《食品分析實(shí)驗(yàn)》PPT課件

1、食品分析食品分析實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)課程簡介課程簡介 是專門研討各種食品組成成分的檢是專門研討各種食品組成成分的檢測方法及有關(guān)實(shí)際，進(jìn)而評價(jià)食品質(zhì)量的一門技術(shù)測方法及有關(guān)實(shí)際，進(jìn)而評價(jià)食品質(zhì)量的一門技術(shù)性學(xué)科，主要面向性學(xué)科，主要面向“食品科學(xué)與工程、食品科學(xué)與工程、“食質(zhì)量量食質(zhì)量量與平安等專業(yè)本科生。本實(shí)驗(yàn)課程是其重要實(shí)際與平安等專業(yè)本科生。本實(shí)驗(yàn)課程是其重要實(shí)際環(huán)節(jié)，共有學(xué)時(shí)數(shù)環(huán)節(jié)，共有學(xué)時(shí)數(shù)4040學(xué)時(shí)，教學(xué)內(nèi)容包括學(xué)時(shí)，教學(xué)內(nèi)容包括“食品中食品中蛋白質(zhì)的測定等。實(shí)驗(yàn)教學(xué)主要為技藝型實(shí)驗(yàn)環(huán)蛋白質(zhì)的測定等。實(shí)驗(yàn)教學(xué)主要為技藝型實(shí)驗(yàn)環(huán)節(jié)，以提高學(xué)生食品分析的動(dòng)手操作才干及綜合運(yùn)節(jié)，以提高學(xué)生食品分析的

2、動(dòng)手操作才干及綜合運(yùn)用才干。用才干。 目 錄l實(shí)驗(yàn)一實(shí)驗(yàn)一 容量儀器的校正容量儀器的校正l實(shí)驗(yàn)二實(shí)驗(yàn)二 密度計(jì)、粘度計(jì)的運(yùn)用密度計(jì)、粘度計(jì)的運(yùn)用l實(shí)驗(yàn)三實(shí)驗(yàn)三 食品中脂類的測定食品中脂類的測定l實(shí)驗(yàn)四實(shí)驗(yàn)四 食品中復(fù)原糖的測定食品中復(fù)原糖的測定l實(shí)驗(yàn)四實(shí)驗(yàn)四 食品中蛋白質(zhì)的測定食品中蛋白質(zhì)的測定l實(shí)驗(yàn)五實(shí)驗(yàn)五 食品中亞硝酸鹽的測定食品中亞硝酸鹽的測定l實(shí)驗(yàn)六實(shí)驗(yàn)六 食品中砷含量的測定食品中砷含量的測定l實(shí)驗(yàn)八實(shí)驗(yàn)八 食用油質(zhì)量檢驗(yàn)食用油質(zhì)量檢驗(yàn)l實(shí)驗(yàn)九實(shí)驗(yàn)九 自選實(shí)驗(yàn)自選實(shí)驗(yàn)(總酸度的測定，堿滴定法測定飲料中總酸度的測定，堿滴定法測定飲料中苯甲酸，食品中亞硫酸鹽的測定，粗纖維的測定等苯甲酸，食

3、品中亞硫酸鹽的測定，粗纖維的測定等)實(shí)驗(yàn)一實(shí)驗(yàn)一 容量儀器的校正容量儀器的校正1.學(xué)會(huì)正確運(yùn)用滴定管，移液管和電子天平。 2.了解滴定管，移液管的規(guī)格，掌握玻璃儀器的校正和洗滌 基于在不同溫度下水的密度都曾經(jīng)很準(zhǔn)確地測定過。稱量一定容積的水，然后根據(jù)該溫度時(shí)水的密度，將水的質(zhì)量換算為容積?！緦?shí)驗(yàn)?zāi)康摹俊緦?shí)驗(yàn)?zāi)康摹俊緦?shí)驗(yàn)原理】【實(shí)驗(yàn)原理】l1 酸式滴定管的預(yù)備l2 移液管的預(yù)備l3 校正【實(shí)驗(yàn)步驟】【實(shí)驗(yàn)步驟】l養(yǎng)成正確的操作方法，酸式滴定管、移液管的讀數(shù)準(zhǔn)確。l電子天平運(yùn)用時(shí)要小心，不要和水接觸。l鉻酸洗液運(yùn)用時(shí)要留意平安。l遵守實(shí)驗(yàn)操作規(guī)程。 【本卷須知】【本卷須知】實(shí)驗(yàn)二實(shí)驗(yàn)二 密度計(jì)、粘

