SPME―GC―MS法測(cè)定小鱷龜肉中關(guān)鍵風(fēng)味化合物的響應(yīng)面法優(yōu)化共4資料

1、SPMG( MS法測(cè)定小鱷龜肉中關(guān)鍵風(fēng)味化合物的響應(yīng)面法優(yōu)化Optimization of Solid-Phase Microextraction (onditions by Response Surface Methodology for Gas (hromatography-Mass Spectrometry Determination of Key Flavor (ompounds in (helydra serpentina MuscleZHANG Tonggang， FAN Ling*(School of Agriculture ， Ningxia University ， Yinc

2、huan 750021， (hina )Abstract ： A solid-phase microextraction(SPME)procedure forthe determination of volatile compounds in (helydra serpentina muscle by gas chromatography-mass spectrometry(G(-MS) waspresented. The extraction conditions were optimized using a combination of one-factor-at-a-time metho

3、d and response surface methodology. The key flavor compounds were determined by their sensory threshold and relative odor activity value(ROAV) . Theresults showed that the optimal extraction conditions were determined as follows ： extraction time 25 min ， extraction temperature 60 °C and sampli

4、 ng weight 1.0 g. Un der these optimized conditions ， a total of 37 and 33 volatile flavor compounds were found in (helydra serpentina muscle with and without skin，respectively. The key flavor components in both samples were第 1 頁(yè)basically the same ， mainly including heptyl aldehyde， 3-methylbutanal

5、， 3-methylthiopropanal， phenylacetaldehyde ，1-octene-3-alcohol ，D-limonene ，nonanoic acid ，hexanal ，dimethyl sulfide ， ( Z) -4-heptenal ， and 2-ethyl-furan.DOI：10.7506/rlyj1001-8123-201708007小鱷龜( Chelydra serpentina )，又名蛇鱷龜，隸屬爬行綱、龜鱉亞 綱、龜鱉目、曲頸龜亞目、鱷龜科、鱷龜屬，原產(chǎn)于北美洲地區(qū)， 90 年代 后期作為寵物龜少量引入我國(guó) 1 。小鱷龜具有抗病能力好、生長(zhǎng)

6、速度較 快、體型相對(duì)較大、殼薄肉多等特點(diǎn)，其肉質(zhì)肥美、細(xì)膩、營(yíng)養(yǎng)豐富、無(wú) 異味，具有很高的經(jīng)濟(jì)和食用價(jià)值 2 。目前，對(duì)小鱷龜?shù)臏厥茵B(yǎng)殖、人 工繁殖、性別決定、餌料偏好等方面已進(jìn)行過(guò)一些研究 3-9 ，劉翠娥等 10 研究了小鱷龜?shù)暮饴屎图∪庵械臓I(yíng)養(yǎng)成分，證實(shí)小鱷龜肉是一種高 蛋白、低脂肪的優(yōu)質(zhì)肉類(lèi)。但小鱷龜肉風(fēng)味方面的相關(guān)報(bào)道較少。本研究以人工養(yǎng)殖小鱷龜為研究對(duì)象，采用頂空固相微萃取(solid-phase microextraction , SPME 技術(shù)與氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(gas chromatography-mass spectrometry , GC-MS 技術(shù)結(jié)合測(cè)定小鱷龜肌肉

7、 中的揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)， 首次結(jié)合感覺(jué)閾值， 利用相對(duì)氣味活度值 ( relative odor activity value ， ROAV)11-14 確定小鱷龜肉的關(guān)鍵風(fēng)味成分，為 小鱷龜肉制品的進(jìn)一步開(kāi)發(fā)與研究提供理論參考。由表 3可知，去皮及帶皮小鱷龜肉中分別檢測(cè)出 33 種和37 種揮發(fā)性風(fēng)味化合物，相 同成分共有 8 類(lèi)、 23 種，分別是烴類(lèi)、醛類(lèi)、醇類(lèi)、酮類(lèi)、醚類(lèi)、酯類(lèi)、 酸類(lèi)和雜環(huán)類(lèi)化合物。揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的含量與風(fēng)味特征沒(méi)有直接關(guān)系，第 3 頁(yè)小鱷龜肉的整體風(fēng)味由揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的感覺(jué)閾值和相對(duì)含量共同決定。壬醛在去皮及帶皮小鱷龜肉中的相對(duì)含量均較高，且感覺(jué)閾值相對(duì)較小(1.0卩

