油品取樣與測(cè)溫指南

1、2.3 取樣、測(cè)溫操作指南2.3.1 油品取樣操作取樣操作按GB/T4756-1998石油和液體石油產(chǎn)品取樣法（手工法）進(jìn)行。取樣所用器具有取樣器、裝油容器、防靜電繩?；拘g(shù)語(yǔ)（1） 上部樣： 在液面頂下，其深度的六分之一處所采的試樣。（2） 中部樣： 在油品中部所采的試樣。（3） 下部樣： 在罐（艙）底上六分之五所采的試樣。（4） 頂部樣： 在液面下150mm處所采的試樣。（5） 底部樣： 在油罐（艙）底部所采的試樣。2.3.1.1油罐取樣（1） 油罐卸船前照GB/T4756-1998方法，取液位中間的點(diǎn)樣。（2） 油罐收油后按照GB/T4756-1998方法，在油罐取樣器處放取上、中、下三

2、點(diǎn)混合樣，如不能放出或放出后有明水，則上罐在計(jì)量口取三點(diǎn)樣，每罐各取3份1000ml樣品，分別由商檢、油庫(kù)做分析，另一份封存。（3） 油罐裝船前按照GB/T4756-1998方法，在油罐取樣器處放取或上罐取發(fā)油段樣，每罐取4份，由商檢、油庫(kù)各留兩份。（4） 取樣后立即封樣，并填寫取樣罐號(hào)、日期，由商檢和油庫(kù)操作人員會(huì)簽，并同時(shí)填寫樣品流轉(zhuǎn)單，做好交接記錄。（5） 封存樣品保留時(shí)間45天。2.3.1.2外輪取樣（1） 外輪到港后，按照ASTMD4057-06方法，每個(gè)油種取3份1000ml混合樣，13個(gè)艙全取，464個(gè)艙取4個(gè)，取上、中、下三點(diǎn)樣的混合樣。（2） 取樣后立即封樣，并填寫取樣船艙號(hào)

3、、日期，由商檢與船方會(huì)簽，同時(shí)填寫樣品流轉(zhuǎn)單，做好記錄。（3） 樣品由商檢、油庫(kù)各留一份做分析，另一份由商檢保存，保留時(shí)間45天。2.3.1.3裝船后船艙取樣（1） 裝船后按照GB/T4756-1998方法隨機(jī)選取船艙：28個(gè)船艙以下取2個(gè)船艙，915個(gè)船艙取3個(gè)，1625個(gè)取5個(gè)。（2） 樣品為混合樣，共取4份，每份1000ml，由商檢、油庫(kù)、船方各留一份，另一份商檢封存。（3） 取樣后立即封樣，并填寫取樣船艙號(hào)、日期，由商檢、油庫(kù)和船方操作人員會(huì)簽，并同時(shí)填寫樣品流轉(zhuǎn)單，做好交接記錄。（4） 封存樣品保留時(shí)間45天。2.3.2 油品測(cè)溫操作安全注意事項(xiàng)a 油罐梯子、平臺(tái)和護(hù)欄等應(yīng)牢固，保證

4、工作人員的安全。b 計(jì)量員應(yīng)將所有儀器、工具裝在包內(nèi)，騰出雙手攀扶護(hù)欄。c 手燈或手電筒應(yīng)符合防爆標(biāo)準(zhǔn)。d 不能穿會(huì)產(chǎn)生靜電的工作服和引起火花的鞋進(jìn)入罐區(qū)，以免發(fā)生危險(xiǎn)。e 溫度測(cè)量距離罐壁至少300 mm ，以避免受到外部氣溫的影響。f 測(cè)溫時(shí)人應(yīng)站在上風(fēng)口，以防止吸入油氣。g 溫度計(jì)在測(cè)量原油和燃料油后，要用煤油或柴油清洗干凈，并擦干。h 不 能 使 用 水 銀 柱 已 經(jīng) 斷 開(kāi) 的 溫 度 計(jì) 。i 使用熱電溫度計(jì)應(yīng)經(jīng)防爆和防靜電檢驗(yàn)，并有防爆合格證。（1） 浮頂罐測(cè)溫在計(jì)量口操作，可使用杯盒、充溢盒、熱電溫度計(jì)、水銀溫度計(jì)進(jìn)行測(cè)量。a 液位在3m以下時(shí)，中部測(cè)量一點(diǎn)。b 液位35m，

