油品取樣與測溫指南

1、2.3 取樣、測溫操作指南2.3.1 油品取樣操作取樣操作按GB/T4756-1998石油和液體石油產品取樣法（手工法）進行。取樣所用器具有取樣器、裝油容器、防靜電繩?；拘g語（1） 上部樣： 在液面頂下，其深度的六分之一處所采的試樣。（2） 中部樣： 在油品中部所采的試樣。（3） 下部樣： 在罐（艙）底上六分之五所采的試樣。（4） 頂部樣： 在液面下150mm處所采的試樣。（5） 底部樣： 在油罐（艙）底部所采的試樣。2.3.1.1油罐取樣（1） 油罐卸船前照GB/T4756-1998方法，取液位中間的點樣。（2） 油罐收油后按照GB/T4756-1998方法，在油罐取樣器處放取上、中、下三

2、點混合樣，如不能放出或放出后有明水，則上罐在計量口取三點樣，每罐各取3份1000ml樣品，分別由商檢、油庫做分析，另一份封存。（3） 油罐裝船前按照GB/T4756-1998方法，在油罐取樣器處放取或上罐取發(fā)油段樣，每罐取4份，由商檢、油庫各留兩份。（4） 取樣后立即封樣，并填寫取樣罐號、日期，由商檢和油庫操作人員會簽，并同時填寫樣品流轉單，做好交接記錄。（5） 封存樣品保留時間45天。2.3.1.2外輪取樣（1） 外輪到港后，按照ASTMD4057-06方法，每個油種取3份1000ml混合樣，13個艙全取，464個艙取4個，取上、中、下三點樣的混合樣。（2） 取樣后立即封樣，并填寫取樣船艙號

3、、日期，由商檢與船方會簽，同時填寫樣品流轉單，做好記錄。（3） 樣品由商檢、油庫各留一份做分析，另一份由商檢保存，保留時間45天。2.3.1.3裝船后船艙取樣（1） 裝船后按照GB/T4756-1998方法隨機選取船艙：28個船艙以下取2個船艙，915個船艙取3個，1625個取5個。（2） 樣品為混合樣，共取4份，每份1000ml，由商檢、油庫、船方各留一份，另一份商檢封存。（3） 取樣后立即封樣，并填寫取樣船艙號、日期，由商檢、油庫和船方操作人員會簽，并同時填寫樣品流轉單，做好交接記錄。（4） 封存樣品保留時間45天。2.3.2 油品測溫操作安全注意事項a 油罐梯子、平臺和護欄等應牢固，保證

4、工作人員的安全。b 計量員應將所有儀器、工具裝在包內，騰出雙手攀扶護欄。c 手燈或手電筒應符合防爆標準。d 不能穿會產生靜電的工作服和引起火花的鞋進入罐區(qū)，以免發(fā)生危險。e 溫度測量距離罐壁至少300 mm ，以避免受到外部氣溫的影響。f 測溫時人應站在上風口，以防止吸入油氣。g 溫度計在測量原油和燃料油后，要用煤油或柴油清洗干凈，并擦干。h 不 能 使 用 水 銀 柱 已 經 斷 開 的 溫 度 計 。i 使用熱電溫度計應經防爆和防靜電檢驗，并有防爆合格證。（1） 浮頂罐測溫在計量口操作，可使用杯盒、充溢盒、熱電溫度計、水銀溫度計進行測量。a 液位在3m以下時，中部測量一點。b 液位35m，

5、在上液面下1m、下液面上1m處共測兩點。取算數平均值作為油品的溫度。c 液位5m以上，在上液面下1m、中部和下液面上1m處，測三點。取算數平均值作為油品的溫度。如果其中有一點溫度與平均溫度相差大于1，則必須在上部和中部測量點之間及中部和下部測量點之間各加測一點，最后以這五點的算數平均值作為油品的溫度。d 對正在伴熱的油罐，要在蒸汽切斷1h后，才能進行溫度測量。如需提前測溫或在不能切斷蒸汽的情況下測溫，應按油高均勻分布測量五點以上溫度，取其平均值。（2） 油船或油駁內裝單一油品時，要測量半數以上艙的溫度。如果內裝不止一種油品時，要按照下列規(guī)定測量每種油品的溫度 ：裝有同一種油品的艙數 溫度測量的

