實驗5精餾(乙醇—水)

1、一、實驗口的:1、熟悉精憾的工藝流程，掌握精憾實驗的操作方法。2、了解板式塔的結(jié)構(gòu)，觀察塔板上氣-液接觸狀況。3、測測定全回流時的全塔效率及單板效率。4、測定部分回流時的全塔效率。5、測定全塔的濃度或溫度分布。6、測定塔釜再沸器的沸騰給熱系數(shù)二、基本原理1 在板式蒸憾塔中，混合液的蒸汽逐板上升，回流液逐板下降, 氣液兩相在塔板上接觸，實現(xiàn)傳質(zhì)、傳熱過程而達(dá)到分離的冃的。如 果在每層塔板上，上升的蒸汽與下降的液體處于平衡狀態(tài)，則該塔板 稱之為理論塔板。然而在實際操做過程中由于接觸時間有限，氣液兩 相不可能達(dá)到平衡，即實際塔板的分離效果達(dá)不到一塊理論塔板的作 用。因此，完成一定的分離任務(wù)，精僻塔所

2、需的實際塔板數(shù)總是比理 論塔板數(shù)多。對于雙組分混合液的蒸憾，若已知汽液平衡數(shù)據(jù)，測得塔頂流出 液組成xd、釜殘液組成xw ,液料組成xf及回流比r和進料狀態(tài)， 就可用圖解法在y-x圖上，或用其他方法求出理論塔板數(shù)nt。精儒 塔的全塔效率et為理論塔板數(shù)與實際塔板數(shù)n之比， 既：et 二nt/n影響塔板效率的因素很多，大致可歸結(jié)為：流體的物理性質(zhì)（如 粘度、密度、相對揮發(fā)度和表面張力等）、塔板結(jié)構(gòu)以及塔的操作條 件等。由于影響塔板效率的因素相當(dāng)復(fù)雜，冃前塔板效率仍以實驗測 定給出。2精憾塔的單板效率em可以根據(jù)氣相（或液相）通過測定塔板 的濃度變化進行計算。若以液相濃度變化計算,則為：eml=

3、（xn-xn） / （xn- x“*） 若以氣相濃度變化計算，則為:emv二（丫廠yq / （ £*-y） 式中：xn-1第n-1塊板下降的液體組成，摩爾分率；xn第n塊板下降的液體組成，摩爾分率；xn*第n塊板上與升蒸汽yn相平衡的液相組成，摩爾分率；yn+1第n+1塊板上升蒸汽組成，摩爾分率；yn第n塊板上升蒸汽組成，摩爾分率；人*第n塊板上與下降液體xn相平衡的氣相組成，摩爾分率。在實驗過程中，只要測得相鄰兩塊板的液相（或氣相）組成，依據(jù)相 平衡關(guān)系，按上述兩式即可求得單板效率em。二、實驗設(shè)備（一）全回流進料1打開泵開關(guān)。在控制臺上用鼠標(biāo)左鍵點擊泵電源開關(guān)的上端（帶白點的一端

4、）, 打開泵電源開關(guān)。2打通進料的管線，依次打開閥門1、2、3,向塔釜進料，進料 至液位計的紅點（正常液位標(biāo)志）位置，完成進料。（二）加熱全回流進料完成后，開始加熱，首先點擊加熱電源開關(guān)上端，打 開加熱電源開關(guān)。用鼠標(biāo)點擊加熱電壓調(diào)節(jié)手柄，左鍵增加電壓，每 點擊一次加5伏，右鍵減少電壓，每點擊一次減5伏?；蛘咴陔妷猴@ 示欄內(nèi)用左鍵點擊一下，輸入所需的電壓（0350伏），然后在控制 臺窗口的空白處左鍵點擊即可完成輸入。（三）全回流1 注意衡壓加熱開始后，刨流開始前，應(yīng)注意塔釜溫度和塔頂壓力的變化。 當(dāng)塔頂壓力超過一個大氣壓很多時（例如0. latm以上），應(yīng)打開衡壓 排氣閥進行排氣降壓。此吋應(yīng)密