5、在上液面下1m、下液面上1m處共測(cè)兩點(diǎn)。取算數(shù)平均值作為油品的溫度。c 液位5m以上，在上液面下1m、中部和下液面上1m處，測(cè)三點(diǎn)。取算數(shù)平均值作為油品的溫度。如果其中有一點(diǎn)溫度與平均溫度相差大于1，則必須在上部和中部測(cè)量點(diǎn)之間及中部和下部測(cè)量點(diǎn)之間各加測(cè)一點(diǎn)，最后以這五點(diǎn)的算數(shù)平均值作為油品的溫度。d 對(duì)正在伴熱的油罐，要在蒸汽切斷1h后，才能進(jìn)行溫度測(cè)量。如需提前測(cè)溫或在不能切斷蒸汽的情況下測(cè)溫，應(yīng)按油高均勻分布測(cè)量五點(diǎn)以上溫度，取其平均值。（2） 油船或油駁內(nèi)裝單一油品時(shí)，要測(cè)量半數(shù)以上艙的溫度。如果內(nèi)裝不止一種油品時(shí)，要按照下列規(guī)定測(cè)量每種油品的溫度 ：裝有同一種油品的艙數(shù) 溫度測(cè)量的

6、最少艙數(shù)1或2艙 每個(gè)艙36艙 2艙7或7個(gè)以上艙 半數(shù)以上艙如各艙溫度與上述規(guī)定所測(cè)艙的平均溫度相差在1以上時(shí)，則應(yīng)對(duì)每個(gè)艙作溫度測(cè)量。（3） 油船和油駁在甲板計(jì)量口操作，杯盒、充溢盒、熱電溫度計(jì)，對(duì)不加熱油品在液位中部測(cè)量一點(diǎn)，加熱油品測(cè)溫方式同“浮頂罐測(cè)溫”。（4） 杯盒溫度計(jì)：通過(guò)測(cè)量口把杯盒溫度計(jì)放到規(guī)定的液面高度，達(dá)到規(guī)定的浸沒(méi)時(shí)間后，提出杯盒讀取溫度。注： 、環(huán)境溫度與罐內(nèi)油品溫度相差大于10時(shí)，則可以上下提拉以加速溫度平衡。、在大風(fēng)、雨、雪等壞天氣時(shí)，應(yīng)把杯盒溫度計(jì)提出放在罐口或在遮擋下立即讀取溫度并記錄，以減少環(huán)境對(duì)溫度讀數(shù)的影響。油品最少浸沒(méi)時(shí)間（min）石腦油、汽油，煤油

7、、柴油以及40時(shí)運(yùn)動(dòng)粘度小于和等于20mm2/s的其他油品5原油、潤(rùn)滑油以及40運(yùn)動(dòng)粘度大于20 mm2/s而100運(yùn)動(dòng)粘度低于36 mm2/s的其他油品15重質(zhì)潤(rùn)滑油、氣缸油、齒輪油、殘?jiān)鸵约?00運(yùn)動(dòng)粘度等于和大于36mm2/s的其他油品30（5） 充溢盒溫度計(jì)：先打開(kāi)充溢盒的閉合器，用罐內(nèi)的上部油品沖洗23次，然后把盒放到規(guī)定的液位高度。并上下提拉以加速溫度平衡，后關(guān)閉閉合器，提出充溢盒，立即讀取溫度，并做好記錄。（6） 熱電溫度計(jì)：由一個(gè)或多個(gè)傳感器和指示溫度的表頭組成，放在罐頂測(cè)量口或操作臺(tái)上，通過(guò)指針或數(shù)字顯示的溫度值，直接得到測(cè)溫點(diǎn)溫度或平均溫度。（7） 讀數(shù)時(shí)先讀小數(shù)，后讀大

