實(shí)驗(yàn)報告_高溫超導(dǎo)材料臨界轉(zhuǎn)變溫度的測定

1、.高溫超導(dǎo)材料臨界轉(zhuǎn)變溫度的測定一實(shí)驗(yàn)?zāi)康?通過對氧化物超導(dǎo)材料的臨界溫度TC兩種方法的測定，加深理解超導(dǎo)體的兩個基本特性；2了解低溫技術(shù)在實(shí)驗(yàn)中的應(yīng)用；3了解幾種低溫溫度計(jì)的性能及Si二極管溫度計(jì)的校正方法；Tr0r4了解一種確定液氮液面位置的方法。二實(shí)驗(yàn)原理1超導(dǎo)現(xiàn)象及臨界參數(shù)1）零電阻現(xiàn)象 圖1 一般金屬的電阻率溫度關(guān)系圖2汞的零電阻現(xiàn)象0.150.1250.100.0750.050.0250.004.04.14.24.34.410-5W電阻WT (K)在低溫時，一般金屬（非超導(dǎo)材料）總具有一定的電阻，如圖1所示，其電阻率 r 與溫度T的關(guān)系可表示為：（1）式中r0是T0K時的電阻率，稱

2、剩余電阻率，它與金屬的純度和晶格的完整性有關(guān)，對于實(shí)際的金屬，其內(nèi)部總是存在雜質(zhì)和缺陷，因此，即使使溫度趨于絕對零度時，也總存在r0。rT90%r050%r010%r0起始轉(zhuǎn)變溫度TCDTC完全轉(zhuǎn)變溫度r0圖3正常超導(dǎo)轉(zhuǎn)變rT90%r050%r010%r0起始轉(zhuǎn)變溫度TCDTC完全轉(zhuǎn)變溫度r0零電阻現(xiàn)象，如圖2所示。需要注意的是只有在直流情況下才有零電阻現(xiàn)象，而在交流情況下電阻不為零。2）完全抗磁性當(dāng)把超導(dǎo)體置于外加磁場中時，磁通不能穿透超導(dǎo)體，超導(dǎo)體內(nèi)的磁感應(yīng)強(qiáng)度始終保持為0，超導(dǎo)體的這個特性稱為邁斯納效應(yīng)。注意：完全抗磁性不是說磁化強(qiáng)度M和外磁場B等于零，而僅僅是表示M = -B / 4p

3、。超導(dǎo)體的零電阻現(xiàn)象與完全抗磁性的兩個特性既相互獨(dú)立又有緊密的聯(lián)系。完全抗磁性不能由零電阻特性派生出來，但是零電阻特性卻是邁斯納效應(yīng)的必要條件。超導(dǎo)體的完全抗磁性是由其表面屏蔽電流產(chǎn)生的磁通密度在導(dǎo)體內(nèi)部完全抵消了由外磁場引起的磁通密度，使其凈磁通密度為零，它的狀態(tài)是唯一確定的，從超導(dǎo)態(tài)到正常態(tài)的轉(zhuǎn)變是可逆的。3）臨界磁場圖4第I類超導(dǎo)體臨界磁場隨溫度的變化關(guān)系0TCTHCH0超導(dǎo)態(tài)正常態(tài)把磁場加到超導(dǎo)體上之后，一定數(shù)量的磁場能量用來建立屏蔽電流以抵消超導(dǎo)體的內(nèi)部磁場。當(dāng)磁場達(dá)到某一定值時，它在能量上更有利于使樣品返回正常態(tài)，允許磁場穿透，即破壞了超導(dǎo)電性。致使超導(dǎo)體由超導(dǎo)態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)檎B(tài)的磁場