6、最少艙數1或2艙 每個艙36艙 2艙7或7個以上艙 半數以上艙如各艙溫度與上述規(guī)定所測艙的平均溫度相差在1以上時，則應對每個艙作溫度測量。（3） 油船和油駁在甲板計量口操作，杯盒、充溢盒、熱電溫度計，對不加熱油品在液位中部測量一點，加熱油品測溫方式同“浮頂罐測溫”。（4） 杯盒溫度計：通過測量口把杯盒溫度計放到規(guī)定的液面高度，達到規(guī)定的浸沒時間后，提出杯盒讀取溫度。注： 、環(huán)境溫度與罐內油品溫度相差大于10時，則可以上下提拉以加速溫度平衡。、在大風、雨、雪等壞天氣時，應把杯盒溫度計提出放在罐口或在遮擋下立即讀取溫度并記錄，以減少環(huán)境對溫度讀數的影響。油品最少浸沒時間（min）石腦油、汽油，煤油

7、、柴油以及40時運動粘度小于和等于20mm2/s的其他油品5原油、潤滑油以及40運動粘度大于20 mm2/s而100運動粘度低于36 mm2/s的其他油品15重質潤滑油、氣缸油、齒輪油、殘渣油以及100運動粘度等于和大于36mm2/s的其他油品30（5） 充溢盒溫度計：先打開充溢盒的閉合器，用罐內的上部油品沖洗23次，然后把盒放到規(guī)定的液位高度。并上下提拉以加速溫度平衡，后關閉閉合器，提出充溢盒，立即讀取溫度，并做好記錄。（6） 熱電溫度計：由一個或多個傳感器和指示溫度的表頭組成，放在罐頂測量口或操作臺上，通過指針或數字顯示的溫度值，直接得到測溫點溫度或平均溫度。（7） 讀數時先讀小數，后讀大

8、數，讀至0.01，做好測溫記錄。2.4 油品化驗分析操作指南2.4.1油品凝點測定(GB/T510)1. 準備工作：工具、器具：圓底試管、 圓底玻璃套管 、水銀溫度計、液體溫度計、無水乙醇。2. 準備及測定：（1） 正確選擇冷卻溫度，比預期凝點低78。（2） 試樣脫水，使注入試管的試樣準確。（3） 凝點低于0時套管中注入無水乙醇（4） 溫度計固定在試管中央，并使水銀球距管底810mm（5） 將裝試樣及溫度計的試管垂直浸在50±1的水浴中，直到試樣溫度達到50±1。（6） 從水浴中取出試管，擦干外壁牢固裝在套管中，將套管放在固定的支架上在室溫中冷卻試樣至35±5。（

9、7） 將套管放在冷卻劑中冷卻，當試樣溫度冷卻到預期的凝點時，將套管傾斜45并保持1min。（8） 從冷卻劑中取出儀器，迅速用工業(yè)乙醇擦拭套管外壁，垂直放置儀器并透過套管觀察試管里液面是否有移動跡象。（9） 位置有移動時，從套管中取出試樣，并將試樣重新預熱達至50±1，然后用比上次溫度低4或其他更高的溫度從新進行測定，直至某試驗溫度能使液面位置停止移動。（10） 找出凝點溫度范圍之后用比移動溫度低2或采用比不移動的溫度高2的溫度重新測定，直至測出準確的凝點。3. 記錄、計算和精密度：重復性：同一操作者重復測定兩個結果之差不應超過2.0。再現性：有兩個實驗室提出的兩個結果之差不應超過4.