8、數(shù)，讀至0.01，做好測(cè)溫記錄。2.4 油品化驗(yàn)分析操作指南2.4.1油品凝點(diǎn)測(cè)定(GB/T510)1. 準(zhǔn)備工作：工具、器具：圓底試管、 圓底玻璃套管 、水銀溫度計(jì)、液體溫度計(jì)、無(wú)水乙醇。2. 準(zhǔn)備及測(cè)定：（1） 正確選擇冷卻溫度，比預(yù)期凝點(diǎn)低78。（2） 試樣脫水，使注入試管的試樣準(zhǔn)確。（3） 凝點(diǎn)低于0時(shí)套管中注入無(wú)水乙醇（4） 溫度計(jì)固定在試管中央，并使水銀球距管底810mm（5） 將裝試樣及溫度計(jì)的試管垂直浸在50±1的水浴中，直到試樣溫度達(dá)到50±1。（6） 從水浴中取出試管，擦干外壁牢固裝在套管中，將套管放在固定的支架上在室溫中冷卻試樣至35±5。（

9、7） 將套管放在冷卻劑中冷卻，當(dāng)試樣溫度冷卻到預(yù)期的凝點(diǎn)時(shí)，將套管傾斜45并保持1min。（8） 從冷卻劑中取出儀器，迅速用工業(yè)乙醇擦拭套管外壁，垂直放置儀器并透過(guò)套管觀察試管里液面是否有移動(dòng)跡象。（9） 位置有移動(dòng)時(shí)，從套管中取出試樣，并將試樣重新預(yù)熱達(dá)至50±1，然后用比上次溫度低4或其他更高的溫度從新進(jìn)行測(cè)定，直至某試驗(yàn)溫度能使液面位置停止移動(dòng)。（10） 找出凝點(diǎn)溫度范圍之后用比移動(dòng)溫度低2或采用比不移動(dòng)的溫度高2的溫度重新測(cè)定，直至測(cè)出準(zhǔn)確的凝點(diǎn)。3. 記錄、計(jì)算和精密度：重復(fù)性：同一操作者重復(fù)測(cè)定兩個(gè)結(jié)果之差不應(yīng)超過(guò)2.0。再現(xiàn)性：有兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室提出的兩個(gè)結(jié)果之差不應(yīng)超過(guò)4.

10、0。正確的讀取溫度計(jì)的讀數(shù)，填寫原始記錄，不得涂改，試驗(yàn)中的數(shù)據(jù)及時(shí)記錄。4. 結(jié)果分析：取重復(fù)測(cè)定兩個(gè)結(jié)果的算術(shù)平均值，作為試樣的凝點(diǎn)。檢查者對(duì)試驗(yàn)過(guò)程結(jié)果進(jìn)行檢查、班長(zhǎng)對(duì)試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行確認(rèn)。2.4.2 油品傾點(diǎn)測(cè)定(GB/T3535-2006)1. 準(zhǔn)備工作：工具、器具：試管 、溫度計(jì) 、軟木塞 、套管 、圓盤、墊圈 、冷浴 、計(jì)時(shí)器。2. 試驗(yàn)步驟：（1） 將清潔的試樣倒入試管中至刻線處。試驗(yàn)試樣要求按照標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定取樣。（2） 用溫度計(jì)的軟木塞塞住試管，要求溫度計(jì)和試管在同一軸線上，試樣浸沒(méi)溫度計(jì)水銀球，使溫度計(jì)的毛細(xì)管在試樣液面下3mm的位置。（3） 將試樣進(jìn)行預(yù)處理：試樣分兩種情況，傾點(diǎn)

11、高于-33及傾點(diǎn)為-33和傾點(diǎn)低于-33。按照標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定對(duì)試樣進(jìn)行處理。（4） 保證圓盤、墊圈和套管的內(nèi)壁清潔干燥、把圓盤放在套管的底部。（5） 觀察試樣的流動(dòng)性，從第一次觀察溫度開(kāi)始，每降低3都應(yīng)將套管或試管取出，將試管充分傾斜以確定試樣是否流動(dòng)，取出試管觀察試樣流動(dòng)性到試管返回到浴中的全部操作時(shí)間不超過(guò)3s。（6） 從第一次觀察溫度開(kāi)始，每降低3都應(yīng)觀察試樣的流動(dòng)性，不能攪拌試樣的塊狀物，也不能在試樣冷卻至足以形成石蠟結(jié)晶后移動(dòng)溫度計(jì)，會(huì)引起偏差或錯(cuò)誤的結(jié)果。（7） 當(dāng)試管傾斜試樣不流動(dòng)時(shí)，應(yīng)立即將試管放置于水平位置5s（用計(jì)量器測(cè)量），仔細(xì)觀察試樣表面。如試樣顯示出有任何移動(dòng)，應(yīng)立即將試管