4、度計(jì)的運(yùn)用密度計(jì)、粘度計(jì)的運(yùn)用1、掌握密度計(jì)的運(yùn)用2、掌握粘度計(jì)的運(yùn)用 【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹俊緦?shí)驗(yàn)?zāi)康摹俊緦?shí)驗(yàn)內(nèi)容】【實(shí)驗(yàn)內(nèi)容】實(shí)驗(yàn)三實(shí)驗(yàn)三 食品中脂類的測定食品中脂類的測定索氏抽提法索氏抽提法 【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹俊緦?shí)驗(yàn)?zāi)康摹俊緦?shí)驗(yàn)原理】【實(shí)驗(yàn)原理】1. 認(rèn)識并學(xué)會(huì)運(yùn)用索氏抽提器。 2.掌握索氏抽提法測定食品中的粗脂肪 粗脂肪或稱乙醚提取物，是指樣品中一切可被乙醚提取的物質(zhì)，除真正脂肪外三酰甘油酯類，固醇類及溶于脂肪的色素、維生素等，均能溶于乙醚。l1 準(zhǔn)確稱取枯燥的樣品，用脫脂濾紙包好，放入脂肪提取器溶提管中l(wèi)2 量取無水乙醚，倒入溶提管，安裝后，放入水浴鍋中加熱提取l3 取下燒瓶，烘干稱重?！緦?shí)驗(yàn)步驟】

5、【實(shí)驗(yàn)步驟】4.4.結(jié)果計(jì)算結(jié)果計(jì)算 式中：式中：m1m1：枯燥后燒瓶凈重，：枯燥后燒瓶凈重，g;g;m2m2：枯燥后提取物和燒瓶的質(zhì)量，：枯燥后提取物和燒瓶的質(zhì)量，g;g;m m：樣質(zhì)量量，：樣質(zhì)量量，g;g; m2-m1 m2-m1粗脂肪含量粗脂肪含量= = 100%100% m ml操作時(shí)采用無水乙醚為溶劑?！颈揪眄氈俊颈揪眄氈繉?shí)驗(yàn)四實(shí)驗(yàn)四 食品中復(fù)原糖的測定食品中復(fù)原糖的測定 【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹俊緦?shí)驗(yàn)?zāi)康摹俊緦?shí)驗(yàn)原理】【實(shí)驗(yàn)原理】1. 學(xué)習(xí)和熟習(xí)直接滴定法的原理。學(xué)習(xí)和熟習(xí)直接滴定法的原理。2正確掌握直接滴定法的測定復(fù)原糖的操作技術(shù)。正確掌握直接滴定法的測定復(fù)原糖的操作技術(shù)。 試樣經(jīng)除去

6、蛋白質(zhì)后，在加熱條件下，以試樣經(jīng)除去蛋白質(zhì)后，在加熱條件下，以次甲基藍(lán)作指示劑，滴定標(biāo)定過的堿性酒石酸銅溶次甲基藍(lán)作指示劑，滴定標(biāo)定過的堿性酒石酸銅溶液用復(fù)原糖規(guī)范溶液標(biāo)定堿性酒石酸銅溶液，液用復(fù)原糖規(guī)范溶液標(biāo)定堿性酒石酸銅溶液，根據(jù)樣品液耗費(fèi)體積計(jì)算復(fù)原糖量。根據(jù)樣品液耗費(fèi)體積計(jì)算復(fù)原糖量。l1標(biāo)定堿性酒石酸銅溶液l 2樣品處置l 3樣品預(yù)測l 4樣品溶液的測定【實(shí)驗(yàn)步驟】【實(shí)驗(yàn)步驟】l1絕不能用支吸管汲取多種試劑。絕不能用支吸管汲取多種試劑。l2定容前一定要加兩種沉淀劑，沉淀劑要徐定容前一定要加兩種沉淀劑，沉淀劑要徐徐參與，邊加邊悄然搖動(dòng)容量瓶。濾液要求廓徐參與，邊加邊悄然搖動(dòng)容量瓶。濾液

