超臨界CO萃取技術實用教案

1、浸提浸提(jn t)技術技術超臨界流體萃取循環(huán)超聲提取微波萃取酶法提取半仿生提取常用(chn yn)中藥提取分離新技術分離純化分離純化(chn hu)技術技術絮凝沉淀高速離心分離超濾分離大孔吸附樹脂分子蒸餾第1頁/共16頁第一頁，共17頁。超臨界超臨界CO2 萃取萃取(cuq)技術技術 超臨界超臨界CO2 萃取萃取(cuq)原理原理超臨界流體概念超臨界流體概念第2頁/共16頁第二頁，共17頁。超臨界流體超臨界流體(lit)概念概念基本概念：基本概念： 超臨界狀態(tài)是繼固態(tài)超臨界狀態(tài)是繼固態(tài)(gti)、液態(tài)和氣態(tài)之后的第四種狀態(tài)。、液態(tài)和氣態(tài)之后的第四種狀態(tài)。 當把處于氣液平衡的物質繼續(xù)升溫、升壓

2、時，熱膨脹引起液體密度的減小，而壓力當把處于氣液平衡的物質繼續(xù)升溫、升壓時，熱膨脹引起液體密度的減小，而壓力的升高又使氣相密度變大，當溫度和壓力達到某一點時，氣液兩相的相界面消失，成為的升高又使氣相密度變大，當溫度和壓力達到某一點時，氣液兩相的相界面消失，成為一個均相體系，這一點就是該物質的臨界點。當流體的溫度和壓力都處在臨界溫度和臨一個均相體系，這一點就是該物質的臨界點。當流體的溫度和壓力都處在臨界溫度和臨界壓力以上時，則稱該流體處于超臨界狀態(tài)，該流體為超臨界流體。在超臨界流體中，界壓力以上時，則稱該流體處于超臨界狀態(tài)，該流體為超臨界流體。在超臨界流體中，CO2是研究最多的一種流體。是研究最

3、多的一種流體。CO2因其無毒、不燃燒、與大部分物質不反應、價廉等優(yōu)因其無毒、不燃燒、與大部分物質不反應、價廉等優(yōu)點，最為常用。點，最為常用。超臨界流體的主要特性：超臨界流體的主要特性： 密度類似液體，因而溶劑化能力很強，壓力和溫度微小變化可導致其密度顯著變化；粘度接密度類似液體，因而溶劑化能力很強，壓力和溫度微小變化可導致其密度顯著變化；粘度接近于氣體近于氣體,具有很強傳遞性能和運動速度；擴散系數(shù)比氣體小，但比液體高一到兩個數(shù)量級；介具有很強傳遞性能和運動速度；擴散系數(shù)比氣體小，但比液體高一到兩個數(shù)量級；介電常數(shù)，極化率和分子行為與氣液兩相均有著電常數(shù)，極化率和分子行為與氣液兩相均有著(yu

4、zhe)明顯的差別明顯的差別; 超臨界流體的極性可以改變，在一定溫度條件下，只要改變壓力或加入適宜的夾帶劑即可超臨界流體的極性可以改變，在一定溫度條件下，只要改變壓力或加入適宜的夾帶劑即可提取不同極性的物質，可選擇范圍廣。提取不同極性的物質，可選擇范圍廣。CO2本身是非極性的，可以在超臨界本身是非極性的，可以在超臨界CO2流體中加入一些流體中加入一些CH3OH，則可以萃取一些極性的化合物。，則可以萃取一些極性的化合物。第3頁/共16頁第三頁，共17頁。超臨界超臨界CO2 萃取技術萃取技術(jsh)原理原理 萃取原理概述： 物質在超臨界流體中的溶解度，受壓力和溫度的影響很大。在超臨界狀態(tài)下，將超

