振動樣品磁強計實驗講義要點

1、振動樣品磁強計北京科技大學材料學院實驗測試中心2007年6月- 1 -振動樣品磁強計振動樣品磁強計（Vibrating Sample Magnetometer,VSM） 是測量材料磁性的重要手段之一，廣泛應用于各種鐵磁、 亞鐵磁、 反鐵磁、 順磁和抗磁材料的磁特性研究中， 它包括對稀土永磁材料、 鐵氧體材料、非晶和準晶材料、超導材料、合金、化合物及生物蛋白質(zhì)的磁性研究等等。它可測量磁性材料的基本磁性能，如磁化曲線，磁滯回線，退磁曲線，熱磁曲線等，得到相應的各種磁學參數(shù)，如飽和磁化強度Ms,剩余磁化強度，矯頑力 He最大磁能積，居里溫度，磁導率（包括初始磁導率）等，對粉末、顆粒、 薄膜、液體、塊

2、狀等磁性材料樣品均可測量。一、實驗目的1 、了解磁性材料的分類和基本磁學參數(shù)。2、了解振動樣品磁強計的工作原理和儀器組成結構。3、測量兩種材料樣品的磁滯回線，計算相關的磁學參數(shù)。二、VSMJ儀器結構與工作原理1、 VSM 的儀器結構振動樣品磁強計主要由電磁鐵系統(tǒng)、樣品強迫振動系統(tǒng)和信號檢測系統(tǒng)組成。圖 1 、圖 2 所示的為兩種類型的VSM原理結構示意圖，兩者的區(qū)別僅在于：前者為空芯線圈（磁場線圈）在掃描電源的 激勵下產(chǎn)生磁場 H,后者則是由電磁鐵和掃描電源產(chǎn)生磁場H。因此，前者為弱場而后者為強場。前者的磁場H正比于激磁電流I,故其H的度量將由取樣電阻R上的電壓標注，而后者由于H和I的非線性關

3、系， H 必須用高斯計直接測量。振動系統(tǒng) ：為使樣品能在磁場中做等幅強迫振動，需要有振動系統(tǒng)推動。系統(tǒng)應保證頻率與振幅穩(wěn)定。 顯然適當?shù)奶岣哳l率和增大振幅對獲取信號有利， 但為防止在樣品中出現(xiàn)渦流效應和樣品過分位移，頻率和幅值多數(shù)設計在 200Hz和1mm以下。低頻小幅振動一般采用兩種方式產(chǎn)生：一種是用馬達帶動機械結構傳動；另一種是采用揚聲器結構用電信號推動。前者帶動負載能力強并且容易保證振幅和頻率穩(wěn)定，后者結構輕便，改變頻率和幅值容易，外控方便，受控后也可以保證振幅和頻率穩(wěn)定。因為儀器應僅探測由樣品磁性產(chǎn)生的單一固定的頻率信號， 與這頻率不同的信號可由選頻放大器和鎖相放大器消除。一切因素產(chǎn)生

4、的相同頻率的偽信號必須設法消除，這是提高儀器的靈敏度重要關鍵。因為振動頭是一個強信號源，且頻率與探測信號頻率一致，故探頭與探測線圈要保持較遠距離用振動桿傳遞振動，又在振動頭上加屏蔽罩，防止產(chǎn)生感應信號。為了確保測量精度避免振動桿的橫向振動，在振動管外面加黃銅保護管，其間位于中部和下部用聚四氟乙烯墊圈支撐，既消除了橫振動又不影響振動-5 -效果。他前頭檢測盤圉磁場線圈A卜知林電源'取樣電阻成大幫徵相 放大僵it瘓動桿圖2探測系統(tǒng)：在測量過程中，希望探測線圈能有較大的信噪比，同時要求樣品在重復測量中取放位置的偏差在一定空間內(nèi)不影響輸出信號大小。前者能夠提供測量必要的靈敏度，后者則是保證測量

5、精度和重復性的重要條件。因此探測線圈形狀和尺寸的選擇是震動樣品磁強計的重要關鍵之一。由后面的公式(5)可以看出，信號的電動勢為線圈到樣品間距離 r的靈敏圈數(shù)。因此減小距離r,增強樣品與線圈的耦合，將會使靈敏度大為提高。但是隨著距離的減小，樣品所在位置的偏差對信號影響就會越大，對樣品取放位置的重復性要求就會更加苛刻?？梢允褂贸蓪Φ木€圈對稱的放置在樣品兩邊是這種情況得到改善。在（5）式中，將X用-X代入，信號將改變符號，這說明同樣線圈在樣品兩邊對稱位置其輸出信號相等，相位相反。因此在實用中制成成對的線圈彼此串聯(lián)反接，對稱地放置在樣品兩邊，這樣不僅可以保 證在每對線圈中由樣品偶極子振動產(chǎn)生的信號彼此

6、相加， 而且它對位置尚有相互補償?shù)淖饔?，使信號對位置的偏移變得不敏感了?探測線圈這樣串聯(lián)反接的結果還可使來自磁化場的波動和來自其它空間的干擾信號互相抵消，因而改善了抗干擾的能力。2、 VSM 的工作原理物質(zhì)，按其磁性來分類，大體可有下述五種，即：、順磁性一一這類物質(zhì)具有相互獨立的磁矩，在沒有外磁場作用下相互雜亂取向，故不顯示宏觀的磁性；而在外場作用下，原來相互獨立雜亂分布的磁矩將在一定程度上沿磁場取向，使此種物質(zhì)表現(xiàn)出相應的宏觀磁性；磁場越強則宏觀磁性越強，而當外磁場去除后，其宏觀磁性即消失。如用x表示磁化率、H為磁化場、M為單位體積的磁矩，則 M= x H; %的數(shù)值約在10-310-5量

