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文檔簡介
1、 石油產(chǎn)品溴價(jià)測定中氯化汞的取代研究應(yīng)用 戴戎強(qiáng) 廖桂萍摘 要:由于劇毒品在各個管理環(huán)節(jié)與流程復(fù)雜、對環(huán)境造成嚴(yán)重污染,特別是對實(shí)驗(yàn)人員身體損傷極大,同時在進(jìn)行劇毒品無害化處理過程會造成對人體的二次毒害;其次進(jìn)行劇毒品無害化處理所使用時間是分析時間的幾倍消耗大量人力、材料及試劑。因此必須找到快速、高效、準(zhǔn)確的取代試驗(yàn)方法,從而取代劇毒化學(xué)品的使用?,F(xiàn)用方法sh/t 0236石油產(chǎn)品溴價(jià)測定法中滴定溶劑配制需加入劇毒品氯化汞。經(jīng)過對實(shí)驗(yàn)方法研究,擬用sh/t 0630石油產(chǎn)品溴價(jià)、溴指數(shù)測定法(電量法)取代sh/t 0236石油產(chǎn)品溴價(jià)測定法。
2、取代工作是避免分析人員實(shí)驗(yàn)過程中接觸有毒有害物質(zhì),確保數(shù)據(jù)及時、準(zhǔn)確配合生產(chǎn)裝置,同時也保護(hù)環(huán)境、節(jié)約人力及物料損耗。關(guān)鍵詞:劇毒品、取代試驗(yàn)、t檢驗(yàn)1.方法比對1.1手工分析方法現(xiàn)用測定石油產(chǎn)品中溴含量的方法為sh/t 0236石油產(chǎn)品溴價(jià)測定法。分析過程是將試樣溶解于滴定溶劑中,以甲基橙為指示劑,用溴酸鉀-溴化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至紅色消失為止,操作過程全部為手工萃取和滴定,滴定溶劑配制是用冰乙酸、硫酸溶液、甲醇、四氯化碳、氯化汞乙醇溶液按體積比混合制成,完全由人工配制,其中涉及到了劇毒品-氯化汞。滴定溶液氣味刺鼻、毒性大且無害化回收處理過程復(fù)雜容易造成二次人體損害,因此需要取代。1.2儀器
3、分析方法取代手工分析考慮使用sh/t 0630石油產(chǎn)品溴價(jià)、溴指數(shù)測定法(電量法)。方法采用微庫侖滴定原理,使用梅特勒公司的c30型溴價(jià)、溴指數(shù)測定儀,測定范圍溴指數(shù)(0.21000)mgbr/100g、溴價(jià)(0.1300)gbr/100g,滴定儀終點(diǎn)自動判定解決了石油產(chǎn)品終點(diǎn)不易判斷的困難,使用不含氯化汞的電解液,單次分析只需(35)min,一次電解液可連續(xù)進(jìn)行近百次的分析,即節(jié)約了試劑還減少了對環(huán)境的污染,最重要的是降低了對人體的損害。1.3兩種方法數(shù)據(jù)對比首先使用石油化工科學(xué)研究院生產(chǎn)的濃度為57mgbr/100g的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分別用兩種方法進(jìn)行測定,對比其結(jié)果差異。通過上述對兩方法進(jìn)行的研
4、究及數(shù)據(jù)對比,可以確定用sh/t 06300石油產(chǎn)品溴價(jià)、溴指數(shù)測定法(電量法)取代sh/t 0256石油產(chǎn)品溴價(jià)測定法,之后用數(shù)據(jù)對比對方法進(jìn)行驗(yàn)證。在分析過程中發(fā)現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)只給出了取樣量的參考值,也就是一個范圍值,為方便操作以及保證結(jié)果準(zhǔn)確,我們對樣品的進(jìn)樣量進(jìn)行考察,找到不同濃度樣品的最佳進(jìn)樣量。在參考范圍內(nèi)對同一濃度樣品進(jìn)行不同進(jìn)樣量的多次進(jìn)樣,通過正交實(shí)驗(yàn),最后以重復(fù)性最好、滴定時間較短的一組進(jìn)樣量確定為最佳進(jìn)樣量。仔細(xì)研究所有樣品,結(jié)果沒有大于80gbr/100g的,選l8( 42 )正交試驗(yàn)表, 選用0.057gbr/100g的標(biāo)樣考察溴價(jià)1.0gbr/100g的樣品,以與標(biāo)樣差值最
5、小、重復(fù)性好作為參考依據(jù)。因素位極表見表3,試驗(yàn)方案及結(jié)果之后對樣品濃度范圍(gbr/100g)為0.1<溴價(jià)1.0、1.0<溴價(jià)3.0、3.0<溴價(jià)7.0、7.0<溴價(jià)13.0、13.0<溴價(jià)45.0、45.0<溴價(jià)75.0分別重復(fù)進(jìn)行上述正交實(shí)驗(yàn).2. 數(shù)據(jù)考察比對2.1儀器介紹c30型溴價(jià)溴指數(shù)測定儀主要參數(shù):泵電壓:24v±5%(最大400ma)攪拌器電壓:0-18v測量范圍:1ppm-100%含水量的樣品傳感器精度:0.1a傳感器測量范圍:±2000mv傳感器誤差范圍:2mv3結(jié)論3.1 通過對實(shí)驗(yàn)的研究和t檢驗(yàn)計(jì)算,可以看出劇
6、毒品所涉及的方法的測定結(jié)果差值符合重復(fù)性、再現(xiàn)性要求同時沒有系統(tǒng)誤差存在。因此可以用方法sh/t 0630石油產(chǎn)品溴價(jià)、溴指數(shù)測定法(電量法)取代sh/t 0236石油產(chǎn)品溴價(jià)測定法。3.2 取代后的方法不使用劇毒品氯化汞。分析人員不用接觸劇毒品同時也不需要進(jìn)行無害化處理,達(dá)到了降低毒性、保護(hù)人體健康、保護(hù)環(huán)境的目的。同時省去劇毒品繁雜的管理環(huán)節(jié)。3.3取代后測定溴含量的方法sh/t 0630石油產(chǎn)品溴價(jià)、溴指數(shù)測定法(電量法)不用溴價(jià)滴定溶劑,省去配制和滴定環(huán)節(jié)對人體的毒害,且新方法為全自動電位滴定,滴定終點(diǎn)判斷準(zhǔn)確,計(jì)算過程電腦化,測定結(jié)果準(zhǔn)確、重復(fù)性好、準(zhǔn)確度高,分析時間大大縮短。同時通過實(shí)驗(yàn)找到適合各濃度樣品的最佳進(jìn)樣量,方便人員操作,同時也保證了結(jié)果的準(zhǔn)確性。參考文獻(xiàn):1 sh/t 0236-1992 石油產(chǎn)品溴值測定法本標(biāo)準(zhǔn)由石油化工科學(xué)研究院技術(shù)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)由錦州石油化工公司煉油廠負(fù)責(zé)起草。2 sh/t 0630-1996 石油產(chǎn)品溴價(jià)、溴指數(shù)測定本標(biāo)準(zhǔn)由中國石油化工總公司石油化工科學(xué)研究院提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:中國石油化工總公司石油化工科學(xué)研究院。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:魏月萍3石油產(chǎn)品溴價(jià)、溴指數(shù)測定分析操作規(guī)程(c30型測定儀)科學(xué)與財(cái)富2019年11期科學(xué)與財(cái)富的其它文章當(dāng)前提升企業(yè)固定資產(chǎn)管理水平的對策淺析壓力容
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