4、稱為超導(dǎo)體的臨界磁場，記為HC 。如果超導(dǎo)體內(nèi)存在雜質(zhì)和應(yīng)力等，則在超導(dǎo)體不同處有不同的HC ，因此轉(zhuǎn)變將在一個很寬的磁場范圍內(nèi)完成，和定義TC樣，通常我們把H = H0/2相應(yīng)的磁場叫臨界磁場。4）臨界電流密度實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)當(dāng)對超導(dǎo)體通以電流時，無阻的超流態(tài)要受到電流大小的限制，當(dāng)電流達(dá)到某一臨界值IC后，超導(dǎo)體將恢復(fù)到正常態(tài)。對大多數(shù)超導(dǎo)金屬，正常態(tài)的恢復(fù)是突變的。我們稱這個電流值為臨界電流IC ，相應(yīng)的電流密度為臨界電流密度JC 。對超導(dǎo)合金、化合物及高溫超導(dǎo)體，電阻的恢復(fù)不是突變，而是隨電流的增加漸變到正常電阻R0。2溫度的測量：溫度的測量是低溫物理中首要和基本的測量，也是超導(dǎo)性能測量中不可

5、缺少的手段，隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，測量方法不斷增加，準(zhǔn)確程度也逐漸提高。在低溫物理實(shí)驗(yàn)中，溫度的測量通常有以下幾種溫度計(jì)：氣體溫度計(jì)、蒸汽壓溫度計(jì)、電阻溫度計(jì)、熱電偶溫度計(jì)、半導(dǎo)體溫度計(jì)和磁溫度計(jì)。可根據(jù)溫區(qū)、穩(wěn)定性及復(fù)現(xiàn)性等主要因素來選擇適當(dāng)?shù)臏囟扔?jì)。在氧化物超導(dǎo)體臨界溫度的測量中，由于溫度范圍從300K77K，我們采用鉑電阻溫度計(jì)作為測量元件。為了使同學(xué)們對溫度計(jì)使用有更多的了解，我們還采用熱電偶溫度計(jì)和半導(dǎo)體溫度計(jì)作為測溫的輔助手段?，F(xiàn)將它們的測溫原理簡介如下：1）鉑電阻溫度計(jì)：鉑電阻溫度計(jì)是利用鉑的電阻隨溫度的變化來測量溫度的，鉑具有正的電阻溫度系數(shù)，若鉑電阻在0時電阻為100W，其電阻

6、R與溫度T的關(guān)系如表1所示。由于金屬鉑具有很好的化學(xué)穩(wěn)定性，體積小而且易于安裝和檢測，國際上已用它作為測溫標(biāo)準(zhǔn)元件。 2）溫差電偶溫度計(jì)：由電磁學(xué)知，當(dāng)兩種不同的金屬(A、B)接觸時，由于其逸出功不同，在接觸點(diǎn)處會產(chǎn)生接觸電勢差，如果把此兩不同金屬的導(dǎo)線聯(lián)成閉合回路時，且兩個接觸點(diǎn)處在不同的溫度（T1，T2），則在回路中就有電動勢E存在，這種電動勢稱為溫差電動勢，而回路稱為溫差電偶，E的大小與A、B兩種材料及接觸處的溫度T1，T2有關(guān)。我們實(shí)驗(yàn)中采用鎳鉻康銅作為溫差材料，它們的溫差電動勢E與溫度的關(guān)系，可查閱實(shí)驗(yàn)室的數(shù)據(jù)表。3）半導(dǎo)體Si二極管溫度計(jì)：它是利用半導(dǎo)體二級管PN結(jié)的正向電壓隨溫度

7、下降而升高的特性來測量溫度的，不同半導(dǎo)體的PN結(jié)，其正向電壓與溫度的關(guān)系是不一樣的。硅二極管溫度計(jì)屬于二次溫度計(jì)，它需要經(jīng)過標(biāo)定后才能使用。標(biāo)定用的溫度計(jì)稱為一次溫度計(jì)。根據(jù)國際計(jì)量大會的規(guī)定，采用氣體溫度計(jì)作為一次溫度計(jì)，而鉑電阻溫度計(jì)作為用于13.8K903.89K溫度范圍的測溫標(biāo)準(zhǔn)元件。在我們實(shí)驗(yàn)中采用鉑電阻溫度計(jì)來標(biāo)定Si二極管溫度計(jì)。標(biāo)定時，Si二極管通以幾十微安的恒定電流，測量PN結(jié)兩端正向電壓U隨溫度T的變化曲線。而溫度T的大小由鉑電阻溫度計(jì)讀出。3溫度的控制溫量超導(dǎo)材料的臨界參數(shù)（如TC）需要一定的低溫環(huán)境，對于液氮溫區(qū)的超導(dǎo)體來說，低溫的獲得由液氮提供，而溫度的控制一般有兩種