7、級。、逆磁（抗磁）性一一此類物質(zhì)無固有磁矩，但是在外磁場的作用下產(chǎn)生的感應磁性M= -x H,即M和H相反取向，故而得名。x非常小，約10-410-6量級。磁化場消失則宏觀磁性亦隨之消失。、反鐵磁性此類物質(zhì)內(nèi)具有兩種大小相等而反向取向的磁矩，故而合成磁矩為零，使物質(zhì)無宏觀磁性。、 亞鐵磁性此類物質(zhì)內(nèi)存在兩種大小不等但反向耦合在一起的磁矩， 故而相互不能完全抵消，使該類物質(zhì)表現(xiàn)出強磁特性，其宏觀磁性與磁化場成復雜關系。、 鐵磁性此類物質(zhì)內(nèi)的磁矩均可相互平行耦合在一起因而表現(xiàn)出強磁特性， 如亞鐵磁性一樣，宏觀磁性與磁化場呈現(xiàn)非常復雜的關系。人們通常將前三類稱為弱磁性、后兩類為強磁性。強磁性物質(zhì)在人

8、類社會中起到不可或缺的作用，如電力部門、信息產(chǎn)業(yè)部門、航空航天領域等。但是，隨著人類社會的進步，對材料的諸多性能，包括磁性， 都提出了更多更新的要求， 這就促使人們不斷地去對相關性能進行研究、 探討和改進。 要這樣做，就必須有可信賴的物性檢測設備。 VSM 就是這種公認的專門檢測各類物質(zhì)（材料）內(nèi)稟磁特性的設備，如磁化強度Ms（bs）、居里溫度Tf、矯頑力mHc、剩磁Mr等。而在預知樣品在測量方向的退磁因子N后，尚可間接得出其他的有關技術磁參量，如：Bs、 BHc、 （BH） max 等；另可根據(jù)回線的特點而判斷被測樣品的磁屬性。由于其操作簡單、運行費用低（除超導類型外） 、堅固耐用、檢測靈敏

9、度高等特點，被廣泛用于相關的工礦企業(yè)、大專院校及研究機構中，成為材料的磁性研究、質(zhì)檢把關等方面不可缺少的關鍵設備。利用這種設備，可測量諸如粉料、塊材及各種納米級材料、各種復合型材料的順磁性、抗磁性及亞鐵磁和鐵磁性的相關磁特征，為檢測和研究這些材料提供可靠的實驗數(shù)據(jù)。當振蕩器的功率輸出饋給振動頭驅(qū)動線圈時，該振動頭即可使固定在其驅(qū)動線圈上的振動桿以3的頻率驅(qū)動作等幅振動， 從而帶動處于磁化場H 中的被測樣品作同樣的振動； 這樣， 被磁化了的樣品在空間所產(chǎn)生的偶極場將相對于不動的檢測線圈作同樣振動，從而導致檢測線圈內(nèi)產(chǎn)生頻率為3的感應電壓；而振蕩器的電壓輸出則反饋給鎖相放大器作為參考信號；將上述頻

10、率為 3的感應電壓饋送到處于正常工作狀態(tài)的鎖相放大器后（所謂正常工作，即鎖相放大器的被測信號與其參考信號同頻率、同相位），經(jīng)放大及相位檢測而輸出一個正比于被測樣品總磁矩的直流電壓VJout,與此相對應的有一個正比于磁化場H的直流電壓VHout （即取樣電阻上的電壓或高斯計的輸出電壓），將此兩相互對應的電壓圖示化，即可得到被測樣品的磁滯回線（或磁化曲線）。如預知被測樣品的體積或質(zhì)量、密度等物理量即可得出被測樣品的諸多內(nèi)稟磁特性。如能知道樣品的退磁因子N,則非但可由上述實測曲線求出物質(zhì)（材料）的磁感B和內(nèi)磁化場Hi的技術磁滯（磁化）曲線，而且可由此求出諸多技術磁參數(shù)如Br、Hc、（BH） max等

11、。為簡單起見，我們?nèi)∫粋€直角坐標系，如圖3所示。并假定樣品 S位于原點且沿z向作簡諧振動, a=ao cosd, ao為振幅、為振動頻率。磁化場H沿x向施加，并假設在距s為r遠處放置一個圈數(shù)為N其軸為z向的檢測線圈，其第 n圈的截面積為Sn（注意：SnWSm、即任意兩圈的截面積是不等的 ）。如果樣品S的幾何尺度較r而言非常之小，即從檢測線圈所在的空間看樣品S,可將其視為磁偶極子，此時，據(jù)偶極場公式:J 3(r J)r5r r并注意到矢量J僅有x分量，可得到穿過面積元 dsn的磁通量為d n = %Hz(rn)dSn = 3 0Jx5zn dSn(2)4 二 rn其中：與為真空導磁率，J=Mv是

12、樣品總磁矩M和v分別為樣品的磁化強度和體積）。因此，第內(nèi)總的磁通量（f）n為'n = d sn3,0JxnZn5 dSnsn4 二 %而整個線圈的總磁通量即為3JoJ；=4 二 iXnyn .5-dsn sn rn其中xn和zn為線圈第n圈的坐標。現(xiàn)作一個變換，令樣品不動而線圈以Z(t)=Z(0)+acos切t振動。亦即Zn(t)=Z n(0)+a 0cosco t為第n圈坐標與時間關系。據(jù)電磁感應定律，考慮到 x、y均不為時間t的函數(shù)，故r中僅考慮z向的時間變化關系， 因此可得 在整個檢測線圈內(nèi)的感應電壓e為：小 池：3%：Z2)” :e(t)= =-Z -_dsn > aJ

13、sintdt 兀 1，rn7(5)=ka J sin t = KJ sin t設：樣品的振幅和振動頻率均固定不變。由上式可發(fā)現(xiàn)：線圈中的電壓，不可能計算得到；其電壓大小與被測樣品的總磁矩J,振動幅度a及振動頻率3成正比。在實驗上，我們不需要去計算K值，而是采取“替換法”，從實驗上求出 K值，之后利用求得的 K值反過來計算出被測樣品的磁矩，這就叫“定標”。實際上用一個已知磁矩為Jo的標準樣品取代被測樣品，在與被測樣品相同測試條件下測得此時電壓幅值為Vo=KJo,則1/K=Jo/Vo即可得到，如被測樣品的相應電壓幅值為 V,則被測樣品的總磁矩即為J=1/K?V= V J0/V0 o如：已知Ni標樣

