SP-3420氣相色譜分析儀

1、sp-3420氣相色譜分析儀作業(yè)指導(dǎo)書(shū)1范圍規(guī)定了 sp-3420氣相色譜分析儀的操作要求。適用于能源中心制氧分廠(chǎng)sp-3420氣相色譜分析儀操作。2管理職責(zé)檢驗(yàn)人員負(fù)責(zé)sp-3420氣相色譜分析儀的操作，并填寫(xiě)記錄。3工作程序3. 1工作步驟 開(kāi)啟載氣i t吹除分析管道啟動(dòng)電源設(shè)定操作參數(shù)停機(jī)口分析組份辰3.2作業(yè)準(zhǔn)備a.按規(guī)定穿戴好防護(hù)用品，女工發(fā)辮要放入帽內(nèi)。3.2. 1工具、材料、備品備件及設(shè)備準(zhǔn)備序號(hào)工具、材料、設(shè)備數(shù)量使用階段1不銹鋼管5米連接儀器用2減壓閥2個(gè)分析時(shí)用3扳手1個(gè)分析時(shí)用4sp-3420氣相色譜分析儀1臺(tái)分析時(shí)用5記錄儀1臺(tái)分析時(shí)用6載氣1瓶分析時(shí)用7標(biāo)氣1瓶分析時(shí)

2、用8注射器2個(gè)分析時(shí)用3. 2. 2作業(yè)人員的準(zhǔn)備b確認(rèn)材料、工具齊全完好，儀器穩(wěn)定，在有效期。c由班長(zhǎng)、安全員召開(kāi)班前會(huì)，了解人員精神狀態(tài)，危險(xiǎn)預(yù)知情況,做好班前會(huì) 記錄。3. 3sp-3420氣相色譜分析儀分析原理樣品氣通過(guò)甲烷化轉(zhuǎn)化器，將一氧化碳、二氧化碳和碳?xì)浠衔?轉(zhuǎn)化為甲烷，經(jīng)色譜柱進(jìn)入火焰離子化檢測(cè)器進(jìn)行測(cè)定。反應(yīng)方程式：ni催化劑c0+3h2> ch4+h2o350380°cn催化劑c02+4h2>ch4+2h20350380°c4m-n350380°ccmh n+h2mch42ni催化劑注：cmhn為飽和姪或不飽和痊34操作前的準(zhǔn)備3

3、. 4.1確認(rèn)作業(yè)環(huán)境通風(fēng)良好，無(wú)易燃、易爆氣體。3. 4.2確認(rèn)氣體管路正確連接好及整個(gè)系統(tǒng)密閉，沒(méi)有滲漏。3. 4. 3確認(rèn)電源線(xiàn)、插座，無(wú)老化、漏電現(xiàn)象。344確認(rèn)被測(cè)氣瓶標(biāo)識(shí)正確，不明氣體不能分析。3.5操作步驟3.5.1調(diào)節(jié)載氣流量，使主機(jī)柱前壓升至0. impa,吹洗管道30分鐘。3. 5. 2 開(kāi)啟儀器電源，顯示器顯示：powfr fail/warmstart 0ccurred>, 按shift instrtest鍵，儀器進(jìn)入自檢狀態(tài)，約1分鐘后，便 顯示<test 0k>或故障號(hào)。3. 5. 3設(shè)定配置表按 build/modify gc c0nfigvre

4、,顯示：set tims or date? no設(shè)定時(shí)間和日期嗎？按yes enter顯示：thermal stabilizt time 200 熱穩(wěn)定時(shí)間 2 分鐘按enter,顯示下一條：enter time of day as hhmm x x x x 按小時(shí)和分輸入時(shí)間。 以24小時(shí)時(shí)鐘表示，如為下午2:03,貝ij：按1 4 0 3 enter ,輸入當(dāng)時(shí)時(shí)間并顯示下一條內(nèi)容：enter date -daymonth 0503輸入日期 日和月，如為5月 1日，按0 10 5 enter ,輸入日期并顯示：enter date - year 輸入日期一年。按8 5 enter ,輸入日

5、期并顯示：coolant time out in min inf 在 “inf” 分鐘關(guān)斷冷卻劑。 本例不用冷卻器，按enter ,跳到下一段。顯示：set temp limts? no設(shè)定溫度極限否?按 yes enter 顯示：column temp limit 250 按 enter 顯示： intectotor temp limit 按 enter enter , detecor timp limi 250 按 enter 顯示：column standby temp? 50柱箱等待溫度多少？ 按 enter 顯示：enable column standby temp? no啟動(dòng)柱箱等

6、待溫度否? 按 enter 顯示：set checks for gc rtady?按yeswait for按yeswait for按nowait for按yesset lock按no柱溫極限250°co400注樣器溫度極限40(tc 顯示：檢測(cè)器溫度極限250°center 顯示：inj temp ready?enter 顯示：aux temp ready?enter 顯示：det temp ready?50°cno對(duì)gc準(zhǔn)備檢查否？yesnono要等注樣器溫度準(zhǔn)備就緒否?要等輔助溫度準(zhǔn)備就緒否?enter 繼續(xù)再按 enter 2次,code? no 設(shè)置鎖碼否