5、臨界流體與待分離的物質接觸，使其有選擇性地把極性大小、沸點高低和分子量大小的成分依次萃取出來，就可以達到分離提純的目的。 問：對應各壓力范圍所得到的萃取物不可能是單一的，那么我們怎么有效分離呢？但事實上可以控制(kngzh)條件得到最佳比例的混合成分，然后借助減壓、升溫的方法使超臨界流體變成普通氣體，被萃取物質則完全或基本析出，從而達到分離提純的目的，所以超臨界CO2流體萃取過程是由萃取和分離過程組合而成的。第4頁/共16頁第四頁，共17頁。流量計CO2鋼瓶(n pn)冷箱泵泵流量計分離(fnl)分離(fnl)萃取混合超臨界CO2萃取基本流程圖精餾柱攜帶劑第5頁/共16頁第五頁，共17頁。超臨

6、界流體萃取超臨界流體萃取(cuq)特點特點超臨界流體萃取的特點 1萃取和分離合二為一，當飽含溶解物的二氧化碳超臨界流體流經分離器時，由于壓力下降使得CO2與萃取物迅速成為兩相（氣液分離）而立即分開，不存在物料的相變過程，不需回收溶劑, 操作方便；不僅萃取效率高，而且能耗較少，節(jié)約成本。 2壓力和溫度都可以成為調節(jié)萃取過程的參數(shù)。臨界點附近，溫度壓力的微小變化，都會引起(ynq)CO2密度顯著變化，從而引起(ynq)待萃物的溶解度發(fā)生變化，可通過控制溫度或壓力的方法達到萃取目的。壓力固定，改變溫度可將物質分離；反之溫度固定，降低壓力使萃取物分離；因此工藝流程短、耗時少。對環(huán)境無污染，萃取流體可循

7、環(huán)使用，真正實現(xiàn)生產過程綠色化。3萃取溫度低, CO2的臨界溫度為31.265 ,臨界壓力為 7.18MPa, 可以有效地防止熱敏性成分的氧化和逸散，完整保留生物活性，而且能把高沸點，低揮發(fā)渡、易熱解的物質在其沸點溫度以下萃取出來。4. 臨界CO2 流體常態(tài)下是氣體, 無毒, 與萃取成分分離后, 完全沒有溶劑的殘留, 有效地避免了傳統(tǒng)提取條件下溶劑毒性的殘留。同時也防止了提取過程對人體的毒害和對環(huán)境的污染, 100%的純天然。5超臨界流體的極性可以改變, 一定溫度條件下, 只要改變壓力或加入適宜的夾帶劑即可提取不同極性的物質, 可選擇范圍廣。第6頁/共16頁第六頁，共17頁。優(yōu)點優(yōu)點 提取率高

8、、操作溫度低、中藥有效成分不被破壞、無有機溶劑殘留、工藝簡單。 該技術對中藥揮發(fā)油、脂肪油、香豆素、萜類、生物堿和醌類等有效成分的提取分離, 基本可以獨立完成, 具有其他技術無可比擬的優(yōu)越性優(yōu)點優(yōu)點(yudin)和局限性和局限性局限性局限性 涉及高壓系統(tǒng),大規(guī)模使用時其工藝過程和技術的要求高,設備費用也大 第7頁/共16頁第七頁，共17頁。超臨界超臨界CO2萃取技術萃取技術(jsh)應用應用 目前，國內外采用(ciyng)CO2超臨界萃取技術可利用的資源有：紫杉、黃芪、人參葉、大麻、香獐、青蒿草、銀杏葉、川貝草、桉葉、玫瑰花、樟樹葉、茉莉花、花椒、八角、桂花、生姜、大蒜、辣椒、桔柚皮、啤酒花、

