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文檔簡介
1、刖b酮基布洛芬是法國1967年研制成功的,由法國rhonepoulenc公司于1972年 上市的一種非命體類消炎、鎮(zhèn)痛、解熱藥。近幾十年來美國、日本、德國、加拿 大、丹麥等國先后合成該藥。我國于1982年也合成了酮基布洛芬,1988年始有 生產(chǎn),并以膠囊、片劑用于臨床。自1973年上市以來,人們對其進(jìn)行了大量研 究,布洛芬其合成方法很多,如重氮還原法、碘重排法等,其屮以darzens縮合 法引人矚目,但最后均通過水解(氧基或酯)、氧化等法制取。我國有關(guān)化學(xué)工作者也開展了相應(yīng)的工作,中科院上海藥研所實驗藥廠于 1985年合成了該藥;1990年武引文等匯總了該藥多條合成途徑,但均有路線長、 異構(gòu)體
2、分離麻煩、收率低、成本高或需用特殊試劑和原料困難等問題;另外,我 國西南合成藥廠首先采用darzens縮合法實現(xiàn)了該藥,現(xiàn)在有多家公司生產(chǎn)該藥。 權(quán)衡化學(xué)反應(yīng)和工業(yè)條件的利弊,國內(nèi)各單位均按改良法合成,并從不同角度試 探和解決了工業(yè)生產(chǎn)所面臨的某些問題,但收率仍低,生產(chǎn)成木無法明顯下降。諸多合成路線中,選擇darzens縮合法為合成方法。路線如下:1氯甲化(hcho)3+2hcho + a1oc1 + hci2節(jié)酮的制備+ hc1+ aici33 茉醛的制備+ clch2cooc3h/2,+(ch3)chonacooc3h7-2*cooc3hr2-+hcio / hh iicockh7nah2
3、onaoh 電化反應(yīng)c=ch-ohcho + nacl + h2o(活性炭脫色)kc1coona+ h2o酮基布洛芬為布洛芬類消炎藥。具有鎮(zhèn)痛、消炎及解熱作用。消炎作用較布洛芬為強,副作用小,毒性低。口服易自胃腸道吸收。在血中與血漿蛋白結(jié)合力 極強。在24小時內(nèi)自尿中的排出率為30% 90%。主要以葡萄糖醛酸結(jié)合物形式排出。用于類風(fēng)濕性關(guān)節(jié)炎、風(fēng)濕性關(guān)節(jié)炎、骨關(guān)節(jié)炎、關(guān)節(jié)強硬性脊椎炎及 痛風(fēng)等。本次設(shè)計內(nèi)容屮所采用的工藝是以苯乙酮為原料,與三聚甲醛、三氯化鋁氯 甲基化生成氯甲基苯乙酮,再經(jīng)烷基化、縮合、氧化等一系列反應(yīng)制得產(chǎn)品。本 路線工序較短,對反應(yīng)條件,反應(yīng)設(shè)備的要求也不高,而且生產(chǎn)成木也
4、較低,適 合于工業(yè)大規(guī)模生產(chǎn)。產(chǎn)品經(jīng)過回收,精制等多道工序,最終得到較為純凈的產(chǎn)酮基布洛芬的生產(chǎn)工藝1、產(chǎn)品簡介【藥品名稱】酮基布洛芬【別名】苯酮苯丙酸;酮基布洛芬;優(yōu)洛芬,酮洛芬,歐露維,優(yōu)布芬,奧魯?shù)? 酪洛芬【外文名】ketoprofen , profen ide, capisten, orudis, sr200, rp-19583,profenid【理化性質(zhì)】口色結(jié)晶性粉末;無臭或幾乎無臭。在甲醇屮極易溶,在乙醇、丙 酮或乙醛中易溶,在水中幾乎不溶。熔點約9396°c。為芳基烷酸類化合物。 具有鎮(zhèn)痛、消炎及解熱作用。消炎作用較布洛芬為強,副作用小,毒性低。【藥代動力學(xué)】口服易
5、自胃腸道吸收。1次給藥后,約o. 52小時可達(dá)血漿 峰濃度。t 1/2為1. 619小吋。在血中與血漿蛋白結(jié)合力極強。在24小吋 內(nèi)自尿屮的排出率為30% 90%。主要以葡萄糖醛酸結(jié)合物形式排出。用于類 風(fēng)濕性關(guān)節(jié)炎、風(fēng)濕性關(guān)節(jié)炎、骨關(guān)節(jié)炎、關(guān)節(jié)強碩性脊椎炎及痛風(fēng)等?!具m應(yīng)癥】消炎作用較布洛芬為強,不良反應(yīng)小,毒性低??诜鬃晕改c道吸 收。用于類風(fēng)濕性關(guān)節(jié)炎、風(fēng)濕性關(guān)節(jié)炎、骨關(guān)節(jié)炎、關(guān)節(jié)強硬性脊椎炎及痛風(fēng) 等?!居昧坑梅ā靠诜好看? 0 m g , 1 el 34次;或開始每次1 0 0 m g ,1 s 3次,以后改為1日2次。為避免對胃腸道刺激,應(yīng)飯后服用,整個膠丸吞 服?!咀⒁馐马棥坎?/p>