12、放回水浴或套管中。待在降低3時(shí)，重新觀察試樣的流動(dòng)性。（8） 按照這種方式繼續(xù)操作，直至將試管至于水平位置5s，試管中的試樣不流動(dòng)，記錄此時(shí)溫度計(jì)讀數(shù)。（9） 如果溫度達(dá)到9時(shí)試樣仍在流動(dòng)，則將試管轉(zhuǎn)移到下一個(gè)更低溫度的水浴中，并按照標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定上的浴溫度進(jìn)行觀察測(cè)定。3. 記錄及計(jì)算：記錄溫度，在其結(jié)果上加上3，作為試樣的傾點(diǎn)。取重復(fù)測(cè)量的兩個(gè)平均值作為試驗(yàn)結(jié)果。重復(fù)性:統(tǒng)一操作者使用同一儀器，用相同的方法對(duì)同一試樣測(cè)得的兩個(gè)連續(xù)試驗(yàn)結(jié)果之差不應(yīng)大于3。再現(xiàn)性：不同操作者使用不同儀器用相同的方法對(duì)同一試樣測(cè)得的兩個(gè)試驗(yàn)結(jié)果之差不應(yīng)大于6。4. 結(jié)果分析：檢查者對(duì)試驗(yàn)過(guò)程結(jié)果進(jìn)行檢查、班長(zhǎng)對(duì)試驗(yàn)數(shù)

13、據(jù)進(jìn)行確認(rèn)。2.4.3 油品粘度的測(cè)定(GB/T1137-89)1. 準(zhǔn)備工作：工具、器具：溶劑油或可溶的適當(dāng)溶劑、95%乙醇、石油醚、玻璃毛細(xì)管粘度計(jì)、恒溫水浴、溫度計(jì)、秒表。2. 試樣測(cè)定：（1） 如試樣中含有固體顆粒，先將試樣進(jìn)行過(guò)濾。根據(jù)油的性質(zhì)和試驗(yàn)溫度選用適當(dāng)?shù)恼扯扔?jì)，使試樣的流動(dòng)時(shí)間不少于200s，內(nèi)徑小于0.4mm的粘度計(jì)流動(dòng)時(shí)間不少于350s。（2） 裝入試樣時(shí)注意吸入的液體不能有氣泡和裂隙，將管端多余試樣擦拭干凈。（3） 調(diào)整粘度計(jì)的位置：利用垂鉛線從兩個(gè)相互垂直的方向檢查毛細(xì)管并將其調(diào)整為垂直狀態(tài)。（4） 調(diào)整溫度計(jì)的位置：溫度計(jì)的水銀球位置應(yīng)接近毛細(xì)管中央的水平面，并使

14、溫度計(jì)上要測(cè)量的刻度位于恒溫浴液面上10mm處。（5） 按標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定時(shí)間恒溫：在50測(cè)定粘度時(shí)，粘度計(jì)在恒溫水浴的恒溫時(shí)間不得少于20min：在80或100測(cè)定粘度時(shí)，粘度計(jì)恒溫時(shí)間不得小于25min.當(dāng)任一支粘度計(jì)正在測(cè)定流動(dòng)時(shí)間時(shí)，不要向恒溫浴中放入或取出其它粘度計(jì)。（6） 待粘度計(jì)恒溫達(dá)到要求后，取下管端的橡皮塞或橡皮管。測(cè)定試樣通過(guò)粘度計(jì)球C所需的時(shí)間。（7） 水域的溫度正確校正。恒溫浴的試驗(yàn)溫度應(yīng)保持恒定在±1。（8） 按照標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定測(cè)定粘度:測(cè)定試樣到達(dá)適當(dāng)位置開(kāi)始計(jì)時(shí)、停表，正確讀取試樣的流動(dòng)時(shí)間。3. 計(jì)算和記錄：在溫度T時(shí)，試樣的運(yùn)動(dòng)粘度Vt(mm2/s)按照下式計(jì)算：

