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文檔簡介
1、1掃描電子顯微分析Scanning Electron Microscopy (SEM) 勝利孳生了仇恨,因為被征服者不快樂,這也是下一次勝利的種子。2AlphaGo3Qusetions4為什么使用SEM?SEM的信號?SEM的原理?SEM的電子源的分類?EDS中分析方法有哪幾種?5678你愛,或者不愛課就在這兒不多不少你來,或者不來教室就在這兒不喜不悲你聽,或者不聽我都在這兒不離不棄但愿,我的努力能讓這門課走進你的心里默然 相愛寂靜 歡喜我的課9簡介 掃描電子顯微鏡的簡稱為掃描電鏡,英文縮寫為掃描電子顯微鏡的簡稱為掃描電鏡,英文縮寫為SEM (Scanning Electron Microsc
2、ope)。SEM與電子與電子探針(探針(EPMA)的功能和結(jié)構(gòu)基本相同,但的功能和結(jié)構(gòu)基本相同,但SEM一一般不帶波譜儀(般不帶波譜儀(WDS)。)。它是用細聚焦的電子束轟它是用細聚焦的電子束轟擊樣品表面,通過電子與樣品相互作用產(chǎn)生的二次擊樣品表面,通過電子與樣品相互作用產(chǎn)生的二次電子、背散射電子等對樣品表面或斷口形貌進行觀電子、背散射電子等對樣品表面或斷口形貌進行觀察和分析?,F(xiàn)在察和分析?,F(xiàn)在SEM都與能譜(都與能譜(EDS)組合,可以組合,可以進行成分分析。所以,進行成分分析。所以,SEM也是也是顯微結(jié)構(gòu)分析顯微結(jié)構(gòu)分析的主的主要儀器,已廣泛用于材料、冶金、礦物、生物學等要儀器,已廣泛用于
3、材料、冶金、礦物、生物學等領(lǐng)域。領(lǐng)域。10歷史回顧 掃描電鏡的概念最早是由德國的Knoll在1935年提出 1938年Von Ardenne在透射電鏡上加了個掃描線圈做 出了掃描透射顯微鏡(STEM). 第一臺SEM是1942年由Hill制成 1955年掃描電鏡的研究取得較顯著的突破,成像質(zhì)量有明顯提高,并在1959年制成了第一臺分辨率為10納米的掃描電鏡。 第一臺商業(yè)制造的掃描電鏡是Cambridge Scientific Instruments公司在1965年制造的Mark I “Steroscan”。 1978年做出了第一臺具有可變壓強的商業(yè)制造的掃描電鏡11現(xiàn)狀 目前掃描電鏡的發(fā)展方向
4、是采用場發(fā)射槍的高分 辨掃描電鏡和可變壓強的環(huán)境掃描電鏡(也稱可 變壓掃描電鏡)。 目前的高分辨掃描電鏡可以達到1-2納米,部分高端高分辨掃描電鏡已具有0.4納米的分辨率。 還可以在掃描電鏡里做STEM?,F(xiàn)代的環(huán)境掃描電鏡可在氣壓為4000Pa時仍保持2納米的分辨率。 主要的SEM制造商: HITACHI, JOEL, FEI, ZEISS12 日立新發(fā)布SU9000場發(fā)射(FE)SEM掃描電鏡,30 kV加速電壓下分辨率高達0.4 nm分辨率,放大倍數(shù)300萬。這被認為是目前分辨率最高市售的儀器。13問題 幾種信號? 幾種常用? 幾種有用的信號?電子與物質(zhì)作用電子與物質(zhì)作用14電子與物質(zhì)相互
5、作用15電子與固體樣品的相互作用 相互作用的區(qū)域明顯隨原子序數(shù)改變,從低序數(shù)的“梨”形到高序數(shù)的“半球”形; 電子束能量越大,穿過特定的長度后保持的能量越大,穿透的深度越大;根據(jù)Rutheford模型,電子在樣品中的彈性散射面與其能量的平方成反比。161nm550nm1001000nm5005000nm背散射電子空間分辨率X射線的分辨率背散射電子特征X射線二次電子二次電子俄歇電子連續(xù)X射線17背散射電子 受固體樣品散射反射回來的那部分電子,占入射電子的30%左右。 由兩部分組成,一部分為彈性背散射電子,另一部分為與原子核、核電子發(fā)生多次非彈性碰撞而形成的電子。 其能量大于50eV,絕大多數(shù)背散
