間歇反應(yīng)釜單元操作手冊

1、間歇釜單元仿真培訓(xùn)系統(tǒng)操作說明書北京東方仿真控制技術(shù)有限公司二四年六月一、工藝流程簡述間歇反應(yīng)在助劑、制藥、染料等行業(yè)的生產(chǎn)過程中很常見。本工藝過程的產(chǎn)品（2巰基苯并噻唑）就是橡膠制品硫化促進劑DM（2,2二硫代苯并噻唑）的中間產(chǎn)品，它本身也是硫化促進劑，但活性不如DM。全流程的縮合反應(yīng)包括備料工序和縮合工序?？紤]到突出重點，將備料工序略去。則縮合工序共有三種原料，多硫化鈉（Na2Sn）、鄰硝基氯苯（C6H4CLNO2）及二硫化碳（CS2）。主反應(yīng)如下：2C6H4NCLO2Na2Sn®C12H8N2S2O4+2NaCL+(n-2)S¯C12H8N2S2O4+2CS2+2H2

2、O+3Na2Sn®2C7H4NS2Na+2H2S­+3Na2S2O3+(3n+4)S¯副反應(yīng)如下：C6H4NCLO2Na2SnH2O®C6H6NCL+Na2S2O3+S¯工藝流程如下：來自備料工序的CS2、C6H4CLNO2、Na2Sn分別注入計量罐及沉淀罐中，經(jīng)計量沉淀后利用位差及離心泵壓入反應(yīng)釜中，釜溫由夾套中的蒸汽、冷卻水及蛇管中的冷卻水控制，設(shè)有分程控制TIC101（只控制冷卻水），通過控制反應(yīng)釜溫來控制反應(yīng)速度及副反應(yīng)速度，來獲得較高的收率及確保反應(yīng)過程安全。在本工藝流程中，主反應(yīng)的活化能要比副反應(yīng)的活化能要高，因此升溫后更利于反應(yīng)收

3、率。在90的時候，主反應(yīng)和副反應(yīng)的速度比較接近，因此，要盡量延長反應(yīng)溫度在90以上時的時間，以獲得更多的主反應(yīng)產(chǎn)物。本工藝流程主要包括以下設(shè)備：R01 間歇反應(yīng)釜VX01 CS2計量罐VX02 鄰硝基氯苯計量罐VX03 Na2Sn沉淀罐PUMP1 離心泵二、間歇反應(yīng)器單元操作規(guī)程1.開車操作規(guī)程裝置開工狀態(tài)為各計量罐、反應(yīng)釜、沉淀罐處于常溫、常壓狀態(tài)，各種物料均已備好，大部閥門、機泵處于關(guān)停狀態(tài)（除蒸汽聯(lián)鎖閥外）。1.1備料過程(1)向沉淀罐VX03進料（Na2Sn）。*開閥門V9，開度約為50%，向罐VX03充液*VX03液位接近3.60米時，關(guān)小V9，至3.60米時關(guān)閉V9。*靜置4分鐘（

4、實際4小時）備用。(2)向計量罐VX01進料（CS2）。*開放空閥門V2。*開溢流閥門V3。*開進料閥V1，開度約為50%，向罐VX01充液。液位接近1.4米時，可關(guān)小V1。*溢流標志變綠后，迅速關(guān)閉V1。*待溢流標志再度變紅后，可關(guān)閉溢流閥V3。(3)向計量罐VX02進料（鄰硝基氯苯）。*開放空閥門V6。*開溢流閥門V7。*開進料閥V5，開度約為50%，向罐VX01充液。液位接近1.2米時，可關(guān)小V2。*溢流標志變綠后，迅速關(guān)閉V5。*待溢流標志再度變紅后，可關(guān)閉溢流閥V7。1.2進料(1)微開放空閥V12，準備進料。(2)從VX03中向反應(yīng)器RX01中進料（Na2Sn）。*打開泵前閥V10

5、，向進料泵PUM1中充液。*打開進料泵PUM1。*打開泵后閥V11，向RX01中進料。*至液位小于0.1米時停止進料。關(guān)泵后閥V11*關(guān)泵PUM1。*關(guān)泵前閥V10。(3)從VX01中向反應(yīng)器RX01中進料（CS2）。*檢查放空閥V2開放。*打開進料閥V4向RX01中進料。*待進料完畢后關(guān)閉V4。(4)從VX02中向反應(yīng)器RX01中進料（鄰硝基氯苯）。*檢查放空閥V6開放。*打開進料閥V8向RX01中進料。*待進料完畢后關(guān)閉V8。(5)進料完畢后關(guān)閉放空閥V12。1.3開車階段(1)檢查放空閥V12、進料閥V4、V8、V11是否關(guān)閉。打開聯(lián)鎖控制。(2)開啟反應(yīng)釜攪拌電機M1。(3)適當打開夾