15、Vt=C·t 式中： C 球c的粘度常數(shù)，（mm2/s）/s；T 試樣的流動(dòng)時(shí)間，s；（1） 相應(yīng)球粘度計(jì)常數(shù)、試樣的流動(dòng)時(shí)間-秒表的時(shí)間讀數(shù)準(zhǔn)確，并及時(shí)記錄。（2） 計(jì)算及修約正確，填寫數(shù)據(jù)正確不得涂改。4. 精密度：重復(fù)性:同一操作者重復(fù)測(cè)定的兩個(gè)結(jié)果之差不應(yīng)大于下列數(shù)值溫度， 重復(fù)性，mm2/s50 1.5X1 80和100 1.3（X1+8）其中X1為重復(fù)測(cè)定兩個(gè)結(jié)果的算術(shù)平均值。再現(xiàn)性：不同實(shí)驗(yàn)室各自提出的兩個(gè)結(jié)果之差不應(yīng)大于下列數(shù)值溫度， 再現(xiàn)性，mm2/s 50 7.4X2 80和100 4.0（X2+8）5. 結(jié)果分析：取重復(fù)測(cè)定的兩個(gè)結(jié)果的算術(shù)平均值，作為試樣的運(yùn)動(dòng)

16、粘度。取四位有效數(shù)字，檢查者對(duì)試驗(yàn)過(guò)程結(jié)果進(jìn)行檢查、班長(zhǎng)對(duì)試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行確認(rèn)。2.4.4 油品密度測(cè)定（密度計(jì)法GB/T1884-2000）1. 準(zhǔn)備工作：工具、器具：量筒 、溫度計(jì) 、密度計(jì)。2. 測(cè)定：（1） 樣品混合均勻，正確選擇量筒，在試驗(yàn)溫度下把試樣轉(zhuǎn)移到溫度穩(wěn)定、清潔的量筒中。（2） 用一片清潔的濾紙除去試樣表面上形成的所有氣泡。（3） 把裝有試樣的量筒垂直放在沒(méi)有空氣流動(dòng)的地方。（4） 用合適的溫度計(jì)或攪拌棒作垂直旋轉(zhuǎn)運(yùn)動(dòng)攪拌試樣，使整個(gè)量筒中試樣的密度和溫度達(dá)到均勻，記錄溫度接近0.1。（5） 把合適的密度計(jì)放入液體中。（6） 正確測(cè)定密度: 對(duì)于不透明液體，要等待密度計(jì)慢慢地沉

17、入液體中。 對(duì)于透明低粘度液體，將密度計(jì)壓入液體中約兩個(gè)刻度，再放開(kāi)，放開(kāi)時(shí)，要輕輕地轉(zhuǎn)動(dòng)一下密度計(jì)，使其在離開(kāi)量筒壁的地方靜止下來(lái)自由漂浮。（7） 正確的讀取數(shù)據(jù)： 測(cè)定不透明液體，使眼睛稍高于液面的位置，讀出液體彎月面上緣與密度計(jì)刻度相切的點(diǎn)。 測(cè)定透明液體，先使眼睛稍低于液面的位置，慢慢升到表面，讀出液體液面與密度計(jì)刻度相切的點(diǎn)。（8） 記錄密度計(jì)讀數(shù)后，立即小心地取出密度計(jì)，并用溫度計(jì)垂直地?cái)嚢柙嚇?，記錄溫度。若此溫度與開(kāi)始試驗(yàn)溫度相差大于0.5應(yīng)重新讀取密度計(jì)和溫度計(jì)的讀數(shù)。3. 計(jì)算及記錄：（1） 對(duì)觀察到的溫度計(jì)讀數(shù)作有關(guān)修正后，記錄到接近0.1。（2） 對(duì)觀察到的密度計(jì)讀數(shù)作有

