排水實(shí)驗(yàn)報(bào)告

1、實(shí)驗(yàn)一、不含耗氧微生物的污水曝氣充氧修正系數(shù)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1) 了解a,B的意義。(2) 掌握非耗氧生物污水a(chǎn),3的測定方法。二、實(shí)驗(yàn)原理影響氧轉(zhuǎn)移的主要因素有：曝氣水水質(zhì)；曝氣水水溫；氧分壓；氣液之間的接觸面積和接觸時(shí)間；水的紊流程度等。而曝氣水的水質(zhì)對氧轉(zhuǎn)移造成的影響主要表現(xiàn)在以下兩個(gè)方面：(1) 由于待曝氣充氧的污水中含有各種各樣雜質(zhì)，如表面活性劑、油脂、懸浮固體等，它們會(huì)對氧的轉(zhuǎn)移產(chǎn)生一定的影響，特別是在兩活性物質(zhì)這類兩親分子會(huì)集結(jié)在氣、液接觸面上，阻礙氧的轉(zhuǎn)移。相對于清水，污水曝氣充氧得到的氧轉(zhuǎn)移系數(shù)K La會(huì)比清水中的氧總轉(zhuǎn)移系數(shù)KLa低，為此引入修正系數(shù)aKLaKT(1)式中K|

2、_a清水中氧總轉(zhuǎn)移系數(shù)(l/min )；KLa 在相同曝氣設(shè)備，相同條件下，污水中氧總轉(zhuǎn)移系數(shù)(l/min )。(2) 由于污水中含有大量鹽分，它會(huì)影響氧在水中的飽和度，相對于相同條件的清水而言，污水中氧的飽和度Cs要比清水中的氧飽和度 Cs低，為此引入修正系數(shù)B(2)式中 Cs清水中氧的飽和度(mg/l)；Cs相同曝氣設(shè)備、相同條件下，污水中氧的飽和度( mg/l )。轉(zhuǎn)移速度可以由下式表示，即dc ''KLa(Cs Cs)dt(3)其中，K La , Cs , Cs同上。本次實(shí)驗(yàn)將采用間歇非穩(wěn)態(tài)實(shí)驗(yàn)方法，即在相同條件下按照對清水實(shí)驗(yàn)的方法，分別對清水和污水進(jìn)行充氧實(shí)驗(yàn)，利用

3、實(shí)驗(yàn)得出的數(shù)據(jù)應(yīng)用公式計(jì)算出a,3值。應(yīng)當(dāng)指出的是，由于是對比實(shí)驗(yàn)，所以，應(yīng)嚴(yán)格控制清水實(shí)驗(yàn)和污水實(shí)驗(yàn)的基本實(shí)驗(yàn)條件，如水溫、氧分壓、水量、供氣量等，以保證數(shù)據(jù)可靠。三、實(shí)驗(yàn)設(shè)備及儀器（1）實(shí)驗(yàn)裝置為0=12 cm H = 2.0m的曝氣筒，如圖1所示；（2）空氣壓縮機(jī)；（3）轉(zhuǎn)子流量計(jì)、溫度計(jì)、秒表（計(jì)時(shí)鐘） ；（4） 碘量法測定溶解氧時(shí)所需藥品及容器（有條件可采用溶解氧測定儀）；（5） 實(shí)驗(yàn)用水樣（可為實(shí)際生產(chǎn)中初沉池的進(jìn)水或出水，也可自行配制）。四、實(shí)驗(yàn)用試劑（1）脫氧劑：無水亞硫酸鈉；ICs-T-/Cs c°（2） 催化劑：氯化鈷 O.1mg/I。（lnt）及（In t）Cs

4、 GCs G五、實(shí)驗(yàn)步驟及記錄（1 ）分別將待曝氣污水和清水注入曝氣筒1.8m處。（2）分別從兩個(gè)曝氣筒取樣測溶解氧濃度，計(jì)算脫氧劑無水亞硫酸鈉和催化劑氯化鈷的投加量。（3） 將所稱得脫氧劑用溫水化開，加入曝氣筒中，并加入一定量的催化劑充分混合，反應(yīng)大約10 min 左右。（4）待池內(nèi)溶解氧降為 0后，打開空壓機(jī)，調(diào)節(jié)氣量，同時(shí)向兩個(gè)曝氣筒內(nèi)曝氣，并開始計(jì)時(shí)，當(dāng)時(shí) 間為1 , 2, 3, 4, 5, 7, 9, 11, 13, 15-取樣測定溶解氧濃度，直至溶液中溶解氧濃度穩(wěn)定（即飽和）為 止，并將清水中飽和值記為 Cs及污水中的飽和值記為 Cs。（5）記錄數(shù)據(jù)至表1中。表1曝氣對比實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記

5、錄0123456789101112清水污水4.9810.6511.1911.2611.2711.2711.3711.3811.395.399.1210.7611.2211.2611.3011.3111.3211.3211.3411.3411.3611.37六、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及結(jié)果整理（1）分別列表2,繪制半對數(shù)曲線，利用圖解法求出KLa及Ka。表2曝氣實(shí)驗(yàn)系數(shù)測定的計(jì)算數(shù)據(jù)t/minCt/(mg/L)t/minCt/(mg/L)清水 實(shí) 驗(yàn)04.980110.652.159211.193.467311.243.755411.263.898511.273.978611.375.770711.386.4