7、要求廓清、透明。清、透明。l3過濾時(shí)濾紙的折疊采用八分法。過濾時(shí)濾紙的折疊采用八分法。l4留意察看顏色變化：留意察看顏色變化：l5在加熱過程一定要堅(jiān)持微沸形狀、控制好在加熱過程一定要堅(jiān)持微沸形狀、控制好時(shí)間，在時(shí)間，在2min內(nèi)沸騰終了，維持沸騰內(nèi)沸騰終了，維持沸騰30秒，秒，以以2秒秒1滴的速度滴定。精滴定的滴定毫升數(shù)應(yīng)滴的速度滴定。精滴定的滴定毫升數(shù)應(yīng)控制在控制在0.5-1mL之內(nèi)。之內(nèi)。【本卷須知】【本卷須知】實(shí)驗(yàn)五實(shí)驗(yàn)五 食品中蛋白質(zhì)的測定食品中蛋白質(zhì)的測定 【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹俊緦?shí)驗(yàn)?zāi)康摹俊緦?shí)驗(yàn)原理】【實(shí)驗(yàn)原理】1進(jìn)一步熟習(xí)蛋白質(zhì)的性質(zhì)。進(jìn)一步熟習(xí)蛋白質(zhì)的性質(zhì)。2經(jīng)過本實(shí)驗(yàn)熟習(xí)凱氏定氮法測定

8、蛋白質(zhì)的原理。經(jīng)過本實(shí)驗(yàn)熟習(xí)凱氏定氮法測定蛋白質(zhì)的原理。熟練掌握操作技術(shù)。熟練掌握操作技術(shù)。 蛋白質(zhì)是含氮的有機(jī)化合物。食品與硫酸蛋白質(zhì)是含氮的有機(jī)化合物。食品與硫酸和硫酸銅、硫酸鉀一同加熱消化，使蛋白質(zhì)分解，和硫酸銅、硫酸鉀一同加熱消化，使蛋白質(zhì)分解，分解的氨與硫酸結(jié)合生成硫酸銨。然后堿化蒸餾使分解的氨與硫酸結(jié)合生成硫酸銨。然后堿化蒸餾使氨游離，用硼酸吸收后以硫酸或鹽酸規(guī)范滴定溶液氨游離，用硼酸吸收后以硫酸或鹽酸規(guī)范滴定溶液滴定，根據(jù)酸的耗費(fèi)量乘以換算系數(shù)，即為蛋白質(zhì)滴定，根據(jù)酸的耗費(fèi)量乘以換算系數(shù)，即為蛋白質(zhì)的含量的含量 l1消化l2蒸餾與吸收l3滴定【實(shí)驗(yàn)步驟】【實(shí)驗(yàn)步驟】l1所加酸為濃

9、硫酸，請務(wù)必小心。加酸后，在未加熱前，勿搖所加酸為濃硫酸，請務(wù)必小心。加酸后，在未加熱前，勿搖動(dòng)凱氏燒瓶。動(dòng)凱氏燒瓶。l2為操作方便，氏瓶上的小漏斗可不加。消化過程中如出現(xiàn)為操作方便，氏瓶上的小漏斗可不加。消化過程中如出現(xiàn)起泡嚴(yán)重，可稍停頓加熱片刻，待泡沫消逝后再繼續(xù)加熱。起泡嚴(yán)重，可稍停頓加熱片刻，待泡沫消逝后再繼續(xù)加熱。l3消化過程中，當(dāng)溶液開場變?yōu)闇\黃時(shí)要求多次蕩洗，必務(wù)把消化過程中，當(dāng)溶液開場變?yōu)闇\黃時(shí)要求多次蕩洗，必務(wù)把粘在瓶壁上的小黑點(diǎn)沖洗干凈。消化加熱至綠色透明液后，還應(yīng)粘在瓶壁上的小黑點(diǎn)沖洗干凈。消化加熱至綠色透明液后，還應(yīng)加熱加熱10分鐘。分鐘。l4加水：一定要等氏瓶冷卻后再