9、芒草、香茅草、鼠尾草、迷迭香、丁子香、豆蔻、沙棘、麥、玉米、米糠、魚、煙草、茶葉、煤、廢油等。 第8頁/共16頁第八頁，共17頁。應用應用(yngyng)舉舉例例丹參丹參 丹參是我國傳統(tǒng)使用的中藥, 具有祛癖止痛, 活血通經, 清心除煩的功效, 能顯著增加冠脈流量。 丹參中既含有脂溶性成分丹參酮 , 又含有水溶性成分丹參素、丹參酚酸等。超臨界CO2萃取法： 將備用的210kg丹參原料粉碎至20目, 每個萃取釜裝丹參原料10kg, 在預先設定的萃取條件下, 兩釜并聯(lián)進行超臨界CO2萃取, 每次萃取時間2小時, 得萃取物。直至210kg丹參原料全部萃取完畢, 合并所有的萃取物, 混合均勻( jny

10、n), 稱重, 取樣檢驗。第9頁/共16頁第九頁，共17頁。超臨界CO2萃取丹參(dn cn)藥材中的丹參(dn cn)酮A的最佳條件選擇為：萃取壓力25.0MPa, 萃取溫度50, 以95%乙醇為攜帶劑, 乙醇用量30%, 原料粒度20目, 動態(tài)萃取2h, 流速為250L/h。應用舉例應用舉例(j l)丹參丹參第10頁/共16頁第十頁，共17頁。 超臨界CO2萃取法與傳統(tǒng)的有機溶劑提取(tq)法相比, 具有成本低, 操作簡便, 提取(tq)安全, 收率高, 雜質少, 無污染等優(yōu)點, 綜合考慮可替代傳統(tǒng)的有機溶劑提取(tq)法, 超臨界CO2萃取法完全可以在大生產中推廣使用。應用應用(yngy

11、ng)舉例舉例丹參丹參第11頁/共16頁第十一頁，共17頁。 青蒿素是我國唯一得到國際承認的抗瘧新藥。青蒿素結構中有一過氧基團(j tun), 傳統(tǒng)的溶劑提取法由于經過長時間的提取和濃縮, 易使青蒿素破壞損失, 且要濃縮大量的有機溶劑,易燃易爆, 提取周期長, 成本高。中藥提取分離過程現(xiàn)代化國家工程研究中心采用了超臨界CO 2 萃取、重結晶等技術的工藝集成從黃花蒿中提取青蒿素, 產品收率比傳統(tǒng)法提高1. 9 倍, 生產周期比傳統(tǒng)法縮短約100 h, 并且成本有較大降低。此外, 該工程中心在注射用蛋黃卵磷脂的產業(yè)化開發(fā)中將超臨界CO 2 萃取與結晶、冷凍干燥等技術工藝集成, 結果既解決了生產工藝

12、上的難點, 又降低了成本。超臨界超臨界CO2 萃取技術萃取技術(jsh)與其他技術與其他技術(jsh)聯(lián)用聯(lián)用 第12頁/共16頁第十二頁，共17頁。 大蒜可行滯氣、暖脾胃、消癥積、解毒殺蟲的作用，近代研究表明大蒜亦有抗菌消炎、降血脂、抑制血小板聚集、減少冠狀動脈粥樣硬化、抗癌防癌等作用 臨床所用大蒜注射液的生產工藝中集成了超臨界CO2 萃取、分子蒸餾和膜分離技術。采用超臨界CO 2 萃取大蒜有效成分,用分子蒸餾進行分離純化, 用膜分離過濾(gul)除菌。該工藝簡單,有效成分不被破壞, 生產的大蒜注射液各項指標符合藥典注射劑項下的各項規(guī)定。充分顯示了高新提取分離技術工藝集成應用于中藥開發(fā)的優(yōu)勢。超臨界超臨界CO2 萃取技術萃取技術(jsh)與其他技術與其他技術(jsh)聯(lián)用聯(lián)用 第13頁/共16頁第十三頁，共17頁。制冷制冷(zhlng)MVC-(zhlng)MVC-760L 760L 壓縮機壓縮機 二氧化碳循環(huán)泵二氧化碳循環(huán)泵 萃取釜萃取釜 第14頁/共16頁第十四頁，共17頁。第15頁/共16頁第十五頁，共17頁。Company Logo謝謝您的觀看(gu