6、良反應(yīng)與布洛芬相似而較輕,一般易于耐受。主要有胃腸道反 應(yīng)。少數(shù)人可出現(xiàn)嗜睡、頭痛、心悸等。潰瘍病者慎用?!静涣挤磻?yīng)】:長期局部用藥或增加皺感性?!举A藏】密封,置陰涼處(不超過20°c)。2、設(shè)計依據(jù)(1) 武漢理工大學(xué)制藥工程專業(yè)課程設(shè)計任務(wù)書;(2) 城市建設(shè)用地規(guī)劃要求;(3) 藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范實施指南(2001年版,中國化學(xué)制藥工業(yè)協(xié)會,中國醫(yī)藥工業(yè)公司);(4) 工業(yè)企業(yè)噪聲控制設(shè)計規(guī)范gbj87-85;(5) 環(huán)境空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)gb3095-1996;(6) 污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)gb8978-1996;(7) 工業(yè)“三廢”排放執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)gbj4-73;(8) 建筑工程消防監(jiān)督
7、審核管理規(guī)定公安部第30號令;(9) 建筑結(jié)構(gòu)設(shè)計統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)gb50068-2001;(10) 工業(yè)企業(yè)設(shè)計衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)tj36-79;(11) 化工工廠初步設(shè)計內(nèi)容深度的規(guī)定hg/20688-2000;(12) 化工工藝設(shè)計施工圖內(nèi)容和深度統(tǒng)一規(guī)定1ig 20519-92;(13) 關(guān)于岀版醫(yī)藥建設(shè)項目可行性研究報告和初步設(shè)計內(nèi)容及深 度規(guī)定的通知國藥綜經(jīng)字1995,笫397號;(14) 化工裝置設(shè)備布置設(shè)計規(guī)定hg 20546-92;(15) 中華人民共和國藥典(2010版)的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)以及環(huán)境保護(hù) 法相關(guān)規(guī)定等。3、工藝路線設(shè)計依據(jù)本次設(shè)計內(nèi)容中所采用的工藝是以苯乙酮為原料,與三聚屮醛、三氯 化
8、鋁氯甲基化生成氯甲基苯乙酮,再經(jīng)烷基化、縮合、氧化等一系列 反應(yīng)制得產(chǎn)品。本路線工序較短,對反應(yīng)條件,反應(yīng)設(shè)備的要求也不高,而啟生產(chǎn)成 本呢較低,最適合于工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)的。所以本次設(shè)計選擇原輔料廉價易得,能耗低,對自然生態(tài)污染較小, 三廢易處理,最成熟的合成路線,符合工業(yè)化生產(chǎn)的要求。二、酮基布洛芬生產(chǎn)工藝工藝流程圖4、物料衡算和能量衡算每天產(chǎn)量:140*1000/310=451.61kg分 3 批每批=451.61/3=150.54kg這每批生產(chǎn)(理論上):節(jié)醛:150.54*224/065/254=204.25kg節(jié)酮:150.54*210/0.65/0.8/254=239.35kg99
9、% 的節(jié)酮投料:239.35/0.99=241.77kg98%的苯投料:241.77/117.2*430.62=88&32kg99%的氯乙酸異丙酯投料:241.77/117.2* 154.46=318.60kg99%的甲醇鈉投料:241.77/117.2*23574=48636kg98% 的異丙醇投料:241.7 刀117.2* 1324=273 l60kg4丄制備異丙醇納(收率按98%計算)蒸館出的甲醇:241.77/u7.2*161.85=333.88kg蒸憾出的混合醇:241.77/117.2*841.85=1736.34kg損失的醇:24177/1172*9354=19296k
10、g反應(yīng)器內(nèi)物質(zhì)質(zhì)量:486.36+2731.60=3217.96kg得異丙醇鈉:486.36*99%/54*82*98%=71654kg42縮合反應(yīng)(收率按95%計算)縮合反應(yīng)前總量:486.36+2731.60+888.32+318.60+241.77-(333.88+1736.34+192.96) =2403.17kg剩余異丙醇鈉:716.54-239.3210*82*95%=627.75kg剩余的氯乙酸異丙酯:318.60-239.35/210*1365*95%二17080住反應(yīng)得異丙醇:239.3510*60*95%=64.97kg反應(yīng)得 naci: 239.35/10*58.5*95
11、%=63.34kg反應(yīng)得:239.3510*430*95%=465.59kg4.3水解脫竣(收率按95%計算)40%naoh 投料:241.7刀117.2*9738=2008kgh2o 投料:241.7刀 1172*500=1031.44kg25%鹽酸投料:241.77/117.2* 126.2=260.34kg苯投料:241.77/117.2*257.8=531.81kg水解脫竣反應(yīng)器中物質(zhì)質(zhì)量:465.59+200.8+1031.44+260.34+531.81 =442674kg產(chǎn)生 co2 (g) : 241.77/117.2* 17.86二36.84kg得苯醇:241.77/117.
