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1、TLC顯色試劑及配方大全3(6)含氮化合物FCNP(硝普鈉鐵氰化物)試劑檢出物:脂 肪族含氮化物,如氨基氰、胍、脲與硫脲及其衍生物,肌酸及肌酐。溶液:10氫氧化鈉溶液、10硝普鈉溶液、10鐵氰化鉀溶液與水按1:1:1:3混合,在室溫至少放置20min,冰箱保存數(shù)周,用前將混合液與丙酮等體積混合。Dragendorff(碘化鉍鉀試劑)試劑檢出物:芳香族含氮化合物,如生物堿類(lèi)、抗心律不齊藥物。溶液:I堿式硝酸鉍0.85g溶于10ml冰醋酸及40ml水中;碘化鉀8g溶于水20ml中。 將上述溶液I及等量混合,置棕色瓶中作為儲(chǔ)備液
2、,用前取儲(chǔ)備液lml、冰醋酸2ml與水l0ml混合。結(jié)果:呈橘紅色斑點(diǎn)。4-甲基傘形酮檢出物:含氮雜環(huán)化合物。溶液:本品0.02g溶于乙醇35ml,加水至100ml。方法:噴板后置25氨水蒸氣的容器中,取出后于紫外燈(365nm)下觀察。碘鉑酸鉀檢出物:生物堿類(lèi)及有機(jī)含氮化物。溶液:10六氯鉑酸溶液3ml與水97ml混合,加6碘化鉀溶液,混勻。臨用前配制。硫酸高鈰銨硫酸檢出物:生物堿及含碘有機(jī)化物。溶液:硫酸鈰1g混懸于4ml水中,加三氯乙酸1g,煮沸,逐滴加入濃硫酸直至混濁消失。方法:噴后薄層于1l0oC加熱數(shù)分鐘。結(jié)果:阿樸嗎啡、馬錢(qián)子堿、秋水仙堿、罌粟堿、毒扁豆堿與有機(jī)碘化物均能檢出。E
3、hrlich (對(duì)二甲氨基苯甲醛鹽酸)試劑檢出物:吲哚衍生物及胺類(lèi)。溶液:1本品的濃鹽酸溶液與甲醇按1:1混合。方法:噴后板于50oC加熱20min。結(jié)果:呈不同顏色的斑點(diǎn)。(7)胺類(lèi)硝酸乙醇檢出物:脂肪族胺類(lèi)。溶液:50滴65硝酸于乙醇100ml中。方法:需要時(shí)120oC加熱。2,6-二氯醌氯亞胺檢出物:抗氧劑、酰胺(辣椒素)、伯、仲脂肪胺、仲、叔芳香胺、芳香碳?xì)浠?、藥物、苯氧基乙酸除草劑等。溶液:新鮮制備的0.52本品乙醇溶液。方法:噴后薄層于110oC加熱10min,再用氨蒸氣處理。茜素檢出物:胺類(lèi)。溶液:O.1本品的乙醇溶液。丁二酮單肟氯化鎳檢出物:胺類(lèi)。溶液:I丁二酮單肟1.2g溶
4、于熱水35ml中,加氯化鎳095g,冷卻后加濃氨水2ml;鹽酸羥胺0.12g溶于200ml水中。方法:將溶液I及混合,放置1天,過(guò)濾。Pauly (對(duì)氨基苯磺酸)試劑檢出物:酚類(lèi)、胺類(lèi)和能偶合的雜環(huán)化合物。溶液:磺酸45g溶于溫?zé)岬?2molL鹽酸45ml中,用水稀釋至500ml,取lOml于冰中冷卻,加45亞硝酸鈉冷溶液lOml,于OoC放置15min。用前加等體積10碳酸鈉溶液。硫氰酸鈷()檢出物:生物堿、伯、仲、叔胺類(lèi)。溶液:硫氰酸銨3g與氯化鈷1g溶于水20ml。結(jié)果:白色至粉紅色背景上呈藍(lán)色斑點(diǎn),2h后顏色消退。若將薄層噴水或放入飽和水蒸氣容器內(nèi),可重現(xiàn)色點(diǎn)。1,2-萘醌-4-磺酸鈉
5、檢出物:芳香胺類(lèi)。溶液:本品0.5g溶于95ml水,加乙酸5ml,濾去不溶物即得。方法:噴后反應(yīng)30min顯色。葡萄糖磷酸檢出物:芳香胺類(lèi)。溶液:葡萄糖2g溶于85磷酸l0ml與水40ml混合液中,再加乙醇與正丁醇各30ml。方法:噴后于115加熱l0min。(8)硝基及亞硝基化合物-萘胺檢出物:3,5一二硝基苯甲酸酯、二硝基苯甲酰胺。溶液:IO5-萘胺乙醇溶液; 10氫氧化鉀甲醇溶液。方法:先噴溶液I,再噴溶液。結(jié)果:呈紅褐色斑點(diǎn)。二苯胺氯化鈀檢出物:亞硝胺類(lèi)。溶液:1.5二苯胺乙醇溶液與0.1g氯化鈀的0.2氯化鈉溶液lOOml,按5:1混合。方法: 噴后置紫外光(2