6、63811.399污水 實(shí) 驗(yàn)05.39019.120.977210.762.283311.223.686411.263.996511.304.448611.314.602711.324.784811.324.784911.345.2951011.345.2951111.366.3941211.37由圖像斜率得 KLa=0.773 , KLa' =0.483(2) 應(yīng)用公式計(jì)算a所以a =0.625(3) 應(yīng)用公式計(jì)算卩所以卩=0.998七、思考題(1)簡述a,3的意義。答：修正系數(shù)a的物理意義是 KLa (廢水)與KLa (清潔水)之比，即a與廢水氣液膜之間的阻力呈反 比。由于待曝氣

7、充氧的污水中含有各種各樣雜質(zhì)，如表面活性劑、油脂、懸浮固體等，它們會(huì)對氧的轉(zhuǎn)移 產(chǎn)生一定的影響，特別是在兩活性物質(zhì)這類兩親分子會(huì)集結(jié)在氣、液接觸面上，阻礙氧的轉(zhuǎn)移。相對于清水，污水曝氣充氧得到的氧轉(zhuǎn)移系數(shù)Ka會(huì)比清水中的氧總轉(zhuǎn)移系數(shù) KLa低，為此引入修正系數(shù)a。修正系數(shù)B用于修正污水中所含的大量鹽分對氧在水中的飽和度的影響，相對于相同條件的清水而言，II污水中氧的飽和度 Cs要比清水中的氧飽和度 Cs低，為此引入修正系數(shù)B對正確測定污水中氧的飽和度Cs給出一定的指導(dǎo)。（2 ）a,3值各受何影響？為什么？答：影響a的因素：a、污水中含有各種各樣雜質(zhì)，如表面活性劑、油脂、懸浮固體等，它們會(huì)對氧的

8、轉(zhuǎn)移產(chǎn)生一定的影響b、a受到水質(zhì)、污染物濃度、污染物種類、水溫等影響，因?yàn)閍是KLa（廢水）與KLa （清潔水）之比， 與廢水氣液膜之間的阻力呈反比。c、如果污染物濃度較高，按照雙膜理論，其氣膜與液膜之間的阻力較大，與廢水氣液膜之間的阻力呈 反比的a就會(huì)變小。d、污染物種類也會(huì)影響到a,比如污水中微生物會(huì)在曝氣過程中消耗掉大量氧氣，使a變大，而懸浮物的存在可能會(huì)起一種載體的作用，加大了氣液膜的接觸表面，使氧的傳遞速率加快，使KLa值變大，相應(yīng)修正系數(shù)a值也比較大。影響B(tài)的因素：a、污水中含有大量鹽分，它會(huì)影響氧在水中的飽和度。b、B受到水質(zhì)、鹽分的種類和濃度、溫度等的影響。c、水質(zhì)越差，污水中

9、氧的溶解飽和度越低，所以B越低。d、溫度也影響到水中氧的溶解飽和度也降低，造成B變小。溫度對氧的溶解和分子間作用力有一定的影響，從而對氧的轉(zhuǎn)移有一定的影響。耗氧速度也有一定的影響，因?yàn)楹难跛俣扔绊懰醒醯臐舛确植?，從而對水中氧的轉(zhuǎn)移有一定的促進(jìn)作用?；緦?shí)驗(yàn)條件：如水溫、氧分壓、水量、供氣量等對他們都有一定的影響，因?yàn)閷ρ醯霓D(zhuǎn)移和氧的溶解飽 和度有一定的影響。八、注意事項(xiàng)：1藥品稱量完必須迅速加到水中，防治藥品迅速反應(yīng)，達(dá)不到除氧的目的。2加入藥品后，要不斷的攪拌，使藥品與水充分混合反應(yīng)。3溶解氧測定儀探頭的位置對實(shí)驗(yàn)的影響較大，測定時(shí)應(yīng)避免氣泡與探頭直接接觸，探頭應(yīng)保持與被測溶液有一定的相對

10、速度。實(shí)驗(yàn)小感：此實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目為我組主要負(fù)責(zé)，曝氣充氧中我們要注意安全，爬梯放置儀器且進(jìn)行攪拌，攪拌 過程中會(huì)有測定指數(shù)回升的現(xiàn)象，應(yīng)等讀數(shù)相對穩(wěn)定后再進(jìn)行試驗(yàn)。此外溶解氧測定儀由于受外界影響存 在一定的誤差，且實(shí)驗(yàn)過程中可能會(huì)產(chǎn)生醚。實(shí)驗(yàn)二、廢水可生化性一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康墓I(yè)廢水中所含有機(jī)物，有的不易為微生物所降解，有的則對微生物有毒害作用。為了合理選擇廢水 處理方法，或者為了確定進(jìn)入生化處理構(gòu)筑物的有毒物質(zhì)允許濃度，都要進(jìn)行廢水可生化實(shí)驗(yàn)。鑒定廢水可生化性方法很多，采用華勃氏呼吸儀（以下簡稱華呼儀）測定廢水的生化呼吸線是一種較 有效的方法。本實(shí)驗(yàn)的目的在于：1. 熟悉華呼儀的基本構(gòu)造及操作方法；2.