12、2*606.58=1251.30kg反應(yīng)后 naci 總量:200.8*40%/40*5&5+63.34= 180.81kj反應(yīng)后h2o總量:1031 44+2008*60%+26034*75%+2008*40%/40* 18=1383.32kj反應(yīng)后異丙醇總量:6497+465.59*60/430*95%=12669kj反應(yīng)后得節(jié)醛:465.59*224/430*95%=230.41kg4.4.分層(苯層中含節(jié)醛90%,水層含節(jié)醛10%)分層的物質(zhì)的質(zhì)量:4426.74-36.84-1251.30=3138.60kg酸水:241.7h7.2*914.71=1886.39kg酸水中節(jié)醛
13、的質(zhì)量:230.41*10%=23.04kg苯層:241.7h7.2*606.04=1249.83kg苯層中節(jié)醛的質(zhì)量:230.41*90%=207.37kg4.5提取分層(收率按80%計算)所需溶劑苯:1886.39/914.71 *480=98990kg分3次,每次投料(苯):98990/3=33000kg則總的提取量:1886.39/914.7 p1394.71 =2876.29kg得酸水:1886.39/914.71*910=1876.68kg提取后苯層中含節(jié)醛:23.04*80%=18.43kg46洗滌(收率按95%計算)所需洗滌水:(1249.83+2876.29-1876.68)
14、 / (1690.75-600) *600=1856.06kg分 3 次,每次投料(水):1856.06/3=798.26kg則總的洗滌量:1249.83+2876.29-1876.684-1856.06=4105.50kg得酸水:4105.50/1690.75*670.75=162&72.kg洗滌后苯層中含節(jié)醛:(207.37+18.43) *95%=214.51 kg4.7初蒸(收率按96%計算)初蒸時溶劑質(zhì)量:4105.50-162&72=2476.78kg回收苯:4105.50/1690.75*767.99=1864.84kg損失苯:4105.50/1690.75*72
15、.72=176.58kg未蒸出物質(zhì)中含節(jié)醛:21451*96%=205.93kg4.8減壓蒸館(收率按99%計算)蒸憾前物質(zhì)的質(zhì)量:4105.50-1628.72-1864.84-176.58m35.36kg得正沸物,及節(jié)醛:20593*99%=20425kg得低沸物(主要為苯):435.36/149.5* 15.2m4.26kg殘液:43536-204.254426=18685kg表一、縮合反應(yīng)物料進(jìn)出一覽表進(jìn)料出料名稱質(zhì)量(kg)質(zhì)量百分 比名稱質(zhì)量(kg)質(zhì)量百分比異丙醇鈉716. 5429. 82%中間產(chǎn)物246. 5910. 26%苯888.3236. 96%異丙醇64. 972.
16、70%茉酮241.7710. 06%nacl63. 342.64%氯乙酸異 丙酯318.6613. 26%氯乙酸異 丙酯170.87. 11%其他雜質(zhì)237. 889. 90%界丙醇鈉627. 7526. 12%苯88& 3236. 96%其他雜質(zhì)341.414.21%合計2403. 17100. 00%合計2403. 17100.00%表二、水解反應(yīng)物料進(jìn)出一覽表進(jìn)料出料名稱質(zhì)量(kg)質(zhì)量百分 比名稱質(zhì)量(kg)質(zhì)量百分比中間產(chǎn)物246. 595. 57%節(jié)醛230. 415. 20%異丙醇64. 971.47%c0236. 840. 83%nacl63. 341.43%異丙醇12
17、6. 692.86%氯乙酸異 丙酯170.83. 86%苯1420. 132.07%異丙醇鈉627. 7514. 18%氯乙酸異 丙酯170.83. 86%苯(舊)888.3220. 06%nacl溶液1744. 9439.41%其他雜質(zhì)341.47.71%其他雜質(zhì)697. 7815. 76%40%氫氧 化鈉200.84. 54%水1031.4423. 30%25%鹽酸260. 345. 88%苯(新)531.8112.01%合計4427. 56100. 00%合計4427. 56100.00%5、能量衡算查化工手冊及missenard法估算的25°c時各物質(zhì)cp值missenard
18、 法 cp=sm式中:m化合物摩爾質(zhì)量kg/kmolni分子中i種基團個數(shù)cii種基團的摩爾熱熔j/ (mob°c)對于有傳熱要求的設(shè)備,其 熱量平衡方程式為:q1+q2+q3=q4+q5+q6式中q1物料帶入到設(shè)備的熱量kj;q2加熱劑或冷卻劑傳給設(shè)備和所處理物料的熱量kj;q3過程熱效應(yīng)kj;q4物料離開設(shè)備所帶走的熱量kj;q5加熱或冷卻設(shè)備所消耗的熱量kj;q6設(shè)備向環(huán)境散失的熱量kjo熱量衡算是一般建議以273k為基準(zhǔn)溫度,以液態(tài)為基準(zhǔn)物態(tài)。各物質(zhì)的cp值一覽項 目物質(zhì)cp (kj/(kg - °c)25°c35°c75°cao1.6