6、套蒸汽加熱閥V19，觀察反應(yīng)釜內(nèi)溫度和壓力上升情況，保持適當?shù)纳郎厮俣取?4)控制反應(yīng)溫度直至反應(yīng)結(jié)束。1.4反應(yīng)過程控制(1)當溫度升至5565左右關(guān)閉V19，停止通蒸汽加熱。(2)當溫度升至7080左右時微開TIC101（冷卻水閥V22、V23），控制升溫速度。(3)當溫度升至110以上時，是反應(yīng)劇烈的階段。應(yīng)小心加以控制，防止超溫。當溫度難以控制時，打開高壓水閥V20。并可關(guān)閉攪拌器M1以使反應(yīng)降速。當壓力過高時，可微開放空閥V12以降低氣壓，但放空會使CS2損失，污染大氣。(4)反應(yīng)溫度大于128時，相當于壓力超過8atm，已處于事故狀態(tài)，如聯(lián)鎖開關(guān)處于“on”的狀態(tài)，聯(lián)鎖起動（開高壓

7、冷卻水閥，關(guān)攪拌器，關(guān)加熱蒸汽閥。）(5)壓力超過15atm（相當于溫度大于160），反應(yīng)釜安全閥作用。學(xué)員姓名:學(xué)員操作單元:冷態(tài)開車總分:360.00測評歷時0秒實際得分:0.00測評限時1800秒百分制得分:0.00其中普通步驟操作得分:0.00質(zhì)量步驟操作得分:0.00趨勢步驟操作得分:0.00操作失誤導(dǎo)致扣分:0.00以下為各過程操作明細：應(yīng)得實得操作步驟說明向沉淀罐VX03進料(Na2Sn): 400該過程歷時0秒 100開沉淀罐VX03進料閥(V9) 100至3.60米時關(guān)閉V9,靜置4分鐘 200進料質(zhì)量向計量罐VX01進料(CS2): 400該過程歷時0秒 100開VX01放

8、空閥門V2 100開VX01溢流閥門V3 100開VX01進料閥V1 100溢流后,迅速關(guān)閉V1向計量罐VX02進料(鄰硝基氯苯): 400該過程歷時0秒 100開VX02放空閥門V6 100開VX02溢流閥門V7 100開VX02進料閥V5 100溢流后,迅速關(guān)閉V5從VX03中向反應(yīng)器RX01中進料:700該過程歷時0秒 100開RX01放空閥V12 100打開泵前閥V10 100打開進料泵PUM1 100打開泵后閥V11 100關(guān)泵后閥V11 100關(guān)泵PUM1 100關(guān)泵前閥V10從VX01中向反應(yīng)器RX01中進料:200該過程歷時0秒 100打開進料閥V4向RX01中進料 100進料

9、完畢后關(guān)閉V4從VX02中向反應(yīng)器RX01中進料:200該過程歷時0秒 100打開進料閥V8向RX01中進料 100進料完畢后關(guān)閉V8反應(yīng)初始階段:200該過程歷時0秒 100開攪拌器M1 100通加熱蒸汽,提高升溫速度反應(yīng)階段:300該過程歷時0秒 100關(guān)加熱蒸汽 100調(diào)節(jié)TIC101,通冷卻水 100開聯(lián)鎖LOCK 500安全閥啟用(爆膜)反應(yīng)結(jié)束:100該過程歷時0秒 100關(guān)閉攪拌器M1出料準備:500該過程歷時0秒 100開放空閥V12,放可燃氣 100關(guān)放空閥V12 100通增壓蒸汽 100通增壓蒸汽 100開蒸汽出料預(yù)熱閥V14出料:200該過程歷時0秒 100開出料閥V16

10、,出料 100出料完畢,保持吹掃十秒鐘,關(guān)畢V16扣分過程: 00該過程歷時0秒 100沉淀罐溢出! 50沉淀罐料太多 50沉淀罐料太多 50沉淀罐料太多 200計量罐VX01溢出 200溢出后沒有及時關(guān)閉進料 200計量罐VX02溢出 200溢出后沒有及時關(guān)閉進料 200超溫的時候，蒸汽加熱閥仍然打開2.熱態(tài)開車操作規(guī)程2.1反應(yīng)中要求的工藝參數(shù)如下：(1)反應(yīng)釜中壓力不大于8個大氣壓。(2)冷卻水出口溫度不小于60，如小于60易使硫在反應(yīng)釜壁和蛇管表面結(jié)晶，使傳熱不暢。2.2主要工藝生產(chǎn)指標的調(diào)整方法(1)溫度調(diào)節(jié)：操作過程中以溫度為主要調(diào)節(jié)對象，以壓力為輔助調(diào)節(jié)對象。升溫慢會引起副反應(yīng)速