11、 理解內(nèi)源呼吸線及生化呼吸線基本含義；3. 分析不同濃度含酚廢水的生物降解性能及生物毒性。二、實(shí)驗(yàn)原理微生物處于內(nèi)源呼吸階段時(shí)，耗氧速率恒定不變。微生物與有機(jī)物接觸后，其呼吸消耗氧的特性反應(yīng) 了有機(jī)物被氧化分解；一般耗氧量大，耗氧速率高，即說明該有機(jī)物被降解，反之亦然。測定不同時(shí)間的內(nèi)源呼吸耗氧與有機(jī)物接觸后的生化呼吸耗氧量，可得內(nèi)源呼吸線及生化呼吸線，通 過比較即可判定廢水可生化性。當(dāng)生化呼吸線位于內(nèi)源呼吸線上時(shí)，廢水中有機(jī)物一般可被微生物生化分解；當(dāng)兩線重合時(shí)，有機(jī)物 可能是不能被微生物分解。但它對微生物的生命活動(dòng)尚無抑制作用；當(dāng)生化呼吸線位于內(nèi)源呼吸線下時(shí)， 則說明有機(jī)物對微生物的生命活

12、動(dòng)有了明顯的抑制作用。華呼儀的工作原理是，在恒溫及不斷攪拌的前提下，使一定量的菌種及廢水在定容的反應(yīng)瓶中接觸反應(yīng)，微生物耗氧將使反應(yīng)瓶中氧的分壓降低（釋放的CQ用KOH液吸收），測定分壓變化，即可推算出耗氧量。三、實(shí)驗(yàn)設(shè)備華呼儀一臺(tái)，離心機(jī)一臺(tái)，活性污泥培養(yǎng)及馴化裝置一套，測酚裝置一套。四、實(shí)驗(yàn)步驟1活性污泥的培養(yǎng)，馴化及預(yù)處理：(1) 取已建污水廠活性污泥或帶菌土壤為菌種，在間歇式培養(yǎng)瓶中以含酚合成廢水為營養(yǎng)，曝氣或攪 拌，以培養(yǎng)活性污泥。(2) 每天停止曝氣一小時(shí)，沉淀后去除上清液，加入新鮮含酚合成廢水，并逐步提高含酚濃度，達(dá)到 馴化合成污泥的作用。(3) 當(dāng)活性污泥數(shù)量足夠，且對含酚具有

13、相當(dāng)去除能力后即認(rèn)為其培養(yǎng)和馴化已告完成。停止投加營 養(yǎng)，空曝24小時(shí)，使其處于內(nèi)源呼吸狀態(tài)。(4) 上述活性污泥在 3000轉(zhuǎn)/分的離心機(jī)上離心十分鐘，傾去上清液，加蒸餾水洗滌，在電磁攪拌器 上攪拌均勻后再離心；反復(fù)三次用pH=7的磷酸鹽緩沖溶液稀釋，配制成所需濃度的活性污泥懸濁液。因所需時(shí)間較長，此步驟由教師進(jìn)行。2 溶解氧的測量(1 )取100ml活性污泥與150ml自來水混合均勻，置于儀器內(nèi)充氧反應(yīng)，每30s讀一次數(shù)記錄與表 1中。(2) 取100ml活性污泥與150ml生活污水混合均勻，置于儀器內(nèi)充氧反應(yīng)， 每30s讀一次數(shù)記錄與表 2中。(3) 取100ml活性污泥與150ml工業(yè)

14、廢水混合均勻，置于儀器內(nèi)充氧反應(yīng)， 每30s讀一次數(shù)記錄與表 3中。注意:(1) 應(yīng)先向中央小杯加入 10% KOH溶液，并將折成皺褶狀的濾紙放于杯口，以擴(kuò)大對CQ的吸收面積, 但不得使KOH溢出中央小杯。(2) 加入活性污泥懸浮液及合成廢水的動(dòng)作盡可能迅速，使各反應(yīng)瓶反應(yīng)開始時(shí)間不相差太多。4在測壓管磨砂接頭上涂羊毛脂，塞入反應(yīng)瓶瓶口，以牛皮筋拉緊使密封。然后放入華呼儀的恒溫水 槽中(水溫預(yù)調(diào)至 20C)使測壓管閉管與大氣相通，振搖5分鐘，使反應(yīng)瓶內(nèi)溫度與水浴一致。5調(diào)節(jié)各測壓管閉管中檢壓液的液面到刻度150mm處，然后迅速關(guān)閉各管頂部的三通，使之與大氣隔斷。記錄各測壓管中檢壓液液面讀數(shù)(此

15、值應(yīng)在150mm附近)。再開啟華呼儀，振搖開關(guān)，此時(shí)為華呼儀測氧實(shí)驗(yàn)開始時(shí)刻。6.在開始實(shí)驗(yàn)的 0.25、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0小時(shí)，關(guān)閉振搖開關(guān)，調(diào)整各測壓管閉管至 150mm處并記錄開管液面讀數(shù)。注意：讀數(shù)及記錄操作應(yīng)盡可能迅速，作為溫度及壓力對照的1、2兩瓶應(yīng)分別在第一個(gè)及最后一個(gè)讀數(shù)，以修正操作時(shí)間的影響（即從測壓管 2開始讀數(shù)，然后 3、4、5、，最后讀1號）。讀數(shù)，記錄全 部操作完成后，即迅速開啟振搖開關(guān)，使實(shí)驗(yàn)繼續(xù)進(jìn)行。待測壓管示數(shù)降至50mm以下時(shí)，需開啟閉管頂部三通放氣，再將閉管液位調(diào)至 150mm，并記錄此時(shí)開管液位高度。7停止實(shí)驗(yàn)后，取下反