10、0。正確的讀取溫度計的讀數，填寫原始記錄，不得涂改，試驗中的數據及時記錄。4. 結果分析：取重復測定兩個結果的算術平均值，作為試樣的凝點。檢查者對試驗過程結果進行檢查、班長對試驗數據進行確認。2.4.2 油品傾點測定(GB/T3535-2006)1. 準備工作：工具、器具：試管 、溫度計 、軟木塞 、套管 、圓盤、墊圈 、冷浴 、計時器。2. 試驗步驟：（1） 將清潔的試樣倒入試管中至刻線處。試驗試樣要求按照標準規(guī)定取樣。（2） 用溫度計的軟木塞塞住試管，要求溫度計和試管在同一軸線上，試樣浸沒溫度計水銀球，使溫度計的毛細管在試樣液面下3mm的位置。（3） 將試樣進行預處理：試樣分兩種情況，傾點

11、高于-33及傾點為-33和傾點低于-33。按照標準規(guī)定對試樣進行處理。（4） 保證圓盤、墊圈和套管的內壁清潔干燥、把圓盤放在套管的底部。（5） 觀察試樣的流動性，從第一次觀察溫度開始，每降低3都應將套管或試管取出，將試管充分傾斜以確定試樣是否流動，取出試管觀察試樣流動性到試管返回到浴中的全部操作時間不超過3s。（6） 從第一次觀察溫度開始，每降低3都應觀察試樣的流動性，不能攪拌試樣的塊狀物，也不能在試樣冷卻至足以形成石蠟結晶后移動溫度計，會引起偏差或錯誤的結果。（7） 當試管傾斜試樣不流動時，應立即將試管放置于水平位置5s（用計量器測量），仔細觀察試樣表面。如試樣顯示出有任何移動，應立即將試管

12、放回水浴或套管中。待在降低3時，重新觀察試樣的流動性。（8） 按照這種方式繼續(xù)操作，直至將試管至于水平位置5s，試管中的試樣不流動，記錄此時溫度計讀數。（9） 如果溫度達到9時試樣仍在流動，則將試管轉移到下一個更低溫度的水浴中，并按照標準規(guī)定上的浴溫度進行觀察測定。3. 記錄及計算：記錄溫度，在其結果上加上3，作為試樣的傾點。取重復測量的兩個平均值作為試驗結果。重復性:統(tǒng)一操作者使用同一儀器，用相同的方法對同一試樣測得的兩個連續(xù)試驗結果之差不應大于3。再現性：不同操作者使用不同儀器用相同的方法對同一試樣測得的兩個試驗結果之差不應大于6。4. 結果分析：檢查者對試驗過程結果進行檢查、班長對試驗數

13、據進行確認。2.4.3 油品粘度的測定(GB/T1137-89)1. 準備工作：工具、器具：溶劑油或可溶的適當溶劑、95%乙醇、石油醚、玻璃毛細管粘度計、恒溫水浴、溫度計、秒表。2. 試樣測定：（1） 如試樣中含有固體顆粒，先將試樣進行過濾。根據油的性質和試驗溫度選用適當的粘度計，使試樣的流動時間不少于200s，內徑小于0.4mm的粘度計流動時間不少于350s。（2） 裝入試樣時注意吸入的液體不能有氣泡和裂隙，將管端多余試樣擦拭干凈。（3） 調整粘度計的位置：利用垂鉛線從兩個相互垂直的方向檢查毛細管并將其調整為垂直狀態(tài)。（4） 調整溫度計的位置：溫度計的水銀球位置應接近毛細管中央的水平面，并使

14、溫度計上要測量的刻度位于恒溫浴液面上10mm處。（5） 按標準規(guī)定時間恒溫：在50測定粘度時，粘度計在恒溫水浴的恒溫時間不得少于20min：在80或100測定粘度時，粘度計恒溫時間不得小于25min.當任一支粘度計正在測定流動時間時，不要向恒溫浴中放入或取出其它粘度計。（6） 待粘度計恒溫達到要求后，取下管端的橡皮塞或橡皮管。測定試樣通過粘度計球C所需的時間。（7） 水域的溫度正確校正。恒溫浴的試驗溫度應保持恒定在±1。（8） 按照標準規(guī)定測定粘度:測定試樣到達適當位置開始計時、停表，正確讀取試樣的流動時間。3. 計算和記錄：在溫度T時，試樣的運動粘度Vt(mm2/s)按照下式計算：