10、加；加堿：要沿著瓶壁漸漸加水：一定要等氏瓶冷卻后再加；加堿：要沿著瓶壁漸漸參與，不要搖動(dòng)。參與，不要搖動(dòng)。l5蒸餾終了后，先將導(dǎo)管尖端提出液面，再撤火，以防倒吸。蒸餾終了后，先將導(dǎo)管尖端提出液面，再撤火，以防倒吸。l6滴定終點(diǎn)甲基紅溴甲酚綠混合指示劑的變色點(diǎn)是滴定終點(diǎn)甲基紅溴甲酚綠混合指示劑的變色點(diǎn)是pH5.1，酸，酸性：酒紅；性：酒紅； 堿性：綠。堿性：綠。l7蒸餾過程要保證不漏氣，否那么結(jié)果偏低。蒸餾過程要保證不漏氣，否那么結(jié)果偏低。 【本卷須知】【本卷須知】實(shí)驗(yàn)六實(shí)驗(yàn)六 食品中亞硝酸鹽的測定食品中亞硝酸鹽的測定 【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹俊緦?shí)驗(yàn)?zāi)康摹俊緦?shí)驗(yàn)原理】【實(shí)驗(yàn)原理】1了解火腿腸中亞硝酸鹽的含量

11、。了解火腿腸中亞硝酸鹽的含量。2掌握鹽酸萘乙二胺法測定食品中的亞硝鹽。掌握鹽酸萘乙二胺法測定食品中的亞硝鹽。 試樣經(jīng)沉淀蛋白質(zhì)、除去脂肪后，以弱酸試樣經(jīng)沉淀蛋白質(zhì)、除去脂肪后，以弱酸性條件下亞硝酸鹽與對氨基苯橫酸重氮化后，再與性條件下亞硝酸鹽與對氨基苯橫酸重氮化后，再與鹽酸萘乙二胺巧合構(gòu)成紫紅色染料，其最大吸收波鹽酸萘乙二胺巧合構(gòu)成紫紅色染料，其最大吸收波長為長為550nm，測定吸光度與規(guī)范比較定量，測定吸光度與規(guī)范比較定量l1樣品處置l2亞硝酸鈉規(guī)范曲線繪制和樣品測定 【實(shí)驗(yàn)步驟】【實(shí)驗(yàn)步驟】l1容量瓶加熱后應(yīng)冷卻到室溫，一為撇去脂肪，一為容量瓶加熱后應(yīng)冷卻到室溫，一為撇去脂肪，一為準(zhǔn)確定容

12、。因容量瓶的刻度線是在一定的溫度下通準(zhǔn)確定容。因容量瓶的刻度線是在一定的溫度下通常是室溫。定容時(shí)應(yīng)以水相的液面為基準(zhǔn)，不思索常是室溫。定容時(shí)應(yīng)以水相的液面為基準(zhǔn)，不思索脂肪。脂肪。l2沉淀劑硫酸鋅的參與要邊加邊搖動(dòng)，以充分沉淀蛋沉淀劑硫酸鋅的參與要邊加邊搖動(dòng)，以充分沉淀蛋白質(zhì)。白質(zhì)。l3所參與顯色劑的量應(yīng)一致，按時(shí)間要求放置足夠長所參與顯色劑的量應(yīng)一致，按時(shí)間要求放置足夠長的時(shí)間。單位：的時(shí)間。單位：mg/kg。l4繪制的規(guī)范曲線時(shí)，所測的各點(diǎn)應(yīng)在線上或在兩旁繪制的規(guī)范曲線時(shí)，所測的各點(diǎn)應(yīng)在線上或在兩旁對稱，不能都在一旁。作曲線時(shí)一切的數(shù)據(jù)經(jīng)過回歸對稱，不能都在一旁。作曲線時(shí)一切的數(shù)據(jù)經(jīng)過回歸

