實驗報告_高溫超導材料臨界轉變溫度的測定

1、.高溫超導材料臨界轉變溫度的測定一實驗目的1通過對氧化物超導材料的臨界溫度TC兩種方法的測定，加深理解超導體的兩個基本特性；2了解低溫技術在實驗中的應用；3了解幾種低溫溫度計的性能及Si二極管溫度計的校正方法；Tr0r4了解一種確定液氮液面位置的方法。二實驗原理1超導現象及臨界參數1）零電阻現象 圖1 一般金屬的電阻率溫度關系圖2汞的零電阻現象0.150.1250.100.0750.050.0250.004.04.14.24.34.410-5W電阻WT (K)在低溫時，一般金屬（非超導材料）總具有一定的電阻，如圖1所示，其電阻率 r 與溫度T的關系可表示為：（1）式中r0是T0K時的電阻率，稱

2、剩余電阻率，它與金屬的純度和晶格的完整性有關，對于實際的金屬，其內部總是存在雜質和缺陷，因此，即使使溫度趨于絕對零度時，也總存在r0。rT90%r050%r010%r0起始轉變溫度TCDTC完全轉變溫度r0圖3正常超導轉變rT90%r050%r010%r0起始轉變溫度TCDTC完全轉變溫度r0零電阻現象，如圖2所示。需要注意的是只有在直流情況下才有零電阻現象，而在交流情況下電阻不為零。2）完全抗磁性當把超導體置于外加磁場中時，磁通不能穿透超導體，超導體內的磁感應強度始終保持為0，超導體的這個特性稱為邁斯納效應。注意：完全抗磁性不是說磁化強度M和外磁場B等于零，而僅僅是表示M = -B / 4p

3、。超導體的零電阻現象與完全抗磁性的兩個特性既相互獨立又有緊密的聯(lián)系。完全抗磁性不能由零電阻特性派生出來，但是零電阻特性卻是邁斯納效應的必要條件。超導體的完全抗磁性是由其表面屏蔽電流產生的磁通密度在導體內部完全抵消了由外磁場引起的磁通密度，使其凈磁通密度為零，它的狀態(tài)是唯一確定的，從超導態(tài)到正常態(tài)的轉變是可逆的。3）臨界磁場圖4第I類超導體臨界磁場隨溫度的變化關系0TCTHCH0超導態(tài)正常態(tài)把磁場加到超導體上之后，一定數量的磁場能量用來建立屏蔽電流以抵消超導體的內部磁場。當磁場達到某一定值時，它在能量上更有利于使樣品返回正常態(tài)，允許磁場穿透，即破壞了超導電性。致使超導體由超導態(tài)轉變?yōu)檎B(tài)的磁場

4、稱為超導體的臨界磁場，記為HC 。如果超導體內存在雜質和應力等，則在超導體不同處有不同的HC ，因此轉變將在一個很寬的磁場范圍內完成，和定義TC樣，通常我們把H = H0/2相應的磁場叫臨界磁場。4）臨界電流密度實驗發(fā)現當對超導體通以電流時，無阻的超流態(tài)要受到電流大小的限制，當電流達到某一臨界值IC后，超導體將恢復到正常態(tài)。對大多數超導金屬，正常態(tài)的恢復是突變的。我們稱這個電流值為臨界電流IC ，相應的電流密度為臨界電流密度JC 。對超導合金、化合物及高溫超導體，電阻的恢復不是突變，而是隨電流的增加漸變到正常電阻R0。2溫度的測量：溫度的測量是低溫物理中首要和基本的測量，也是超導性能測量中不可

5、缺少的手段，隨著科學技術的發(fā)展，測量方法不斷增加，準確程度也逐漸提高。在低溫物理實驗中，溫度的測量通常有以下幾種溫度計：氣體溫度計、蒸汽壓溫度計、電阻溫度計、熱電偶溫度計、半導體溫度計和磁溫度計?？筛鶕貐^(qū)、穩(wěn)定性及復現性等主要因素來選擇適當的溫度計。在氧化物超導體臨界溫度的測量中，由于溫度范圍從300K77K，我們采用鉑電阻溫度計作為測量元件。為了使同學們對溫度計使用有更多的了解，我們還采用熱電偶溫度計和半導體溫度計作為測溫的輔助手段?，F將它們的測溫原理簡介如下：1）鉑電阻溫度計：鉑電阻溫度計是利用鉑的電阻隨溫度的變化來測量溫度的，鉑具有正的電阻溫度系數，若鉑電阻在0時電阻為100W，其電阻