15、Vt=C·t 式中： C 球c的粘度常數，（mm2/s）/s；T 試樣的流動時間，s；（1） 相應球粘度計常數、試樣的流動時間-秒表的時間讀數準確，并及時記錄。（2） 計算及修約正確，填寫數據正確不得涂改。4. 精密度：重復性:同一操作者重復測定的兩個結果之差不應大于下列數值溫度， 重復性，mm2/s50 1.5X1 80和100 1.3（X1+8）其中X1為重復測定兩個結果的算術平均值。再現性：不同實驗室各自提出的兩個結果之差不應大于下列數值溫度， 再現性，mm2/s 50 7.4X2 80和100 4.0（X2+8）5. 結果分析：取重復測定的兩個結果的算術平均值，作為試樣的運動

16、粘度。取四位有效數字，檢查者對試驗過程結果進行檢查、班長對試驗數據進行確認。2.4.4 油品密度測定（密度計法GB/T1884-2000）1. 準備工作：工具、器具：量筒 、溫度計 、密度計。2. 測定：（1） 樣品混合均勻，正確選擇量筒，在試驗溫度下把試樣轉移到溫度穩(wěn)定、清潔的量筒中。（2） 用一片清潔的濾紙除去試樣表面上形成的所有氣泡。（3） 把裝有試樣的量筒垂直放在沒有空氣流動的地方。（4） 用合適的溫度計或攪拌棒作垂直旋轉運動攪拌試樣，使整個量筒中試樣的密度和溫度達到均勻，記錄溫度接近0.1。（5） 把合適的密度計放入液體中。（6） 正確測定密度: 對于不透明液體，要等待密度計慢慢地沉

17、入液體中。 對于透明低粘度液體，將密度計壓入液體中約兩個刻度，再放開，放開時，要輕輕地轉動一下密度計，使其在離開量筒壁的地方靜止下來自由漂浮。（7） 正確的讀取數據： 測定不透明液體，使眼睛稍高于液面的位置，讀出液體彎月面上緣與密度計刻度相切的點。 測定透明液體，先使眼睛稍低于液面的位置，慢慢升到表面，讀出液體液面與密度計刻度相切的點。（8） 記錄密度計讀數后，立即小心地取出密度計，并用溫度計垂直地攪拌試樣，記錄溫度。若此溫度與開始試驗溫度相差大于0.5應重新讀取密度計和溫度計的讀數。3. 計算及記錄：（1） 對觀察到的溫度計讀數作有關修正后，記錄到接近0.1。（2） 對觀察到的密度計讀數作有

18、關修正后，記錄到0.1kg/m3（0.0001g/m3）。（3） 按不同的試驗油品，用國GB/T1885中的表59A、表59B或表59D把修正后的密度計讀數換算到20下標準密度。（4） 試驗中的數據及時記錄、根據標準的計算公式正確計算結果，精密度的計算，填寫原始記錄，不得涂改。4. 分析結果：密度最終結果報告到0.1kg/m3（0.0001g/cm3）。檢查者對試驗過程結果進行檢查、班長對試驗數據進行確認。2.4.5 油品水分測定(GB/T260-77)1. 準備工作：工具、器具：水分測定器、溶劑、圓底燒瓶、無釉瓷片、天平、量筒。2. 稱樣：（1） 稱量前將油樣搖動充分混合均勻。（2） 在50

19、0ml圓底燒瓶中準確稱量100g油樣。3. 取溶劑：（1） 工業(yè)溶劑油或直餾汽油在80以上的餾分，溶劑在使用前必須脫水和過濾。（2） 量取100ml溶劑。（3） 將稱得的溶劑倒入盛油樣的燒瓶中。4. 準備儀器：（1） 擦凈冷凝管內壁，冷凝管上口用脫脂棉塞住。（2） 冷凝管與接收器垂直，冷凝管下端切口與接收器支管相對。（3） 接收器支管斜口進入圓底燒瓶15-20mm，連接好進出水管。5. 蒸餾操作：（1） 開冷卻水后，開始加熱油品。（2） 蒸餾速度控制：成滴狀（每秒24滴）。（3） 蒸餾結束的判定：接收器中水量不增加；接收器上部稀釋劑透明；回流時間不超過1h。（4） 冷凝管內壁水滴的處理：利用燒