14、的質(zhì)量磁矩為 仃0 ,質(zhì)量為m0,其J0 =o0m0。用Ni標樣取代被測樣品，在完全相同的條件下加磁場使Ni飽和磁化后測得Y軸偏轉為V0,則單位偏轉所對應的磁矩數(shù)應為K =o0m0/V0,再由樣品的J-H回線上測得樣品某磁場下的Y軸高度Vh ,則被測樣品在該磁場下的磁化強度M H = KVh /v = "0m0 P Vh ,或被測V0 mK VYhYh m0樣品的質(zhì)量磁化強度 仃h = 丁 一 。，P為樣品密度， m為樣品質(zhì)量。這樣，我mY0m們既可根據(jù)實測的 J-H回線推算出被測樣品材料的M-H回線。3.振動樣品磁強計的系統(tǒng)組成本實驗儀器是由南京大學儀器廠生產(chǎn)的振動樣品磁強計，其中

15、LH-3型VSM的磁場線圈由掃描電源激磁，可產(chǎn)生Hmax= ± 400Oe的磁化場，其掃描速度和幅度均可自由調(diào)節(jié)。磁化場的大小和方向是用激 磁電流取樣值加以標度，以保證磁場測量更準確。掃描電流輸出的激磁電流，其大小、方向等均由相關 電壓控制，無任何機械部件，故可實現(xiàn)磁化場的平滑過零功能。檢測線圈采用全封閉型四線圈無凈差式，具有較強的抑制噪音能力和大的有效輸出信號，保證了整機的高分辨性能。 在配備進口 Lock-in的情況下,經(jīng)統(tǒng)調(diào)后此種LH-3型VSM的最高靈敏度，在檢測線圈間距為20mm的情況下，可達34 x 10-5emu。HH-15型VSM是電磁鐵型VSM,其磁場是由電磁鐵提供

16、，激磁電源較LH-3型更復雜，且與相應電磁鐵的額定功率相配合，電磁鐵的最高磁場Hmax可達1.5T。此時的磁場將由高斯計直接測量。在檢測線圈間距為2530mm的情況下，最高靈敏度不低于10-5emu量級。HH-15型VSM還配備了變溫測量附件，變溫范圍低溫可致液氮溫度，高溫可到500。兩種型號的 VSM 的振動頭均具有雙級減振結構，可有效阻斷振子與外界的振動偶聯(lián)；用低頻信號振蕩器進行驅(qū)動，使其振幅可達2mm左右。具有三維調(diào)節(jié)功能，可準確地將樣品調(diào)整到檢測線圈鞍部區(qū)。LH-3型VSM適用于低飽和場、低Hc磁性的軟磁薄膜材料磁性能測量及研究，尤其是其不存在電磁鐵類的鐵芯剩磁效應而可以準確定出 H=

17、0 的點，使其特別實用于鐵磁/反鐵磁界面的磁性釘扎效應研究，諸如釘扎型自旋閥薄膜、 釘扎型磁性隧道結結構的薄膜、 各向異性磁電阻（ AMR ） 效應的玻莫合金磁性膜等。 由于此設備中的檢測線圈可以在不用時任意抬起而使其不占有效磁場的空間，從而可充分利用該設備的磁場做諸如各向異性磁電阻（ AMR ）、巨磁電阻（ GMR ）、隧道磁電阻（ TMR ）等磁電阻特性 測量。三、實驗步驟及實驗內(nèi)容1、 VSM 測試樣品的制備塊材 ：對強磁性材料，用適當方式從大塊材料上取出約數(shù)毫克的小塊（但忌用鐵質(zhì)工具獲取，以免樣品受到強磁性污染） ，其大小以能放入樣品夾持器內(nèi)為準。粉料 ：對強磁性材料如鐵氧體的各燒結過

18、程前的粉料，用精密天平稱出約數(shù)毫克（磁矩小的可適當多稱出一些） 。 用軟紙緊密包裹成小球狀 （如： 用 1/4 張擦鏡紙折疊后放入天平中稱出其質(zhì)量， 再用勺取粉料小心置于上述紙的折角處-該種紙因有較大較多孔，故需折成雙層，讀出總的質(zhì)量數(shù)，則樣品的單一質(zhì)量即為前后稱量之差） 。注意：包裹時，務必是粉料盡量集中在一小區(qū)間。薄膜材料：由于薄膜均附著在襯底如玻璃，硅片等上面，故對鐵磁性薄膜必須用玻璃刀裁下（2X5）mm2 大小的樣品，用干凈紙包一下以資保護（為計算其磁矩，必須預知其厚度，面積之測量應采用投影放大的辦法以減少誤差，從厚度和面積即可求得樣品的體積）液體材料 ：將鐵磁性液樣注入柱形孔內(nèi)并密封

19、。注意：密封后，液體不能在其所在空間活動。液樣注入前后的質(zhì)量差，即為被測材料的質(zhì)量。非強磁性材料：必須用較大體積（質(zhì)量）的樣品及強磁場，以獲得較大的電信號。（J=MXV=xHV, J大時信號才大，故在x很小時，即可盡量用大體積 v的樣品及強磁場H）。特別提示：i 樣品桿必須保持清潔，特別是不能有強磁性污染，否則將導致嚴重誤差（為確保此點，可在測量前，樣品桿上不放任何材料，對空桿進行測量，此時測得的應為一直線。注：不一定是水平直線。 ）ii 對強磁性粉料進行測量時，由于粉料顆粒中不可避免地存在超順磁性成份，以及磁性顆粒的磁各向異性雜亂分布，導致即使在強磁場下都達不到“飽和”狀態(tài)，即隨著磁場的不斷

20、增強，表示磁矩的Y軸也在不斷增加。故而計算粉料的飽和磁矩時將遇到困難。此時可采取兩種方案：所有被測樣品都 取固定統(tǒng)一磁場下的值，以做相互比較。將磁滯回線的線性部分延長，其與丫軸交點作為該樣品的飽和磁矩。2、開關機開機前應仔細檢查設備是否完好、線路連接是否正確，儀表的各個開關旋鈕位置、儀表顯示是否正確。掃描電源（功能轉換旋鈕處于自動檔、電流表電壓表數(shù)值顯示為零、手動調(diào)節(jié)旋鈕的指針指示軸刻度盤中數(shù)字5 左右） ，信號發(fā)生器的功率輸出顯示為零。打開各單元電源開關，預熱二十分鐘左右再開始正式實驗。關停機時掃描電源必須嚴格按使用要求和程序關停機；必須軸振蕩器無功率輸出， 即振動停止時關此驅(qū)動單元；其它單