6、射電子能量損失小于10% 。 電子產(chǎn)率1819二次電子 二次電子是指入射電子轟擊出來的核外電子。由于原子核和外層價電子間的結(jié)合能很小,當原子的核外電子從入射電子獲得了大于相應的結(jié)合能的能量后,可脫離原子成為自由電子。如果這種散射過程發(fā)生在比較接近樣品表層處,那些能量大于材料逸出功的自由電子可從樣品表面逸出,變成真空中的自由電子,即二次電子。其中價電子約占90%。 二次電子的出射深度:5-50nm,能量多為2-5eV。2021吸收電子 高能電子入射較厚的樣品后,部分入射電子與樣品中原子核或和核外電子發(fā)生多次非彈性散射,能量不斷降低,直至耗盡,這部分電子既不能穿透樣品,也無力溢出樣品,只能留在樣品
7、內(nèi)部,即稱為吸收電子。 I0=Ia+Ib+Is22俄歇電子 原子內(nèi)層電子能級躍遷過程中釋放出來的能量傳遞給核外另一電子并打出,脫離原子變?yōu)槎坞娮?,這種二次電子叫做俄歇電子。因每一種原子都有自己特定的殼層能量,所以它們的俄歇電子能量也各有特征值,能量在50-1500eV范圍內(nèi)。 俄歇電子是由試樣表面極有限的幾個原子層中發(fā)出的,這說明俄歇電子信號適用與表層化學成分分析。23 最近十年中,固體表面分析方法獲得了迅速的發(fā)展,它是目前分析化學領(lǐng)域中最活躍的分支之一。 它的發(fā)展與催化研究、材料科學和微型電子器件研制等有關(guān)領(lǐng)域內(nèi)迫切需要了解各種固體表面現(xiàn)象密切相關(guān)。各種表面分析方法的建立又為這些領(lǐng)域的研究
8、創(chuàng)造了很有利的條件。24特征X射線 是由高能電子束與原子內(nèi)層電子發(fā)生非彈性散射,把內(nèi)層電子激發(fā)到外層,這時內(nèi)層電子空缺由外層電子補償。外層電子躍遷到內(nèi)層時釋放特定能量,大部分這個特定能量以X-ray形式從樣品發(fā)射出。一些特定能量被原子吸收,激發(fā)原子另外外層電子(俄歇電子)以額外的能量發(fā)射。25陰極熒光可以通過固體的電子能帶理論來解釋陰極發(fā)光現(xiàn)象。這些材料的特點是具有一個所有的電子能態(tài)都被占據(jù)滿的價帶和一個空的導帶;價帶和導帶之間有一能量間隔為Egap的禁帶。當高能束電子在這種材料中受到非彈性散射時,充滿價帶的電子可以提升到導帶,使得價帶留下空穴,而導帶多出一個電子,形成電子-空穴對。當沒有偏壓
9、使得電子-空穴分離,電子和空穴可能復合,與Egap相等的多余能量以光子的形式釋放出來。由于帶間隔是嚴格確定的,所以光子攜帶特征能量。26 是一種無損的分析方法,結(jié)合掃描電鏡可提供與形貌相關(guān)的高空間分辨率光譜結(jié)果,是納米結(jié)構(gòu)和體材料的獨特分析工具。利用陰極熒光譜,可以在進行表面形貌分析的同時,研究半導體材料的發(fā)光特性,尤其適合于各種半導體量子肼、量子線、量子點等納米結(jié)構(gòu)的發(fā)光性能的研究。 陰極熒光譜通常作為掃描電子顯微鏡的一個附件。比如場發(fā)射掃描電子顯微鏡,通常會配備一套陰極熒光探頭,以充分擴展儀器功能。27掃描電鏡中主要信號的信息深度 俄歇電子1nm (0.5-2 nm) 二次電子5-50 n
