實驗7脈沖填料萃取塔實驗

1、實驗7脈沖填料萃取塔實驗、實驗?zāi)康? 了解脈沖填料萃取塔的結(jié)構(gòu)。2掌握脈沖填料萃取塔性能的測定方法。3.了解填料萃取塔傳質(zhì)效率的強化方法。二、實驗內(nèi)容觀察有無脈沖時塔內(nèi)液滴變化情況和流動狀態(tài)；固定兩相流 量，測定有無脈沖時萃取塔的傳質(zhì)單元數(shù)”躍、傳質(zhì)單元高度h釘及 總傳質(zhì)系數(shù)。三、實驗原理填料萃取塔是石油煉制、化學(xué)工業(yè)和環(huán)境保護等部門廣泛應(yīng) 用的一種萃取設(shè)備，具有結(jié)構(gòu)簡單、便于安裝和制造等特點。塔內(nèi)填 料的作用可以使分散相液滴不斷破碎與聚合，以使液滴的表面不斷更 新，還可以減少連續(xù)相的軸向混合。萃取塔的分離效率可以用傳質(zhì)單元高度或理論級當量高 度1表示。影響脈沖填料萃取塔分離效率的因素主要有填

2、料的種類、 輕重兩相的流量及脈沖強度等。對一定的實驗設(shè)備（幾何尺寸一定， 填料一定），在兩相流量固定條件下，脈沖強度增加，傳質(zhì)單元高度 降低，塔的分離能力增加。本實驗以水為萃取劑，從煤油中萃取苯甲酸，苯甲酸在煤油 中的濃度約為2% （質(zhì)量）。水相為萃取相（用字母e表示，在本實 驗屮又稱連續(xù)相、重相），煤油和為萃余和（用字母r表示，在本實 驗中又稱分散相）。在萃取過程中苯甲酸部分地從萃余相轉(zhuǎn)移至萃取 相。萃取相及萃余相的進出口濃度由容量分析法測定之。考慮水與煤油是完全不互溶的，且苯甲酸在兩相中的濃度都很低，可認為在萃取 過程屮兩相液體的體積流量不發(fā)生變化。1按萃取相計算的傳質(zhì)單元數(shù)計算公式為：(

3、8-1)式中：丫骯一苯甲酸在進入塔頂?shù)妮腿∠噱馁|(zhì)量比組成，kg 苯甲酸/ kg水；本實驗中yel = 0oyel苯甲酸在離開塔底萃取相中的質(zhì)量比組成，血苯 甲酸/ kg水;yl苯甲酸在塔內(nèi)某一高度處萃取相中的質(zhì)量比組 成，kg苯甲酸/kg水；丫一與苯甲酸在塔內(nèi)某一高度處萃余相組成人成平衡 的萃取和屮的質(zhì)量比組成,kg苯甲酸/kg水。用丫卜：一xr圖上的分配曲線（平衡曲線）與操作線可求得-ye關(guān)系。再進行圖解積分或用辛普森積分可求得血。2按萃取相計算的傳質(zhì)單元高度(8-2)式中：h一萃取塔的有效咼度，m；窟輕按萃取相計算的傳質(zhì)單元高度，mo3 按萃取相計算的體積總傳質(zhì)系數(shù)2=忌？(8_3)式中

4、:s萃取相中純?nèi)軇┑牧髁?，kg水/ h；二一萃取塔截面積，m2；同理,工按萃取和計算的體積總傳質(zhì)系數(shù)，木實驗也可以按卒余相計算nor、hor及kxrso四、實驗裝置本實驗有兩套裝置。流程示意圖見圖8-1。圖填料萃取流程示意圖1壓縮機；2穩(wěn)壓罐；3脈沖頻率調(diào)節(jié)儀；4電磁閥；5n型 管；6玻璃萃取塔；7填料；8進水分布器；9一脈沖氣體分布器；10一煤油分布器；11一煤油流 量調(diào)節(jié)閥；12煤油流量計；13煤油泵旁路閥；14煤油儲槽；15煤油泵；16水流量調(diào)節(jié)閥;17 水流量計；18 水泵旁路調(diào)節(jié)閥；19水儲槽；20水泵；21出口煤油儲槽本實驗塔體總高1300mm,其中填料段高度600mm,上下擴大段

