第十章聚合物的檢測(cè)方法與化驗(yàn)儀器

1、第九章 聚合物的檢測(cè)方法及化驗(yàn)儀器第一節(jié) 聚合物化驗(yàn)的基本知識(shí)一、溶液基本知識(shí)1、溶液、乳濁液和懸濁液的定義三者定義分別是：一種或一種以上的物質(zhì)分散到另一種物質(zhì)里形成均一穩(wěn)定的混合物叫溶液；小液滴分散到液體里形成的混合物叫乳濁液；固體小顆粒懸浮于液體里形成的混合物叫懸濁液。溶液，懸濁液和乳濁液都是混合物。按溶劑狀態(tài)不同，溶液可分為固態(tài)溶液，液態(tài)溶液，氣態(tài)溶液，一般說(shuō)的溶液是指液態(tài)溶液。2、溶解度在一定體積下，在一定溶劑里，不能再溶解某種物質(zhì)的溶液叫做這種溶質(zhì)的飽和溶液。在一定溫度下，某物質(zhì)在100g溶劑里達(dá)到飽和狀態(tài)時(shí)所溶解的克數(shù)，叫做這種物質(zhì)在這種溶劑里的溶解度。大多數(shù)固態(tài)物質(zhì)的溶解度隨溫度

2、升高而增加，也有極少數(shù)物質(zhì)的溶解度隨溫度的升高而減少。例如：在一定溫度下，某物質(zhì)的飽和溶液的溶質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為A，此溫度下物質(zhì)的溶解度是多少，這樣計(jì)算，A%表示Ag溶質(zhì)溶于（100g-Ag）溶劑中達(dá)到飽和，則溶解度s的求解過(guò)程如下： （9-1）溶質(zhì)的溶解過(guò)程是一個(gè)物理化學(xué)過(guò)程，硝氨酸溶于水，溶液的溫度降低是因?yàn)槿芙膺^(guò)程中化學(xué)過(guò)程小于物理過(guò)程。3、緩沖液的配制（1）物質(zhì)的量濃度表示單位體積所含該成分的物質(zhì)的量。物質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示溶質(zhì)的質(zhì)量與混合物的質(zhì)量之比。滴定度的定義為每毫升溶液相當(dāng)于溶質(zhì)的質(zhì)量。例如KMnO4溶液對(duì)Fe的滴定度為0.005682g/mL，KMnO4溶液的物質(zhì)的量濃度為0.036

3、mol/L。滴定度TFe/K2Cro4=0.005483g/mL表示1mLCrO4標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于0.005483gFe，也就是1mLK2CrO4能把0.005483gFe2+氧化成Fe3+。（2）配制緩沖液的步驟如下：用電子天平稱(chēng)取25g水合乙酸鈉，溶于800mL蒸餾水中，加入硫酸鋁0.5g，攪拌均勻，緩緩加入乙酸，用PH試紙測(cè)定，調(diào)至溶液PH值為4.0，倒入1000mL容量瓶中，加入蒸餾水稀釋至1000mL，即為標(biāo)準(zhǔn)溶液。二、常用容器及器皿 1、容器、器皿及其使用 （1)燒杯：是薄壁型的玻璃杯，最常用的燒杯容量為，100，200，250，300，500，800和1000ml，用以盛裝各種溶液

4、。 （2)量器類(lèi)：量容中有量筒、量杯、滴定管、移液管及容量瓶等均為化驗(yàn)中用以計(jì)算溶液的衡量。量筒分為具塞和不具塞兩種。常用的規(guī)格有1，2，5，25，50，500，1000ml等。液面的讀取視線在彎月面下緣最低處，并與刻度在同一水平面上。 移液管：當(dāng)需要準(zhǔn)確移取一定量的液體時(shí)，可用移液管，它是細(xì)長(zhǎng)帶有刻度或中部膨大的玻璃管，在管的上端有一環(huán)形標(biāo)線，每一吸管上都刻著它的容積以及計(jì)量容積時(shí)的溫度。 使用前必須經(jīng)過(guò)充分洗滌，洗滌時(shí)可將吸管浸入盛有洗滌液的高型量筒內(nèi)20min，然后取出用水沖洗，最后要用吸取的溶液少許洗滌管內(nèi)壁23次，以除去留在管內(nèi)的水分。吸取溶液時(shí)用拇指和中指拿住移液管上部，將移液管插

