并上清液至大試管內(nèi)，將試管置于沸水浴中，使濾液煮沸濃縮至 1ml 左右。醬油、醋、有顏色的飲料等液體樣品使用少量活性炭或中性氧化鋁進(jìn)行脫色處理，以防止顏色干擾。 6 樣品測(cè)定 6 樣品測(cè)定 取待檢液 1ml 左右于試管中，加氫氧化鈉溶液 10 滴，加鹽酸羥胺溶液 5 滴，置沸水中水浴 5min（使其充分水解成氟乙酸鈉釋放出氨） 。取出放冷，加鹽酸溶液 910

33、滴（調(diào) ph 值至 35）后，加三 19氯化鐵溶液 310 滴（使其與氟乙酸反應(yīng)） ，取出觀察顏色變化。同時(shí)取一干凈的空試管進(jìn)行同樣操作作為對(duì)照。 7 結(jié)果判定 7 結(jié)果判定 陽性：粉紅或紫紅色，尤其在滴加后的液面上更為明顯。 陰性：淺黃或黃色。 8 說明 8 說明 8.1 加鹽酸溶液 9 滴后要用 ph 試紙測(cè)試溶液 ph 值， 若 ph 值太高(堿度過高)，加入三氯化鐵溶液時(shí)可產(chǎn)生紅棕色沉淀，影響結(jié)果判定，造成假陽性結(jié)果；若 ph 值太低(酸度過高)，加入三氯化鐵溶液后氟乙酰胺顯色不敏銳或不顯色，易造成假陰性結(jié)果。ph 值可用氫氧化鈉溶液和鹽酸溶液反向調(diào)整。 8.2 空白對(duì)照試驗(yàn)，取與樣品

34、相同（不含氟乙酰胺）的物質(zhì)與樣品同時(shí)操作，以便于觀察對(duì)比。對(duì)于嘔吐物、胃內(nèi)容物等樣品，應(yīng)加陽性對(duì)照試驗(yàn)。 8.3 測(cè)定時(shí)做空白對(duì)照試驗(yàn)，陰性結(jié)果為淺黃或黃色，有些空白對(duì)照為黃棕色絮狀沉淀，靜置后上層液變成無色或僅呈淺黃色。 8.4 本方法不適于血液和組織器官樣品的測(cè)定。 8.5 三氯化鐵溶液放置時(shí)間長(zhǎng)時(shí)會(huì)有少量沉淀產(chǎn)生，須搖勻后使用。組合試劑的有效期為 1 年，陽性對(duì)照試驗(yàn)無反應(yīng)時(shí)不可再用。 9 質(zhì)量控制 9 質(zhì)量控制 檢測(cè)時(shí)，應(yīng)同時(shí)做陰性樣品及氟乙酰胺標(biāo)準(zhǔn)品。 20附件 6 附件 6 液液萃取/氣相色譜氮磷檢測(cè)器法定量測(cè)定血漿中毒鼠強(qiáng)液液萃取/氣相色譜氮磷檢測(cè)器法定量測(cè)定血漿中毒鼠強(qiáng) 1 適

35、用范圍 1 適用范圍 用于定量測(cè)定血漿樣品中毒鼠強(qiáng)。 2 原理 2 原理 使用液液萃取對(duì)樣品前進(jìn)行前處理，然后將處理后樣品定容，并經(jīng)過毛細(xì)管柱分離，使用氮磷檢測(cè)器對(duì)其中組分毒鼠強(qiáng)進(jìn)行測(cè)定，通過毒鼠強(qiáng)標(biāo)準(zhǔn)品的保留時(shí)間以及標(biāo)準(zhǔn)曲線來進(jìn)行定性和定量檢測(cè)。 3 方法重要參數(shù) 3 方法重要參數(shù) 3.1 線性范圍： 可對(duì)血漿中毒鼠強(qiáng)含量在 10ng/ml500ng/ml 的樣品進(jìn)行毒鼠強(qiáng)定量測(cè)定。 3.2 精密度：批內(nèi)、批間 rsd10%。 3.3 準(zhǔn)確度（回收率） ：90%110%。 3.4 檢出限：最低定量濃度為 10ng/ml。 3.5 全程測(cè)定時(shí)間：120min。 4 器材與試劑 4 器材與試劑

36、氣相色譜儀（配置氮磷檢測(cè)器） ；非極性毛細(xì)管氣相色譜柱（hp-1） ；振蕩儀；離心機(jī)；微量加樣器；吹氮儀 毒鼠強(qiáng)標(biāo)準(zhǔn)；乙酸乙酯 5 操作步驟 5 操作步驟 5.1 色譜條件 a) 色譜柱： hp-1 交聯(lián)石英毛細(xì)管柱 30m0.32mm i.d.0.25m。 21b) 溫度：進(jìn)樣口 250，檢測(cè)器 250。程序升溫：初始溫度150，保持 1min，以 7/min 的速率升溫至 250，保持 1min。 c) 載氣：高純氮?dú)?，柱頭壓力 35kpa，不分流進(jìn)樣，分流時(shí)間0.75min，隔墊清掃：3.6ml/min。尾吹流量：30ml/min。氫氣流量：3.3ml/min。空氣流量：86ml/min

37、。 5.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的配制 稱取 100mg 毒鼠強(qiáng)標(biāo)準(zhǔn)，用乙酸乙酯在 100ml 容量瓶中定容，配制成 1mg/ml 的毒鼠強(qiáng)儲(chǔ)備液。用儲(chǔ)備液稀釋出 5g/ml、2g/ml、1g/ml、0.5g/ml、0.2g/ml 和 0.1g/ml 的標(biāo)準(zhǔn)溶液，利用此系列標(biāo)準(zhǔn)溶液繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，相關(guān)系數(shù)為 0.999。 5.3 樣品前處理 取出 1ml 血漿樣品放入試管中， 加入 2ml 乙酸乙酯， 石蠟?zāi)し饪?，振蕩混?4min （如果乳化現(xiàn)象比較嚴(yán)重， 可以加入 0.5ml 的異丙醇） ，3000rpm 離心 4min，將上清液取出，重復(fù)上述萃取過程一次，將兩次上清液合并。合并的上清液在 40水浴下吹氮至近干，加入 0.1ml乙酸乙酯定容，振蕩混勻 1min。 5.4 進(jìn)樣檢測(cè) 取定容后的溶液 1l 進(jìn)樣檢測(cè)，保留時(shí)間定性，峰面積定量。 6 6 質(zhì)量控制 質(zhì)量控制 6.1 空白對(duì)照樣色譜圖上沒有保留時(shí)間與毒鼠強(qiáng)相同的峰。 6.2 進(jìn)待測(cè)樣品前必須進(jìn)空白樣或乙酸乙酯溶劑， 以確認(rèn)進(jìn)樣針和色譜儀器系統(tǒng)未受污染。 226.3 質(zhì)控樣測(cè)得值應(yīng)在質(zhì)控樣品濃度的 90%110%之間。 23附件 7 附件 7 液液萃取/氣相色譜氮磷檢測(cè)器法定量分析 液液萃取/氣相色譜氮磷檢測(cè)