6、R與溫度T的關系如表1所示。由于金屬鉑具有很好的化學穩(wěn)定性，體積小而且易于安裝和檢測，國際上已用它作為測溫標準元件。 2）溫差電偶溫度計：由電磁學知，當兩種不同的金屬(A、B)接觸時，由于其逸出功不同，在接觸點處會產生接觸電勢差，如果把此兩不同金屬的導線聯(lián)成閉合回路時，且兩個接觸點處在不同的溫度（T1，T2），則在回路中就有電動勢E存在，這種電動勢稱為溫差電動勢，而回路稱為溫差電偶，E的大小與A、B兩種材料及接觸處的溫度T1，T2有關。我們實驗中采用鎳鉻康銅作為溫差材料，它們的溫差電動勢E與溫度的關系，可查閱實驗室的數據表。3）半導體Si二極管溫度計：它是利用半導體二級管PN結的正向電壓隨溫度

7、下降而升高的特性來測量溫度的，不同半導體的PN結，其正向電壓與溫度的關系是不一樣的。硅二極管溫度計屬于二次溫度計，它需要經過標定后才能使用。標定用的溫度計稱為一次溫度計。根據國際計量大會的規(guī)定，采用氣體溫度計作為一次溫度計，而鉑電阻溫度計作為用于13.8K903.89K溫度范圍的測溫標準元件。在我們實驗中采用鉑電阻溫度計來標定Si二極管溫度計。標定時，Si二極管通以幾十微安的恒定電流，測量PN結兩端正向電壓U隨溫度T的變化曲線。而溫度T的大小由鉑電阻溫度計讀出。3溫度的控制溫量超導材料的臨界參數（如TC）需要一定的低溫環(huán)境，對于液氮溫區(qū)的超導體來說，低溫的獲得由液氮提供，而溫度的控制一般有兩種

8、方式：恒溫器控溫法和溫度梯度法。1）恒溫器控溫法：它是利用一般絕熱的恒溫器內的電阻絲加熱來平衡液池冷量的。從而控制恒溫器的溫度（即樣品溫度）穩(wěn)定在某個所需的溫度下。通過恒溫器位置升降及加熱功率可使平衡溫度升高或降低。這種控溫方法的優(yōu)點是控溫精度較高，溫度穩(wěn)定時間長。但是，其測量裝置比較復雜，并需要相應的溫度控制系統(tǒng)。由于這種控溫法是定點控制的，又稱定點測量法。2）溫度梯度法：它是利用杜瓦容器內，液面以上空間存在的溫度梯度來取得所需溫度的一種簡便易行的控溫方法，我們實驗中采用此法。溫度梯度法要求測試探頭有較大的熱容量及溫度均勻性，并通過外加銅套使樣品與外部環(huán)境隔離，減少樣品溫度波動。樣品溫度的控

9、制則是靠在測量過程中改變探頭在液氮容器內的位置來達到溫度的動態(tài)平衡，故又稱為連續(xù)測量法（即樣品溫度是連續(xù)下降或上升的），其優(yōu)點是測量裝置比較簡單，不足之處是控溫精度及溫度均勻性不如定點測量法好。4液面位置的確定：如上所述，樣品溫度的控制是靠調節(jié)測試探頭在液氮中的位置來實現的。測試探頭離液氮面的高低，決定了樣品溫度變化的快慢。對于金屬液氮容器（又稱金屬杜瓦）來說，探頭在容器中的位置是很難用肉眼觀察的。而且實驗過程中，液氮因揮發(fā)而使液面位置不斷變化。因此為實現樣品的溫度控制，需要有能指示液氮位置的傳感部件，或稱“液面計”。IIV四引線法三實驗任務1測量Bi系超導帶材的臨界轉變溫度TC 。2利用鉑電