19、571.6871.742bclch2cooc3n7-i1.6511. 7751.867cona1.6751.6751.675d01. 7581. 7271.878eh2o4. 1784. 1784. 178f40% naoil3. 437ghc12. 763 (25%)0.8 (純)0.8 (純)hc020. 8370. 8560. 856i苯醇1.9712. 1552. 32jonc/cho1. 7301. 7621.892knacl0. 870. 870. 87lox1. 7251. 7991.92my-oh2. 5452. 5832. 762noxl/'coona1.2205,1
20、. 縮合過程5.1.1> q1與q4的計算q1 (或 q4)m物質(zhì)的質(zhì)量kgcp個物質(zhì)的比熱容kj/(kge°c)to、tl進(jìn)料與出料溫度°c5.1.1.1> q1的計算,設(shè)進(jìn)料時溫度25°c杲丙醇納:qh=716.54*25*1.67珈二3750.64kj苯:q12=888.32*25*1.758=4880.21kj節(jié)酮:q13二241.77*25*1.65於二 1251.92kj氯乙酸異丙酯:q14=318.60*25*1.65=1643.48kj則每小時輸入設(shè)備的物料帶入的熱量q1q1 二 q11+ q12+ q13+q14二 11526.25k
21、j5.1.1.2, q4的計算,設(shè)出料時溫度35°c中間產(chǎn)物帶出的熱量:q41=465.59*35*1.725j/8=3513.75kj異丙醇:q42=64.97*35*2.219/8=630.74kjnaci:q43=63.34*35*0.87=241.09kj氯乙酸異丙酉 :q4=170.80*35*1.65v8=1251.64kj異丙醇納:q45 二627.75*35*1.67 珈二4600.23kj苯:q46=888.32*35*1.758=6832.29kj則每小時輸出設(shè)備的物料帶出的熱量q4q4 二 q41+q42+q43+q44+q45+q46 二 17069.81kj
22、 5.1.2、 q3的計算+ (ch3)2choh+naciqc0=lo9.o7n+zfe24,燃燒時,n二72所以,sm=-14.6-14.6+27.2=-2貝iqci0=lo9.o7*72-2=7851.o4kj/mol5122、氯乙酸異丙酯 n二24貝lj, i k4=-32.2+69.036=36.84qc20=lo9.o7*24+36.84=2654.52 kj/mol5.1.2.3中間產(chǎn)物2 =-14.6-14.6+69.036+27.2=67.036qc3e=109.07*96+67.036=10537.76 kj/mol5.1.2.4、異丙醇 n=18zka=27.2qc4e=
23、109.07*18+27.2=1990.46kj/mol以下是根據(jù)上述反應(yīng)物所對應(yīng)的元素標(biāo)準(zhǔn)燃燒熱值的求解節(jié)酮nqc&l 0=15*395.14+14*143.18+0=7931.77kj/mol則標(biāo)準(zhǔn)生成熱 qfi9=i itqcel-qcie=7931.77-7851.04=80.73kj/mol氯乙酸異丙酯z nqce2 6=5*395.4+9*143.18+0+165.80=3435.75kj/mol則標(biāo)準(zhǔn)生成熱qf20=zqcg2-qc20=3435.75-2654.52=781.23kj/mol中間產(chǎn)物2 nqces 0=20*395.14+22*143.18+0=1105
24、2.96kj/mol則標(biāo)準(zhǔn)生成熱qf30=inqc&3-qc30=llo52.96-2654.52=515.2kj/mol(4) 異丙醇刀 7iq“4 6=3*395.14+8*143.18+0=2330.89kj/mol則標(biāo)準(zhǔn)生成熱qf40=s7lqce4-qc4e=233o.89-199o.46=34o.43kj/mo(5) naci標(biāo)準(zhǔn)生成熱qf50=98.23*4.187=411.29kj/mol綜上所訴物質(zhì)熱力學(xué)數(shù)據(jù),對q,與qrt得值及化學(xué)反應(yīng)熱or的求解qr 0 =zrqf0=-8o.73-781.23+515.2+34o.43+411.29=4o4.96kj/mol貝0
25、 qrt= qr 9 - (t-25) (£pqf) kj/mol=404.96- (35-23 )(-1.657-1.651-1.675-1.758+1.725+2.219+0.87 )=424.23kj/mol貝lj 0r=qrt*ga/ma=424.23*2o8.7wlo=52.72kj/molq3=0r=52.72 kj/mol5.1.3> q5與q6和的計算按工藝流程要求,可以有q5+q6二(5%10%) (q5+q6+q4)取 q5+q6=10% (q5+q6+q4)貝lj q5+q6二q的二 17069.83=1896.65kj5丄4、q2=q4+q5+q6-ql
26、-q3=1896.65+17069.81-11526.2552.72=7387.49kj縮合過程能量衡算一覽表輸入輸出符號項目名稱熱量/kj符號項目名稱熱量/kjq1 原料 輸入 熱量q11異丙醇 鈉3750. 6411526.25q4出 料帶 出的 熱量q41屮間產(chǎn) 物3513. 7517069.81q12苯4880.21q42異丙醇630. 74q13節(jié)酮1251.92q43氯化鈉241.09q14氯乙酸 異丙酯1643. 48q44氯乙酸 異丙酯1251.64q2冷卻劑供給設(shè) 備的熱量7387. 49q45異丙醇 鈉4600.23q3過程熱效應(yīng)52. 72q46苯6832. 29q5加熱