5、入溶液中2/3處，然后用吸耳球小心的將溶液吸入管中，使移液管內(nèi)的溶液上升到比標(biāo)線稍高處，用食指迅速堵住吸管的上孔，垂直的拿著移液管，稍微松開(kāi)食指堵住的上孔，讓溶液慢慢地流出，直到溶液的弧形面與標(biāo)線相切為止，立刻堵住上孔使溶液不再流出，將移液管移入器皿中，其下口與器皿的內(nèi)壁接觸，松開(kāi)食指，讓溶液自由流出，流畢后再等候約15s，將移液管取出不必注意殘留在移液管中的一滴溶液，在移液管中不標(biāo)有“吹”字的( “吹”字多為一毫升吸管)不得將此滴溶液吹出。常用移液管的規(guī)格有1，2，5，10，15，20，25，50和100ml等。 容量瓶:容量瓶是長(zhǎng)頸薄壁平底的容器，瓶頸上刻有環(huán)形標(biāo)線。每一容量瓶都標(biāo)有它的容

6、積和計(jì)量該容積時(shí)的溫度，一般規(guī)定20時(shí)的體積。 使用容量瓶配制溶液時(shí)，一般是將固體物質(zhì)在燒杯中用少量溶劑溶解，然后將溶液沿著玻璃棒轉(zhuǎn)移到容量瓶中，燒杯用少量溶劑沖洗23次并入容量瓶中，邊加溶劑邊搖動(dòng)容量瓶，直至弧形液面與標(biāo)線相切為止，觀察時(shí)視線必須與液面保持在同一水平。 瓶塞與容量瓶是磨口配套的，切不可弄錯(cuò)。常用的規(guī)格有10，25，50，100，200，250，500，1000 ml和2000ml，由于配制藥品要求不同，容量瓶分棕色和無(wú)色兩種。 2.容量器皿的洗凈 任何計(jì)量容器如滴定管，移液管、容量瓶、燒杯等在使用前后必須小心地加以洗凈。器皿上任何一點(diǎn)沾污，都會(huì)影響分析的結(jié)果，因此器皿一定要保

7、持清潔，在每次用完后，應(yīng)立即把內(nèi)物及不需要的溶液傾入廢液瓶中，將器皿洗凈備用。 洗滌方法:先用自來(lái)水沖洗，或用刷子蘸取洗滌劑或去污粉刷洗(容量瓶、移液管不要用去污粉擦) ，再用自來(lái)水沖洗，最后用少量蒸餾水淋洗23次。清洗的玻璃容器應(yīng)該能為水沾濕。如果洗成之后，在玻璃壁上仍然有水滴存在，這表示器壁上有油脂沾污，應(yīng)用刷子再洗一次，如仍不能洗凈，再用堿性高錳酸鉀(KMnO4)溶液或工業(yè)濃硫酸與重鉻酸鉀混合的洗滌液處理之。應(yīng)該指出只有對(duì)特殊污垢的不能用毛刷洗凈的器皿才能用洗液洗滌。對(duì)于容量瓶、滴定管量具不能用毛刷直接刷洗，避免容器內(nèi)壁受機(jī)械磨損而影響容器測(cè)量的準(zhǔn)確度。 如果需要干燥儀器，應(yīng)放入烘箱烘干

8、備用，不能用抹布擦干。洗液的配制: 稱(chēng)取粗重鉻酸鉀(K2Cr2O7) 50g溶于100ml熱水中，冷卻后，用濃硫酸(H2S04)稀釋至1L。 注意:如細(xì)小粉未狀的重鉻酸鉀可直接溶于硫酸中，此洗液能侵蝕橡皮，使用時(shí)應(yīng)小心洗滌，切勿飛濺灼傷皮膚。濃硫酸用2%的小蘇打沖洗。 三、電子天平 電子天平是最新一代的天平，是根據(jù)電磁力平衡原理，直接稱(chēng)量，全量程不需砝碼，放上被稱(chēng)物后，在幾秒鐘內(nèi)即達(dá)到平衡，具有稱(chēng)量速度快，精度高，使用壽命長(zhǎng)，性能穩(wěn)定，操作簡(jiǎn)便和靈敏度高的特點(diǎn)，其應(yīng)用越來(lái)越廣泛并逐步取代機(jī)械天平。電子天平的構(gòu)造：水平調(diào)節(jié)腳、水平儀(天平后側(cè)正中央)、秤盤(pán)、顯示器、On/Off鍵、(清零鍵)、側(cè)

