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1、3.13.1食品分析食品分析(fnx)(fnx)的一般程序?yàn)榈囊话愠绦驗(yàn)闃悠返牟杉?、制備和保存樣品的采集、制備和保?bocn) 樣品的樣品的預(yù)處理預(yù)處理 成分分析成分分析 分析數(shù)據(jù)處理分析數(shù)據(jù)處理 分析報(bào)告的撰寫。分析報(bào)告的撰寫。第1頁(yè)/共12頁(yè)第一頁(yè),共12頁(yè)。 準(zhǔn)備檢測(cè)樣品,包括采樣準(zhǔn)備檢測(cè)樣品,包括采樣(ci yn)(ci yn)及樣品的處理及制及樣品的處理及制備過程;備過程;進(jìn)行樣品的預(yù)處理,使其處于便于檢測(cè)的狀態(tài);進(jìn)行樣品的預(yù)處理,使其處于便于檢測(cè)的狀態(tài); 選擇適當(dāng)?shù)臋z測(cè)方法,進(jìn)行一系列的檢測(cè)并進(jìn)行結(jié)果選擇適當(dāng)?shù)臋z測(cè)方法,進(jìn)行一系列的檢測(cè)并進(jìn)行結(jié)果 的計(jì)算,對(duì)所獲得的數(shù)據(jù)(包括原始

2、記錄)進(jìn)行數(shù)的計(jì)算,對(duì)所獲得的數(shù)據(jù)(包括原始記錄)進(jìn)行數(shù)理理 統(tǒng)計(jì)及分析;統(tǒng)計(jì)及分析;將檢測(cè)結(jié)果以報(bào)告的形式表達(dá)出來(lái)。將檢測(cè)結(jié)果以報(bào)告的形式表達(dá)出來(lái)。第2頁(yè)/共12頁(yè)第二頁(yè),共12頁(yè)。3.2 3.2 樣品的采集樣品的采集3.2.1 3.2.1 定義:定義: 從大量的分析對(duì)象中抽取有代表性的一部分樣品作為分析材料(分析樣品)的過程從大量的分析對(duì)象中抽取有代表性的一部分樣品作為分析材料(分析樣品)的過程3.2.23.2.2原則:原則: 是檢測(cè)是檢測(cè)(jin c)(jin c)結(jié)果是否準(zhǔn)確的先決條件,必須遵循的原則:結(jié)果是否準(zhǔn)確的先決條件,必須遵循的原則:采集的樣品要均勻,有代表性,反映全部被檢食品

3、采集的樣品要均勻,有代表性,反映全部被檢食品 的組成、質(zhì)量、衛(wèi)生狀況;的組成、質(zhì)量、衛(wèi)生狀況;采樣過程中保持原有的理化指標(biāo),防止成分逸散或帶入雜質(zhì);采樣過程中保持原有的理化指標(biāo),防止成分逸散或帶入雜質(zhì);樣品的處理過程盡量簡(jiǎn)單易行。樣品的處理過程盡量簡(jiǎn)單易行。第3頁(yè)/共12頁(yè)第三頁(yè),共12頁(yè)。3.2.33.2.3采樣的的一般程序采樣的的一般程序3.2.4 3.2.4 采樣的一般方法采樣的一般方法 分為隨機(jī)取樣、代表性取樣,具體的方法視分為隨機(jī)取樣、代表性取樣,具體的方法視被檢樣品的性質(zhì)不同而異,兩種方法結(jié)合使被檢樣品的性質(zhì)不同而異,兩種方法結(jié)合使用。用。 隨機(jī)取樣隨機(jī)取樣-按隨機(jī)原則,可避免人為

4、按隨機(jī)原則,可避免人為(rnwi)(rnwi)的傾向性的傾向性 代表性取樣代表性取樣-系統(tǒng)法抽樣,從有代表性系統(tǒng)法抽樣,從有代表性的各部的各部 分分別取樣分分別取樣待檢樣品(yngpn)采樣(ciyn)檢樣混合原始樣品處理縮分平均樣品檢驗(yàn)樣品復(fù)檢樣品保留樣品第4頁(yè)/共12頁(yè)第四頁(yè),共12頁(yè)。均勻固體物料(如糧食、粉狀食品)較稠的半固體物料(如稀奶油、動(dòng)物(dngw)油脂、果醬等)液體物料(如植物油、鮮乳等)組成不均勻的固體食品(如肉、魚、果品、蔬菜等)小包裝食品(罐頭、袋或聽裝奶粉、瓶裝飲料等) 3.2.5 采樣的數(shù)量及要求樣品應(yīng)一式三份,每份樣品數(shù)量一般不少于0.5Kg具體的采樣要求見書48

5、頁(yè)第5頁(yè)/共12頁(yè)第五頁(yè),共12頁(yè)。3.3 3.3 樣品制備樣品制備 對(duì)采取的樣品進(jìn)行分取、粉碎及混勻的過程,保證樣品的均勻?qū)Σ扇〉臉悠愤M(jìn)行分取、粉碎及混勻的過程,保證樣品的均勻注意:防止易揮發(fā)成分的逸散和避免樣品組成及理化性質(zhì)變化。注意:防止易揮發(fā)成分的逸散和避免樣品組成及理化性質(zhì)變化。 3.4 3.4 樣品保存樣品保存 原則原則(yunz)(yunz):干燥、低溫、避光、密封:干燥、低溫、避光、密封第6頁(yè)/共12頁(yè)第六頁(yè),共12頁(yè)。3.53.5樣品的預(yù)處理:樣品的預(yù)處理:原因:食品的成分很復(fù)雜,以復(fù)雜的結(jié)合態(tài)或絡(luò)合態(tài)形式存在,當(dāng)測(cè)定其中某種組分的含原因:食品的成分很復(fù)雜,以復(fù)雜的結(jié)合態(tài)或絡(luò)