5、各 長300mm。填料段塔徑50mm,擴大段內(nèi)徑75mm。兩套裝置的區(qū)別在 于填料種類不同，一套是0環(huán)散堆填料（06x6）,另一套是cy- 700絲網(wǎng)規(guī)整填料。水和和油相的輸送用磁力驅(qū)動泵，油和和水相的計量用lzb4 型轉(zhuǎn)子流量計。脈沖空氣是由頻率調(diào)節(jié)儀控制電磁閥的接通時間和斷 開時間而形成的。脈沖強度可通過脈沖壓力和脈沖頻率反映出。脈沖 壓力可從面板上的壓力表讀出，其大小可用而板后的針型閥來調(diào)節(jié)； 脈沖頻率可從頻率調(diào)節(jié)儀上讀出，其大小可通過頻率調(diào)節(jié)儀的觸摸按 鍵來調(diào)節(jié)。五、實驗方法1 在實驗裝置最右邊的貯槽內(nèi)放滿水，在中間的貯槽內(nèi)放滿配制 好的煤油，分別開動水和和煤油和泵的電閘，將兩相的冋流

6、閥打開， 使其循環(huán)流動。2全開水轉(zhuǎn)了流量計調(diào)節(jié)閥，將重相（連續(xù)相）送入塔內(nèi)。當塔內(nèi) 水面快上升到重相入口與輕相出口間中點時，將水流量調(diào)至指定值（410l/h）,并緩慢改變兀形管高度使塔內(nèi)液位穩(wěn)定在輕相出口以 下的位置上。3將輕相（分散相）流量調(diào)至指定值（410l/h）,并注意及吋調(diào)節(jié)兀 形管的高度。在實驗過程中，始終保持塔頂分離段兩相的相界面位于 輕相出口以下。4如果做有脈沖的實驗，要開動脈沖頻率儀的開關(guān)，將脈沖頻率 和脈沖空氣的壓力調(diào)到一定數(shù)值，進行某脈沖強度下的實驗。在該條 件下，兩相界面不明顯，但要注意不要讓水相混入油相儲槽之中。5.操作穩(wěn)定半小時后用錐形瓶收集輕相進、出口的樣品各約 4

7、0ml,重相出口樣品約50ml備分析濃度之用。6取樣后，即可進行有脈沖的實驗或改變脈沖強度的實驗。保持 油相和水相流量不變，將脈沖頻率和脈沖空氣的壓力調(diào)到一定數(shù)值， 進行另一條件下的測試。7用容量分析法測定各樣品的濃度。用移液管分別取煤油相10 ml,水相25 ml樣品，以酚瞅做指示劑，用0.01 n左右naoh標準液 滴定樣品中的苯甲酸。在滴定煤油相時應(yīng)在樣品中加數(shù)滴非離子型表 面活性劑瞇磺化aes （脂肪醇聚乙烯醴硫酸脂鈉鹽）,也可加入其它類 型的非離子型表面活性劑，并激烈地搖動滴定至終點。&實驗完畢后，關(guān)閉兩相流量計和脈沖頻率儀開關(guān)，切斷電源。滴定 分析過的煤油應(yīng)集中存放回收。洗

8、凈分析儀器，一切復(fù)原，保持實驗 臺面的整潔。六、注意事項1必須搞清楚裝置上每個設(shè)備、部件、閥門、開關(guān)的作用和使用 方法，然后再進入實驗操作。2在操作過程中，要絕對避免塔頂?shù)膬上嘟缑嬖谳p相出口以上。 因為這樣會導(dǎo)致水相混入油相儲槽。3由于分散相和連續(xù)相在塔頂、底滯留很大，改變操作條件后， 穩(wěn)定時間一定要足夠長，大約要用半小時，否則誤差極大。4煤油的實際體積流量并不等于流量計的讀數(shù)。需用煤油的實際 流量數(shù)值時，必須用流量修正公式對流量計的讀數(shù)進行修正后方可使 用。七、報告內(nèi)容1 用數(shù)據(jù)表列出實驗的全部數(shù)據(jù)，并以一個實驗序號的數(shù)據(jù)進行 計算舉例。2對實驗結(jié)果進行分析討論：對不同脈沖強度（包括無脈沖）下 的實驗塔頂輕相濃度*、塔底重相濃度"及力、冃值