18、關(guān)修正后，記錄到0.1kg/m3（0.0001g/m3）。（3） 按不同的試驗(yàn)油品，用國(guó)GB/T1885中的表59A、表59B或表59D把修正后的密度計(jì)讀數(shù)換算到20下標(biāo)準(zhǔn)密度。（4） 試驗(yàn)中的數(shù)據(jù)及時(shí)記錄、根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)的計(jì)算公式正確計(jì)算結(jié)果，精密度的計(jì)算，填寫原始記錄，不得涂改。4. 分析結(jié)果：密度最終結(jié)果報(bào)告到0.1kg/m3（0.0001g/cm3）。檢查者對(duì)試驗(yàn)過(guò)程結(jié)果進(jìn)行檢查、班長(zhǎng)對(duì)試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行確認(rèn)。2.4.5 油品水分測(cè)定(GB/T260-77)1. 準(zhǔn)備工作：工具、器具：水分測(cè)定器、溶劑、圓底燒瓶、無(wú)釉瓷片、天平、量筒。2. 稱樣：（1） 稱量前將油樣搖動(dòng)充分混合均勻。（2） 在50

19、0ml圓底燒瓶中準(zhǔn)確稱量100g油樣。3. 取溶劑：（1） 工業(yè)溶劑油或直餾汽油在80以上的餾分，溶劑在使用前必須脫水和過(guò)濾。（2） 量取100ml溶劑。（3） 將稱得的溶劑倒入盛油樣的燒瓶中。4. 準(zhǔn)備儀器：（1） 擦凈冷凝管內(nèi)壁，冷凝管上口用脫脂棉塞住。（2） 冷凝管與接收器垂直，冷凝管下端切口與接收器支管相對(duì)。（3） 接收器支管斜口進(jìn)入圓底燒瓶15-20mm，連接好進(jìn)出水管。5. 蒸餾操作：（1） 開(kāi)冷卻水后，開(kāi)始加熱油品。（2） 蒸餾速度控制：成滴狀（每秒24滴）。（3） 蒸餾結(jié)束的判定：接收器中水量不增加；接收器上部稀釋劑透明；回流時(shí)間不超過(guò)1h。（4） 冷凝管內(nèi)壁水滴的處理：利用燒

20、瓶液體劇烈沸騰沖下；停止加熱后，從冷凝管上口倒入稀釋劑沖下；用帶有橡皮或塑料頭的金屬絲將水滴刮入接收器中。6. 讀數(shù)：視線與液面在同一水平線上（若接收器中溶劑渾濁，水量不超過(guò)0.3ml，需將接收器浸入熱水中20-30min，是溶劑澄清，冷卻至室溫后，讀數(shù)）。7. 記算：試樣的水分質(zhì)量百分含量X按下式計(jì)算 X VG × 100式中：V 在接受器中收集水的體積，ml； G 試樣的重量，g；（1） 計(jì)算正確及判斷正確。（2） 準(zhǔn)確填寫實(shí)驗(yàn)記錄，不得有涂改。（3） 取兩次測(cè)定的兩個(gè)結(jié)果的算術(shù)平均值，作為試樣的水分。8. 分析結(jié)果：（1） 試樣的水分少于0.03，認(rèn)為是痕跡。在儀器拆卸后接收器

21、中沒(méi)有水存在，認(rèn)為試樣無(wú)水。（2） 檢查者對(duì)試驗(yàn)過(guò)程結(jié)果進(jìn)行檢查、班長(zhǎng)對(duì)試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行確認(rèn)。2.4.6 油品硫含量測(cè)定(GB/T387-90)1. 準(zhǔn)備工作：工具、器具：管式電阻爐 、瓷舟 、石英管 、流量計(jì)、洗氣瓶 、水泵或壓縮空氣管線 、分析天平 、量筒 、滴定管 、吸管 、硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液 、氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 、30%過(guò)氧化氫 、高錳酸鉀溶液 、95%乙醇 、混合指示劑 、蒸餾水。2. 儀器：（1） 試驗(yàn)前先將接收器、洗氣瓶、石英彎管等用蒸餾水洗凈并干燥。（2） 將高錳酸鉀溶液、40%氫氧化鈉溶液及醫(yī)用脫脂棉分別裝入1-3號(hào)洗氣瓶中。（3） 用橡膠管將空氣凈化裝置連接起來(lái)。（4） 用量筒量取1