10、阻溫度計標定Si二極管溫度計。四實驗方法1TC的測定超導體既是完善導體，又是完全抗磁體，因此當超導體材料發(fā)生正常態(tài)到超導態(tài)轉變時，電阻消失并且磁通從體內排出，這種電磁性質的顯著變化是檢測臨界溫度TC的基本依據。測量方法一般是使樣品溫度緩慢改變并監(jiān)測樣品電性或磁性的變化，利用此溫度與電磁性的轉變曲線而確定TC 。通常分為電測量法四引線法和磁測法電磁感應法。1） 四引線法：由于氧化物超導樣品的室溫電阻通常只有10-1-10-2W左右，而被測樣品的電引線很細（為了減少漏熱）、很長，而且測量的樣品室的溫度變化很大（從300K77K），這樣引線電阻較大而且不穩(wěn)定。另外，引線與樣品的連接也不可避免出現接觸

11、電阻。為了避免引線電阻和接觸電阻的影響，實驗中采用四線法（如圖7所示），兩根電源引線與恒流源相連，兩根電壓引線連至數字電壓表，用來檢測樣品的電壓。根據歐姆定律，即可得樣品電阻，由樣品尺寸可算出電阻率。從測得的R-T曲線可定出臨界溫度TC 。2） 電磁感應法根據物理學的電磁感應原理，若有兩個相鄰的螺旋線圈，在一個線圈（稱初級線圈）內通以頻率為 w 的交流信號，則可在另一線圈（稱次級線圈）內激勵出同頻率信號，此感應信號的強弱既與頻率 w 有關，又與兩線圈的互感M有關，對于一定結構的兩線圈，其互感M由線圈的本身參數（如幾何形狀、大小、匝數）及線圈間的充填物的磁導率 m 有關。若在線圈間均勻充滿磁導率

12、為 m 的磁介質，則其互感會增大 m 倍。即M = m M0（3）式中M0為無磁介質時的互感系數。按照法拉第定律，若初級線圈中通以頻率為 w 的正弦電流，次級線圈中感應信號Uout的大小與M及 w 成正比，即：（4）由（4）式可知，若工作頻率 w 一定，則Uout與M成正比，根據（3）式可得出次級線圈中感應信號的變化與充填材料磁化率變化有關，即DUout µDm（5）高溫超導材料在發(fā)生超導轉變前可認為是順磁物質m =1，當轉變?yōu)槌瑢w后，則為完全抗磁體（即m =0。如果在兩線圈之間放入超導材料樣品（見圖8），當樣品處于臨界溫度TC時，樣品的磁導率 m 則在1和0之間變化，從而使Uou

13、t發(fā)生突變。因此測量不同溫度T時的次級線圈信號Uout變化（即UoutT曲線）可測定超導材料的臨界溫度TC 。inUout樣品初級線圈次級線圈T > TCinUout樣品初級線圈次級線圈TTC圖8 電磁感應法測試原理（圖中虛線為磁力線）為了測量次級線圈的輸出信號，對信號進行整流、檢波后接至直流數字電壓表。2Si二極管溫度計的標定將Si二極管固定于鉑電阻溫度計附近，為保證溫度的一致性，Si二極管盡量與鉑電阻溫度計處在相同溫度區(qū)域。對Si二極管同樣采用“四引線”法：二根作為Si二極管的恒電流引線，二根作為測量正向電壓的引線。五測量裝置測量系統(tǒng)方塊如圖9所示，它由測試探頭、恒流源、信號源、溫度

14、元件及數字電壓表等組成。測試探頭中包括樣品、初次級線圈、鉑電阻溫度計、Si二極管及引線板，這些元件都安裝在均溫塊上（見圖10）。待測樣品放在兩線圈之間，并在樣品上引出四根引線供電阻測量用。各種信號引入與取出均通過引線板經由不銹鋼管接至外接儀器。為測量次級線圈感應信號的大小，對信號進行整流檢波后接至直流毫伏計。為保證樣品溫度與溫度計溫度的一致性，溫度計要與樣品有良好的熱接觸，樣品處有良好的溫度均勻區(qū)。銅套的作用是使樣品與外部環(huán)境隔離，減少樣品的溫度波動。采用不銹鋼管作為提拉桿及引線管是可減少漏熱對樣品的影響。cbahfed液氮德銀管引線板四引線法電極線圈樣品Pt溫度計蓋板隔熱銅套均溫塊Si二極管