6、合態(tài)形式存在,當(dāng)測(cè)定其中某種組分的含量,其他組分的存在常帶來(lái)干擾;有些被測(cè)組分,如污染物、農(nóng)藥、黃曲霉毒素等含量量,其他組分的存在常帶來(lái)干擾;有些被測(cè)組分,如污染物、農(nóng)藥、黃曲霉毒素等含量極低,難以直接檢測(cè)。極低,難以直接檢測(cè)。原則:排除干擾,完整保留原則:排除干擾,完整保留(boli)(boli)被測(cè)組分并使之濃縮,以得到滿意的分析結(jié)果。被測(cè)組分并使之濃縮,以得到滿意的分析結(jié)果。常用的樣品預(yù)處理方法有:常用的樣品預(yù)處理方法有:第7頁(yè)/共12頁(yè)第七頁(yè),共12頁(yè)。常用的樣品常用的樣品(yngpn)(yngpn)預(yù)處理方法有:預(yù)處理方法有:有機(jī)物破壞法有機(jī)物破壞法: :包括干法灰化和濕法消化包括干

7、法灰化和濕法消化 蒸餾法蒸餾法: :包括常壓、減壓、水蒸汽蒸餾法包括常壓、減壓、水蒸汽蒸餾法 溶劑提取法溶劑提取法: :浸泡法、溶劑萃取法浸泡法、溶劑萃取法鹽析法:向溶液中加入無(wú)機(jī)鹽,使溶質(zhì)從溶液中沉淀析出鹽析法:向溶液中加入無(wú)機(jī)鹽,使溶質(zhì)從溶液中沉淀析出化學(xué)分離法:磺化及皂化法、沉淀法、掩蔽法化學(xué)分離法:磺化及皂化法、沉淀法、掩蔽法色譜分離法:在載體上進(jìn)行物質(zhì)分離,可分為吸附、分配、色譜分離法:在載體上進(jìn)行物質(zhì)分離,可分為吸附、分配、離子交換色譜離子交換色譜 濃縮:常壓濃縮、減壓濃縮濃縮:常壓濃縮、減壓濃縮第8頁(yè)/共12頁(yè)第八頁(yè),共12頁(yè)。3.63.6樣品的測(cè)定樣品的測(cè)定正確選擇分析方法的重

8、要性:保證分析結(jié)果準(zhǔn)確的關(guān)鍵環(huán)節(jié)正確選擇分析方法的重要性:保證分析結(jié)果準(zhǔn)確的關(guān)鍵環(huán)節(jié)選擇分析方法應(yīng)考慮的因素:樣品的分析目的、分析方法本身的特點(diǎn):如專一性、準(zhǔn)確度、選擇分析方法應(yīng)考慮的因素:樣品的分析目的、分析方法本身的特點(diǎn):如專一性、準(zhǔn)確度、精密度、分析速度、設(shè)備條件、成本費(fèi)用、操作要求等以及精密度、分析速度、設(shè)備條件、成本費(fèi)用、操作要求等以及(yj)(yj)方法的有效性和適用性。方法的有效性和適用性。分析方法的評(píng)價(jià)指標(biāo):分析方法的評(píng)價(jià)指標(biāo):精密度精密度平行測(cè)定結(jié)果相互接近的程度平行測(cè)定結(jié)果相互接近的程度, ,代表方法的穩(wěn)定性和代表方法的穩(wěn)定性和重現(xiàn)性,用偏差來(lái)表示重現(xiàn)性,用偏差來(lái)表示( (

9、平均偏差平均偏差, ,標(biāo)準(zhǔn)偏差標(biāo)準(zhǔn)偏差, ,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差偏差/ /變異系數(shù)變異系數(shù)) )準(zhǔn)確度準(zhǔn)確度測(cè)定值與真值的接近程度,可用誤差和回收率來(lái)表測(cè)定值與真值的接近程度,可用誤差和回收率來(lái)表示示靈敏度靈敏度指方法所能檢測(cè)到的最低限量指方法所能檢測(cè)到的最低限量第9頁(yè)/共12頁(yè)第九頁(yè),共12頁(yè)??刂坪拖`差的方法:正確選取樣品量;增加平行測(cè)定控制和消除誤差的方法:正確選取樣品量;增加平行測(cè)定次數(shù);對(duì)照試驗(yàn)次數(shù);對(duì)照試驗(yàn)(shyn)(shyn);空白試驗(yàn);空白試驗(yàn)(shyn)(shyn),消除雜質(zhì)干,消除雜質(zhì)干擾;定期校正儀器和標(biāo)定溶液;嚴(yán)格遵守操作規(guī)程。擾;定期校正儀器和標(biāo)定溶液;嚴(yán)格遵守操作規(guī)程。3.73.7數(shù)據(jù)的記錄和處理:數(shù)據(jù)的記錄和處理:3.7.13.7.1結(jié)果的表示、檢驗(yàn)報(bào)告結(jié)果的表示、檢驗(yàn)報(bào)告3.7.23.7.2結(jié)果的數(shù)據(jù)處理結(jié)果的數(shù)據(jù)處理記錄與運(yùn)算規(guī)則記錄與運(yùn)算規(guī)則: :按有效數(shù)字計(jì)算法進(jìn)行按有效數(shù)字計(jì)算法進(jìn)行可疑值的取舍可疑值的取舍:t :t確定法和確定法和Q Q值檢驗(yàn)法值檢驗(yàn)法標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制標(biāo)準(zhǔn)

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