13、處置或找重心作曲線。處置或找重心作曲線。l5留意曲線上的單位留意曲線上的單位 【本卷須知】【本卷須知】實(shí)驗(yàn)七實(shí)驗(yàn)七 食品中砷含量的測定食品中砷含量的測定 【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹俊緦?shí)驗(yàn)?zāi)康摹俊緦?shí)驗(yàn)原理】【實(shí)驗(yàn)原理】熟習(xí)砷斑法原理、方法，掌握操作技術(shù)熟習(xí)砷斑法原理、方法，掌握操作技術(shù) 試樣經(jīng)消化后，以碘化鉀、氯化亞錫將高價(jià)砷試樣經(jīng)消化后，以碘化鉀、氯化亞錫將高價(jià)砷復(fù)原為三價(jià)砷，然后與鋅粒和酸產(chǎn)生的新生態(tài)復(fù)原為三價(jià)砷，然后與鋅粒和酸產(chǎn)生的新生態(tài)氫生成砷化氫，再與溴化汞試紙生成黃色至橙氫生成砷化氫，再與溴化汞試紙生成黃色至橙色的色斑，與規(guī)范砷斑比較定量。色的色斑，與規(guī)范砷斑比較定量。 l1樣品處置：濕法消解或干

14、法灰化l2定砷管的安裝l3規(guī)范砷斑的制備與樣品的測定。【實(shí)驗(yàn)步驟】【實(shí)驗(yàn)步驟】l1炭化開場時(shí)火力要緩，否那么樣品會(huì)大量起泡；同時(shí)坩鍋部炭化開場時(shí)火力要緩，否那么樣品會(huì)大量起泡；同時(shí)坩鍋部分受熱不均勻，會(huì)破裂。一定要翻開坩鍋蓋。分受熱不均勻，會(huì)破裂。一定要翻開坩鍋蓋。l2樣品和移入茂福爐后，也要翻開半邊蓋子。中途加雙氧水要樣品和移入茂福爐后，也要翻開半邊蓋子。中途加雙氧水要先冷卻再加。先冷卻再加。l3將各定砷瓶中的定砷管，裝好濾紙條、棉花、試紙，并把各將各定砷瓶中的定砷管，裝好濾紙條、棉花、試紙，并把各反響瓶與定砷管配套、編號因儀器的瓶上與定砷管的塞子大小反響瓶與定砷管配套、編號因儀器的瓶上與定

15、砷管的塞子大小不一致，弄錯(cuò)了會(huì)漏氣。不一致，弄錯(cuò)了會(huì)漏氣。l4溶解灰分時(shí)，先用少許水使之潤濕，再加鹽酸溶解，留意勿溶解灰分時(shí)，先用少許水使之潤濕，再加鹽酸溶解，留意勿讓灰分沖出坩鍋。要將灰分無損地轉(zhuǎn)移到反響瓶中。讓灰分沖出坩鍋。要將灰分無損地轉(zhuǎn)移到反響瓶中。l5定砷瓶要徹底清干凈、編號。定砷瓶要徹底清干凈、編號。l6鋅粒參與有大有小，參與后立刻蓋好定砷管，并在鋅粒參與有大有小，參與后立刻蓋好定砷管，并在25下放下放置置1小時(shí)。小時(shí)。l7砷有毒操作小心。砷有毒操作小心。l8所用濾紙的紙質(zhì)應(yīng)一致。所用濾紙的紙質(zhì)應(yīng)一致。 【本卷須知】【本卷須知】實(shí)驗(yàn)八實(shí)驗(yàn)八 食用油質(zhì)量檢驗(yàn)食用油質(zhì)量檢驗(yàn) 【實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