16、應(yīng)瓶及測壓管，擦凈瓶口及塞上的羊毛脂，倒去反應(yīng)瓶中液體，用清水沖洗后置于肥皂水中煮沸，再用清水沖洗后以洗液浸泡過夜，洗凈后置于55C烘箱內(nèi)烘干待用。五、結(jié)果計(jì)算與分析表1:內(nèi)源呼吸測定:時(shí)間(min)DO測定值（mg/L）耗氧量（mg/L）時(shí)間(min)DO測定值(mg/L)耗氧量（mg/L）015.100.000.514.670.431.014.101.001.513.901.202.013.991.112.514.081.023.014.250.853.514.400.74.014.600.54.514.780.325.014.980.125.515.13-0.036.015.30-0.2

17、6.515.40-0.37.015.47-0.377.515.52-0.428.015.54-0.448.515.56-0.469.015.54-0.449.515.50-0.410.015.47-0.3710.515.42-0.3211.015.37-0.2711.515.30-0.212.015.25-0.1512.515.18-0.0813.015.11-0.0113.515.060.0414.015.010.0914.514.940.1615.014.870.2315.514.820.2816.014.760.3416.514.740.3617.014.690.4117.514.660

18、.4418.014.620.4818.514.600.519.014.560.5419.514.530.5720.014.500.620.514.480.6221.014.450.6521.514.330.7722.014.300.822.514.250.8523.014.230.8723.514.200.924.014.150.9524.514.110.9925.014.10125.514.081.0226.014.031.0726.514.021.0827.013.981.1227.513.981.12表2 :工業(yè)廢水可生化實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)時(shí)間(min)DO測定值（mg/L）耗氧量（mg/L）時(shí)間

19、(min)DO測定值(mg/L)耗氧量（mg/L）017.9100.517.850.061.017.540.371.517.210.72.016.9112.516.551.363.016.271.643.515.991.924.015.722.194.515.532.385.015.562.355.515.212.76.015.052.866.514.932.987.014.833.087.514.723.198.014.643.278.514.573.349.014.493.429.514.443.4710.014.393.5210.514.363.5511.014.323.5911.514

20、.303.6112.014.273.6412.514.253.6613.014.223.6913.514.213.714.014.163.7514.514.153.7615.014.113.815.514.103.8116.014.093.8216.514.093.8217.014.083.8317.514.073.8418.014.043.8718.514.033.8819.014.013.919.513.993.9220.013.993.9220.514.003.91表3 :生活污水可生化實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)時(shí)間(min)DO測定值（mg/L）耗氧量（mg/L）時(shí)間(min)DO測定值(mg/L)耗氧

21、量（mg/L）016.1000.516.1001.016.1001.516.020.082.015.890.212.515.650.453.015.310.793.515.130.974.015.001.14.514.871.235.014.771.335.514.681.426.014.591.516.514.501.67.014.451.657.514.391.718.014.321.788.514.291.819.014.261.849.514.211.8910.014.171.9310.514.151.9511.014.10211.514.092.0112.014.062.0412.5

22、14.062.0413.014.042.0613.514.032.0714.014.022.0814.513.992.1115.013.972.1315.513.962.1416.013.952.1516.513922.1817.013.942.1617.513.932.1718.013.902.218.5比較微生物呼吸曲線與微生物內(nèi)源呼吸曲線，兩曲線位于微生物內(nèi)源呼吸曲線上部，表明廢水中的有機(jī)污染物能被微生物降解，耗氧速率大于內(nèi)源呼吸時(shí)的耗氧速率，經(jīng)一段時(shí)間曲線將漸漸與內(nèi)源呼吸線平行。表明基質(zhì)的生物降解已基本完成，微生物進(jìn)人內(nèi)源呼吸階段；黑色曲線與微生物內(nèi)源呼吸曲線重合，表明廢水中的有機(jī)污染

23、物不能被微生物降解，但也未對微生物產(chǎn)生抑制作用，微生物維持內(nèi)源呼吸。由對比實(shí)驗(yàn)得工業(yè)廢水和生活廢水均可生化，其中工業(yè)廢水更適用于生物降解。六、問答題利用生化曲線為何能判定某種污水可生化性？微生物內(nèi)源呼吸曲線：當(dāng)微生物進(jìn)入內(nèi)源呼吸期時(shí)，耗氧速率恒定。耗氧量與時(shí)間呈正比，在微生物呼吸曲線圖上表現(xiàn)為一條過坐標(biāo)原點(diǎn)的直線，其斜率即表示內(nèi)源呼吸時(shí)耗氧速率。比較微生物呼吸曲線與微生物內(nèi)源呼吸曲線：曲線a位于微生物內(nèi)源呼吸曲線上部，表明廢水中的有機(jī)污染物能被微生物降解。耗氧速率大于內(nèi)源呼吸時(shí)的耗氧速率，經(jīng)一段時(shí)間曲線a與內(nèi)源呼吸線幾乎平行，表明基質(zhì)的生物降解已基本完成，微生物進(jìn)人內(nèi)源呼吸階段，曲線b與微生物

24、內(nèi)源呼吸曲線重合，表明廢水中的有機(jī)污染物不能被微生物降解，但也未對微生物產(chǎn)生抑制作用，微生物維持內(nèi)源呼吸。曲線C位于微生物內(nèi)源呼吸曲線下端，耗氧速率小于內(nèi)源呼吸時(shí)的耗氧速率，表明廢水中的有機(jī)污染物不能被微生物降解，而且對微生物具有抑制或毒害 作用。微生物呼吸曲線一旦與橫坐標(biāo)重合，則說明微生物的呼吸已停止。將微生物呼吸曲線圖的橫坐標(biāo)改 為基質(zhì)濃度，則變?yōu)榱硪环N可生化性判定方法一一耗氧曲線法。該種判定方法與其他方法相比。操作簡單、實(shí)驗(yàn)周期短?？梢詽M足大批量數(shù)據(jù)的測定。但必須指出， 用此種方法來評價(jià)廢水的可生化性，必須對微生物的來源、濃度、馴化和有機(jī)污染物的濃度及反應(yīng)時(shí)間等 條件作嚴(yán)格的規(guī)定，加之測