7、？enter 顯示：要等檢測(cè)器溫度就緒否?顯示：turv harpware on - off? no 調(diào)整硬件開(kāi) / 關(guān)否？按 yes enter 顯示：detctor a on? yes 檢測(cè)器 a 開(kāi)否？按 yes enter 顯示：detector oven on? yes 檢測(cè)器箱開(kāi)否？按 yes enter 顯示：inl oven? yes 注樣器箱開(kāi)否？按 yes enter 顯示：gc configure table complte 色譜配置表完成。354檢查和修改按 build/modify gc configure ,逐次按 enter ,根據(jù)顯 示內(nèi)容，逐項(xiàng)核對(duì)設(shè)置表，如果

8、有錯(cuò)，立即修改。直到gc configure table complete顯示出來(lái)。配置表建立后，即可建立方法和表。 3.5.5建立方法按 build/mobify methodi,顯示：initial coumn temp 50 初始柱溫 50-80°c按 enter 顯示：initial col hold time 3.00 初始柱溫保持時(shí)間按 enter 顯示：intector temp 380 按 380 enterdetector temp 160 按 160 enterfid aint1al atten 按 enter 顯示：轉(zhuǎn)化爐溫度380°c顯示：檢測(cè)溫度i

9、6(rc顯示：4fid a 初始衰減4fid a initial range 12 fid a 初始量程 12按 enter 顯示：fid a autoiero on? no fid a 自動(dòng)調(diào)零否？ 按 yes enter 顯示：method complete end 方法完成，終 了時(shí)間 2:00。3.5.6檢查、修改方法按build/mobify methodi,通過(guò)按enter逐項(xiàng)檢查建立的方法, 如有錯(cuò)誤輸入正確值，進(jìn)行修改。3.5.7配置表完成，分析儀達(dá)到設(shè)定值，開(kāi)始點(diǎn)火。3. 5.8打開(kāi)空氣鋼瓶與氫氣鋼瓶，平衡一段時(shí)間，按ignite鍵保持10 秒鐘，確認(rèn)點(diǎn)著火后儀器處于運(yùn)行狀態(tài)

10、，待raapy燈亮了，再平衡一段時(shí)間， 就可以進(jìn)行分析。3.5.9進(jìn)標(biāo)樣分析樣品可分直接進(jìn)樣法或六通閥進(jìn)樣法。分析液空、液氧中總 碳含量時(shí)可采用直接進(jìn)樣法，分析高純氣體中總碳含量可采用 六通閥進(jìn)樣法。比直接進(jìn)樣用注射器將標(biāo)樣注入到分析系統(tǒng)，立即按start鍵，儀器便進(jìn)入 分析狀態(tài)，此時(shí)run燈亮，分析完畢，自動(dòng)停止。按reset鍵 可以停止運(yùn)行，所有參數(shù)恢復(fù)初始值。b.六通閥進(jìn)樣用減壓閥連接儀器與標(biāo)氣瓶，上減壓閥時(shí)檢驗(yàn)人員站在減壓閥的 側(cè)面，減壓閥用扳手卡緊。分析時(shí)將平面六通閥切換至進(jìn)樣位置，轉(zhuǎn) 動(dòng)六通閥不宜用力過(guò)猛。分析完在切換六通閥至取樣位置。3. 5. 10進(jìn)樣氣：操作方法同進(jìn)標(biāo)樣操作，參照標(biāo)樣組份的保留時(shí)間來(lái) 定性，記錄各峰的峰高。計(jì)算樣品組份含量。3. 5. 11停機(jī)時(shí)，先關(guān)氫氣鋼瓶，再關(guān)空氣鋼瓶，確認(rèn)火滅后，再關(guān)閉 主機(jī)電源開(kāi)關(guān)，待30分鐘后，關(guān)閉載氣。3. 6操作時(shí)的危險(xiǎn)點(diǎn)及安全措施或要求序 號(hào)危險(xiǎn)點(diǎn)安全措施或要求1開(kāi)機(jī)前未用載氣吹洗管道；損壞 儀器開(kāi)機(jī)前用載氣吹洗管道2關(guān)閉主機(jī)電源后，未通載氣 30min；損壞儀器。關(guān)閉主機(jī)電源后，通載氣30min。3作業(yè)環(huán)境通風(fēng)不良，惰性氣體窒 息，氫氣燃燒爆炸。安裝通風(fēng)扇或敞開(kāi)門(mén)、窗 通風(fēng)。4氣體管路有滲漏，分析結(jié)果有誤 差。進(jìn)行氣體管路探漏，排除 漏氣點(diǎn)。5電源線(xiàn)老化，插座漏電。經(jīng)常檢查