22、50ml蒸餾水倒置接收器中。（5） 用吸管分別量取5ml濃度為30%過(guò)氧化氫和7ml硫酸溶液注入接收器中。（6） 連接儀器，檢查設(shè)備的密閉性。（7） 打開(kāi)管式中爐開(kāi)關(guān)電源，調(diào)節(jié)溫度控制器，慢慢把石英管加熱到900950。3. 試驗(yàn)測(cè)定：（1） 瓷舟裝入被分析的試樣，并準(zhǔn)確稱量精確至0.0002g,試樣應(yīng)均勻地分布在瓷舟底部。（2） 瓷舟中試樣用已預(yù)先篩選好或煅燒過(guò)的細(xì)砂覆蓋。（3） 將裝有試樣的瓷舟放入石英管（放在管式爐進(jìn)口的前部），然后很快地用塞子塞住石英管。（4） 連接水流泵和空氣通入系統(tǒng)，將空氣送入整個(gè)系統(tǒng)，空氣流速用流量計(jì)測(cè)量，流速約500ml/min。（5） 按照規(guī)定控制燃燒時(shí)間，瓷

23、舟應(yīng)逐漸地置于管式爐的加熱部分，試樣不準(zhǔn)著火。（6） 燃燒完畢后，將裝有瓷舟的石英管放在管式電阻爐中部最紅的部分焙燒15min。（7） 試驗(yàn)結(jié)束后，將管式爐或石英管逐漸地移回原來(lái)位置，關(guān)閉水泵，取下接收器。4. 滴定測(cè)試：（1） 用25ml蒸餾水洗滌石英彎管將洗滌液流入接收器中。（2） 加入8滴混合指示劑。（3） 加入氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行標(biāo)定。5. 計(jì)算及記錄：試樣的硫含量X1 (m/m)按照下式計(jì)算：X1 16 c（V2V0）×100（1000m2）0.016 c（V2V0）×100m21.6c（V2V0）m2式中：c 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度,mol/L； V2

24、滴定試樣燃燒后生成物時(shí)，消耗氫氧化鈉滴定溶液的體積，ml； V0 滴定空白試驗(yàn)時(shí)，消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,ml；(0.016) 與1.00 ml氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c（NaOH）=1.000 mol/L相當(dāng)?shù)囊钥吮硎玖虻馁|(zhì)量；m2 試樣的質(zhì)量，g。試驗(yàn)中的數(shù)據(jù)及時(shí)記錄、根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)的計(jì)算公式正確計(jì)算結(jié)果，精密度的計(jì)算，填寫原始記錄。6. 精密度：重復(fù)性：同一操作者重復(fù)測(cè)定的兩個(gè)結(jié)果之差不應(yīng)大于表中的規(guī)定數(shù)值。再現(xiàn)性：不同實(shí)驗(yàn)室各自提出的兩個(gè)測(cè)定結(jié)果之差不應(yīng)大于表中規(guī)定的數(shù)值。硫含量重復(fù)性再現(xiàn)性1.00.050.201.02.00.050.252.03.00.100.303.05.00.100.

25、457. 分析結(jié)果：（1） 取重復(fù)測(cè)定的兩個(gè)結(jié)果的算術(shù)平均值作為試樣的硫含量測(cè)定結(jié)果。（2） 試驗(yàn)的結(jié)果修整至0.01（mm）。（3） 檢查者對(duì)試驗(yàn)過(guò)程結(jié)果進(jìn)行檢查、班長(zhǎng)對(duì)試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行確認(rèn)。2.4.7 機(jī)械雜質(zhì)的測(cè)定(GB/511-88)1. 準(zhǔn)備工作：工具、器具：燒杯或?qū)掝i的錐形燒瓶 、稱量瓶 、玻璃漏斗、吸濾瓶 、水流泵或真空泵 、干燥器 、水浴或電熱板 、紅外線燈泡 、微口玻璃濾器 、定量濾紙 、溶劑油2. 取樣：（1） 將樣品充分搖勻 (不少于搖動(dòng)5min，石蠟和粘稠的油品應(yīng)預(yù)先加熱到4080，然后用玻璃棒細(xì)攪拌5min)。（2） 按照規(guī)定要求用天平稱取試樣。（3） 按照標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定向盛有