25、定所需的儀器在國內(nèi)的普及率不高。實(shí)驗(yàn)小感：廢水可生化實(shí)驗(yàn)中要注意時(shí)間的掐算需準(zhǔn)確，且測量時(shí)難免會(huì)遇到讀數(shù)的跳動(dòng)，意數(shù)據(jù)的選擇和取舍。拓展：廢水可生化性評價(jià)技術(shù)探討1、好氧呼吸參量法（1）水質(zhì)指標(biāo)評價(jià)法（2）微生物呼吸曲線法（3）CO生成量測定法2、微生物生理指標(biāo)法（1）脫氫酶活性指標(biāo)法（2）三磷酸腺苷（ATP）指標(biāo)法3、擬實(shí)驗(yàn)法（1）培養(yǎng)液測定法（2）模擬生化反應(yīng)器法4、合模型法實(shí)驗(yàn)三（國標(biāo)重鉻酸鉀法）COD標(biāo)準(zhǔn)測定法一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康挠脟鴺?biāo)法測定污水、雨水中 COD。二、實(shí)驗(yàn)原理在強(qiáng)酸性溶液中，準(zhǔn)確加入過量的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液， 加熱回流，將水樣中還原性物質(zhì) （主要是有機(jī)物） 氧化，過量的重鉻酸鉀以

26、試亞鐵靈作指示劑，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴，根據(jù)所消耗的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶 液量計(jì)算水樣化學(xué)需氧量。三、實(shí)驗(yàn)儀器和試劑儀器:1、 250mL全玻璃回流裝置。如取水樣在30mL以上，用500mL全玻璃回流裝置。2、加熱裝置(電爐)。3、5mL或50mL酸式滴定管、錐形瓶、移液管、容量瓶等。試劑：1、重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(c1/6K2Cr207=0.2500mol/L):稱取預(yù)先在120度烘干2小時(shí)的基準(zhǔn)或優(yōu)質(zhì)純重鉻酸 鉀12.258g溶于水中，移入1000mL容量瓶內(nèi)，稀釋至標(biāo)線，搖勻。2、 試亞鐵靈指示液：稱取1.485g鄰菲羅啉(C12H 8N2.H2O)、0.695g硫酸亞鐵(FeSO4.7H2O

27、溶于水中， 稀釋至100mL，貯于棕色瓶內(nèi)。3、硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)化溶液 c(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O約等于0.1mol/L:稱取39.5g硫酸亞鐵銨溶于水中，邊攪 拌邊緩慢加入20mL濃硫酸，冷卻后移入 1000mL容量瓶中，加水稀釋至標(biāo)線，搖勻。臨用前，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。標(biāo)定方法：準(zhǔn)確吸取10.00mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于 500mL錐形瓶中，加水稀釋至110mL左右，緩慢加入30mL 濃硫酸，混勻。冷卻后，加入3滴試亞鐵靈指示液(約 0.15ml)，用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色c= ( 0.2500 10.00) N式中c硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L

28、 ;V硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，ml。4、硫酸-硫酸銀溶液：于500mL濃硫酸中加入5g硫酸銀。放置1 一2天，不時(shí)搖動(dòng)使其溶解。5、硫酸汞：結(jié)晶或粉末。四、實(shí)驗(yàn)過程(1 )、取20.00mL混合均勻的水樣(或適量水樣稀釋至20.00mL)置250mL磨口的回流錐形瓶，準(zhǔn)確加入10.00ml 0.25mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液及數(shù)粒洗凈的玻璃珠或沸石，連接磨口回流冷凝管，從冷凝管上口慢慢地加入30 ml硫酸-硫酸銀溶液，輕輕搖動(dòng)錐形瓶使溶液混勻，加熱回流2小時(shí)(自開始沸騰時(shí)計(jì)時(shí))。(2) 、冷卻后，用 90mL水從上部慢慢沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶。溶液總體積不得少于140mL,否則因酸 度太大

29、，滴定終點(diǎn)不明顯。(3) 、溶液再度冷卻或，加三滴試亞鐵靈指示劑，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)，記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。(4) 、測定水樣的同時(shí)，以20.00mL蒸餾水，按同樣操作步驟作空白試驗(yàn)。記錄滴定空白時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。注：測定范圍為 50mg/L 700mg/L。五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)計(jì)算CODCr (02, mg/L) = (V0-V1)x CX 8 x 1000/V式中：C硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L ;VO滴定空白時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液用量，ml;V1滴定水樣時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，ml;V水樣的體積，ml;8氧(1/20 )

30、摩爾質(zhì)量，g/mol。六、注意事項(xiàng)7.1使用0.4硫酸汞絡(luò)合氯離子的最高量可達(dá) 40mg ,如取用20.00mL水樣，即最高可絡(luò)合2000mg/L氯離子 濃度的水樣。若氯離子的濃度較低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞：氯離子=10: 1 (W/W)。若出現(xiàn)少量 氯化汞沉淀，并不影響測定。7.2水樣取用體積可在10.00 50.00mL范圍內(nèi)，但試劑用量及濃度需按下表進(jìn)行相應(yīng)調(diào)整，也可得到滿意的結(jié)果。7.3對于化學(xué)需氧量小于 50mg/L的水樣，應(yīng)改用0.0250mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液?；氐螘r(shí)用0.01mol/L硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液。7.4水樣加熱回流后，溶液中重鉻酸鉀剩余量應(yīng)為加入量的1/5

