《大學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)》設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)要求

1、按照設(shè)計(jì)性實(shí)驗(yàn)要求設(shè)計(jì)好實(shí)驗(yàn)方案，打印出來(lái)下周一和實(shí)驗(yàn)報(bào)告一起上交已知：胃舒平藥片質(zhì)量0.4g/片，每片胃舒平含氫氧化鋁0.245g，三硅酸鎂0.105g 設(shè)計(jì) 胃舒平藥片中鋁鎂含量測(cè)定具體要求：封面：注明分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)、班級(jí)、姓名、時(shí)間（版面各人自己設(shè)計(jì)）首頁(yè)：設(shè)計(jì)思想（黑體，4號(hào)字，雙倍行距，居中）一、方法選擇依據(jù)（黑體，5號(hào)字，雙倍行距）正文（宋體，5號(hào)字，單倍行距）二、試樣量及標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度確定依據(jù)（黑體，5號(hào)字，雙倍行距）正文（宋體，5號(hào)字，單倍行距）三、問(wèn)題討論（黑體，5號(hào)字，雙倍行距）正文（談自己的設(shè)計(jì)思路及感想）（宋體，5號(hào)字，單倍行距）另頁(yè)：實(shí)驗(yàn)題目（黑體，4號(hào)字，雙倍行

2、距，居中）一、實(shí)驗(yàn)原理（黑體，5號(hào)字，雙倍行距）正文（宋體，5號(hào)字，單倍行距）二、試劑（黑體，5號(hào)字，雙倍行距）正文（宋體，5號(hào)字，單倍行距）三、實(shí)驗(yàn)步驟（黑體，5號(hào)字，雙倍行距）1.標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及標(biāo)定（宋體，5號(hào)字，加粗，單倍行距） (1)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制正文(2)標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度標(biāo)定正文2.試樣測(cè)定（宋體，5號(hào)字，加粗，單倍行距）正文（宋體，5號(hào)字，單倍行距）四、注釋?zhuān)ê隗w，5號(hào)字，雙倍行距） 正文（宋體，5號(hào)字，單倍行距） 正文（宋體，5號(hào)字，單倍行距）分析方案應(yīng)包括：1）分析方法及原理2）所需試劑和儀器3）實(shí)驗(yàn)步驟4）實(shí)驗(yàn)結(jié)果的計(jì)算式5）實(shí)驗(yàn)中應(yīng)注意的事項(xiàng)6）參考文獻(xiàn)實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，寫(xiě)出實(shí)驗(yàn)

3、報(bào)告，其中除分析方案的內(nèi)容外，還應(yīng)包括下列內(nèi)容：1）實(shí)驗(yàn)原始數(shù)據(jù)2）實(shí)驗(yàn)結(jié)果、結(jié)論3）如果實(shí)際做法與分析方案不一致，應(yīng)重新寫(xiě)明操作步驟，改動(dòng)不多的可加以說(shuō)明4）對(duì)自己設(shè)計(jì)的分析方案的評(píng)價(jià)及問(wèn)題的討論一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1培養(yǎng)學(xué)生查閱讀有關(guān)資料的能力，運(yùn)用所學(xué)知識(shí)及有關(guān)參考資料對(duì)實(shí)際試樣寫(xiě)出實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)。 2在教師指導(dǎo)下，培養(yǎng)學(xué)生在實(shí)驗(yàn)中解決實(shí)際問(wèn)題的能力，并通過(guò)實(shí)踐加深對(duì)理論課程的理解。3在以下提供的備選題目中，學(xué)生自選一個(gè)項(xiàng)目，通過(guò)查閱有關(guān)資料擬定分析方案，寫(xiě)出詳細(xì)實(shí)驗(yàn)報(bào)告。二、實(shí)驗(yàn)原理 胃舒平是一種中和胃酸的胃藥，主要用于胃酸過(guò)多及胃和十二指腸潰瘍，它的主要成分為氫氧化鋁、三硅酸鎂及少量顛茄流浸

4、膏，在加工過(guò)程中，為了使藥片成形，加了大量的糊精。 藥片中鋁和鎂的含量可用EDTA絡(luò)合滴定法測(cè)定。先將藥片用酸溶解，分離除去不溶于水的物質(zhì)。然后取試液加入過(guò)量EDTA，調(diào)節(jié)pH=4左右，煮沸數(shù)分鐘，使鋁離子與EDTA充分絡(luò)合，用返滴定法測(cè)定鋁。另取試液，調(diào)節(jié)pH=89，將鋁離子沉淀分離，在pH=10的條件下，以鉻黑T為指示劑，用EDTA滴定濾液中的鎂離子。 三、儀器與試劑 （參考）0.02 mol·L-1EDTA，鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液 0.02 mol·L-1， 20六次甲基四溶液水溶液，氨水11，鹽酸11，乙醇胺溶液 12水溶液，氨氯化銨緩沖溶液，0.2二甲酚橙指示劑，甲基紅指示劑

