實(shí)驗(yàn)5精餾(乙醇—水)

1、一、實(shí)驗(yàn)口的:1、熟悉精憾的工藝流程，掌握精憾實(shí)驗(yàn)的操作方法。2、了解板式塔的結(jié)構(gòu)，觀察塔板上氣-液接觸狀況。3、測(cè)測(cè)定全回流時(shí)的全塔效率及單板效率。4、測(cè)定部分回流時(shí)的全塔效率。5、測(cè)定全塔的濃度或溫度分布。6、測(cè)定塔釜再沸器的沸騰給熱系數(shù)二、基本原理1 在板式蒸憾塔中，混合液的蒸汽逐板上升，回流液逐板下降, 氣液兩相在塔板上接觸，實(shí)現(xiàn)傳質(zhì)、傳熱過(guò)程而達(dá)到分離的冃的。如 果在每層塔板上，上升的蒸汽與下降的液體處于平衡狀態(tài)，則該塔板 稱(chēng)之為理論塔板。然而在實(shí)際操做過(guò)程中由于接觸時(shí)間有限，氣液兩 相不可能達(dá)到平衡，即實(shí)際塔板的分離效果達(dá)不到一塊理論塔板的作 用。因此，完成一定的分離任務(wù)，精僻塔所

2、需的實(shí)際塔板數(shù)總是比理 論塔板數(shù)多。對(duì)于雙組分混合液的蒸憾，若已知汽液平衡數(shù)據(jù)，測(cè)得塔頂流出 液組成xd、釜?dú)堃航M成xw ,液料組成xf及回流比r和進(jìn)料狀態(tài)， 就可用圖解法在y-x圖上，或用其他方法求出理論塔板數(shù)nt。精儒 塔的全塔效率et為理論塔板數(shù)與實(shí)際塔板數(shù)n之比， 既：et 二nt/n影響塔板效率的因素很多，大致可歸結(jié)為：流體的物理性質(zhì)（如 粘度、密度、相對(duì)揮發(fā)度和表面張力等）、塔板結(jié)構(gòu)以及塔的操作條 件等。由于影響塔板效率的因素相當(dāng)復(fù)雜，冃前塔板效率仍以實(shí)驗(yàn)測(cè) 定給出。2精憾塔的單板效率em可以根據(jù)氣相（或液相）通過(guò)測(cè)定塔板 的濃度變化進(jìn)行計(jì)算。若以液相濃度變化計(jì)算,則為：eml=

3、（xn-xn） / （xn- x“*） 若以氣相濃度變化計(jì)算，則為:emv二（丫廠yq / （ £*-y） 式中：xn-1第n-1塊板下降的液體組成，摩爾分率；xn第n塊板下降的液體組成，摩爾分率；xn*第n塊板上與升蒸汽yn相平衡的液相組成，摩爾分率；yn+1第n+1塊板上升蒸汽組成，摩爾分率；yn第n塊板上升蒸汽組成，摩爾分率；人*第n塊板上與下降液體xn相平衡的氣相組成，摩爾分率。在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，只要測(cè)得相鄰兩塊板的液相（或氣相）組成，依據(jù)相 平衡關(guān)系，按上述兩式即可求得單板效率em。二、實(shí)驗(yàn)設(shè)備（一）全回流進(jìn)料1打開(kāi)泵開(kāi)關(guān)。在控制臺(tái)上用鼠標(biāo)左鍵點(diǎn)擊泵電源開(kāi)關(guān)的上端（帶白點(diǎn)的一端

4、）, 打開(kāi)泵電源開(kāi)關(guān)。2打通進(jìn)料的管線，依次打開(kāi)閥門(mén)1、2、3,向塔釜進(jìn)料，進(jìn)料 至液位計(jì)的紅點(diǎn)（正常液位標(biāo)志）位置，完成進(jìn)料。（二）加熱全回流進(jìn)料完成后，開(kāi)始加熱，首先點(diǎn)擊加熱電源開(kāi)關(guān)上端，打 開(kāi)加熱電源開(kāi)關(guān)。用鼠標(biāo)點(diǎn)擊加熱電壓調(diào)節(jié)手柄，左鍵增加電壓，每 點(diǎn)擊一次加5伏，右鍵減少電壓，每點(diǎn)擊一次減5伏。或者在電壓顯 示欄內(nèi)用左鍵點(diǎn)擊一下，輸入所需的電壓（0350伏），然后在控制 臺(tái)窗口的空白處左鍵點(diǎn)擊即可完成輸入。（三）全回流1 注意衡壓加熱開(kāi)始后，刨流開(kāi)始前，應(yīng)注意塔釜溫度和塔頂壓力的變化。 當(dāng)塔頂壓力超過(guò)一個(gè)大氣壓很多時(shí)（例如0. latm以上），應(yīng)打開(kāi)衡壓 排氣閥進(jìn)行排氣降壓。此吋應(yīng)密