31、4/5為宜。7.5用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液檢查試劑的質(zhì)量和操作技術(shù)時(shí)，由于每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論 CODDr值為1.176g，所以溶解0.4251g鄰苯二甲酸氫鉀(HOOCC6H4COOK于重蒸餾水中，轉(zhuǎn)入 1000mL容量瓶，用重蒸餾水稀釋至標(biāo)線，使之成為500mg/L的CODCr標(biāo)準(zhǔn)溶液。用時(shí)新配。7.6 CODCr的測定結(jié)果應(yīng)保留三位有效數(shù)字。7.7每次滴定時(shí)，應(yīng)對硫酸亞鐵銨滴定溶液進(jìn)行標(biāo)定，室溫較高時(shí)尤其應(yīng)注意其濃度的變化。七、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)污水(2ml)雨水(20ml)空白(20ml)硫酸亞鐵銨(ml)24.1023.6223.5024.0624.14標(biāo)定硫酸亞鐵銨：10ml重鉻酸鉀(0

32、.25mol/L )消耗硫酸亞鐵銨 24.79ml數(shù)據(jù)分析:硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度：污水中CODCr的測定結(jié)果：雨水中CODCr的測定結(jié)果：實(shí)驗(yàn)小感：這是一個(gè)相對復(fù)雜且應(yīng)注意安全的實(shí)驗(yàn)，以下是總結(jié)應(yīng)注意的事項(xiàng):COD2,mg.L) M C 8 1000(%14 23佝 °10085 8 1000 11.295220(1)注意取樣的均勻性，尤其對渾濁及懸浮物較多的水樣，以避免較大誤差。CODg,mgL) M C 8 1000(2414 紗8)。偵85 8 1000 14.522420(2)滴定時(shí)溶液酸度不宜過大，否則終點(diǎn)不明顯。(3)每次實(shí)驗(yàn)時(shí)，應(yīng)對硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行標(biāo)定。拓展重

33、鉻酸鉀法測定 COD中存在的問題2 h，一般一批水樣需要約3. 5h才耗時(shí)長。COD的重鉻酸鉀法測定中加熱沸騰后的加熱回流時(shí)間長達(dá) 能測定，而且實(shí)驗(yàn)過程中采用手動(dòng)滴定，不適合快速分析的現(xiàn)場監(jiān)測要求。10 mL、硫酸一硫酸銀溶液 30mL,還5元(含同時(shí)測定一個(gè)空白水(2) 試劑用量大。重鉻酸鉀法測定COD，每個(gè)水樣需要重鉻酸鉀溶液有硫酸亞鐵銨溶液、試亞鐵靈指示劑等，僅試劑一項(xiàng)一個(gè)水樣的測定費(fèi)用至少 樣)，這還不含人工費(fèi)和水電費(fèi)。(3) 需要回流冷凝水。重鉻酸鉀法測定 COD的加熱過程中需要持續(xù)的回流冷卻水，在沒有回流冷凝水的的現(xiàn)場該法無法應(yīng)用。加熱耗能高。測定 COD的加熱時(shí)間長達(dá)2 h多，電

34、爐(8001 000 W)耗電每個(gè)水樣多達(dá) 2 kW h。(5) 人工消耗大，效率低。國標(biāo)法測定COD需人工全過程監(jiān)控7，而且所用的回流冷凝裝置安裝較麻煩、費(fèi)時(shí)，操作人員需要專門的訓(xùn)練，所需實(shí)驗(yàn)場地較大，存在用水用電的安全隱患。(6) 排污嚴(yán)重。COD分析中需要汞鹽、鉻鹽、銀鹽，廢液中含有大量的貴金屬銀鹽、鉻鹽及劇毒的汞鹽，未 經(jīng)處理直接排放，既造成大量的貴金屬的流失，又對水體造成嚴(yán)重污染，并且廢液中的汞鹽很難處理。我 國每年因測定 COD而產(chǎn)生的廢液向環(huán)境排放的汞以噸計(jì)。傳統(tǒng)的重鉻酸鉀法的實(shí)驗(yàn)過程是非封閉體系，易 造成對實(shí)驗(yàn)室空氣污染，有害健康。(7) 氯的干擾?？茖W(xué)工作者發(fā)現(xiàn)：COD的國標(biāo)

35、法在測定含氯離子廢水時(shí)存在較大誤差，即使使用硫酸汞做掩蔽劑來消除氯離子的影響，當(dāng)廢水中氯離子的質(zhì)量濃度超過2 g/L時(shí)，仍然會(huì)使 COD的測定產(chǎn)生誤差，尤其是對COD值低的水樣。當(dāng)廢水中氯離子的質(zhì)量濃度超過2 g/L時(shí)甚至高達(dá)1020 g/L,而COD值低時(shí)，重鉻酸鉀法測定 COD顯得力不從心，原因是水樣中氯離子與消化劑、催化劑反應(yīng)，使測定結(jié)果產(chǎn)生 較大偏差。COD測定方法的改進(jìn)研究1、加熱時(shí)間的改進(jìn)(1) 用硫酸磷酸混酸代替硫酸提高加熱速度。(2) 通過提高反應(yīng)體系的酸度提高加熱速度。(3)通過改變加熱方式提高加熱速度。(4) 通過改變測定方法提高加熱速度。(5) 通過改變催化劑提高加熱速度

