無水乙醇的制備實驗報告

1、化學(xué)工吟漁久獺常幾程學(xué)院有機化學(xué)實驗報告實驗名稱：無水乙醇的制備專業(yè)：化學(xué)工程與工藝班級:化工13-6班姓名:白慧超學(xué)號日期:2014 年10月31日指導(dǎo)教師：房江華王靈輝實驗?zāi)康?. 了解氧化鈣法制備無水乙醇的原理和方法。2. 熟練掌握回流裝置的安裝和使用方法。1、 實驗原理為了制得乙醇含量為99.5 %的無水乙醇，實驗室中常用最簡便的制備方法是生石灰法，即利用生石灰與工業(yè)酒精中的水反應(yīng)生成不揮發(fā)、一般 加熱不分解的熟石灰(氫氧化鈣)，以得到無水乙醇。CaO + H2O” Ca(OH)2三、主要試劑及物理性質(zhì)試劑結(jié)構(gòu)簡式相對分子密度熔點沸點相對密度質(zhì)量95%乙醇C2H5OH46.070.78

2、945g/cmA3-114.3°C78.4 ° C0.816它在常溫、常壓下是一種易燃、易揮發(fā)的無色透明液體，它的水溶液 具有特殊的、令人愉快的香味，并略帶刺激性。四、試劑用量規(guī)格試劑名稱試劑用量95%乙醇50.0ml生石灰10.0gNaOH幾粒干燥劑（CaCb）話量無水硫酸銅話量:五、儀器裝置（一）實驗儀器儀器名稱儀器規(guī)格儀器數(shù)量（個/ 組）圓底燒瓶100ml2蒸餾頭1溫度計1冷凝管（球形， 直形）2接受管1電爐1干燥管1（二）實驗裝置圖出水I口嘴干燥»球形干燥管 耳2無水CClj冷康蒼夾燒瓶夾圓底燒航水浴鍋回流裝置（無水）直形冷擬管/超頭0 /岀水口 PL J

3、屋接營蒸憾裝置圖（無水六、實驗步驟及現(xiàn)象步驟現(xiàn)象回流：在100 ml的圓底燒瓶中，加入50 ml 95%乙醇，慢慢放入10克小顆粒狀的生石灰 和幾顆NaOH回流1h。隨著加熱慢慢有蒸氣溢 出，之后回流管內(nèi)也慢慢 有液體流出蒸餾：回流畢，改為蒸餾裝置，以圓底燒瓶 做接受器，接引管支口上接盛有無水氯化鈣 的干燥管。所蒸得的乙醇密封儲存，并用無 水CuSO檢驗。冷凝管內(nèi)壁慢慢出現(xiàn)小 液滴，約78 C時有液體 流入錐形瓶中檢驗：向蒸餾得出的乙醇中加入少許 CuSQ不變藍回收：把檢驗好的乙醇倒入回收瓶中。七、實驗結(jié)果項目蒸餾穩(wěn)定溫 度蒸餾所得乙醇 體積無水乙醇回收 率數(shù)據(jù)73.0 °C42.0

4、ml84%八、實驗討論1.數(shù)據(jù)分析a 無水乙醇產(chǎn)率較高，說明蒸餾過程進行的比較充分b CuSO4 檢驗后沒有變藍，說明實驗儀器干燥較徹底，實驗過程操作較規(guī)范2. 結(jié)果討論a 回流一定要從第一滴液體滴下開始計時，否則時間不夠， CaO 與 95% 乙醇反應(yīng)不完全，導(dǎo)致產(chǎn)率偏低b 蒸餾開始時，應(yīng)緩慢加熱，使燒瓶內(nèi)的物料緩慢升溫。當溫度計的溫 度達到乙醇的沸點時（78C）,再收集餾分；控制好溫度，使之不超 過80 C，否則會使產(chǎn)率偏高c 蒸餾過程一定要充分，否則產(chǎn)率會明顯偏低d 量無水乙醇的量筒要經(jīng)過潤洗，否則會引入水，導(dǎo)致結(jié)果有誤3. 實際操作對實驗結(jié)果的影響a 儀器應(yīng)事先干燥，否則將帶進水，影響

5、實驗結(jié)果b 使用顆粒狀的氧化鈣，用粉末狀的氧化鈣將嚴重暴沸c 安裝溫度計時，使紅色水銀球緊貼支管口下側(cè)，確保蒸餾時水銀球能 完全被蒸汽包圍，從而獲得準確的讀書d 安裝冷凝管時，要使冷凝水從下口進，上口流出，保證“逆流冷卻”e 必須在燒瓶中加入沸石，以防在回流和蒸餾過程中發(fā)生暴沸f 蒸餾裝置的安裝順序一般由左至右，由下至上，首先從左下側(cè)的熱源 開始安裝g 當燒瓶中的物料變成糊狀物時，表示蒸餾已接近尾聲。此時，應(yīng)立即 停止加熱，利用電爐的余溫將剩余的液體蒸出，以避免燒瓶過熱破裂4. 實驗注意事項a 儀器應(yīng)事先干燥。b 接引管支口上應(yīng)接干燥管。 （回流過程要求無水操作，則應(yīng)在球形冷 凝管上端安裝一干燥管防潮）c 務(wù)必使用顆粒