21、元停機時無特殊要求。特別注意！ ！ ！任何時間使用掃描電源上的任何一個旋鈕或開關， 必須是軸掃描電源處于停機狀態(tài)時， 才能轉換操作使用。禁止快速操作各旋鈕。特別是涉及掃描速度、掃描幅度的相關旋鈕，否則，容易造成嚴重的故 障。2、 VSM 系統(tǒng)連接和調(diào)試i 、 檢測線圈的安裝調(diào)整：對 HH-15 型 VSM ：將檢測線圈可靠地固定軸電磁鐵極頭的兩端（由旋轉附軸檢測線圈骨架上的兩個螺柱來完成） ，并使檢測線圈內(nèi)的長直線垂直于水平面。對 LH-13 型 VSM ：將彎頭支架固定軸 VSM 底座的相應位置即可。檢測線圈上的信號線連接于鎖相放大器的信號輸入端。ii 、振動頭及振動桿的安裝調(diào)整：將振動頭的

22、支撐固定支架安裝于電磁鐵上；減震隔離支架安裝于支撐固定支架上；振動頭安裝于減震隔離支架上。將所有固定螺絲勻稱地擰緊。打開振動頭腔體，取出包裝用支撐泡沫，分別調(diào)整減震簧片，使得樣品桿垂直于水平面；且軸旋轉振動頭的同時，隨之旋轉的樣品桿端應沒有水平方向的位移現(xiàn)象。振動頭底部的兩對鎖緊螺絲：前后鎖緊螺絲調(diào)節(jié)X 方向，左右鎖緊螺絲調(diào)節(jié)Y 方向；轉動底部圓盤調(diào)節(jié) Z 方向。通過調(diào)節(jié)振動頭的 X 、 Y 、 Z 方向和觀察磁矩大小發(fā)現(xiàn)VSM 的鞍部區(qū)（即樣品測量點） 。使樣品測 量點盡量位于鞍部區(qū)中央（鞍部區(qū)測量方法見后）振動頭上的航空接頭連接于信號發(fā)生器的功率輸出端。iii 、 特斯拉計探頭的安裝調(diào)整：

23、先將特斯拉計探頭遠離磁場調(diào)零，將特斯拉計探頭支架固定于電磁鐵的激磁線圈之間， 并使探頭靠近檢測線圈；調(diào)整探頭平面，盡量使得探頭平面垂直于電磁鐵的磁場。特斯拉計探頭由導線連接于特斯 拉計的磁場信號輸入端。iv 、 各個設備單元的連接：檢測線圈連接于鎖相放大器的信號輸入端；振動驅(qū)動線連接于振動頭和信號發(fā)生器的功率輸出端；特斯拉計探頭連接于特斯拉計的磁場信號輸入端；特斯拉計的磁場信號輸出端連接于X-Y 記錄儀 X 軸；鎖相放大器的信號輸出（Vx或Vy）連接于X-Y記錄儀Y軸；X-Y 記錄儀的數(shù)據(jù)輸出連接于電腦串口；信號發(fā)生器的電壓輸出（同步頻率）連接于鎖相放大器的參考頻率； （注意：如使用內(nèi)參考，

24、則不需要連接）保證各個儀器有可靠的接地。3、 VSM 系統(tǒng)的定標和測量i 、 數(shù)據(jù)的定標：對于 HH 型 VSM ， X 軸的參數(shù)可以是磁場、溫度等。其X 軸定標方法為：將掃描電源上的功能轉換旋鈕（自動、手動、機控）調(diào)至手動檔。調(diào)節(jié)掃描電源上的手動旋鈕（ +、 5、 - ） ，給電磁鐵加上一恒定電流，使電磁鐵產(chǎn)生一個恒定磁場。 （掃描電源的使用詳見其說明書）在電腦上調(diào)節(jié) X-Y記錄儀的量程至適當位置，查看 X-Y記錄儀測量的磁場相對電壓數(shù)據(jù)Vi,與特斯拉計顯示的磁場數(shù)據(jù) Hi進行對比af算：Hi + Vi =K得出轉換系數(shù) Ki,單位：Oe /mV。重復上述過程：Hn + Vn = Kn,可得

25、到數(shù)據(jù)：Ki, K2, K3, Kn。（Ki+ K2+ K3+, + Kn） +n=K ,得 出轉換系數(shù)K,單位：Oe / mV。將K值輸入到電腦記錄上顯示的 X軸的轉換框內(nèi)，單位為 Oe。再調(diào)節(jié) 掃描電源上的手動掃描旋扭，使電流電壓表的讀數(shù)為零。 X 軸定標完成。對于其它的參數(shù)（如溫度）也參照此法定標。對LH-i3型VSM ,轉換系數(shù)K=0.8 （Oe / mV）。將K值輸入到電腦記錄上顯示的X軸的轉換框內(nèi)，單位為 Oe。Y 軸的定標： Y 軸的參數(shù)一般是磁矩。將標準樣品固定于樣品桿底部的中間位置，并將樣品連接在振動桿上， 將振動桿安裝固定于振動頭 上。將掃描電源上的功能轉換旋鈕（自動、手動

26、、機控）調(diào)至手動檔。調(diào)節(jié)掃描電源上的手動（ + 、 5、-）旋鈕，給電磁鐵加上一恒定電流，使電磁鐵產(chǎn)生一個恒定磁場。產(chǎn)生的磁場必須能使標準樣品飽和 磁化。在電腦上調(diào)節(jié) X-Y 記錄儀的量程至適當位置。 調(diào)節(jié)信號發(fā)生器功率輸出旋鈕， 使功率輸出為一恒定 值，此時，振動桿被驅(qū)動，開始振動。鎖相放大器的信號發(fā)生器輸出調(diào)零：調(diào)節(jié)鎖相放大器的設置按鈕至輸出的短路位置，分別調(diào)節(jié)Vx，Vy鈕使其數(shù)值為最小值，調(diào)零完成。調(diào)節(jié)鎖相放大器的設置按鈕至輸出的輸出位置，準備測量定標。 （鎖相放大器的使用詳見其使用說 明書）相位的確定：調(diào)節(jié)鎖相放大器的相位旋鈕，使Vx 或 Vy 的值為最大值，即檢測樣品具有的輸出信號為