11、度大于主反應(yīng)速度的時間段過長，因而引起反應(yīng)的產(chǎn)率低。升溫快則容易反應(yīng)失控。(2)壓力調(diào)節(jié)：壓力調(diào)節(jié)主要是通過調(diào)節(jié)溫度實現(xiàn)的，但在超溫的時候可以微開放空閥，使壓力降低，以達到安全生產(chǎn)的目的。(3)收率：由于在90以下時，副反應(yīng)速度大于正反應(yīng)速度，因此在安全的前提下快速升溫是收率高的保證。學(xué)員姓名:學(xué)員操作單元:熱態(tài)開車總分:130.00測評歷時0秒實際得分:0.00測評限時0秒百分制得分:0.00其中普通步驟操作得分:0.00質(zhì)量步驟操作得分:0.00趨勢步驟操作得分:0.00操作失誤導(dǎo)致扣分:0.00以下為各過程操作明細：應(yīng)得實得操作步驟說明反應(yīng)初始階段: 200該過程歷時0秒 100開攪拌器

12、M1 100通加熱蒸汽,提高升溫速度反應(yīng)階段:300該過程歷時0秒 100關(guān)加熱蒸汽 100調(diào)節(jié)TIC101,通冷卻水 100開聯(lián)鎖LOCK 500安全閥啟用(爆膜)反應(yīng)結(jié)束:100該過程歷時0秒 100關(guān)閉攪拌器M1出料準備:500該過程歷時0秒 100開放空閥V12,放可燃氣 100關(guān)放空閥V12 100通增壓蒸汽 100通增壓蒸汽 100開蒸汽出料預(yù)熱閥V14出料:200該過程歷時0秒 100開出料閥V16,出料 100出料完畢,保持吹掃十秒鐘,關(guān)畢V16扣分過程: 00該過程歷時0秒 100沉淀池溢出?。鄯植襟E） 100計量罐VX01溢出 100計量罐VX02溢出 100在超溫的情況

13、下，蒸汽加熱閥仍打開3.停車操作規(guī)程3.1在冷卻水量很小的情況下，反應(yīng)釜的溫度下降仍較快，則說明反應(yīng)接近尾聲，可以進行停車出料操作了。(1)打開放空閥V12約510S，放掉釜內(nèi)殘存的可燃氣體。關(guān)閉V12。(2)向釜內(nèi)通增壓蒸汽。*打開蒸汽總閥V15。*打開蒸汽加壓閥V13給釜內(nèi)升壓，使釜內(nèi)氣壓高于4個大氣壓。(3)打開蒸汽預(yù)熱閥V14片刻。(4)打開出料閥門V16出料。(5)出料完畢后保持開V16約10S進行吹掃。(6)關(guān)閉出料閥V16(盡快關(guān)閉，超過1分鐘不關(guān)閉將不能得分)。(7)關(guān)閉蒸汽閥V15學(xué)員姓名:學(xué)員操作單元:停車出料總分:140.00測評歷時0秒實際得分:0.00測評限時0秒百分

14、制得分:0.00其中普通步驟操作得分:0.00質(zhì)量步驟操作得分:0.00趨勢步驟操作得分:0.00操作失誤導(dǎo)致扣分:0.00以下為各過程操作明細：應(yīng)得實得操作步驟說明出料準備: 1000該過程歷時0秒 200開放空閥V12,放可燃氣 200關(guān)放空閥V12 200打開V13通增壓蒸汽 200打開V15通增壓蒸汽 200開蒸汽出料預(yù)熱閥V14出料: 400該過程歷時0秒 200開出料閥V16,出料 200出料完畢,保持吹掃十秒鐘,關(guān)畢V16扣分過程: 00該過程歷時0秒 100沉淀池溢出?。鄯植襟E） 100計量罐VX01溢出 100計量罐VX02溢出 100在超溫的情況下，蒸汽加熱閥仍打開 10

15、0出料過程中仍然進料 100出料過程中仍然進料 100出料過程中仍然進料 100出料過程中泵誤啟動 100出料過程中仍然進料 100安全閥啟用（爆膜）4.超溫（壓）事故原因:反應(yīng)釜超溫（超壓）現(xiàn)象:溫度大于128（氣壓大于8atm）。處理:（1）開大冷卻水，打開高壓冷卻水閥V20。（2）關(guān)閉攪拌器PUM1，使反應(yīng)速度下降。（3）如果氣壓超過12atm，打開放空閥V12。學(xué)員姓名:學(xué)員操作單元:反應(yīng)釜溫度超溫總分:75.00測評歷時0秒實際得分:0.00測評限時0秒百分制得分:0.00其中普通步驟操作得分:0.00質(zhì)量步驟操作得分:0.00趨勢步驟操作得分:0.00操作失誤導(dǎo)致扣分:0.00以下