10、m 背散射電子50-500 nm X射線0.1-1m28入射電子束和物質(zhì)作用,可以激發(fā)出原子的內(nèi)層電子。外層電子向內(nèi)層躍遷過程中所釋放的能量,可能以X光的形式放出,即產(chǎn)生特征X射線,也可能又使核外另一電子激發(fā)成為自由電子,這種自由電子就是俄歇電子1。對于一個原子來說,激發(fā)態(tài)原子在釋放能量時只能進行一種發(fā)射:特征X射線或俄歇電子。原子序數(shù)大的元素,特征X射線的發(fā)射幾率較大,原子序數(shù)小的元素,俄歇電子發(fā)射幾率較大,當原子序數(shù)為33時,兩種發(fā)射幾率大致相等。因此,俄歇電子能譜適用于輕元素的分析。293031掃描電子顯微鏡特點 分辨率比較高,二次電子像 放大倍數(shù)連續(xù)可調(diào),幾十倍到二十萬倍 景深大,立體
11、感強試樣制備簡單 一機多用32與普通顯微鏡的差別33問題 掃描電子顯微鏡主要的組成部分有哪些? 每部分的作用? 使用SEM時,哪些參數(shù)最關(guān)鍵?34掃描電子顯微鏡工作原理及構(gòu)造3536掃描電子顯微鏡構(gòu)造 電子光學系統(tǒng)(鏡筒) 偏轉(zhuǎn)系統(tǒng) 信號檢測放大系統(tǒng) 圖像顯示和記錄系統(tǒng) 電源系統(tǒng) 和真空系統(tǒng)等部分組成37電子光學系統(tǒng) 由電子槍、電磁聚光鏡、光欄、樣品室等部件組成。 作用:獲得掃描電子束,作為使樣品產(chǎn)生各種物理信號的激發(fā)源。3839電子源4041 電子槍是電子束的產(chǎn)生系統(tǒng),圖2是熱發(fā)射電子槍的構(gòu)造圖。將細(0.1 mm左右)鎢絲做成的燈絲(陰極)進行高溫加熱(2800K左右)后,會發(fā)射熱電子,此
12、時給相向設(shè)置的金屬板(陽極)加以正高圧(130kV),熱電子會匯集成電子束流向陽極,若在陽極中央開一個孔,電子束會通過這個孔流出,在陰極和陽極之間,設(shè)置電極并加以負電圧,能夠調(diào)整電子束的電流量,在這個電極(被稱為韋氏極)的作用下,電子束被細聚焦,最細之處被稱為交叉點(Crossover),成為實際的光源(電子源),其直徑為1520m。4243444546 高分辨率SEM使用的電子槍是場發(fā)射電子槍(Field Emission Electron Gun:FE電子槍)。它利用的是在金屬表面加以強電場時所產(chǎn)生的場發(fā)射現(xiàn)象,實際的結(jié)構(gòu)見圖,陰極用細鎢絲制成,在鎢絲上焊接相同的單晶鎢,其尖端曲率半徑為1
13、00 nm左右,被稱為發(fā)射體,在發(fā)射體對面設(shè)置的金屬板(引出電極)上施加數(shù)kV的正電圧時,由于隧道效應,從發(fā)射體中就會發(fā)射電子,如果在金屬板(引出電極)的中央處開一小孔,電子束會從孔中流出,因此在其下方設(shè)置的電極(加速電極)上加以電圧,就能夠獲得一定能量的電子束,為了產(chǎn)生場發(fā)射現(xiàn)象,發(fā)射體的尖端必須保持清潔,需要設(shè)置在10-Pa左右的超高真空中。47483肖特基發(fā)射電子槍肖特基發(fā)射電子槍4950 是利用在加熱的金屬表面外加高電場產(chǎn)生的肖特基(Schottky emission)效應的電子槍,結(jié)構(gòu)如圖所示,陰極(發(fā)射體)是ZrO/W,采用尖端曲率半徑為幾百nm的鎢單晶體,并鍍上了ZrO覆蓋層,Z