8、方式：恒溫器控溫法和溫度梯度法。1）恒溫器控溫法：它是利用一般絕熱的恒溫器內(nèi)的電阻絲加熱來平衡液池冷量的。從而控制恒溫器的溫度（即樣品溫度）穩(wěn)定在某個所需的溫度下。通過恒溫器位置升降及加熱功率可使平衡溫度升高或降低。這種控溫方法的優(yōu)點(diǎn)是控溫精度較高，溫度穩(wěn)定時間長。但是，其測量裝置比較復(fù)雜，并需要相應(yīng)的溫度控制系統(tǒng)。由于這種控溫法是定點(diǎn)控制的，又稱定點(diǎn)測量法。2）溫度梯度法：它是利用杜瓦容器內(nèi)，液面以上空間存在的溫度梯度來取得所需溫度的一種簡便易行的控溫方法，我們實(shí)驗(yàn)中采用此法。溫度梯度法要求測試探頭有較大的熱容量及溫度均勻性，并通過外加銅套使樣品與外部環(huán)境隔離，減少樣品溫度波動。樣品溫度的控

9、制則是靠在測量過程中改變探頭在液氮容器內(nèi)的位置來達(dá)到溫度的動態(tài)平衡，故又稱為連續(xù)測量法（即樣品溫度是連續(xù)下降或上升的），其優(yōu)點(diǎn)是測量裝置比較簡單，不足之處是控溫精度及溫度均勻性不如定點(diǎn)測量法好。4液面位置的確定：如上所述，樣品溫度的控制是靠調(diào)節(jié)測試探頭在液氮中的位置來實(shí)現(xiàn)的。測試探頭離液氮面的高低，決定了樣品溫度變化的快慢。對于金屬液氮容器（又稱金屬杜瓦）來說，探頭在容器中的位置是很難用肉眼觀察的。而且實(shí)驗(yàn)過程中，液氮因揮發(fā)而使液面位置不斷變化。因此為實(shí)現(xiàn)樣品的溫度控制，需要有能指示液氮位置的傳感部件，或稱“液面計(jì)”。IIV四引線法三實(shí)驗(yàn)任務(wù)1測量Bi系超導(dǎo)帶材的臨界轉(zhuǎn)變溫度TC 。2利用鉑電

10、阻溫度計(jì)標(biāo)定Si二極管溫度計(jì)。四實(shí)驗(yàn)方法1TC的測定超導(dǎo)體既是完善導(dǎo)體，又是完全抗磁體，因此當(dāng)超導(dǎo)體材料發(fā)生正常態(tài)到超導(dǎo)態(tài)轉(zhuǎn)變時，電阻消失并且磁通從體內(nèi)排出，這種電磁性質(zhì)的顯著變化是檢測臨界溫度TC的基本依據(jù)。測量方法一般是使樣品溫度緩慢改變并監(jiān)測樣品電性或磁性的變化，利用此溫度與電磁性的轉(zhuǎn)變曲線而確定TC 。通常分為電測量法四引線法和磁測法電磁感應(yīng)法。1） 四引線法：由于氧化物超導(dǎo)樣品的室溫電阻通常只有10-1-10-2W左右，而被測樣品的電引線很細(xì)（為了減少漏熱）、很長，而且測量的樣品室的溫度變化很大（從300K77K），這樣引線電阻較大而且不穩(wěn)定。另外，引線與樣品的連接也不可避免出現(xiàn)接觸