5、切注視塔頂壓力，當(dāng)降到一個(gè)大氣壓吋，應(yīng)馬上關(guān)閉。 （注意：回流開(kāi)始以后就不能再打開(kāi)衡壓排氣閥，否則會(huì)影響結(jié)果。）2塔頂?shù)睦鋮s水默認(rèn)全開(kāi)，當(dāng)塔釜溫度達(dá)到91度左右時(shí)，開(kāi)始 有冷凝液出現(xiàn)（在塔頂及儲(chǔ)液罐之間有細(xì)線閃爍）。此時(shí)鼠標(biāo)左鍵點(diǎn) 擊回流支路上的轉(zhuǎn)子流量計(jì)鼠標(biāo)左鍵點(diǎn)擊轉(zhuǎn)子流量計(jì)上的流量調(diào)節(jié) 旋鈕，左鍵增加，右鍵減少。也可以在開(kāi)度顯示框內(nèi)填入所需的開(kāi)度 （0-100,百分比），然后在流量計(jì)上左鍵點(diǎn)擊即可。調(diào)節(jié)閥的開(kāi)度到 100,開(kāi)始全回流。（四）讀取全回流數(shù)據(jù)鼠標(biāo)左鍵點(diǎn)擊“組份測(cè)試”可看到組份含量（真實(shí)實(shí)驗(yàn)用儀器檢 測(cè)，此處簡(jiǎn)化），如圖所示。開(kāi)始全回流10分鐘以上，組份基本穩(wěn)定 達(dá)到止常值。當(dāng)組

6、份穩(wěn)定以后，鼠標(biāo)左鍵點(diǎn)擊主窗口左側(cè)菜單“數(shù)據(jù)處理”， 在“原始數(shù)據(jù)”頁(yè)填入數(shù)據(jù)（方法詳見(jiàn)標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)庫(kù)操作方法）。也可以使用口動(dòng)記錄功能進(jìn)行記錄。（五）開(kāi)始部分回流逐漸打開(kāi)塔中部的進(jìn)料閥和塔底的排液閥以及產(chǎn)品釆出閥，注意 維持塔的物料平衡、塔釜液位和回流比。五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及處理|5回流比 理論板數(shù) 塔效率乙醇摩爾百分比（乙酸,水濬液）部分回流數(shù)據(jù):逬料流量（ml/s）:02逬料組成（摩爾分率），2 塔頂組成（摩爾分率），923 塔板組成（摩爾分率），855 塔釜組成（摩爾分率），.124 回流流量（ml/s）:.0074釆岀流量（ml/s）:.001實(shí)際塔板數(shù):15六、注意事項(xiàng)1簡(jiǎn)化掉了配液過(guò)程，原

7、料液直接裝在原料罐內(nèi)。2. 電源開(kāi)關(guān)由兩個(gè)簡(jiǎn)化為一個(gè)。3. 加熱開(kāi)始后，回流開(kāi)始前，應(yīng)注意塔釜溫度和塔頂壓力的變化。 當(dāng)塔頂壓力超過(guò)一個(gè)大氣壓很多吋（例如0. latm以上），應(yīng)打開(kāi)衡 壓排氣閥進(jìn)行排氣降壓。此時(shí)應(yīng)密切注視塔頂壓力，當(dāng)降到一個(gè)大氣 壓吋，應(yīng)馬上關(guān)閉。注意：凹流開(kāi)始以后就不能在打開(kāi)衡壓排氣閥, 否則會(huì)影響結(jié)果。4. 對(duì)于產(chǎn)品的檢驗(yàn)，有些學(xué)校使用比重計(jì)，有些學(xué)校使用折光儀, 各不相同，仿真實(shí)驗(yàn)為了簡(jiǎn)化我們直接給出了摩爾分率。七、思考題1、什么是全回流？全回流操作有哪些特點(diǎn)，在生產(chǎn)中有什么實(shí) 際意義？如何測(cè)定全回流條件下的氣液負(fù)荷？答：全回流是精憾塔中上升蒸汽經(jīng)冷凝后全部回流至塔內(nèi)的

8、操 作方法稱(chēng)為全回流。全回流的操作特點(diǎn)：塔頂產(chǎn)品為零，通常進(jìn)料和 塔底產(chǎn)品也為零，即既不進(jìn)料也不從塔內(nèi)取出產(chǎn)品。在精憾塔開(kāi)車(chē)操 作時(shí)，塔頂、塔釜物料濃度均未達(dá)到工藝規(guī)定要求，不能采出送往下 道工序，通過(guò)全回流操作，可盡快在塔內(nèi)建立起濃度分布，使塔頂、 塔釜物料濃度在最短時(shí)間達(dá)到質(zhì)量要求，解除全回流，補(bǔ)加物料，調(diào) 整加熱蒸汽量，便于順利向正常生產(chǎn)過(guò)渡。2、塔釜加熱時(shí)對(duì)精僻操作的參數(shù)有什么影響？你認(rèn)為塔釜加熱 量主要消耗在何處？與回流量有無(wú)關(guān)系？答：塔釜加熱對(duì)使塔頂氣相輕組分組成濃度更高，塔釜液相輕組 分組成濃度更低，對(duì)精僻有利。塔釜加熱量主要消耗在精僻塔氣液熱 量交換上，與回流量有關(guān)。3、如何判斷塔的操作已達(dá)到穩(wěn)定？答：當(dāng)流量，塔內(nèi)各塔板的濃度（或溫度）等不再變化時(shí)，則可證 明塔的操作已穩(wěn)定。4、當(dāng)凹流比r<rmin吋，精惚塔是否還能進(jìn)行操作？如何確定 精係塔的操作回流比？答：精憾塔還可以操作，但不能達(dá)到分離要求。操作回流比的確 定方法：可通過(guò)調(diào)節(jié)回流時(shí)間、采出時(shí)間以及操作費(fèi)用、設(shè)備費(fèi)用等 綜合因素來(lái)確定操作回流比。5、冷料進(jìn)料對(duì)精憾塔操作有什么影響？進(jìn)料口位置如何確定？ 答：精憾塔還可以操作，但不能達(dá)到分離要求?？赏ㄟ^(guò)調(diào)節(jié)回流 時(shí)間和采出時(shí)間來(lái)確定回流比。6、塔板效率受哪些因素影響？