14、rO覆蓋層大大地降低了功函數(shù),因而在1800K左右較低陰極溫度下能發(fā)射很大的電流,如圖31所示,為了屏蔽從發(fā)射體中發(fā)射出熱電子,在被叫做抑制電極的電極上加負電圧。由于肖特基發(fā)射電子槍部分設(shè)置在10-7Pa左右的超高真空中,發(fā)射體能保持高溫,不吸附氣體,因此具有電子束流穩(wěn)定度高的特點。 與場發(fā)射電子槍相比,肖特基發(fā)射電子槍的電子束能量發(fā)散度稍大,但能獲取大的探針電流,這一特點適合于在觀察形貌的同時進行各種分析,這種電子槍有時也因為方便被稱作熱陰極場發(fā)射電子槍或熱場發(fā)射電子槍。51電子槍性能比較52電磁透鏡 在電子槍的后方設(shè)置透鏡,能夠調(diào)節(jié)電子束的直徑。SEM需要很細的電子束。圖中,在電子槍的后方
15、設(shè)置了聚光鏡和物鏡的兩級透鏡,從電子槍中發(fā)射出的電子束經(jīng)過兩級透鏡的聚焦形成電子探針。增強聚光鏡的透鏡作用,電子探針以b/a的比例變細,如果減弱的話,電子探針則變粗。此外,在聚光鏡與物鏡之間,設(shè)置開了小孔的薄金屬板即“光闌”。通過聚光鏡的電子束撞到光闌后,有一部分的電子束能通過小孔到達物鏡。增大聚光鏡的勵磁電流增大聚光鏡的勵磁電流,光闌上的電子束會大大地發(fā)散開來,只有一小部分的電子束能通過,所以到達物鏡的電子數(shù)(包括探針電流)將會減少。相反,減弱聚光鏡的勵磁電流,減弱聚光鏡的勵磁電流,光闌上的電子束并不會發(fā)生很大的發(fā)散,大部分的電子束通過光闌,到達物鏡的電子數(shù)很多。也就是說,調(diào)節(jié)聚光鏡的勵磁電
16、流可以改變電子探針的直徑和探針電流。5354電子在磁場中運動,當電子運動方向與磁感應強度方向不平行時,將產(chǎn)生一個與運動方向垂直的力(洛侖茲力)使電子運動方向發(fā)生偏轉(zhuǎn)。 下圖是一個電磁線圈。當電子沿線圈軸線運動時,電子運動方向與磁感應強度方向一致,電子不受力,以直線運動通過線圈;當電子運動偏離軸線時,電子受磁場力的作用,運動方向發(fā)生偏轉(zhuǎn),最后會聚在軸線上的一點。電子運動的軌跡是一個圓錐螺旋曲線。 短線圈磁場中的電子運動顯示了電磁透鏡聚焦成像的基本原理。實際電磁透鏡中為了增強磁感應強度,通常將線圈置于一個由軟磁材料(純鐵或低碳鋼)制成的具有內(nèi)環(huán)形間隙的殼子里。 電子在磁場中運動,當電子運動方向與磁
17、感應強度方向不平行時,將產(chǎn)生一個與運動方向垂直的力(洛侖茲力)使電子運動方向發(fā)生偏轉(zhuǎn)。下圖是一個電磁線圈。當電子沿線圈軸線運動時,電子運動方向與磁感應強度方向一致,電子不受力,以直線運動通過線圈;當電子運動偏離軸線時,電子受磁場力的作用,運動方向發(fā)生偏轉(zhuǎn),最后會聚在軸線上的一點。電子運動的軌跡是一個圓錐螺旋曲線。 55物鏡用于聚焦,是決定最終電子探針直徑的重要透鏡。物鏡若有瑕疵,就無法形成很細的電子探針,之前的所有努力也都會前功盡棄。因此,所有的電鏡廠家都在努力制作性能優(yōu)良的物鏡。56掃描線圈 其作用是提供入射電子束在樣品表面上以及陰極射線管內(nèi)電子束在熒光屏上的同步掃描信號。改變?nèi)肷潆娮邮跇?/p>
18、品表面掃描振幅,以獲得所需放大倍率的掃描像。掃描線圈是掃描點晶的一個重要組件,它一般放在最后二透鏡之間,也有的放在末級透鏡的空間內(nèi)。57樣品室 樣品室中最主要部件之一是樣品臺,它應該能夠容納大的試樣(100mm),還要能進行三維空間的移動、傾斜(90100度)和轉(zhuǎn)動(360度),活動范圍很大,又要精度高、振動小。樣品臺的運動可以用手動操作,也可用計算機控制,目前樣品臺在三維空間的移動精度已達到1微米。58電子顯微鏡通常要在高倍率下觀察樣品,因此需要樣品臺既能穩(wěn)定地承載樣品又能靈活地移動。SEM的樣品臺一般能進行五種移動:除了平面上的移動(X,Y方向)、垂直方向上的移動(Z)外,還能夠傾斜(T)