11、電阻。為了避免引線電阻和接觸電阻的影響，實(shí)驗(yàn)中采用四線法（如圖7所示），兩根電源引線與恒流源相連，兩根電壓引線連至數(shù)字電壓表，用來檢測樣品的電壓。根據(jù)歐姆定律，即可得樣品電阻，由樣品尺寸可算出電阻率。從測得的R-T曲線可定出臨界溫度TC 。2） 電磁感應(yīng)法根據(jù)物理學(xué)的電磁感應(yīng)原理，若有兩個相鄰的螺旋線圈，在一個線圈（稱初級線圈）內(nèi)通以頻率為 w 的交流信號，則可在另一線圈（稱次級線圈）內(nèi)激勵出同頻率信號，此感應(yīng)信號的強(qiáng)弱既與頻率 w 有關(guān)，又與兩線圈的互感M有關(guān)，對于一定結(jié)構(gòu)的兩線圈，其互感M由線圈的本身參數(shù)（如幾何形狀、大小、匝數(shù)）及線圈間的充填物的磁導(dǎo)率 m 有關(guān)。若在線圈間均勻充滿磁導(dǎo)率

12、為 m 的磁介質(zhì)，則其互感會增大 m 倍。即M = m M0（3）式中M0為無磁介質(zhì)時的互感系數(shù)。按照法拉第定律，若初級線圈中通以頻率為 w 的正弦電流，次級線圈中感應(yīng)信號Uout的大小與M及 w 成正比，即：（4）由（4）式可知，若工作頻率 w 一定，則Uout與M成正比，根據(jù)（3）式可得出次級線圈中感應(yīng)信號的變化與充填材料磁化率變化有關(guān)，即DUout µDm（5）高溫超導(dǎo)材料在發(fā)生超導(dǎo)轉(zhuǎn)變前可認(rèn)為是順磁物質(zhì)m =1，當(dāng)轉(zhuǎn)變?yōu)槌瑢?dǎo)體后，則為完全抗磁體（即m =0。如果在兩線圈之間放入超導(dǎo)材料樣品（見圖8），當(dāng)樣品處于臨界溫度TC時，樣品的磁導(dǎo)率 m 則在1和0之間變化，從而使Uou

13、t發(fā)生突變。因此測量不同溫度T時的次級線圈信號Uout變化（即UoutT曲線）可測定超導(dǎo)材料的臨界溫度TC 。inUout樣品初級線圈次級線圈T > TCinUout樣品初級線圈次級線圈TTC圖8 電磁感應(yīng)法測試原理（圖中虛線為磁力線）為了測量次級線圈的輸出信號，對信號進(jìn)行整流、檢波后接至直流數(shù)字電壓表。2Si二極管溫度計(jì)的標(biāo)定將Si二極管固定于鉑電阻溫度計(jì)附近，為保證溫度的一致性，Si二極管盡量與鉑電阻溫度計(jì)處在相同溫度區(qū)域。對Si二極管同樣采用“四引線”法：二根作為Si二極管的恒電流引線，二根作為測量正向電壓的引線。五測量裝置測量系統(tǒng)方塊如圖9所示，它由測試探頭、恒流源、信號源、溫度

14、元件及數(shù)字電壓表等組成。測試探頭中包括樣品、初次級線圈、鉑電阻溫度計(jì)、Si二極管及引線板，這些元件都安裝在均溫塊上（見圖10）。待測樣品放在兩線圈之間，并在樣品上引出四根引線供電阻測量用。各種信號引入與取出均通過引線板經(jīng)由不銹鋼管接至外接儀器。為測量次級線圈感應(yīng)信號的大小，對信號進(jìn)行整流檢波后接至直流毫伏計(jì)。為保證樣品溫度與溫度計(jì)溫度的一致性，溫度計(jì)要與樣品有良好的熱接觸，樣品處有良好的溫度均勻區(qū)。銅套的作用是使樣品與外部環(huán)境隔離，減少樣品的溫度波動。采用不銹鋼管作為提拉桿及引線管是可減少漏熱對樣品的影響。cbahfed液氮德銀管引線板四引線法電極線圈樣品Pt溫度計(jì)蓋板隔熱銅套均溫塊Si二極管