26、試樣的燒杯中加入溫?zé)岬娜軇┯拖♂屧嚇印?. 過(guò)濾沖洗：趁熱用恒重好的濾紙過(guò)濾試樣，沖洗濾紙直至溶劑完全透明和無(wú)色為止。（1） 按規(guī)定折疊并放好濾紙。（2） 過(guò)濾時(shí)注意保持試樣的液面不高于濾紙的34高度。（3） 沖洗按照從上到下次序。（4） 直至濾出的濾液完全透明和無(wú)色為止。4. 烘干：濾紙折疊好放入已恒重的稱量瓶中，敞開(kāi)蓋子，放在105110烘箱中干燥不少于1h，然后蓋上蓋子，放在干燥器中冷卻30min再進(jìn)行稱量。5. 稱量恒重：按照標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定進(jìn)行恒重稱量,稱準(zhǔn)至0.0002g重復(fù)干燥(第二次干燥只需30min)及稱量操作，直至兩次連續(xù)稱量間的差數(shù)不超過(guò)0.0004g為止。6. 計(jì)算及記錄：試樣

27、的機(jī)械雜質(zhì)含量 （m/m）按照下式計(jì)算：X100×（m2m1）m式中：m2 帶有機(jī)械雜質(zhì)的濾紙和稱量瓶的質(zhì)量（或帶有機(jī)械雜質(zhì)的微孔玻璃濾器的質(zhì)量），g；m1 濾紙和稱量瓶的質(zhì)量（或微孔玻璃濾器的質(zhì)量），g；m 試樣的質(zhì)量，g；試驗(yàn)中的數(shù)據(jù)及時(shí)記錄、根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)的計(jì)算公式正確計(jì)算結(jié)果，填寫原始記錄。7. 精密度：重復(fù)性：同一操作者重復(fù)測(cè)定兩個(gè)結(jié)果之差，不應(yīng)大于下列數(shù)值：機(jī)械雜質(zhì)含量， 重復(fù)性，0.01 0.0050.010.01 0.010.11.0 0.021.0 0.208. 分析結(jié)果：（1） 取重復(fù)測(cè)定兩個(gè)結(jié)果的算術(shù)平均值作為試驗(yàn)結(jié)果。（2） 機(jī)械雜質(zhì)的含量在0.005以下時(shí)，認(rèn)為無(wú)。（3） 檢查者對(duì)試驗(yàn)過(guò)程結(jié)果進(jìn)行檢查、班長(zhǎng)對(duì)試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行確認(rèn)。2.4.8 油品殘?zhí)繙y(cè)定（電爐法）1. 準(zhǔn)備工作：工具、器具：電爐殘?zhí)繙y(cè)定器 、高溫爐 、干燥器 、坩堝蓋 、瓷坩堝 、細(xì)砂。2. 實(shí)驗(yàn)步驟：（1） 在預(yù)先稱量過(guò)的瓷坩堝中稱入一份按照標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定數(shù)量的試樣，稱準(zhǔn)至0.01g（2） 用鉗子將盛有試樣的瓷坩堝放入電爐的空穴中，立即蓋上坩堝蓋，切勿使瓷坩堝及蓋偏斜靠壁。（3） 不用的空穴應(yīng)蓋上鋼浴蓋，四個(gè)空穴同時(shí)用時(shí)爐溫會(huì)有下降。 （4） 當(dāng)試樣在高溫爐中加熱到開(kāi)始坩堝蓋的毛細(xì)管中開(kāi)始逸出蒸氣時(shí)，立即引火點(diǎn)燃蒸氣，使其燃燒。（5） 燃燒結(jié)果時(shí)，用空穴的蓋子蓋上高溫爐的空穴，然