16、為各過程操作明細：應(yīng)得實得操作步驟說明開大冷卻水量至最大: 750該過程歷時0秒 250打開高壓冷卻水閥V20 250開大冷卻水量至最大 250關(guān)閉攪拌器M1扣分過程: 00該過程歷時0秒 100沉淀罐溢出?。鄯植襟E） 100計量罐VX01溢出 100計量罐VX02溢出 100超溫的時候，蒸汽加熱閥仍打開 100攪拌器誤啟動 100安全閥啟用（爆膜）5. 攪拌器M1停轉(zhuǎn)原因:攪拌器壞現(xiàn)象:反應(yīng)速度逐漸下降為低值，產(chǎn)物濃度變化緩慢。處理:停止操作，出料維修。學(xué)員姓名:學(xué)員操作單元:攪料器M1故障總分:140.00測評歷時0秒實際得分:0.00測評限時0秒百分制得分:0.00其中普通步驟操作得分

17、:0.00質(zhì)量步驟操作得分:0.00趨勢步驟操作得分:0.00操作失誤導(dǎo)致扣分:0.00以下為各過程操作明細：應(yīng)得實得操作步驟說明出料準備: 1000該過程歷時0秒 200開放空閥V12,放可燃氣 200關(guān)放空閥V12 200通增壓蒸汽 200通增壓蒸汽 200開蒸汽出料預(yù)熱閥V14出料: 400該過程歷時0秒 200開出料閥V16,出料 200出料完畢,保持吹掃十秒鐘,關(guān)畢V16扣分過程: 00該過程歷時0秒 100沉淀罐溢出！（扣分步驟） 100計量罐VX01溢出 100計量罐VX02溢出 100超溫的時候，蒸汽加熱閥仍然打開 100增壓蒸氣閥關(guān)閉 100增壓蒸氣閥關(guān)閉 100蒸汽出料預(yù)熱

18、閥關(guān)閉 100安全閥啟用（爆膜）6.蛇管冷卻水閥V22卡原因:蛇管冷卻水閥V22卡?，F(xiàn)象:開大冷卻水閥對控制反應(yīng)釜溫度無作用，且出口溫度穩(wěn)步上升。處理:開冷卻水旁路閥V17調(diào)節(jié)。學(xué)員姓名:學(xué)員操作單元:蛇管冷卻水閥V22卡住(堵塞)總分:60.00測評歷時0秒實際得分:0.00測評限時300秒百分制得分:0.00其中普通步驟操作得分:0.00質(zhì)量步驟操作得分: 0.00趨勢步驟操作得分:0.00操作失誤導(dǎo)致扣分:0.00以下為各過程操作明細：應(yīng)得實得操作步驟說明啟用旁路閥: 600該過程歷時0秒 300啟用冷卻水旁路閥V17 300反應(yīng)釜溫度TI101扣分過程: 00該過程歷時0秒 100沉淀

19、罐溢出?。鄯植襟E） 100計量罐VX01溢出 100計量罐VX02溢出 100超溫的時候，蒸汽加熱閥仍然打開 100安全閥啟用（爆膜）7.出料管堵塞原因:出料管硫磺結(jié)晶，堵住出料管現(xiàn)象:出料時，內(nèi)氣壓較高，但釜內(nèi)液位下降很慢。處理:開出料預(yù)熱蒸汽閥V14吹掃5分鐘以上（仿真中采用）。拆下出料管用火燒化硫磺，或更換管段及閥門。學(xué)員姓名:學(xué)員操作單元:出料管堵塞總分:60.00測評歷時0秒實際得分:0.00測評限時300秒百分制得分:0.00其中普通步驟操作得分:0.00質(zhì)量步驟操作得分:0.00趨勢步驟操作得分:0.00操作失誤導(dǎo)致扣分:0.00以下為各過程操作明細：應(yīng)得實得操作步驟說明蒸汽吹掃: 600該過程歷時0秒 300開蒸汽閥V15 300開出料預(yù)熱閥V14吹掃扣分過程: 00該過程歷時0秒 100沉淀罐溢出?。鄯植襟E） 100計量罐VX01溢出 100計量罐VX02溢出 100超溫的時候，蒸汽加熱閥仍然打開 100安全閥啟用（爆膜）8.測溫電阻連線故障原因: 測溫電阻連線斷現(xiàn)象:溫度顯示置零。處理:改用壓力顯示對反應(yīng)進行調(diào)節(jié)（調(diào)節(jié)冷卻水用量）。升溫至壓力為0.30.75atm就停止加熱。升溫至壓力為1.01.6atm開始通冷卻水。壓力為3.54atm以上為反應(yīng)劇烈階段。反應(yīng)壓力大于7atm，相當于溫度大于128處于故障狀態(tài)。