27、最大值。此時，被測信號與參考信號同相位，相位調(diào)節(jié)完成。VSM 的鞍部區(qū)的確定： 調(diào)節(jié)鎖相放大器的量程至適當位置， 分別調(diào)節(jié)振動頭的 X ， Y ， Z 三個方向，找出 X ， Z 二個方向上具有最大輸出信號的位置（即在X-Y 記錄儀上縱坐標的值為最大） ；找出 Y 方向上具有最小輸出信號的位置（即在 X-Y 記錄儀上縱坐標的值為最?。?；這樣確定好VSM 的鞍部區(qū)（即樣品的測量點） 。此時緩慢平穩(wěn)地調(diào)節(jié)掃描電源上的手動旋扭（ +、 5 、 -） ，使得標準樣品被電磁鐵的磁場磁化飽和，并在 X-Y 記錄儀的一、 三象限上記錄出樣品的飽和回線。 取一、 三象限上回線的水平線分別對應的電壓信號數(shù)值為

28、Vi、V2,單位為：mV, Vi,V2均取絕對值。我們定義J為磁矩符號，則（Vi+ V2） + 2 = V（mV）。標準樣品的磁矩為J。，J。+ V =K （emu/ mV）。將K值輸入X-Y記錄儀上的Y軸的轉換框內(nèi)，單位為（emu / mV）。由于J。的量級為104或105,非常小。所以，我們在 Y軸的轉換框內(nèi)輸入有 數(shù)值的數(shù)，量級放在單位框內(nèi)。例：得出 J=0.000087895243emu,那么，輸入 Y軸的轉換框內(nèi)的數(shù)值 = （8.79）,單位框內(nèi)=（e-5 emu）。這樣，在圖紙打印時，數(shù)據(jù)能夠正確的表示。再調(diào)節(jié)掃描電源上的手 動掃描旋扭，使電流電壓表的讀數(shù)為零；關閉信號發(fā)生器功率輸

29、出；使設備處于備用狀態(tài)。這樣， Y 軸 定標完成。ii 、樣品的測量將掃描電源的波段旋鈕調(diào)至自動掃描， 按下掃描電源的開關， 根據(jù)需要， 調(diào)節(jié)掃描電源的掃描幅度，掃描速度（詳見掃描電源使用說明書） 。開啟電腦上的 X Y 記錄儀程序，使用常規(guī)方式。調(diào)節(jié)其量程到適當位置。將樣品仔細放入樣品夾 中，將樣品桿放入振動頭內(nèi)，對準位置，鎖緊壓緊螺母。開啟信號發(fā)生器功率輸出，使振動頭開始振動。使 X Y 記錄儀開始工作。開啟鎖相放大器，當鎖相放大器的參考頻率等于信號發(fā)生器的輸出頻率時， 按下掃描電源的掃描開 關（黃色按鈕） ，此時，面板上紅燈點亮，測量開始。磁滯回線測量完畢后，停止X Y 記錄儀。停止信號

30、發(fā)生器功率輸出。在掃描電流為零時，按下掃描電源的掃描開關（黃色按鈕） ，此時，面板上紅燈熄滅，掃描停止。松開振動頭頂端的振動桿緊固螺母，拉出振動桿到合適位置，用夾子夾住，取出樣品。一個樣品測量結束。下一個樣品測量重復上述過程。注意：上述為被測樣品和定標的標樣是在相同條件下進行測量時的情況。如測量時，鎖相放大器的量程不同，則需考慮鎖相放大器放大倍數(shù)的轉換問題。對非規(guī)則塊料，其磁滯回線形狀將與樣品安裝的方位有關，這是正?，F(xiàn)象，因為 VSM測的為磁矩與外加磁化場之關系，并非內(nèi)場與磁矩的關系，而由于非規(guī)則的樣品，其各方向的退磁因子不等，故必然導致不同方向上的回線多少都有些差異；此時測得的回線并非樣品的

31、內(nèi)稟特性，而是樣品的磁矩與外磁化場的函數(shù)關系；只有將此處的外磁場轉化成內(nèi)場后，重新將磁矩與相應內(nèi)場的關系求出，才可得到被測樣品的內(nèi)稟特性與磁化場的函數(shù)關系。4、測量數(shù)據(jù)處理與分析將測量得到的數(shù)據(jù)用Origin軟件作圖，并由曲線計算出每個樣品的飽和磁化強度Ms,剩余磁化強度M r 和矯頑力H c。5、消除退磁場的修正（選做）所謂 “退磁場 ” ，即當樣品被磁化后，其M 將在樣品兩端產(chǎn)生 “磁荷” ，此“磁荷對 ”將產(chǎn)生于磁化場方向相反的磁場，從而減弱了外加磁化場H 的磁化作用，故稱為退磁場?？蓪⑼舜艌霰硎緸?Hd =-NM ，N 稱為 “退磁因子” ，取決于樣品的形狀，一般來說非常復雜，甚至其為

32、張量形式，只有旋轉橢球體，方能計算出三個方向的具體數(shù)值。磁性測量中，通常樣品均制成旋轉橢球體的幾種退化型：圓球形，細線形，薄膜形，此時，這些樣品的特定方向的 N 是定值，如球形時1/3，沿細線的軸線N=0 ，沿膜面 N=0等。（參見附錄）當知道樣品的體積 v或其質(zhì)量m時，則可求得該樣品的磁化強度M=J/v或質(zhì)量磁化強度b=J/m。如能預知樣品在磁化場H方向的退磁因子 N,從而可求出樣品的內(nèi)磁化場Hi=H-NM時，將M（b）H一一對應關系做成曲線。就可得到修正后的被測樣品的磁化曲線或磁滯回線MH或bH。四、實驗報告要求1. 實驗目的要求2. 實驗原理、儀器結構3. 主要實驗步驟4. 測試結果曲線