27、或冷卻設(shè) 備所需熱量1896. 65q6設(shè)備散失的熱 量5.2、水解脫竣(反應(yīng)溫度70°c)522、q1與q4的計算521.1、q1的計算,縮合反應(yīng)完成后的產(chǎn)物以35°c進(jìn)料,其他產(chǎn)物 以25 °c進(jìn)料40%naoh: q10二200.8*25*3.43就二2156.72kj水:qll=1031.44*25*4.178=13466.74kj25%hci: q12二260.34*25*2.76昭二2247.87kj苯(25°c): q13=531.81*25*1.758=2921.63kj中間產(chǎn)物帶出的熱量:q14=465.59*35*1.725/8=35
28、13.75kj異丙醇:q15=64.97*35*2.219/8=630.74kjnaci:q16=63.34*35*0.88=241.09kj氯乙酸異丙酯:q17=170.80*35*1.65v8=1251.64kj異丙醇鈉:q18=627.75*35*1.675/8=4600.23kj苯:q19=888.32*35*1.758=6832.29kj則每小時輸入設(shè)備的物料帶入的熱量q1q1 二 q0+ q11+ q12+ +q18+q19 二 37862.77kj5.2丄2、q4的計算,設(shè)出料時溫度70°c節(jié)醛:q41=230.41*70*1.898=3487.83kjco2:q42=
29、36.84*70*0.8371=269.86kj異丙醇:q43 二 126.69*70*2.2191 晞二2460.04kj苯:q44二(531.81+888.32) *70*1.758=21845.15kj氯乙酸異丙酉旨:q45 二 17080*70*1.651/8 二2467.42kjnaci 溶液:q46二(1383.319+180.81) *70*0.88=12148.10kj則每小時輸出設(shè)備的物料帶出的熱量q4q4 二 q41+q42+q43+q44+q45+q46 二42678.40kj節(jié)醛的生成熱+h2ocho+co2+ohx fcj=-14.6-14.6+54.4=25.2qc
30、i0=lo9.o7n+s ka ( n二46) =109.07*46+25.2=5042.42kj/mol則 qf£二8613285042.42=357086kj/mol查化工手冊得水的生成熱qf20=285.9kj/molc02 的生成熱 qf30=34o.43kj/mol由縮合過程計算得:中間產(chǎn)物生成熱:qf40=515.2kj/mol異丙醇生成熱qf50=34o.43kj/mol綜上所訴物質(zhì)熱力學(xué)數(shù)據(jù),對q,與qt得值及化學(xué)反應(yīng)熱0r的求解qr o =srqfe=-515.2-285.9+3570.9+3570.86+393.5+430.43 =3503.69kj/mol則 0
31、r=qrt*ga/ma=35o3.69*38.6w4=384.8kj/molq3=0r=384.8 kj/mol5.2.3、q5與q6和的計算按工藝流程要求,可以有q5+q6二(5%10%) (q5+q6+q4)取 q5+q6二 10% (q5+q6+q4)貝u q5+q6二q的二42678.40/9=474204kj5.2.4、q2的計算q2=q4+q5+q6-q1-q3=9172.87kj水解脫竣過程能量衡算一覽表輸入輸岀符號項目名稱熱量/kj符號項目名稱熱量/kjq1原q1040%na0h2156. 7237862.77q4q41節(jié)酮3487. 8342678.4料輸 入熱量q11水13
32、466. 74出料 帶出 的熱 量q42c02269. 86q1225%hc12247. 87q43異丙醇2460. 04q13苯(25°c)2921.63q44苯21845. 15q14中間產(chǎn)物3513.75q45氯乙酸 異丙酯2467. 42q15異丙醇630. 74q46nacl 溶 液12148. 1q16nacl241.09q2冷卻劑供給設(shè)備的 熱量9172.87q17氯乙酸異丙酯1251.64q3過程熱效應(yīng)384. 80q18異丙醇鈉4600. 23q5加熱或冷卻設(shè)備所 需熱量4742. 04q19苯6832.29q6設(shè)備散失的熱量5.3、初蒸過程(起始溫度25c,控制溫
33、度9(tc)5.3.1> q1與q4的計算 5.3.1.1> q1白勺計算苯:qll= (247678214.51j8685) *1.758*25/8=11401.84kj節(jié)醛:q12=214.51*1.730*25/8=1159.69kj殘液:q13=186.85*1.832*25=1069.71kj則每小時輸入設(shè)備的物料帶入的熱量q1ql= q11+ q12+ q13 =13631.24kj5.312、q4的計算(苯90c是為氣態(tài),cp為1. 286 kj/kg - °c)苯(蒸汽):q41= (2476.78-214.51-186.85) * 1.286*90冷二3
34、0026.12kj節(jié)醛:q42二214.51*1.892*90冷二4565.84kj殘液:q43=186.85*1.859*90/8=3907.73kj則每小時輸出設(shè)備的物料帶出的熱量q4q4 二 q41+q42+q43 =38499.70kj5.3.2、q3的計算苯的汽化熱:qr=(24767821451186.85) *380.998=-98841.57kj則 q3=qr=-98841.57kj5.3.3、q5與q6和的計算按工藝流程要求,可以有q5+q6二(5%t0%) (q5+q6+q4)取 q5+q6=10% (q5+q6+q4)貝lj q5+q6=q4/9=38499.70/9=4