15、圖9測量系統(tǒng)方塊圖圖10測試探頭結(jié)構(gòu)示意圖a.Pt溫度計(jì)；b.Si溫度計(jì)；c.四引線法測R；d.探頭與恒溫器；e.液面計(jì)；f、h：電磁感應(yīng)法測U超導(dǎo)樣品采用清華大學(xué)應(yīng)用超導(dǎo)研究中心研制的Bi系高溫超導(dǎo)線材。適當(dāng)配比的Bi系超導(dǎo)氧化物粉末，填充到銀套管內(nèi)，通過擠壓、拉拔、軋制等機(jī)械加工的方法形成線材，再進(jìn)行多次反復(fù)熱處理，形成超導(dǎo)相的結(jié)構(gòu)。這種加工超導(dǎo)線材的方法稱為粉末充管法（Oxide Powder In Tube，簡稱OPIT）。實(shí)驗(yàn)所用的超導(dǎo)線材的長度約1cm，截面積為3.4mm×0.2mm，采用四引線法接入測量系統(tǒng)中。六安全注意事項(xiàng)1安裝或提拉測試探頭時，必須十分仔細(xì)并注意探頭

16、在液氮中位置，防止滑落。2不要讓液氮接觸皮膚，以免造成凍傷。3如需觀看探頭內(nèi)部結(jié)構(gòu)，須在教師指導(dǎo)下進(jìn)行。數(shù)據(jù)記錄1 儀器參數(shù)： 樣品： 電流=2.00A,取樣電阻=0.01，電阻電壓=20mV Pt溫度計(jì)：Pt電阻電流=1.00mA，0時電阻=100，取樣電阻=100，電壓=100mV 硅二極管： 電流=0.100mA，取樣電阻=1k，電壓=100mV 感應(yīng)法：室溫下輸出電壓=6mV，2 記錄數(shù)據(jù)：Ur/mvUpt/mvUsid/vUm/mvT()T(K)0.9821000.6616.220273.160.94396.090.6816.34-10263.160.90792.160.76.49-

17、20253.160.87188.220.7176.66-30243.160.83884.270.7326.88-40233.160.80480.310.7487.15-50223.160.76976.330.7647.44-60213.160.72972.330.7827.66-70203.160.69268.330.87.89-80193.160.65564.30.8178.16-90183.160.61960.250.8348.48-100173.160.5856.190.8538.84-110163.160.54152.110.8739.22-120153.160.499480.8939

18、.51-130143.160.46243.870.9119.91-140133.160.45443.040.91510.02-142131.160.44642.210.91910.12-144129.160.43841.380.92310.22-146127.160.43140.550.92610.34-148125.160.42239.710.93110.48-150123.160.41438.880.93510.59-152121.160.40538.040.9410.7-154119.160.39637.210.94410.8-156117.160.38836.370.94810.9-1

19、58115.160.37935.530.95311.02-160113.160.37134.690.95711.12-162111.160.36333.850.96111.23-164109.160.35233.010.96711.1-166107.160.34432.80.96610.5-166.546106.61440.33132.70.96610-166.785106.37460.31432.60.9679.5-167.025106.13480.29432.50.9679-167.265105.8950.26532.40.9688.5-167.505105.65520.22832.20.

20、9688-167.984105.17560.16832.10.9697.5-168.224104.93580.13831.90.977.23-168.704104.45620.10731.80.977.2-168.944104.21640.07731.70.9717.13-169.183103.97660.04731.60.9717.09-169.423103.73680.02731.50.9727.06-169.663103.4970.01731.40.9727.03-169.903103.25720.00731.30.9736.96-170.143103.01740.00331.10.97

21、46.81-170.622102.53780.00330.80.9756.78-171.342101.81840.003300.9796.8-173.2699.90.00329.80.986.81-173.7499.42040.00328.20.9886.91-177.57695.58360.00327.90.9896.93-178.29694.86420.00327.80.996.94-178.53694.6244 七具體數(shù)據(jù)處理：1 各測量單元電原理圖四引線法inUout樣品初級線圈次級線圈T > TCinUout樣品初級線圈次級線圈TTC 電磁感應(yīng)法測試原理（圖中虛線為磁力線）cbahfed液氮德銀管引線板四引線法電極線圈樣品Pt溫度計(jì)蓋板隔熱銅套均溫塊Si二極管測量系統(tǒng)方塊圖 測試探頭結(jié)構(gòu)示意圖 2 URT圖：直線擬