33、及分析結果5. 回答思考題- 13 -五、思考題1. 本實驗中參考信號是怎樣產(chǎn)生的，其作用是什么？2. 簡述振動樣品磁強計的特點及用途。3. 簡述 VSM 的鞍部區(qū)的確定方法以及樣品在 X 、 Y 、 Z 方向上有偏差是對測量結果的影響。附錄：磁學基本知識磁性是一切物質(zhì)的基本屬性，它存在的范圍很廣，從微觀粒子到宏觀物體以至宇宙間的天體都存在 著磁的現(xiàn)象，磁性不只是一個宏觀的物理量，而且與物質(zhì)的微觀結構密切相關，它不僅取決于物質(zhì)的原 子結構，還取決于原子間的相互作用、晶體結構。因此，研究磁性是研究物質(zhì)內(nèi)部微觀結構的重要方法 之一。隨著現(xiàn)代科學技術和工業(yè)的發(fā)展，磁性材料的應用越來越廣泛，特別是電子

34、技術的發(fā)展，對磁性 材料提出了新的要求。因此，研究有關磁性的理論，研制新型磁性材料也是材料科學的一個重要方向。1、磁化現(xiàn)象和磁性的基本量任何物質(zhì)處于磁場中，均會使其所占有的空間的磁場發(fā)生變化，這是由于磁場的作用使物質(zhì)表現(xiàn)出 一定的磁性，這種現(xiàn)象稱為磁化。通常把能磁化的物質(zhì)稱為磁介質(zhì)。實際上包括空氣在內(nèi)所有的物質(zhì)都 能被磁化，因此從廣義上講都屬磁介質(zhì)。當磁介質(zhì)在磁場強度為 H 0的外加磁場中被磁化時， 會使它所在空間的磁場發(fā)生變化，即產(chǎn)生一個附加磁場H',這時，其所處的總磁場強度 H總為兩部分的矢量和，即HwH0+H'磁場強度白單位是 A/m（安/米）。通常，在無外加磁場時，材料

35、中原子固有磁矩（關于原子固有磁矩的產(chǎn)生將在下一節(jié)討論）的矢量總和為零，宏觀上材料不呈現(xiàn)出磁性。但在外加磁場作用下，便會表現(xiàn)出一定的磁性。實際上，磁化并未 改變材料中原子固有磁矩的大小，只是改變了它們的取向。因此，材料磁化的程度可用所有原子固有磁 矩矢量Pm的總和散Pm來表示。由于材料的總磁矩和尺寸因素有關，為了便于比較材料磁化的強弱程度， 一般用單位體積的磁矩大小來表示。單位體積的磁矩稱為磁化強度，用M表示，其單位為A/m ,它等于RA P PmM = （2）V式中，V為物體的體積（m3）。磁化弓II度M即前面所述的附加磁場強度H',磁化強度不僅與外加磁場強度有關，還與物質(zhì)本身的磁化特

36、性有關，即式中，為單位體積磁化率，量綱為 1,其值可正、可負，它表征物質(zhì)本身的磁化特性。在理論研究中常 采用摩爾磁化率 通=v（V為摩爾原子體積），有時采通過垂直于磁場方向單位面積的磁力線數(shù)稱為磁感應 強度，用B表示，其單位為T（特斯拉），它與磁場強度H的關系是B = J0（H M ）式中，電為真空磁導率，它等于 4兀10-7,其單位為H/m （享/米）。將式（3）代人式（4）可得B =0（1，）H =0.LrH =H（5）式中，華為相對磁導率；效磁導率（亦稱導磁系數(shù)）,單位與 槍相同，它反映了磁感應強度 B隨外磁場H變化的速率。工程技術上常用磁導率床表示材料磁化難易程度，而科學研究上則通常使

37、用磁化率*將磁矩p放人磁感應強度為B的磁場中，它將受到磁場力的作用而產(chǎn)生轉矩，其所受力矩為L = p B（6）此轉矩力圖使磁矩p處于勢能最低的方向。磁矩與外加磁場的作用能稱為靜磁能。處于磁場中某方向的 磁矩，所具有的靜磁能為E - - p B（7）在討論材料的磁化過程和微觀磁結構時，經(jīng)常要考慮磁體中存在的幾種物理作用及其所對應的能量，其中包括靜磁能。通常關心的不是總的靜磁能而是單位體積中的靜磁能，即靜磁能密度EhEh = -M B = -JMH cosu（8）式中，。為磁化強度M與磁場強度H的夾角。通常靜磁能密度 Eh在習慣上簡稱為靜磁能。2、物質(zhì)磁性的分類根據(jù)物質(zhì)磁化率的符號和大小，可以把物

38、質(zhì)的磁性大致分為五類。按各類磁體磁化強度M與磁場強度H的關系，可作出其磁化曲線。圖1為五類磁體的磁化曲線示意圖。亞鐵磁體圖1五類磁體的磁化曲線示意圖(1)抗磁體 磁化率 為很小的負數(shù)，其絕對值大約在10-6數(shù)量級。它們在磁場中受微弱斥力。金屬中約有一半簡單金屬是抗磁體。根據(jù) 點溫度的關系，抗磁體又可分為："經(jīng)典"抗磁體，它的 訴隨溫度變化，如銅、銀、金、汞、鋅等 ；反常抗磁體，它的 腿溫度變化，且其大小是前者的10-100倍，如秘、錢、睇、錫、錮等。(2)順磁體 磁化率 小;正值，約為10-3-10-6。它在磁場中受微弱吸力。根據(jù) 點溫度的關系可分為： 正常順磁體，其 點溫

39、度成反比關系，金屬鉗、鋁、奧氏體不銹鋼、稀土金屬等屬于此類。歷溫度無關的順磁體，例如鋰、鈉、鉀、鋤等金屬。(3)鐵磁體 在較弱的磁場作用下，就能產(chǎn)生很大的磁化強度。誕很大的正數(shù)，且 M或B與外磁場強度H呈非線性關系變化，如鐵、鉆、饃等。鐵磁體在溫度高于某臨界溫度后變成順磁體。此臨界溫度 稱為居里溫度或居里點，常用 Tc表示。(4)亞鐵磁體 這類磁體類似于鐵磁體，但)值沒有鐵磁體那樣大， 如磁鐵礦(Fe3O4)、鐵氧體等屬于亞鐵磁體。(5)反鐵磁體是小的正數(shù)，在溫度低于某溫度時，它的磁化率隨溫度升高而增大，高于這個溫度，其行為像順磁體，如氧化銀、氧化鎰等。3、磁化曲線和磁滯回線如前所述，鐵磁體具