19、和旋轉(zhuǎn)(R)樣品,不僅能選擇視野(X,Y移動),還能夠通過Z向移動,改變分辨率及景深,圖5為樣品臺的構(gòu)造圖。59二次電子檢測器二次電子檢測器 用于檢測從樣品中發(fā)射的二次電子,構(gòu)造見圖所示。檢測器的前端噴涂了閃爍體(熒光物質(zhì))并加載10kV左右的高圧,從樣品中 激發(fā)的二次電子受高壓吸引,轟擊閃爍體而放出光子,光子通過光導管傳到光電倍增器,被變換成電子經(jīng)放大之后成為電信號,閃爍體的前面設(shè)有被稱為收集極的輔助電極,它被加以數(shù)百伏的電圧,改變此電圧可以收集和擋掉很多二次電子,因為這種檢測器的原型是Everhart和Thornley開發(fā)的,所以有時又稱它為E-T檢測器,很多SEM的樣品室都安裝了這種類型
20、的檢測器。如果物鏡是側(cè)重分辨率類型的,則采用將二次電子檢測器設(shè)置在物鏡的上部,利用透鏡磁場檢測二次電子的方法。這種檢測器常常被稱為TTL(Through The Lens)檢測器。6061SEM分辨率影響因素 電子束斑直徑 入射電子束在樣品中的擴散效應 成像所用信號種類 此外,信噪比、磁場條件、機械振動引起的束流漂移影響分辨率。62聚光鏡電流的選擇 聚光鏡電流的大小將直接影響到電子束的亮度和光斑直徑的大小,也影響成像的分辨率和反差。 在保證足夠的觀察條件、拍攝的亮度和反差的需要下,應盡量使聚光鏡電流稍為大一些,以獲取較小的電子束流探針直徑,得到較高分辨率;但聚光鏡電流又不可太大,太大則使電子束
21、流能量太低,信號與噪聲的強度比(信噪比)下降,影像也會平淡無力,缺少立體感。故聚光鏡電流的調(diào)節(jié)應和亮度與反差相配合。63加速電壓的選擇 加速電壓的提高,縱然可以增大電子束的能量,提高信噪比和反差,這只是一個單方面的因素,從另一方面考慮,也會增加背散射電子的數(shù)目和電子束的穿透力,這樣影像中物體邊緣的銳利度會降低,也將使分辨力下降。 通常可以根據(jù)影像質(zhì)量和拍攝需要進行選擇。64SEM景深 樣品上高低不同部位同時聚焦的能力。用距離表示。圖如所示,電子探針的平行度高(孔徑角?。词菇裹c變化很大,圖像也保持聚焦,如果電子探針有一定的角度(孔徑角大),焦點即使變化很小,圖像離焦也很嚴重。象光學顯微鏡不使
22、用電子探針時,從樣品方向看到的物鏡角度(孔徑角)小景深則大,角度大 景深則小。另一方面,即便是圖像模糊,在倍率低的時候感覺不到,但在倍率增大的時候能夠發(fā)現(xiàn),也就是說, 景深也隨放大倍率的變化而改變。6566SEM放大倍數(shù) 當入射電子束作光柵掃描時,若電子束在樣品表面掃描的幅度為As,在熒光屏陰極射線同步掃描的幅度為Ac,則掃描電鏡的放大倍數(shù)為: 由于掃描電鏡的熒光屏尺寸是固定不變的,因此,放大倍率的變化是通過改變電子束在試樣表面的掃描幅度來實現(xiàn)的。如果熒光屏的寬度s=100mm,當As=5mm時,放大倍數(shù)為20倍,如果減少掃描線圈的電流,電子束在試樣上的掃描幅度見效為Ac=0.05mm,放大倍
23、數(shù)可達2000倍??梢姼淖儝呙桦婄R的放大倍數(shù)十分方便。目前商品化的掃描電鏡放大倍數(shù)可以從20倍調(diào)節(jié)到20萬倍左右。67掃描電鏡襯度像掃描電鏡襯度像 二次電子像 入射電子與樣品相互作用后,使樣品原子較外層電子(價帶或?qū)щ娮樱╇婋x產(chǎn)生的電子,稱二次電子。二次電子能量比較低,習慣上把能量小于50eV電子統(tǒng)稱為二次電子,僅在樣品表面5nm-10nm的深度內(nèi)才能逸出表面,這是二次電子分辨率高的重要原因之一。二次電子產(chǎn)額與二次電子束與試樣表面法向夾角有關(guān),1/cos。因為隨著角增大,入射電子束作用體積更靠近表面層,作用體積內(nèi)產(chǎn)生的大量自由電子離開表層的機會增多;其次隨角的增加,總軌跡增長,引起價電子電離