5、：0.2乙醇溶液1樣品處理 ， K-B指示劑，氯化銨固體。 四、實(shí)驗(yàn)步驟（參考）稱(chēng)取胃舒平藥片10片，研細(xì)后，稱(chēng)取藥粉2g左右，加入11HCl20mL，加蒸鎦水至100mL，煮沸。冷卻后過(guò)濾，并以水洗滌沉淀收集濾液及洗滌液于250mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻 2 鋁的測(cè)定 其方法是:準(zhǔn)確移取上述試液5mL于250mL錐形瓶中,加蒸餾水至25mL,準(zhǔn)確加入0.02mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液25mL,二甲酚橙指示劑2滴,用11氨水溶液調(diào)節(jié)至出現(xiàn)紫紅色,再滴加11HCl 2滴,將溶液煮沸3min,冷卻后加入20%六亞甲基四胺溶液10mL,再補(bǔ)加二甲酚橙指示劑2滴,用鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)樽?/p>

6、紅色,計(jì)算鋁含量的方法同上。準(zhǔn)確吸取上述試液5.00mL，加水至25mL左右滴加11NH3水至剛出現(xiàn)渾濁，再加1:1 HCl至沉淀恰好溶解。準(zhǔn)確加入0. 02 mol·L-1EDTA溶液25.00mL左右，再加入20六次甲基四銨溶液10 mL，煮沸1 min并冷卻后，加入二甲酚橙指示劑23滴，以標(biāo)準(zhǔn)鋅溶液滴定至溶液由黃色轉(zhuǎn)變?yōu)榧t色為終點(diǎn)，平行3次。根據(jù)EDTA加入量與鋅標(biāo)準(zhǔn)镕液滴定體積，計(jì)算每片藥片中A1(OH)3的含量。 3鎂的測(cè)定 吸取試液25.00mL，滴加11NH3水至剛出現(xiàn)沉淀，再加入llHCl至沉淀恰好溶解加入固體NH4C1 2g，滴加20六次甲基四胺溶液至沉淀出現(xiàn)并過(guò)量

7、15mL加熱至80，維持l015min。冷卻后過(guò)濾，以少量蒸餾水洗滌沉淀數(shù)次。收集濾液與洗滌液于250 mL錐形瓶中，加入三乙醇胺10mL，氨性緩沖溶液10 mL及甲基紅指示劑l滴，KB指示劑少許。用EDTA溶液滴定至試液由暗紅色轉(zhuǎn)變?yōu)樗{(lán)綠色為終點(diǎn)，平行3次。計(jì)算每片藥片中鎂的含量(以MgO表示)。 五、實(shí)驗(yàn)說(shuō)明 1胃舒平藥片試樣中鋁鎂含量可能不均勻，為使測(cè)定結(jié)果具有代表性，本實(shí)驗(yàn)取較多樣品，研細(xì)后再取部分進(jìn)行分析。 2試驗(yàn)結(jié)果表明，用六次甲基四胺溶液調(diào)節(jié)pH分離Al（OH）3,結(jié)果比用氨水好，可以減少Al（OH）3的吸附。 3測(cè)定鎂時(shí)，加入甲基紅一滴，能使終點(diǎn)更敏銳。 六、數(shù)據(jù)記錄與處理1C

8、EDTA2Al(OH)33MgO七、思考題 1測(cè)定鋁離子為什么不采用直接滴定法？ 2能否采用F-掩蔽Al3+離子，而直接測(cè)定Mg2+？ 3在測(cè)定鎂離子時(shí)，加入三乙醇胺的作用是什么？井岡山大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院 胃舒平藥片中鋁和鎂含量的測(cè)定返滴法 （綜合設(shè)計(jì)性實(shí)驗(yàn)） 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1.鞏固EDTA的配制與標(biāo)定方法。 2.掌握配合滴定中的返滴定原理和方法。 3.掌握分離沉淀的基本操作。 4.了解成品藥劑中組分含量測(cè)定的前處理方法。 二、實(shí)驗(yàn)原理 胃舒平主要成分為氫氧化鋁、三硅酸鋁及少量中藥顛茄流浸膏，在制成片劑時(shí)還加了大量糊精等賦形劑。.藥片中Al和Mg的含量可用EDTA配位滴定法測(cè)定. 1.鋁的測(cè)定（