40、有很高的磁化率，即在不很強的磁場作用下，就可得到很大的磁化強度，其磁 化曲線(M-H或B-H)是非線性的。鐵磁性材料的磁學特性與順磁性、抗磁性物質(zhì)不同之處主要表現(xiàn)在磁 化曲線和磁滯回線上。如圖2a中B-H曲線所示，隨磁化場的增加，磁感應強度B開始時增加較緩慢， 然后迅速地增加，再緩-15 -慢地增加，最后當磁場強度達到Hs時，磁化至飽和。此時的磁化強度稱為飽和磁化強度Ms,對應的磁感應強度稱為飽和磁感應強度 Bs。磁化至飽和后，磁化強度不再隨外磁場的增加而增加。由于B=0（H+M）,故當磁場強度大于Hs時，B受H的影響仍將繼續(xù)增大。所有鐵磁性物質(zhì)從退磁狀態(tài)開始的基本磁化曲線 都有如圖2a的形式

41、。它們之間的區(qū)別只在于開始階段區(qū)間的大小、飽和磁化強度Ms的大小和上升陡度的大小。這種從退磁狀態(tài)直到飽和前的磁化過程稱為技術磁化。從磁化曲線B-H上各點與坐標原點連線的斜率可得到各點的磁導率片的因此可以建立 的H曲線，如圖2a中的虛線所示。當H=0時，=lim AB/A H稱為起始磁導率，在 佑H曲線上存在的極大值 印，稱為最 大磁導率。實驗表明，鐵磁材料從退磁狀態(tài)被磁化到飽和的技術磁化過程中存在著不可逆過程，即從飽和磁化狀態(tài)b點降低磁場H時（見圖2b）,磁感應強度B將不沿著原磁化曲線下降而是沿 bc緩慢下降，這種現(xiàn)象稱 為"磁?t"。當外磁場降為0時，得到不為零的磁感應強

42、度Br,稱為剩余磁感應強度。要將 B減小到零，必須加一反向磁場-He該反向磁場值稱為矯頑力。通常把曲線bc段稱為退磁曲線。進一步增大反向磁場到-Hs,磁化強度將達到-Bs。繼續(xù)增加磁場H,B將沿efgb變化為+B s,得到一個閉合曲線bcdefgb,稱為 磁滯回線。磁滯現(xiàn)象表明，技術磁化過程和材料中的不可逆變化有重要的聯(lián)系。圖2鐵的磁化曲線和磁滯回線a）鐵的磁化曲線 b）鐵的磁滯回線如果磁滯回線的起點不是圖 2b中磁飽和狀態(tài)b點，而是從某一小于 Hm的狀態(tài)開始變化一周，則磁滯 回線變得將扁平些。由此可見，繼續(xù)減小磁場H,則剩磁Ms和矯頑力Hc均將隨之減小。因此，當施加于材料的交變磁場幅值 H

43、0時，回線將成為一條趨向坐標原點的螺線，直至H降到0時，M亦降為0,鐵磁體將完全退磁。這就提供了一種有效的技術退磁方法。磁滯回線所包圍的面積表示磁化一周日所消耗的功，稱為磁滯損耗Q其大小為(9)人們通常將矯頑力Hc很小而磁化率 /艮大的材料稱為 "軟磁材料"，而將Hc大和/、的材料稱為"硬磁（或永磁）材料"，某些磁滯回線趨于矩形的材料則稱為"矩磁材料"?？傊?，通過材料種類和工藝過程的選擇可以得到性能各異、品種繁多的磁性材料。4、鐵磁體的形狀各向異性和退磁能鐵磁體在磁場中的能量為靜磁能。它包括鐵磁體與外磁場的相互作用能和鐵磁體在自身退磁

44、場中的能量。后一種靜磁能常稱為退磁能。B圖3不同幾何尺寸試樣的磁化曲線1環(huán)狀 2細長棒狀3一粗短棒狀鐵磁體的形狀對磁性有重要影響。非取向的多晶體并不顯示磁的各向異性，把它做成球形則是各向同性的。實際應用的鐵磁體一般都不是球形的，而是棒狀的、片狀的或其他形狀的。若將同一種鐵磁體作成三個不同形狀的試樣：環(huán)狀、細長棒狀和粗短棒狀，并測量它們的磁化曲線（棒狀試樣在開路條件下測量），將得到三條不重合的磁化曲線，如圖3所示。從圖中看出，不同形狀的試樣磁化行為是不同的，這種現(xiàn)象稱為形狀各向異性。鐵磁體的形狀各向異性是由退磁場引起的。當有限尺寸的物體在具有較大磁化強度時出現(xiàn)磁性的極化。此時在試樣內(nèi)部和外部存在

45、外加磁場的同時，還存在由物體界面上的表面磁荷所形成的附加磁場，在試樣內(nèi)部這個附加磁場與磁化方向相反（或接近相反），它起到退磁的作用，因此稱為退磁場，如圖 4所示。若用He表示外磁場，Hd表示表面磁荷產(chǎn)生的退磁場，則作用在試樣內(nèi)部的總磁場H為H =He Hd（10）圖4表不表面磁荷廣生的退磁場必須指出的是，一般情況下退磁場往往是不均勻的，它與物體的幾何形狀有密切關系。由于退磁場 的不均勻?qū)⑹乖瓉碛锌赡芫鶆虻拇呕矔痪鶆?。此時磁化強度與退磁場之間找不到簡單關系。當物體表面為二次曲面（如回轉橢千體表面）且外加磁場均勻時，退磁場 Hd與磁化強度M關系的表達 式為Hd=NM（11）式中，N稱為退磁因子

46、，上式說明退磁場與磁化強度成正比，負號表示退磁場的方向與磁化強度的方向 相反。退磁因子的大小與鐵磁體的形狀有關。例如棒狀鐵磁體試樣越短越粗，N越大，退磁場越強，于是試樣需在更強的外磁場作用下才能達到飽和。表1列出了某些退磁因子值。表1橢球體長軸上的退磁因子的計算值與圓柱體實驗值性短軸之比隹橢球（計算）圓柱體f實驗）0,LO1.016 32330. 272比 17350. 145Q. 0558Q.領&100. 02030.0172200 006750. 00617500. 001440 001291000. 0()04300. 000362000. 0001250, 0000905000