9、窗。電子天平的使用方法(1)水平調(diào)節(jié):調(diào)整水平調(diào)節(jié)腳,使水平儀內(nèi)氣泡位于圓環(huán)中央，水平調(diào)節(jié)腳、水平儀。(2)開(kāi)機(jī)：接通電源，輕按“on/off”鍵，當(dāng)顯示器顯示“0.0000g”時(shí)，電子稱(chēng)量系統(tǒng)自檢過(guò)程結(jié)束。注意：天平長(zhǎng)時(shí)間斷電之后再使用時(shí),至少需預(yù)熱30min.。(3)稱(chēng)量：將被稱(chēng)物放于秤盤(pán)中央，并關(guān)閉天平側(cè)門(mén)，待顯示器顯示穩(wěn)定的數(shù)值，此數(shù)值即為被稱(chēng)物的質(zhì)量值。(4)關(guān)機(jī)：稱(chēng)量完畢，按"on/off"鍵，關(guān)閉顯示器，此時(shí)天平處于待機(jī)狀態(tài)，若當(dāng)天不再使用，應(yīng)拔下電源插頭。稱(chēng)量方法：1. 固定質(zhì)量稱(chēng)量法適用于稱(chēng)量不易吸潮,在空氣中能穩(wěn)定存在的粉末狀或小顆粒樣品。 2. 差減稱(chēng)

10、量法適用于稱(chēng)量易吸水,易氧化或易與CO2反應(yīng)的物質(zhì)。(1) 準(zhǔn)確稱(chēng)取接受容器質(zhì)量在分析天平上準(zhǔn)確稱(chēng)出接受稱(chēng)量物的器皿(潔凈干燥的表面皿或小燒杯)的質(zhì)量。(2)天平清零待讀數(shù)穩(wěn)定,不需記錄稱(chēng)量數(shù)據(jù),按“O/T”鍵,待顯示器顯示“0.0000g”。(3)添加適量試樣用角匙將試樣緩緩加到接受容器的中央,直到天平讀數(shù)與所需樣品的質(zhì)量要求基本一致(誤差范圍0.2mg)。(4)讀數(shù),記錄數(shù)據(jù)關(guān)閉天平側(cè)窗,待顯示數(shù)值穩(wěn)定后讀數(shù),即為稱(chēng)得樣品的實(shí)際質(zhì)量。2、差減稱(chēng)量法稱(chēng)量過(guò)程(1)適量試樣置于稱(chēng)量瓶稱(chēng)量瓶有匾形和高形之分,將適量試樣置于稱(chēng)量瓶中,蓋上瓶蓋。注意:稱(chēng)量瓶不應(yīng)用手直接觸及稱(chēng)瓶和瓶蓋,使用時(shí)應(yīng)用紙帶

11、夾住稱(chēng)瓶和瓶蓋。(2)準(zhǔn)確稱(chēng)出稱(chēng)量瓶加試樣后的總質(zhì)量。(3)天平清零待讀數(shù)穩(wěn)定,不需記錄稱(chēng)量數(shù)據(jù)，按“O/T”鍵,待顯示器顯示“0.0000g”。O/T 鍵(清零鍵)。(4)傾倒試樣,試重將稱(chēng)量瓶取出,在接受器上方,傾斜瓶身,用稱(chēng)量瓶蓋輕敲瓶口上部,使試樣緩緩落于容器中,當(dāng)敲出的試樣已接近所需要的質(zhì)量時(shí),一邊繼續(xù)用瓶蓋輕敲瓶口,一邊逐漸將瓶身豎直,使粘附在瓶口的試樣落下,然后蓋好瓶蓋,將稱(chēng)量瓶放回秤盤(pán)后,天平顯示出的數(shù)值即為已敲出的樣品的質(zhì)量.若一次未達(dá)到所需樣品的質(zhì)量,可重復(fù)上述操作,此時(shí)不需再按任何鍵。(5)天平讀數(shù),記錄數(shù)據(jù)關(guān)閉天平側(cè)窗,待顯示數(shù)值穩(wěn)定后讀數(shù),即為差減所得樣品的實(shí)際質(zhì)量。