20、瓶液體劇烈沸騰沖下；停止加熱后，從冷凝管上口倒入稀釋劑沖下；用帶有橡皮或塑料頭的金屬絲將水滴刮入接收器中。6. 讀數：視線與液面在同一水平線上（若接收器中溶劑渾濁，水量不超過0.3ml，需將接收器浸入熱水中20-30min，是溶劑澄清，冷卻至室溫后，讀數）。7. 記算：試樣的水分質量百分含量X按下式計算 X VG × 100式中：V 在接受器中收集水的體積，ml； G 試樣的重量，g；（1） 計算正確及判斷正確。（2） 準確填寫實驗記錄，不得有涂改。（3） 取兩次測定的兩個結果的算術平均值，作為試樣的水分。8. 分析結果：（1） 試樣的水分少于0.03，認為是痕跡。在儀器拆卸后接收器

21、中沒有水存在，認為試樣無水。（2） 檢查者對試驗過程結果進行檢查、班長對試驗數據進行確認。2.4.6 油品硫含量測定(GB/T387-90)1. 準備工作：工具、器具：管式電阻爐 、瓷舟 、石英管 、流量計、洗氣瓶 、水泵或壓縮空氣管線 、分析天平 、量筒 、滴定管 、吸管 、硫酸標準溶液 、氫氧化鈉標準溶液 、30%過氧化氫 、高錳酸鉀溶液 、95%乙醇 、混合指示劑 、蒸餾水。2. 儀器：（1） 試驗前先將接收器、洗氣瓶、石英彎管等用蒸餾水洗凈并干燥。（2） 將高錳酸鉀溶液、40%氫氧化鈉溶液及醫(yī)用脫脂棉分別裝入1-3號洗氣瓶中。（3） 用橡膠管將空氣凈化裝置連接起來。（4） 用量筒量取1

22、50ml蒸餾水倒置接收器中。（5） 用吸管分別量取5ml濃度為30%過氧化氫和7ml硫酸溶液注入接收器中。（6） 連接儀器，檢查設備的密閉性。（7） 打開管式中爐開關電源，調節(jié)溫度控制器，慢慢把石英管加熱到900950。3. 試驗測定：（1） 瓷舟裝入被分析的試樣，并準確稱量精確至0.0002g,試樣應均勻地分布在瓷舟底部。（2） 瓷舟中試樣用已預先篩選好或煅燒過的細砂覆蓋。（3） 將裝有試樣的瓷舟放入石英管（放在管式爐進口的前部），然后很快地用塞子塞住石英管。（4） 連接水流泵和空氣通入系統(tǒng)，將空氣送入整個系統(tǒng)，空氣流速用流量計測量，流速約500ml/min。（5） 按照規(guī)定控制燃燒時間，瓷

23、舟應逐漸地置于管式爐的加熱部分，試樣不準著火。（6） 燃燒完畢后，將裝有瓷舟的石英管放在管式電阻爐中部最紅的部分焙燒15min。（7） 試驗結束后，將管式爐或石英管逐漸地移回原來位置，關閉水泵，取下接收器。4. 滴定測試：（1） 用25ml蒸餾水洗滌石英彎管將洗滌液流入接收器中。（2） 加入8滴混合指示劑。（3） 加入氫氧化鈉標準溶液進行標定。5. 計算及記錄：試樣的硫含量X1 (m/m)按照下式計算：X1 16 c（V2V0）×100（1000m2）0.016 c（V2V0）×100m21.6c（V2V0）m2式中：c 氫氧化鈉標準滴定溶液的實際濃度,mol/L； V2

24、滴定試樣燃燒后生成物時，消耗氫氧化鈉滴定溶液的體積，ml； V0 滴定空白試驗時，消耗氫氧化鈉標準溶液的體積,ml；(0.016) 與1.00 ml氫氧化鈉標準滴定溶液c（NaOH）=1.000 mol/L相當的以克表示硫的質量；m2 試樣的質量，g。試驗中的數據及時記錄、根據標準的計算公式正確計算結果，精密度的計算，填寫原始記錄。6. 精密度：重復性：同一操作者重復測定的兩個結果之差不應大于表中的規(guī)定數值。再現性：不同實驗室各自提出的兩個測定結果之差不應大于表中規(guī)定的數值。硫含量重復性再現性1.00.050.201.02.00.050.252.03.00.100.303.05.00.100.