35、277.74kj5.3.4、q2的計算q2 二 q4+q5+q6-q1q3 二93337.77kj初蒸過程能量衡算一覽表輸入輸出符號項目名稱熱量/kj符號項目名稱熱量/kjq1原料 輸入熱 量q11苯11401.8413631.24q4出料 帶出的 熱量q41苯30026. 1238499.7q12節(jié)醛1159. 69q42節(jié)醛4565. 84q13殘夜1069. 71q43殘夜3907. 73q2冷卻劑供給設(shè) 備的熱量93337. 77q5加熱或冷卻設(shè)備 所需熱量4277. 74q3過程熱效應(yīng)-98841.57q6設(shè)備散失的熱量5.4、減壓蒸憎過程(起始溫度90c,控制溫度140°
36、c)據(jù)經(jīng)驗,大氣壓每降低一半,沸點降低10°c,另由文獻(xiàn)得節(jié)醛在0.133kpa時沸點為137-138°c,上接初蒸,入料溫度為90°c,出料溫 度為140,壓力為0.133kpao5.4.1> q與q4的計算5.4.1.1> q1 的計算苯:qll=44.26*1.286*90/8=640.33kj節(jié)醛:q12=214.51*1.892*90/s=4565.84kj殘液:q13=186.85*1.859*90/8=3907.73kj則每小時輸入設(shè)備的物料帶入的熱量q1ql= q11+ q12+ q13 =9113.90kj5.4丄2、q4的計算(苯9
37、ctc是為氣態(tài),cp為1. 286 kj/kg - °c)苯(蒸汽):q41=44.26*1.294*140/s=1002.27kj節(jié)醛:q42=214.51*1.946*lw=7305.14kj殘液:q43=186.85*1.946*140/8=6363.18kj則每小時輸出設(shè)備的物料帶出的熱量q4q4 二 q41+q42+q43 =14670.59kj5.4.2、q3的計算節(jié)醛的汽化熱:qr=-214.51*471.1688=-12633.79kj貝lj q3二qr =-12633.79kj5.4.3> q5與q6和的計算按工藝流程要求,可以有q5+q6二(5%10%) (
38、q5+q6+q4)取 q5+q6二 10% (q5+q6+q4)貝0 q5+q6=q4/9=14670.59/9=1630.07kj5.4.4、q2的計算q2 二 q4+q5+q6q1q3 二 19820.55kj減壓蒸餛過程能量衡算一覽表輸入輸出符號項目名稱熱量/kj符號項目名稱熱量/kjq1原 料輸 入熱 量qu苯640. 339113.9q4出料帶 出的熱量q41苯1002. 2714670.59q12節(jié)醛4565. 84q42節(jié)醛7305. 14q13殘夜3907. 73q43殘夜6363. 18q2冷卻劑供給設(shè)備 的熱量19820. 55q5加熱或冷卻設(shè) 備所需熱量1630. 07q
39、3過程熱效應(yīng)-12633. 79q6設(shè)備散失的熱吊;6、設(shè)備選型6.1、制異丙醇鈉的反應(yīng)釜:甲醇鈉投料量為486. 36kg,約合501. 40l異丙醇投料量為2731. 60kg,約合3435. 97l以上物質(zhì)合計:501. 40+3435. 97-3937. 37l考慮到反應(yīng)時有屮醇沸騰汽化,故填料系數(shù)取0. 63 反應(yīng)釜容積為 3937. 37/0. 63=6249. 79l選用6300lk型搪玻璃反應(yīng)釜,其常用參數(shù)如下:計算容積6493l,夾套換熱面積25.8 m2,電機功率7. 5kw,容器內(nèi) 公稱壓力0. 4mpa,夾套內(nèi)公稱壓力0. 6mpao6.2、縮合反應(yīng)釜異丙醇鈉投料量為7
40、16. 54kg,約合796. 15l苯投料量為888. 32kg,約合1011. 07l節(jié)酮投料量為241.77kg,約合219. 78l氯乙酸異丙酯投料量為318.66kg,約合295. 06l以上物質(zhì)合計:796. 15+1011. 07+219. 78+295. 06=2322. 06l填料系數(shù)取0. 72,縮合釜容積為2322. 06/0. 72=3225. 09l選用3500lk型搪玻璃縮合反應(yīng)釜,其常用參數(shù)如下:計算容積3758l,夾套換熱面積9. 13 m2,電機功率5. 5kw,容器內(nèi)公稱壓力 0. 4mpa,夾套內(nèi)公稱壓力0. 6mpa。6.3、水解脫縮反應(yīng)釜上一步物料23
41、22. 06l40%na0h 投料量為 200. 80kg,約合 140. 91l水的投料量為1031. 44kg,約合1035. 59l25%hc1 投料量為 260. 34kg,約合 232. 45l苯投料量為531.81kg,約合605. 29l以上物質(zhì)合計:2322. 06+140. 91+1035. 59+232. 45+605. 29=4336. 30l填料系數(shù)取0. 70,縮合釜容積為4336. 30/0. 70=6194. 71l選用6500lk型搪玻璃水解脫縮反應(yīng)釜,其常用參數(shù)如下:計算容 積6614l,夾套換熱面積26.3 m2,電機功率7. 5kw,容器內(nèi)公稱壓 力0.