36、。2、試劑用量的改進(jìn)閉管回流消解一分光光度法測定COD不僅適用于室內(nèi)測試，還適合現(xiàn)場測試和批量測試。該法使試劑用量、藥劑成本、廢液排放均下降 90 %。3、回流冷凝水的替代有學(xué)者用空氣冷凝代替回流水冷凝，可以節(jié)約用水。近年來在歐洲許多地方廣泛采用了比色法測定COD。比色法測試COD是荷蘭人根據(jù)比爾定律創(chuàng)造的簡便、 快捷方法，特別適用于大批量樣品的測定，重復(fù)性好。 比色測定用消解爐密閉消解，消解管可耐較高壓力，這種方法不需要回流水冷凝。4、排污問題的解決張莉等對氯離子含量 <5 g/L的水樣探索了只加12滴硫酸汞為主要成分的掩蔽劑，消解后離心5 rain，再進(jìn)行比色測定 COD，硫酸汞的用

37、量大大減少，測定結(jié)果與國標(biāo)法接近。孫健等提出了一種不加掩蔽劑一一硫酸汞的COD測定方法，其研究表明：將傳統(tǒng)的重鉻酸鉀測定方法中的硫酸銀加入時(shí)間推遲到沸騰開始后半小時(shí)，通過測得的表觀COD的質(zhì)量濃度扣除 Cl 一對COD的貢獻(xiàn)(即事先做好的氯耗氧曲線)，就得實(shí)際的COD的質(zhì)量濃度。該法準(zhǔn)確度高，精密度好。5、消除氯的干擾目前含高濃度氯化物的廢水的COD測定中，消除氯離子干擾的有效方法除了常用的硫酸汞掩蔽法外，科學(xué)工作者還提出了以下方法：，(1) 硝酸銀法(2) 氯氣校正法。(3) 標(biāo)準(zhǔn)曲線校正系數(shù)法(4) 分段測定法。(5) 密封消解法。6、加熱耗能的降彳氐何謹(jǐn)介紹了用 HBA-100型標(biāo)準(zhǔn)CO

38、Dcr消解器代替國標(biāo)法中的加熱回流冷凝裝置測定CoD，可節(jié)約一半的耗電量。比色法用消解爐代替電爐消解，不僅消解時(shí)間大大縮短，而且一個(gè)輕便的小消解爐可同時(shí)消解12個(gè)水樣，大大降低了加熱的耗能。微波消解法耗時(shí)短，也是節(jié)能的好方法。7、人工消耗大、效率低的改進(jìn)用消解爐消解的方法可以準(zhǔn)確控溫及控制加熱時(shí)間，消解爐體積小，重量輕，便于攜帶，較電爐結(jié)實(shí)耐用，且可同時(shí)測定多個(gè)樣品，便于操作和管理。張亞東等通過比較國標(biāo)法和消解爐消解的改進(jìn)方法測定COD ,得出：用消解爐消解的改進(jìn)方法測定 COD的質(zhì)量濃度100700 mg/L范圍內(nèi)符合國標(biāo)法中的誤差要求(4%),但低濃度時(shí)(50 rag/ L)誤差達(dá)20%。

39、也有學(xué)者探索出了低濃度條件下符合誤差要求的試劑配方和操作步驟。消解爐消解法和微波消解法與國標(biāo)法相比大大提高了工作效率。8、貴金屬的回收硫酸銀對有機(jī)物的氧化率達(dá)90%,長期以來國標(biāo)法用硫酸銀做催化劑，但銀是貴金屬，一般COD測定完后銀便廢棄了。 COD測定的試劑成本主要來自硫酸銀的消耗。為了節(jié)約貴金屬、降低測定成本，科學(xué)工作者 采用以下方法：(1) 回收硫酸銀。(2) 尋找替代催化劑。9、硫酸亞鐵銨的標(biāo)定及其他COD的重鉻酸鉀法中高濃度硫酸亞鐵銨(約O.lmol/L)的標(biāo)定在國標(biāo)中已明確，武西岳探索了低濃度硫酸亞鐵銨(約0. 01 mol/ L)的簡易標(biāo)定方法，與標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)定方法(約需25 min)

40、比，不僅操作步驟簡單，而且省時(shí)間(約需5 min)，還節(jié)約了硫酸等試劑 n弓I。研究表明，用校正后的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定結(jié)果計(jì)算的COD值準(zhǔn)確度和精密度均良好，符合質(zhì)量分析的要求，可以滿足環(huán)境監(jiān)測中低濃度COD的監(jiān)測，較好地補(bǔ)充了標(biāo)準(zhǔn)方法的不足。COD測定的新方法總有機(jī)碳(total organ carbon , TOC)預(yù)報(bào)法。(2) 比色測定法。(3) 微波消解法。測定結(jié)果有更高的準(zhǔn)確度和精密度，是最優(yōu)的 COD測定方法。(4) 電化學(xué)方法。(5) 示波極譜法。(6) 化學(xué)發(fā)光法。(7) 在線自動(dòng)監(jiān)測法。實(shí)驗(yàn)四 濾膜法SS標(biāo)準(zhǔn)測定法一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康脑S多江河在雨季由于地面大量泥砂和各種污染物和