8、g/kg )，對(duì)小鱷龜肉的整體風(fēng)味貢獻(xiàn)最大，因此定義壬醛的ROAVstan=100.00，其他揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的 ROAX由1.3.5節(jié)中的公式計(jì)算 得到。所有可測(cè)得ROAV勺物質(zhì)均滿(mǎn)足0冬ROAM 100.00, ROAV越大的組 分對(duì)樣品整體風(fēng)味的貢獻(xiàn)率也越大，其中ROA肆1.00的組分為樣品的重要風(fēng)味成分， 0.10MROAMV1.00 的組分為樣品中比較重要的風(fēng)味成分。 小 鱷龜肉的主體風(fēng)味物質(zhì)由 D-檸檬烯、壬醛、3-甲基丁醛、3-甲硫基丙醛、(Z) -4- 庚烯醛、苯乙醛、庚醛、己醛、1-辛烯-3- 醇、二甲基硫醚及 2-乙基呋喃等構(gòu)成，因此小鱷龜肉的主體風(fēng)味物質(zhì)主要是醛類(lèi)物質(zhì)； 2

9、-甲基 萘、苯乙酮、 乙酸丁酯及 2-乙?；邕虻然衔飳?duì)小鱷龜肉的整體風(fēng)味有 比較重要的影響。肉中的烴類(lèi)物質(zhì)主要來(lái)自脂肪酸烷氧自由基的均裂，烴類(lèi)物質(zhì)同時(shí)也 是某些雜環(huán)化合物的重要前體物質(zhì)，對(duì)整體風(fēng)味有重要作用 16 ；大部分 醛類(lèi)物質(zhì)來(lái)自肉中脂肪酸的氧化分解，是對(duì)肉制品風(fēng)味貢獻(xiàn)最大的一類(lèi)揮 發(fā)性風(fēng)味成分 17-20 ，飽和直鏈醛(如壬醛、庚醛和己醛等)在小鱷龜 肉的揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)中占較大比例，對(duì)小鱷龜肉腥味的產(chǎn)生起著重要作 用，己醛是由肉中的亞油酸氧化形成的，目前己醛已經(jīng)是評(píng)價(jià)肉制品氧化 程度與風(fēng)味的可靠指標(biāo)；醇類(lèi)物質(zhì)對(duì)風(fēng)味的影響不如醛類(lèi)物質(zhì)顯著，但也 對(duì)整體風(fēng)味有關(guān)鍵貢獻(xiàn) 21 ；酯類(lèi)物質(zhì)

10、通常是由肌肉中的脂肪氧化所產(chǎn)生 的游離脂肪酸與醇類(lèi)物質(zhì)相互作用產(chǎn)生的；而酮類(lèi)物質(zhì)則由不飽和脂肪酸 的熱降解或氧化降解產(chǎn)生，感覺(jué)閾值較高，對(duì)肉品風(fēng)味的貢獻(xiàn)較小 22 。具有魚(yú)腥味的庚醛和己醛在帶皮小鱷龜肉中的含量高于去皮小鱷龜 肉，帶皮小鱷龜肉的異味大于去皮小鱷龜肉，因此小鱷龜皮可能是小鱷龜 肉腥味的主要來(lái)源之一。這一結(jié)論能夠?yàn)闇p少小鱷龜肉產(chǎn)品中的異味（腥 味）提供依據(jù)和參考，使此類(lèi)產(chǎn)品能被更多的消費(fèi)者所接受。3 結(jié)論本研究采用SPME-GC-M法，通過(guò)單因素試驗(yàn)和響應(yīng)面優(yōu)化試驗(yàn)，得出提取小鱷龜肉中?發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的最佳條件為萃取時(shí)間25 min、萃取溫度60 C、樣品添加量1.0 g。在此萃取條件下，利用各揮發(fā)性化合物的 ROAV隹斷小鱷龜肉的關(guān)鍵風(fēng)味成分，結(jié)果表明，小鱷龜肉的主體風(fēng)味物質(zhì)由D-檸檬烯、壬醛、3-甲基丁醛、3-甲硫基丙醛、（Z） -4-庚烯醛、苯乙 醛、庚醛、己醛、1-辛烯-3- 醇、二甲基