16、】【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?、學(xué)習(xí)實(shí)踐樣品的質(zhì)量鑒定方法，經(jīng)過對食用油、學(xué)習(xí)實(shí)踐樣品的質(zhì)量鑒定方法，經(jīng)過對食用油主要特征的分析，綜合訓(xùn)練食品分析的根本技藝主要特征的分析，綜合訓(xùn)練食品分析的根本技藝(試樣的制備，分析條件及方法的選擇、規(guī)范溶液試樣的制備，分析條件及方法的選擇、規(guī)范溶液的配制及標(biāo)定、規(guī)范曲線的制造以及數(shù)據(jù)處置等技的配制及標(biāo)定、規(guī)范曲線的制造以及數(shù)據(jù)處置等技藝藝)。2、掌握鑒別食用油質(zhì)量好壞的根本檢驗(yàn)方法、掌握鑒別食用油質(zhì)量好壞的根本檢驗(yàn)方法 【實(shí)驗(yàn)原理】【實(shí)驗(yàn)原理】用中性乙醇和乙醚混合溶劑溶解油樣，然后用堿規(guī)范溶用中性乙醇和乙醚混合溶劑溶解油樣，然后用堿規(guī)范溶液滴定其中的游離脂肪酸，根椐油樣質(zhì)

17、量和耗費(fèi)堿液的液滴定其中的游離脂肪酸，根椐油樣質(zhì)量和耗費(fèi)堿液的量計(jì)算出油脂酸價(jià)。油脂在氧化過程中產(chǎn)生的過氧化物量計(jì)算出油脂酸價(jià)。油脂在氧化過程中產(chǎn)生的過氧化物很不穩(wěn)定，能氧化碘化鉀成為游離碘，用硫代硫酸鈉規(guī)很不穩(wěn)定，能氧化碘化鉀成為游離碘，用硫代硫酸鈉規(guī)范溶液滴定，根據(jù)析出碘量計(jì)算過氧化值；用三氯甲烷范溶液滴定，根據(jù)析出碘量計(jì)算過氧化值；用三氯甲烷甲醇溶解樣品，基于被測樣品中過氧化物將二價(jià)鐵離甲醇溶解樣品，基于被測樣品中過氧化物將二價(jià)鐵離子氧化成三價(jià)鐵離子，三價(jià)鐵離子與硫氰酸鉀反響生成子氧化成三價(jià)鐵離子，三價(jià)鐵離子與硫氰酸鉀反響生成血紅色絡(luò)合物，對可見光有選擇性吸收，經(jīng)過測定吸光血紅色絡(luò)合物，

18、對可見光有選擇性吸收，經(jīng)過測定吸光度來計(jì)算過氧化值。度來計(jì)算過氧化值。 l1.油的感官檢驗(yàn)l 2.酸價(jià)測定l 3.過氧化值的測定 【實(shí)驗(yàn)步驟】【實(shí)驗(yàn)步驟】l1.試劑的配置用量要求經(jīng)過計(jì)算試劑的配置用量要求經(jīng)過計(jì)算,是運(yùn)用的最小是運(yùn)用的最小量量l2.相互配合相互配合,合理安排時(shí)間合理安排時(shí)間.l3.有機(jī)溶劑的配制造和運(yùn)用在通風(fēng)櫥進(jìn)展有機(jī)溶劑的配制造和運(yùn)用在通風(fēng)櫥進(jìn)展,運(yùn)用運(yùn)用時(shí)留意平安時(shí)留意平安,不要與明火接觸不要與明火接觸,用水浴鍋用水浴鍋.l4.進(jìn)展平行實(shí)驗(yàn)進(jìn)展平行實(shí)驗(yàn). 【本卷須知】【本卷須知】實(shí)驗(yàn)九實(shí)驗(yàn)九 自選實(shí)驗(yàn)自選實(shí)驗(yàn) 一、總酸度的測定一、總酸度的測定根據(jù)酸堿中和原理，用堿液滴定試液中的酸，以酚根據(jù)酸堿中和原理，用堿液滴定試