42、4mpa,夾套內(nèi)公稱壓力0. 6mpao6.4、分離分層由于溶液呈酸性,故需要耐酸材質(zhì)的分離器,如搪瓷、玻璃等。溫度降低密度稍有變大,為保證分離器能容納v二4336. 30l的混合 液故選擇容積為5000l的搪玻璃分離器。酸水的量為1886. 39kg,約合2512. 63l苯層量為1249. 83kg,約合1664. 75l6. 5提取分層加入苯的量為989. 90kg,約合1126. 68l至少需要容積為1126. 68+2512. 63=3639. 31l的分離器故選擇容積為4000l的搪玻璃分離器。6.6、洗滌加入水的量為1856. 06kg,約合1861. 73l提取分層排出的酸水量
43、為1628. 72kg,約合2633. 20l洗滌器容積不小于 1861. 73+1664. 75+3639. 31-2633. 20=4532. 59l故選擇容積為5000l的搪玻璃洗滌器。6.7、初蒸洗滌排出的酸水量為1628. 72kg,約合2271. 98l加入蒸憎釜中的量為4532. 59-2271. 98=2260. 61l填料系數(shù)取0. 76,蒸憾釜容積為2260. 61/0. 76=2954. 79l選用3000lk型搪玻璃蒸憎釜,其常用參數(shù)如下:計算容積3237l,夾套換熱面積& 61 m2,電機功率5. 5kw,容器內(nèi)公稱壓力0. 4mpa, 夾套內(nèi)公稱壓力0. 6
44、 mpao6.8、減壓蒸館回收苯的量為1864. 84kg,約合2022. 51l損失苯的量為176, o 58kg,約合190. 98l加入減壓蒸餛釜中的量為2260. 61-2022. 5-190. 98-47. 13l填料系數(shù)取0. 6,蒸憾釜容積為47. 13/06=78. 55l由于減壓蒸憾處理量少,可9批一起蒸餛(三天的總處理量)則,選用1000lk型搪玻璃蒸餡釜,其常用參數(shù)如下:計算容積1079l,夾套換熱面積2. 54 m2,電機功率1. 9kw,容器內(nèi)公稱壓力0. 4mpa,夾套內(nèi)公稱壓力0. 6 mpao主要設(shè)備選型一覽表技術(shù)指標(biāo)型號計算容積換熱面積電機功率容器內(nèi)公稱壓 力
45、夾套內(nèi)公稱壓 力材質(zhì)制異丙醇鈉 的反應(yīng)釜6300lk6493l25. 8 m27. 5kw0. 4mpa0.6 mpa搪玻璃縮合釜3500lk3758l9. 13m25. 5kw0. 4mpa0. 6 mpa搪玻璃水解釜6500lk6614l26. 3 m27. 5kw0. 4mpa0. 6 mpa搪玻璃分離器5000l搪玻璃分離器4000l搪玻璃洗滌器5000l搪玻璃蒸憾釜3000lk3237l861itf5. 5kw0. 4mpa0. 6 mpa搪玻璃減壓蒸鐳釜1000lk1079l2. 54m21.9kw0. 4mpa0. 6 mpa搪玻璃7、管道設(shè)計木設(shè)計中由于管路簡單,可用以下經(jīng)驗公
46、式計算管徑式中 d管路的內(nèi)徑,m;vs管內(nèi)介質(zhì)的體積流量,m 3;u介質(zhì)在管內(nèi)的平均流速,m/ s;p介質(zhì)在工作條件下的密度,kg /m o由成品崗位操作工時,可以知道每批物料的進(jìn)料時間為0.5小時。粗略估計各物質(zhì)在管道中流速為u=2m/ s 7.1、制異丙醇鈉過程加水管道制異丙醇鈉過程已知液體物料的總體積大約為3937. 37l,即為3.94設(shè)物料進(jìn)料時間為0.5小時則 vs 二3.94/0.5/3600二0.0021 m 3/sv = *d24v根據(jù)公式:4可得d =、 -0. 03657 mv矽所以選管徑國標(biāo)45mmx3mm7.2、縮合過程加水管道縮合過程已知液體物料的總體積大約為232
47、2. 06l,即為2.32m3o設(shè)物料進(jìn)料時間為0.5小時則 vs =2.32/0.5/3600二0.0013 m 3/sv * d %14v根據(jù)公式:4可得二 丄二0.028775 mv %所以選管徑國標(biāo)32mmx2.5mm7.3、水解脫竣過程管徑的計算水解過程加入的水的量1035. 59l,即為1.04 m3o設(shè)物料進(jìn)料時間為0.5小時則 vs =1.04/0.5/3600=0.0006 m 3/sv = * d ”14 v 根據(jù)公式:4可得二 丄二0.01955mv %所以選管徑國標(biāo)32mmx2.5mm7.4、分離分層過程管徑的計算分離分層過程液體物料的總體積約為4336. 30l,即為
48、4.34 m3,設(shè)物料的進(jìn)料時間為0.5小時則 vs =4.34/0.5/3600=0.00241 m 3/sv = * d ”/ 4v根據(jù)公式:4可得丄二0.03918 mv %所以選管徑國標(biāo)54mmx 3.5mm7.5、提取分層過程管徑的計算提取分層過程物料的總體積約為3639. 31l,即為3.64 m 3設(shè)物料的進(jìn)料時間為0.5小時則 vs =3.64心5/3600=0.00202m 3/sv 二一*d*“l(fā)4v根據(jù)公式:5 4可得丄二0.03587 mv %所以選管徑國標(biāo)45mm x 3mm7.6、洗滌分層過程加水管道的管徑計算已知加入水的量為1861. 73l,即為1.86 m 3