6、54nm)下觀察。結(jié)果:顯紫色斑點(diǎn)。(9)氨基酸及肽類(lèi)茚三酮檢出物:氨基酸、胺與氨基糖類(lèi)。溶液:本品O.2g溶于乙醇l00ml中。方法:噴后于110oC加熱。結(jié)果:呈紅紫色斑點(diǎn)。茚三酮乙酸鎘檢出物:氨基酸及雜環(huán)胺類(lèi)。溶液:茚三酮1g及乙酸鎘2.5g溶于l0ml冰醋酸中,用乙醇稀釋至500ml。方法:噴后于120oC加熱20min。1,2-萘醌-4-磺酸鈉檢出物:氨基酸。溶液:臨用前將本品O.02g溶于5%碳酸鈉l00ml中。方法:噴后室溫干燥。結(jié)果:不同氨基酸呈不同色點(diǎn)。靛紅乙酸鋅檢出物:氨基酸與某些肽類(lèi)。溶液:靛紅1g與乙酸鋅1g溶于95異丙醇l00ml中,加熱至80oC,冷卻后加乙酸1ml
7、,冰箱保存。方法:噴后于8085"C加熱30min。 茚三酮冰醋酸檢出物:二肽及三肽。 溶液:1茚三酮吡啶溶液與冰醋酸按5:1混合。方法:噴后于l00oC加熱5min。 香草醛檢出物:氨基酸及胺類(lèi)。溶液:I本品1g溶于丙醇50ml中; 1molL氫氧化鉀溶液lml,用乙醇稀釋至lOOml。方法:先噴溶液I后于110oC干燥l0min,再噴溶液,于110oC再干燥l0min,于紫外光(365nm)下觀察。 TLC顯色試劑及配方大全(2)(10)甾類(lèi)香草醛硫酸檢出物:甾體激素。溶液:1香草醛
8、濃硫酸溶液。方法:噴后于105加熱5min。氯化錳檢出物:雌激素類(lèi)。溶液:氯化錳0.2g溶于含硫酸2ml的甲醇60ml中。方法:噴后置紫外光(365nm)下觀察。高氯酸檢出物:甾體激素。溶液:5高氯酸甲醇溶液。方法:噴后于110oC加熱5min,置紫外光(365nm)下觀察。三氯化銻乙酸 檢出物:甾類(lèi)與二萜類(lèi)。溶液:三氯化銻20g溶于乙酸20ml與氯仿60ml混合液中。方法:噴后于100oC加熱5min,紫外光長(zhǎng)波下觀察。結(jié)果:二萜類(lèi)斑點(diǎn)呈紅黃-藍(lán)紫色。對(duì)甲苯磺酸檢出物:甾族化合物、黃酮類(lèi)與兒茶酸類(lèi)。溶液:20本品的氯仿溶液。方法:噴后于100oC加熱數(shù)分鐘,紫外光長(zhǎng)波下觀察。結(jié)果:斑點(diǎn)呈熒光
9、。氯磺酸乙酸檢出物:三萜、甾醇與甾族化合物。溶液:氯磺酸5ml在冷卻下加乙酸l0ml溶解。方法:噴后于130oC加熱5l0min,置紫外光長(zhǎng)波下觀察。結(jié)果;斑點(diǎn)顯熒光。(11)糖類(lèi)茴香胺、鄰苯二酸試劑檢出物:碳?xì)浠衔铩H芤海?.23g茴香胺及1.66g鄰苯二酸于l00ml 95乙醇中的溶液。方法:噴霧或浸漬。結(jié)果:己糖呈綠色、甲基戊糖呈黃綠色、戊糖呈紫色、糖醛酸呈棕色。四乙酸鉛2,7一二氯熒光素檢出物:甙類(lèi)、酚類(lèi)、糖酸類(lèi)溶液:I2四乙酸鉛的冰醋酸溶液;12,7一二氯熒光素乙醇溶液。 取溶液I、 各5ml混勻,用干燥的苯或甲苯稀釋至200ml,試劑溶液只能穩(wěn)定2h。方法:浸板。鄰氨基聯(lián)苯磷酸檢
10、出物:糖類(lèi)。溶液:O.3g鄰氨基聯(lián)苯加85磷酸5ml與乙醇95ml。方法:噴板后llOoC加熱1520min。結(jié)果:斑點(diǎn)呈褐色。苯胺二苯胺磷酸檢出物:還原糖。溶液:4g二苯胺、4ml苯胺與20ml 85磷酸共溶于200ml丙酮中。方法:噴后于85加熱l0min。結(jié)果:產(chǎn)生各種顏色。1,4-己醛糖、低聚糖呈藍(lán)色。雙甲酮磷酸檢出物:酮糖。溶液:雙甲酮(5,5-二甲基環(huán)己烷-1,3-二酮)10.3g溶于90ml乙醇與l0ml 85磷酸中。方法:噴板后于110oC加熱1520min。結(jié)果:日光下觀察,白色背景上呈黃色斑點(diǎn),紫外光長(zhǎng)波下呈藍(lán)色熒光。聯(lián)苯胺三氯乙酸檢出物:糖類(lèi)。溶液:0.5g聯(lián)苯胺溶于l0ml乙酸,再加10ml40三氯乙酸水溶液,用乙醇稀釋至l00ml。方法:噴后置紫外光下照射15min。結(jié)果:斑點(diǎn)呈灰棕-紅褐色。對(duì)二甲氨基苯甲醛乙酰丙酮檢出物:氨基糖類(lèi)。溶液:I. 5ml 50氫氧化鉀
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