25、457. 分析結果：（1） 取重復測定的兩個結果的算術平均值作為試樣的硫含量測定結果。（2） 試驗的結果修整至0.01（mm）。（3） 檢查者對試驗過程結果進行檢查、班長對試驗數據進行確認。2.4.7 機械雜質的測定(GB/511-88)1. 準備工作：工具、器具：燒杯或寬頸的錐形燒瓶 、稱量瓶 、玻璃漏斗、吸濾瓶 、水流泵或真空泵 、干燥器 、水浴或電熱板 、紅外線燈泡 、微口玻璃濾器 、定量濾紙 、溶劑油2. 取樣：（1） 將樣品充分搖勻 (不少于搖動5min，石蠟和粘稠的油品應預先加熱到4080，然后用玻璃棒細攪拌5min)。（2） 按照規(guī)定要求用天平稱取試樣。（3） 按照標準規(guī)定向盛有

26、試樣的燒杯中加入溫熱的溶劑油稀釋試樣。3. 過濾沖洗：趁熱用恒重好的濾紙過濾試樣，沖洗濾紙直至溶劑完全透明和無色為止。（1） 按規(guī)定折疊并放好濾紙。（2） 過濾時注意保持試樣的液面不高于濾紙的34高度。（3） 沖洗按照從上到下次序。（4） 直至濾出的濾液完全透明和無色為止。4. 烘干：濾紙折疊好放入已恒重的稱量瓶中，敞開蓋子，放在105110烘箱中干燥不少于1h，然后蓋上蓋子，放在干燥器中冷卻30min再進行稱量。5. 稱量恒重：按照標準規(guī)定進行恒重稱量,稱準至0.0002g重復干燥(第二次干燥只需30min)及稱量操作，直至兩次連續(xù)稱量間的差數不超過0.0004g為止。6. 計算及記錄：試樣

27、的機械雜質含量 （m/m）按照下式計算：X100×（m2m1）m式中：m2 帶有機械雜質的濾紙和稱量瓶的質量（或帶有機械雜質的微孔玻璃濾器的質量），g；m1 濾紙和稱量瓶的質量（或微孔玻璃濾器的質量），g；m 試樣的質量，g；試驗中的數據及時記錄、根據標準的計算公式正確計算結果，填寫原始記錄。7. 精密度：重復性：同一操作者重復測定兩個結果之差，不應大于下列數值：機械雜質含量， 重復性，0.01 0.0050.010.01 0.010.11.0 0.021.0 0.208. 分析結果：（1） 取重復測定兩個結果的算術平均值作為試驗結果。（2） 機械雜質的含量在0.005以下時，認為無。（3） 檢查者對試驗過程結果進行檢查、班長對試驗數據進行確認。2.4.8 油品殘?zhí)繙y定（電爐法）1. 準備工作：工具、器具：電爐殘?zhí)繙y定器 、高溫爐 、干燥器 、坩堝蓋 、瓷坩堝 、細砂。2. 實驗步驟：（1） 在預先稱量過的瓷坩堝中稱入一份按照標準規(guī)定數量的試樣，稱準至0.01g（2） 用鉗子將盛有試樣的瓷坩堝放入電爐的空穴中，立即蓋上坩堝蓋，切勿使瓷坩堝及蓋偏斜靠壁。（3） 不用的空穴應蓋上鋼浴蓋，四個空穴同時用時爐溫會有下降。 （4） 當試樣在高溫爐中加熱到開始坩堝蓋的毛細管中開始逸出蒸氣時，立即引火點燃蒸氣，使其燃燒。（5） 燃燒結果時，用空穴的蓋子蓋上高溫爐的空穴，然