15、圖9測量系統(tǒng)方塊圖圖10測試探頭結構示意圖a.Pt溫度計；b.Si溫度計；c.四引線法測R；d.探頭與恒溫器；e.液面計；f、h：電磁感應法測U超導樣品采用清華大學應用超導研究中心研制的Bi系高溫超導線材。適當配比的Bi系超導氧化物粉末，填充到銀套管內，通過擠壓、拉拔、軋制等機械加工的方法形成線材，再進行多次反復熱處理，形成超導相的結構。這種加工超導線材的方法稱為粉末充管法（Oxide Powder In Tube，簡稱OPIT）。實驗所用的超導線材的長度約1cm，截面積為3.4mm×0.2mm，采用四引線法接入測量系統(tǒng)中。六安全注意事項1安裝或提拉測試探頭時，必須十分仔細并注意探頭

16、在液氮中位置，防止滑落。2不要讓液氮接觸皮膚，以免造成凍傷。3如需觀看探頭內部結構，須在教師指導下進行。數據記錄1 儀器參數： 樣品： 電流=2.00A,取樣電阻=0.01，電阻電壓=20mV Pt溫度計：Pt電阻電流=1.00mA，0時電阻=100，取樣電阻=100，電壓=100mV 硅二極管： 電流=0.100mA，取樣電阻=1k，電壓=100mV 感應法：室溫下輸出電壓=6mV，2 記錄數據：Ur/mvUpt/mvUsid/vUm/mvT()T(K)0.9821000.6616.220273.160.94396.090.6816.34-10263.160.90792.160.76.49-

17、20253.160.87188.220.7176.66-30243.160.83884.270.7326.88-40233.160.80480.310.7487.15-50223.160.76976.330.7647.44-60213.160.72972.330.7827.66-70203.160.69268.330.87.89-80193.160.65564.30.8178.16-90183.160.61960.250.8348.48-100173.160.5856.190.8538.84-110163.160.54152.110.8739.22-120153.160.499480.8939

18、.51-130143.160.46243.870.9119.91-140133.160.45443.040.91510.02-142131.160.44642.210.91910.12-144129.160.43841.380.92310.22-146127.160.43140.550.92610.34-148125.160.42239.710.93110.48-150123.160.41438.880.93510.59-152121.160.40538.040.9410.7-154119.160.39637.210.94410.8-156117.160.38836.370.94810.9-1

19、58115.160.37935.530.95311.02-160113.160.37134.690.95711.12-162111.160.36333.850.96111.23-164109.160.35233.010.96711.1-166107.160.34432.80.96610.5-166.546106.61440.33132.70.96610-166.785106.37460.31432.60.9679.5-167.025106.13480.29432.50.9679-167.265105.8950.26532.40.9688.5-167.505105.65520.22832.20.

20、9688-167.984105.17560.16832.10.9697.5-168.224104.93580.13831.90.977.23-168.704104.45620.10731.80.977.2-168.944104.21640.07731.70.9717.13-169.183103.97660.04731.60.9717.09-169.423103.73680.02731.50.9727.06-169.663103.4970.01731.40.9727.03-169.903103.25720.00731.30.9736.96-170.143103.01740.00331.10.97

21、46.81-170.622102.53780.00330.80.9756.78-171.342101.81840.003300.9796.8-173.2699.90.00329.80.986.81-173.7499.42040.00328.20.9886.91-177.57695.58360.00327.90.9896.93-178.29694.86420.00327.80.996.94-178.53694.6244 七具體數據處理：1 各測量單元電原理圖四引線法inUout樣品初級線圈次級線圈T > TCinUout樣品初級線圈次級線圈TTC 電磁感應法測試原理（圖中虛線為磁力線）cbahfed液氮德銀管引線板四引線法電極線圈樣品Pt溫度計蓋板隔熱銅套均溫塊Si二極管測量系統(tǒng)方塊圖 測試探頭結構示意圖 2 URT圖：直線擬