5、切注視塔頂壓力，當(dāng)降到一個大氣壓吋，應(yīng)馬上關(guān)閉。 （注意：回流開始以后就不能再打開衡壓排氣閥，否則會影響結(jié)果。）2塔頂?shù)睦鋮s水默認(rèn)全開，當(dāng)塔釜溫度達(dá)到91度左右時，開始 有冷凝液出現(xiàn)（在塔頂及儲液罐之間有細(xì)線閃爍）。此時鼠標(biāo)左鍵點 擊回流支路上的轉(zhuǎn)子流量計鼠標(biāo)左鍵點擊轉(zhuǎn)子流量計上的流量調(diào)節(jié) 旋鈕，左鍵增加，右鍵減少。也可以在開度顯示框內(nèi)填入所需的開度 （0-100,百分比），然后在流量計上左鍵點擊即可。調(diào)節(jié)閥的開度到 100,開始全回流。（四）讀取全回流數(shù)據(jù)鼠標(biāo)左鍵點擊“組份測試”可看到組份含量（真實實驗用儀器檢 測，此處簡化），如圖所示。開始全回流10分鐘以上，組份基本穩(wěn)定 達(dá)到止常值。當(dāng)組

6、份穩(wěn)定以后，鼠標(biāo)左鍵點擊主窗口左側(cè)菜單“數(shù)據(jù)處理”， 在“原始數(shù)據(jù)”頁填入數(shù)據(jù)（方法詳見標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)庫操作方法）。也可以使用口動記錄功能進行記錄。（五）開始部分回流逐漸打開塔中部的進料閥和塔底的排液閥以及產(chǎn)品釆出閥，注意 維持塔的物料平衡、塔釜液位和回流比。五、實驗數(shù)據(jù)及處理|5回流比 理論板數(shù) 塔效率乙醇摩爾百分比（乙酸,水濬液）部分回流數(shù)據(jù):逬料流量（ml/s）:02逬料組成（摩爾分率），2 塔頂組成（摩爾分率），923 塔板組成（摩爾分率），855 塔釜組成（摩爾分率），.124 回流流量（ml/s）:.0074釆岀流量（ml/s）:.001實際塔板數(shù):15六、注意事項1簡化掉了配液過程，原

7、料液直接裝在原料罐內(nèi)。2. 電源開關(guān)由兩個簡化為一個。3. 加熱開始后，回流開始前，應(yīng)注意塔釜溫度和塔頂壓力的變化。 當(dāng)塔頂壓力超過一個大氣壓很多吋（例如0. latm以上），應(yīng)打開衡 壓排氣閥進行排氣降壓。此時應(yīng)密切注視塔頂壓力，當(dāng)降到一個大氣 壓吋，應(yīng)馬上關(guān)閉。注意：凹流開始以后就不能在打開衡壓排氣閥, 否則會影響結(jié)果。4. 對于產(chǎn)品的檢驗，有些學(xué)校使用比重計，有些學(xué)校使用折光儀, 各不相同，仿真實驗為了簡化我們直接給出了摩爾分率。七、思考題1、什么是全回流？全回流操作有哪些特點，在生產(chǎn)中有什么實 際意義？如何測定全回流條件下的氣液負(fù)荷？答：全回流是精憾塔中上升蒸汽經(jīng)冷凝后全部回流至塔內(nèi)的

8、操 作方法稱為全回流。全回流的操作特點：塔頂產(chǎn)品為零，通常進料和 塔底產(chǎn)品也為零，即既不進料也不從塔內(nèi)取出產(chǎn)品。在精憾塔開車操 作時，塔頂、塔釜物料濃度均未達(dá)到工藝規(guī)定要求，不能采出送往下 道工序，通過全回流操作，可盡快在塔內(nèi)建立起濃度分布，使塔頂、 塔釜物料濃度在最短時間達(dá)到質(zhì)量要求，解除全回流，補加物料，調(diào) 整加熱蒸汽量，便于順利向正常生產(chǎn)過渡。2、塔釜加熱時對精僻操作的參數(shù)有什么影響？你認(rèn)為塔釜加熱 量主要消耗在何處？與回流量有無關(guān)系？答：塔釜加熱對使塔頂氣相輕組分組成濃度更高，塔釜液相輕組 分組成濃度更低，對精僻有利。塔釜加熱量主要消耗在精僻塔氣液熱 量交換上，與回流量有關(guān)。3、如何判斷塔的操作已達(dá)到穩(wěn)定？答：當(dāng)流量，塔內(nèi)各塔板的濃度（或溫度）等不再變化時，則可證 明塔的操作已穩(wěn)定。4、當(dāng)凹流比r<rmin吋，精惚塔是否還能進行操作？如何確定 精係塔的操作回流比？答：精憾塔還可以操作，但不能達(dá)到分離要求。操作回流比的確 定方法：可通過調(diào)節(jié)回流時間、采出時間以及操作費用、設(shè)備費用等 綜合因素來確定操作回流比。5、冷料進料對精憾塔操作有什么影響？進料口位置如何確定？ 答：精憾塔還可以操作，但不能達(dá)到分離要求。可通過調(diào)節(jié)回流 時間和采出時間來確定回流比。6、塔板效率受哪些因素影響？