9、返滴定法） 首先溶解樣品，分離除去水不溶物質(zhì)，然后分取試液加入過(guò)量的EDTA溶液，調(diào)節(jié)pH至4左右，煮沸使EDTA與Al配位完全，Al3+ + H2Y2- = AlY- + 2H+，再以二甲酚橙為指示劑，用Zn標(biāo)準(zhǔn)溶液返滴過(guò)量的EDTA,測(cè)出Al含量。 Al3+ Y4-（過(guò)量已知） AlY- 調(diào)pH=34 加熱 加Zn2+標(biāo)液 Y4-(剩余) 測(cè)定剩余Y4- 調(diào)pH=56 XO 從而求出Al3+ 2.鎂的測(cè)定 另取試液，調(diào)節(jié)PH=5.5左右，使Al生成Al（OH）3 沉淀，將Al沉淀分離后在pH=10的條件下以鉻黑T作指示劑，Mg2+ + H2Y2- = MgY2- =2H+，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶

10、液滴定濾液中的Mg。 調(diào)pH=46 Al(OH)3 Al3+ Mg2+ 加EDTA標(biāo)液 加熱80 Mg2+ 測(cè)定Mg2+ 調(diào)pH=10 EBT 終點(diǎn)由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色 三、主要儀器和試劑 1.儀器： 分析天平，電爐，研缽，酸式滴定管， 小燒杯，錐型瓶，量筒，容量瓶，移液管 2.試劑： EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液 0.02mol/L Zn2+標(biāo)準(zhǔn)溶液 0.02mol/L 六亞甲基四胺 20% 三乙醇胺 1:2 氨水 1:1 鹽酸 1:1 甲基紅指示劑 0.2%乙醇溶液 鉻黑T指示劑 二甲酚橙指示劑 0.2% NH3-NH4Cl緩沖溶液 pH=10 四、實(shí)驗(yàn)步驟 1.標(biāo)液配制 （1）標(biāo)準(zhǔn)溶液0.02 mol

11、L-1 EDTA的配制 用燒杯稱(chēng)取配制500ml0.02 mol/L EDTA溶液所需的EDTA二鈉鹽（3.8g），加水，溫?zé)崛芙?，冷卻后轉(zhuǎn)入聚乙烯試劑瓶中，稀釋至500ml，搖勻備用。 （2）標(biāo)準(zhǔn)液體0.02 molL-1 Zn2+配制 準(zhǔn)確稱(chēng)取基準(zhǔn)物Zn（0.320.48g）于150ml燒杯中（一份），逐滴加入1:1HC1約24mL，邊加邊攪至完全溶解為止。用去離子水把濺到杯壁上的溶液淋洗入燒杯中，然后轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。 （3）EDTA的標(biāo)定： 移取25.00mL Zn2+試液于250mL錐形瓶，加 2滴XO， 滴加20六次甲基四胺至呈現(xiàn)紫紅色再過(guò)量5mL。滴加E

12、DTA至由紅紫色突變?yōu)榱咙S色即為終點(diǎn)。平行三份，取平均值，計(jì)算EDTA的準(zhǔn)確濃度。 2.樣品處理 稱(chēng)取胃舒平藥片10片，研細(xì)后從中稱(chēng)出藥粉2.0g左右，加入20mLHCl(1:1),加蒸餾水100ml，煮沸后，滴加0.5ml HCI(1:1)，若沉淀增加繼續(xù)滴加，不增加則冷卻后過(guò)濾，并以水洗滌沉淀，收集濾液及洗滌液于250mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。 3鋁的測(cè)定 準(zhǔn)確吸取上述試液5.00mL，加水至25mL左右，滴加1:1NH3H2O溶液至剛出現(xiàn)渾濁，再加1:1 HCl溶液至沉淀恰好溶解，準(zhǔn)確加入EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液25.00mL，再加入10mL六亞甲基四胺溶液，煮沸10min并冷卻后，加入二甲酚橙指示劑23滴，以Zn2+標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)榧t色，即為終點(diǎn)。根據(jù)EDTA加入量與Zn2+標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定體積，計(jì)算每片藥片中Al質(zhì)量分?jǐn)?shù)。 3鎂的測(cè)定 吸取試液25.00mL，滴加1:1NH3H2O溶液至剛出現(xiàn)沉淀，再加1:1 HCl溶液至沉淀恰好溶解，加入2g固體NH4Cl,滴加六亞甲基四胺溶液至沉淀