24、的機會增多。681分辨出圖像線條間的區(qū)別:即圖像層次對景物質(zhì)點的分辨率或細微層次質(zhì)感的精細程度。其分辨率愈高,景物質(zhì)點的分辨率或細微層次質(zhì)感的精細程度越高,景物質(zhì)點表現(xiàn)的愈細致,清晰度則愈高。2衡量線條邊緣輪廓是否清晰:即圖像層次輪廓邊界的虛實程度,常用銳度表示,其實質(zhì)是指層次邊界漸變密度的變化寬度,若變化寬度小,則邊界清晰,反之變化寬度大則邊界發(fā)虛。3細小層次間的清晰程度:尤其是細小層次間的明暗對比或細微反差是否清晰。因此圖像的清晰度也稱為細微層次。?697071 背散射電子像 1. 1. 形貌襯度形貌襯度 用背反射信號進行形貌分析時,其分辨率比二次電子低。 因為背反射電子時來自一個較大的作
25、用體積。此外,背反射電子能量較高,它們以直線軌跡逸出樣品表面,對于背向檢測器的樣品表面,因檢測器無法收集到背反射電子,而掩蓋了許多有用的細節(jié)。 2. 2. 成分襯度成分襯度 背散射電子發(fā)射系數(shù)可表示為 樣品中重元素區(qū)域在圖像上是亮區(qū),而輕元素在圖像上是暗區(qū)。利用原子序數(shù)造成的襯度變化可以對各種合金進行定性分析。 背反射電子信號強度要比二次電子低的多,所以粗糙表面的原子序數(shù)襯度往往被形貌襯度所掩蓋。416lnz72硅半導體背散射電子探測器對有些既要進行形貌觀察又要進行成分分析的樣品,可采用一種新型的背散射電子檢測器。它由一對硅半導體組成,以對稱于入射束的方位裝在樣品上方。將左右兩個檢測器各自得到
26、的電信號進行電路上的加減處理,便能得到單一信息。對于原子序數(shù)信息來說,進入左右兩個檢測器的信號,其大小和極性相同,而對于形貌信息,兩個檢測器得到的信號絕對之相同,其極性恰恰相反。根據(jù)這種關(guān)系,如果將亮各檢測器得到的信號相加,便能得到反映樣品原子序數(shù)的信息;如果相減便能得到形貌信息。73錫鉛鍍層的表面圖像(a)二次電子圖像 (b)背散射電子圖像74電子探針的工作原理75為波長,Z為原子序數(shù),K、為常數(shù),且=1.7677波譜儀能譜儀的優(yōu)缺點 能譜儀探測X射線的效率高。其靈敏度比波譜儀高約一個數(shù)量級。 在同一時間對分析點內(nèi)所有元素X射線光子的能量進行測定和計數(shù),在幾分鐘內(nèi)可得到定性分析結(jié)果,而波譜儀
27、只能逐個測量每種元素特征波長。 結(jié)構(gòu)簡單,穩(wěn)定性和重現(xiàn)性都很好(因為無機械傳動) 不必聚焦,對樣品表面無特殊要求,適于粗糙表面分析。 具有以下缺點和不足: 分辨率低:Si(Li)檢測器分辨率約為160eV;波譜儀分辨率為510eV 能譜儀只能分析原子序數(shù)大于11的元素;而波譜儀可測定原子序數(shù)從4到92間的所有元素。 能譜儀的Si(Li)探頭必須保持在低溫態(tài),因此必須時時用液氮冷卻。 78EDS 定性分析 譜圖中的譜峰代表的是樣品中存在的元素。定性分析是分析未知樣品的第一步,即鑒別所含的元素。如果不能正確地鑒別樣品的元素組成,最后定量分析的精度就毫無意義。通常能夠可靠地鑒別出一個樣品的主要成份,但對于確定次要或微量元素,只有認真地處理譜線干擾,失真和每個元素的譜線系等問題,才能做到準確無誤。為保證定性分析的可靠性,采譜時必須注意兩條:第一,采譜前要對能譜儀的能量刻度進行校正,使儀器的零點和增益值落在正確值范圍內(nèi);第二,選擇合適的工作條件,以獲得一個能量分辨率好,被分析元素的譜峰有足夠
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