47、. 0000236。.00001410000. 00000660. 000003620000. 000001.90. 0000009退磁場作用在鐵磁體上的單位體積的退磁能可表示為(12)MEd = - .0，HddM =5、技術磁化技術磁化是指在外磁場作用下鐵磁體從完全退磁狀態(tài)磁化至飽和狀態(tài)的內(nèi)部變化過程。技術磁化過程實質(zhì)上是外加磁場對磁疇的作用過程，也就是外加磁場把各個磁疇的磁矩方向轉到外磁場方向（或近似外磁場方向）的過程。技術磁化是通過兩種方式進行的，一是磁疇壁的遷移，一是磁疇的旋轉。磁化 過程中有時只有其中一種方式起作用，有時是兩種方式同時作用，磁化曲線和磁滯回線是技術磁化的結果。圖5技

48、術磁化過程的三個階段鐵磁物質(zhì)的基本磁化曲線可以大體分為三個階段。圖5表示基本磁化曲線各個階段磁疇結構的特點。假如材料原始的退磁狀態(tài)為封閉磁疇，在弱磁場的作用下，對于自發(fā)磁化方向與磁場成銳角的磁疇，由 于靜磁能低的有利地位而發(fā)生擴張，而成鈍角的磁疇則縮小。這個過程是通過疇壁的遷移來完成的，由 于這種疇壁的遷移，材料在宏觀上表現(xiàn)出微弱的磁化，與A點的磁疇結構相對應。然而疇壁的這微小的遷移是可逆的，如此時去除外磁場，則磁疇結構和宏觀磁化都將恢復到原始狀態(tài)。這就是第一階段即疇 疇壁可逆遷移區(qū)。如果此時從 A狀態(tài)繼續(xù)增強外磁場，疇壁將發(fā)生瞬時的跳躍。換言之，某些與磁場成 鈍角的磁疇瞬時轉向與磁場成銳角的

49、易磁化方向。由于大量元磁矩瞬時轉向，故表現(xiàn)出強烈的磁化。這個過程的壁移是以不可逆的跳躍式進行， 稱為巴克豪森效應或巴克豪森跳躍， 與圖5中B點磁化狀態(tài)相對 應。假如在該區(qū)域 （如B點）使磁場減弱，則磁狀態(tài)將偏離原先的磁化曲線到達 B'點，顯示出不可逆過程 的特征。這就是第二階段即疇壁不可逆遷移區(qū)。當所有的元磁矩都轉向與磁場成銳角的易磁化方向后晶體成為單疇。由于易磁化軸通常與外磁場不一致如果再增強磁場，磁矩將逐漸轉向外磁場H方向。顯然這一過程磁場要為增加磁晶各向異性能而做功，因而轉動很困難，磁化也進行得很微弱，這與C至D點的情況相對應，這就是第三階段即磁疇旋轉區(qū)。當磁場強度達到H時，磁疇

50、的磁化強度矢量與磁場完全一致（或基本上一致），磁化達到飽和，稱為磁飽和狀態(tài)。這時的磁化強度等于磁疇的自發(fā)磁化強度Ms?？梢姡夹g磁化包含著兩種機制：壁移磁化和疇轉磁化。關于壁移磁化可以用圖 6所示180。壁的遷移來說明。在末加磁場 H以前疇壁位于a處，左疇的磁矩向上，右疇的磁矩向下。當施加磁場H后，由于左疇的磁矩與 H的夾角為銳角，靜磁能較低，而右疇的靜磁能較高，疇壁從"位置右移到b位置。這樣，ab之間原屬于右疇、方向朝下的元磁矩轉動到方向朝上而 屬左疇，增加了磁場方向的磁化強度。前面已經(jīng)說明，疇壁只是元磁矩方向逐漸改變的過渡層。所謂疇壁的右移，實際上是右疇靠近疇壁的一 層元磁矩，由

51、原來朝下的方向開始轉動，相繼進人疇壁區(qū)。與此同時，疇壁區(qū)各元磁矩也發(fā)生轉動，且 最左邊一層磁矩最終完成了轉動過程，脫離疇壁區(qū)而加入左疇的行列。必須指出，所謂元磁矩進入和脫 離疇壁區(qū)，并不意味著元磁性體移動位置，只是通過方向的改變來實現(xiàn)疇壁的遷移。可見，壁移磁化本 質(zhì)上也是一種元磁矩的轉動過程，但只是靠近疇壁的元磁矩局部地先后轉動，而且從一個磁疇磁化方向到相鄰磁疇磁化方向轉過的角度是一定的。這和整個磁疇元磁矩同時的一致轉動有明顯的區(qū)別。圖6壁移磁化示意圖圖7疇轉磁化示意圖關于疇轉磁化可以用圖 7來說明。如果磁疇原先沿易磁化軸磁化，那么在與該方向成E0角的磁場片作用下，由于壁移已經(jīng)完成（或因結構上

52、的原因壁移不能進行），磁疇的元磁矩就要向磁場方向一致轉動 一個角度。這是靜磁能與磁晶各向異性能共同作用的結果。因為Ms轉向磁場H方向可以降低靜磁能，但卻提高了磁晶各向異性能。 這兩種能量抗衡的結果， 使Ms穩(wěn)定在原磁化方向和磁場間總能量最小的某一 個 晡上。這一過程的特點是元磁矩整體一致轉動，轉過的角度膿決于靜磁能與磁晶各向異性能的相對大小。6、動態(tài)磁化（交流磁化）特性前面介紹的鐵磁材料的磁性能主要是在直流磁場下的表現(xiàn)，稱之為靜態(tài)（或準靜態(tài)）特性。但大多數(shù)鐵磁（包括亞鐵磁）材料都是在交變磁路中起傳導磁通的作用，即作為通常所說的"鐵心"或"磁心"。例如，電機和電力變壓器使用的鐵心材料在工頻工作，是一個交流磁化過程。隨著電子信息技術的發(fā)展， 許多磁性材料在高頻下工作。因此研究磁性材料尤其是軟磁材料在交變磁場條件下的表現(xiàn)關系到許多技 術領域的進步。磁性材料在交變磁場，甚至脈沖磁場作用下的性能統(tǒng)