49、設(shè)物料的進(jìn)料時間為0.5小時則 vs =1.86/0.5/3600=0.00103m 3/sv _ * d 2 * %14v. 根據(jù)公式:4可得丄二0.02561 mv矽所以選管徑國標(biāo)38mmx 3mm7.7、初蒸管徑的計算已知初蒸過程液體物料的總體積約為2260. 61l即為2.26 m設(shè)物料的進(jìn)料時間為0.5小時則 vs =2.26/0.5/3600=0.00126m 3/sv = *d24v根據(jù)公式:4可得二 丄二0. 02833mv矽所以選管徑國標(biāo)38mmx 3mm7.8、減壓蒸錨過程管徑的計算已知減壓蒸憾過程液體物料的總體積約為47. 13l,即為0.05 m設(shè)物料的進(jìn)料時間為0.1
50、小時則 vs =0.05/0.1 /3600=0.000139m 3 /sv 二t*d2*u14v.根據(jù)公式:4可得_二二0.00941 mv %所以選管徑國標(biāo)32mmx2.5mm8、生產(chǎn)定員定崗生產(chǎn)中藥合理安排人員,具體安排如下:(共26人)車間主任(1人)管理(3人)技術(shù)員過程控制員 物料員(1人) (1人)(1人)牛產(chǎn)(22人)原料運輸制異丙醇鈉 縮合 水解分層1分層2洗滌初蒸減壓蒸憾其它 2人2人 2人 2人2人2人2人 4人2人 2人9、污染處理簡單描述9.1、有毒液體對有安全隱患或有毒、有害的車間液體中轉(zhuǎn)罐或周轉(zhuǎn)罐,相對集 中布置在年間外,并采取相應(yīng)的防護(hù)措施;如設(shè)置罐內(nèi)氮氣保護(hù)系
51、統(tǒng) 與車間監(jiān)控系統(tǒng)連鎖,防止液體泄漏產(chǎn)生火災(zāi)和爆炸的傷害以及有毒 液體泄漏對人身體的危害;同時對低溫液體貯罐、高溫液體貯罐也應(yīng) 采取相應(yīng)的保溫、控(降)溫防護(hù)措施,如夾套冷卻系統(tǒng)和貯罐頂部 噴淋系統(tǒng)。9.2、廢渣生產(chǎn)車間產(chǎn)生的各種有害廢渣,不應(yīng)隨處丟棄或無處暫存、無處 處理,設(shè)計應(yīng)考慮先在車間內(nèi)收集、暫存,并在廠區(qū)內(nèi)設(shè)置集中的廢 固室外堆場或焚燒區(qū),就近焚燒、捕塵吸收后再高空排放,以減少廢 渣直接排放對環(huán)境的污染。9.3、三廢處理操作間規(guī)定位置設(shè)置可回收、不可回收及危險廢棄物桶,分別用 于收集不同的廢棄物。廢棄的塑料、紙類置于可回收桶。廢棄的原料、 中間體等置不可回收桶中。粘有廢油、消毒劑的抹
52、布等置于危險廢棄 物桶。操作人員將廢棄物運至廢料存放間,清潔工將所有廢棄物從物 流通道運至垃圾存放處,待行政事務(wù)部統(tǒng)一集中處理。生產(chǎn)污水統(tǒng)一 排放到污水處理站處理。符合排放標(biāo)準(zhǔn)后才能排放。10、安全生產(chǎn)與勞動保護(hù)10.1、技術(shù)安全(1)新員工進(jìn)入崗位前要接受安全教育的培訓(xùn),考核合格后方可上 ull岡°(2)開啟機器設(shè)備要嚴(yán)格遵守操作規(guī)程,避免發(fā)生事故。(3)生產(chǎn)過程中發(fā)現(xiàn)異常應(yīng)立即停機,報有關(guān)部門人員檢查、維修 解決。(4) 生產(chǎn)場地嚴(yán)禁煙火,動火需經(jīng)保衛(wèi)部門批準(zhǔn)。(5) 定期對員工進(jìn)行電氣設(shè)備維修、使用及一般檢修的安全技術(shù)知 識教育。(6) 每月進(jìn)行一次安全半產(chǎn)檢查,包括防火、防爆
53、、防電、防塵、 防毒、電器儀表等。(7) 消防器材定點存放,人人均需掌握使用方法。(8) 易燃易爆,有毒,強腐蝕性物質(zhì),必須定點存放,妥善管理。(9) 本車間職工定期進(jìn)行身體檢查,禁止班前班后8小時飲酒。(10) 配制罐的夾層蒸汽壓不得超過0.2mpa,應(yīng)有安全閥,防止超 壓。(11) 高溫配料時,應(yīng)避免直接接觸配制罐外壁,以防燙傷。10.2、勞動保護(hù)(1) 屬傳染病、皮膚病患者或者體表有傷口者不得從事直接接觸藥 品的生產(chǎn)。(2) 生產(chǎn)區(qū)不得存放非生產(chǎn)物品和個人雜物,生產(chǎn)過程中的廢物應(yīng) 及時處理。(3) 工作時必須穿戴好工作服、工帽、工鞋,并定期清洗消毒。潔 凈區(qū)員工尤其要注意。(4) 嚴(yán)禁在生產(chǎn)區(qū)吃食晶、喝飲料、吸煙。(5) 生產(chǎn)操作時盡量避免皮膚與藥品接觸。10.3動火規(guī)定(1) 動火部位及周圍必須清理,易燃物品需存放到安全地點。(2)設(shè)備,管道動火前需清洗干凈,與其它設(shè)備、管道不得串遍。(3)動火時,室內(nèi)
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