41、各種污染物被雨水沖刷，使水中懸浮物大量增加。 地面水中存在懸浮物使水體渾濁，降低透明度，影響水生生物的呼吸和代謝。甚至造成魚類窒息死亡。懸 浮物多時(shí)，還可能造成河道阻塞。造紙、皮革、沖渣、選礦、濕法粉碎和噴淋除塵等工業(yè)操作中產(chǎn)生大量 含無機(jī)、有機(jī)的懸浮物廢水。因此，在水和廢水處理中，測定懸浮物具有特定意義?？偛豢蔀V殘?jiān)?懸浮物)是指不能通過濾器的固體物。當(dāng)用濾紙或石棉坩堝法測定時(shí)，由于濾孔大小 對測定結(jié)果有很大影響，兩種方法所得結(jié)果與濾膜法有出入，報(bào)告結(jié)果時(shí)，應(yīng)注明測定方法。石棉坩堝法 通常用于測定含酸或堿濃度較高的水樣的懸浮物。從總殘?jiān)鼫p去總不濾殘?jiān)部傻玫娇偛豢蔀V殘?jiān)暮?。二、?shí)驗(yàn)原理用

42、濾膜過濾水樣，經(jīng) 105 C烘干后得到總不可濾殘?jiān)?懸浮物)含量。儀器（1）稱量瓶，內(nèi)徑 30-50mm。（2）濾膜、孔徑為0.45 ym及相應(yīng)的濾器。三、實(shí)驗(yàn)步驟（1）將1張濾膜放在稱量瓶中， 打開瓶蓋，每次在103-105 C烘干2h，取出，放冷后蓋好瓶蓋稱重，直至恒重為止（兩次稱重相差不超出0.05g）（2） 分取除去漂浮物后，振蕩均勻的適量水樣（使含總不可濾殘?jiān)笥?.5mg），通過上面稱至恒重的濾膜過濾；和蒸餾水沖洗殘?jiān)?-5次。如樣品中含油脂，用10ml石油醚分兩次淋洗殘?jiān)?。?） 小心取下濾膜，放入原稱量瓶內(nèi)，在103-105 C烘箱中，打開瓶蓋，每次烘 2h取出，放冷后蓋 好瓶

43、蓋稱重，直到恒重為止。四、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)計(jì)算式中，A總不可濾殘?jiān)?濾膜及稱量瓶重（g）；B濾膜及稱量瓶重（g）；V水樣體積（mg/l）。五、注意事項(xiàng)（1）樹枝、水草、魚等雜質(zhì)應(yīng)從水樣中去除。（2）廢水粘度高時(shí)，可加 2-4倍蒸餾水稀釋，（3）硫酸一硫酸銀溶液一定從冷凝管上面倒入，使蒸發(fā)的氣體順流而下，使COD的測定的結(jié)果更準(zhǔn)確。（4） 滴定時(shí)順著一個(gè)方向晃動(dòng)錐形瓶內(nèi)溶液，不能讓瓶內(nèi)產(chǎn)生氣泡，否則影響COD測量的準(zhǔn)確性。六、測定數(shù)據(jù)8 號濾紙 +SS 1.0400g8 號濾紙：0.9897g2 號濾紙 +SS 1.0155g2 號濾紙：0.9879g七、思考題(1) 分析影響活性污泥吸附性能的因素。答

44、：溶解氧一一溶解氧濃度以不低于2mg/L為宜(2 4mg/L)。水溫一一維持在1525攝氏度，低于5攝氏度微生物生長緩慢。營養(yǎng)料一一微生物賴以生活的主要外界營養(yǎng)為碳和氮，此外，還需要微量的鉀，鎂，鐵，維生素等。有毒物質(zhì)主要毒物有重金屬離子(如鋅，銅，鎳，鉛，鉻等)和一些非金屬化合物(如酚，醛，氰化 物，硫化物等)。碳源-異氧菌利用有機(jī)碳源，自氧菌利用無機(jī)碳源。氮源-無機(jī)氮(NH3及NH4+)和有機(jī)氮(尿素，氨基酸，蛋白質(zhì)等)。一般比例關(guān)系：BOD N: P=100: 5: 1好氧生物處理： BOD5=501000mg/l經(jīng)實(shí)驗(yàn)研究：(1)當(dāng)pHf直為& 0的時(shí)候，活性污泥的沉降速度最快

45、，污泥的活性污泥指數(shù)值與懸浮固體濃度值成負(fù)相關(guān)。 隨著投入碳源的增加，活性污泥沉降速度越明顯，沉降性能越好。 隨著投入氮源的增加，活性污泥的沉降速度明顯，沉降性能越好。(4) 隨著磷源的增加，活性污泥沉降體積比也增加，但沉降勝能卻變差。(5) 通過方差統(tǒng)計(jì)分析可知，pHf直、C N P各因素間對活性污泥的沉降比的影響不顯著，而各因素間對活性污泥指數(shù)的差異是顯著的。N對活性污泥指數(shù)影響的效果極顯著高于C,也顯著高于P; pH直對污泥指數(shù)影響的效果顯著高于 C和P; N與pH直、P與C差異不顯著。在污水處理進(jìn)程中，建議加強(qiáng)對顯著性高的 因子的關(guān)注，提高活性污泥的沉降性能。(2) 發(fā)育良好的活性污泥具有哪些特征？答：通常，活性好的活性污泥從外觀上看呈黃褐色絮絨顆粒狀；也稱生物絮凝體，其粒徑一般介于0.02-0.2mm之間，具有較大的表面積，大體上介于20-100cm /mL之間，含水率在 90%以上，比重介于1.002-1.006之間，因含水率不同而異。多為茶褐色，略帶有土黃色，微具土