12、天平設(shè)計(jì)與使用中的4個(gè)性能指標(biāo)：穩(wěn)定性、靈敏性、正確性、不變性。1、天平的穩(wěn)定性天平的穩(wěn)定性，就是指天平在其受到擾動(dòng)后，能夠自動(dòng)回到它們的初始平衡位置的能力。就拿BL-P 系列精密天平來(lái)說(shuō)，其平衡位置總是通過(guò)模擬指示或數(shù)字指示的示值來(lái)表現(xiàn)的，所以，一旦對(duì)電子天平施加某一瞬時(shí)的干擾，雖然示值發(fā)生了變化，但干擾消除后，天平又能回復(fù)到原來(lái)的示值，則我們稱(chēng)該電子天平是穩(wěn)定的。一臺(tái)電子天平，其天平的穩(wěn)定性是天平可以使用的首要判定條件，不具備天平穩(wěn)定性的電子天平根本不能使用。2、天平的靈敏性天平的靈敏性，就是天平能覺(jué)察出放在天平衡量盤(pán)上的物體質(zhì)量改變量的能力，即天平的感量。天平的靈敏性，可以通過(guò)角靈敏度，

13、或線靈敏度，或分度靈敏度，或數(shù)字（分度）靈敏度來(lái)表示。對(duì)于電子天平，主要是通過(guò)分度靈敏度，或數(shù)字（分度）靈敏度來(lái)表示的。機(jī)械天平的靈敏度是指在天平一盤(pán)上增加1mg砝碼，天平指針偏轉(zhuǎn)的角度，可以用指針在標(biāo)牌上移動(dòng)的分度來(lái)表示。天平能覺(jué)察出來(lái)的質(zhì)量改變量越小，則說(shuō)明天平越靈敏，可見(jiàn)對(duì)于電子天平來(lái)說(shuō)，天平的靈敏度依然是判定天平優(yōu)劣的重要性能之一。目前注聚使用的電子天平可精確到0.001g，而標(biāo)準(zhǔn)母液配制時(shí)所用分析天平的精度為0.0001g。3、天平的正確性天平的正確性，就是天平示值的正確性，它表示天平示值接近（約定）真值的能力；從誤差角度來(lái)看，天平的正確性，就是反映天平示值的系統(tǒng)誤差大小的程度。對(duì)于

14、杠桿式天平，天平的正確性主要表現(xiàn)在天平臂比的正確性。但是，無(wú)論是機(jī)械天平，還是電子天平，天平的正確性還表現(xiàn)在天平的模擬標(biāo)尺或數(shù)字標(biāo)尺的示值正確性，以及由于在天平衡量盤(pán)上各點(diǎn)放置載荷時(shí)的示值正確性。4、天平示值的不變性天平示值的不變性，是指天平在相同條件下，多次測(cè)定同一物體，所得測(cè)定結(jié)果的一致程度。對(duì)于電子天平，依然有天平示值的不變性，比如對(duì)電子天平重復(fù)性，再現(xiàn)性的控制，對(duì)電子天平零位及回零誤差的控制，對(duì)電子天平空載或加載時(shí)，天平在規(guī)定時(shí)間（比如加載4小時(shí)）的天平示值漂移的控制。電子天平的維護(hù)與保養(yǎng)：1.將天平置于穩(wěn)定的工作臺(tái)上避免振動(dòng)氣流及陽(yáng)光照射；2.在使用前調(diào)整水平儀氣泡至中間位置；3.電

15、子天平應(yīng)按說(shuō)明書(shū)的要求進(jìn)行預(yù)熱；4.稱(chēng)量易揮發(fā)和具有腐蝕性的物品時(shí),要盛放在密閉的容器中,以免腐蝕和損壞電子天平；5.經(jīng)常對(duì)電子天平進(jìn)行自?；蚨ㄆ谕庑?保證其處于最佳狀態(tài)；6.如果電子天平出現(xiàn)故障應(yīng)及時(shí)檢修,不可帶“病”工作；7.操作天平不可過(guò)載使用以免損壞天平；8.若長(zhǎng)期不用電子天平時(shí)應(yīng)暫時(shí)收藏為好；四、化驗(yàn)室常用電器設(shè)備1.電爐 電爐是化驗(yàn)室里最常用的熱源之一，電爐之所以能放出熱量，就是靠電阻絲，電流通過(guò)電阻絲產(chǎn)生了熱量。使用電爐應(yīng)該注意的事項(xiàng): 1)電源的電壓應(yīng)與電爐本身規(guī)定的電壓相符，如220V的電爐接在110V的電源上，雖 電爐不會(huì)損壞，但爐絲不紅，發(fā)熱量小，不能達(dá)到預(yù)期目的，反之1

16、10V的電爐接在220V電源上，很快就會(huì)燒壞電阻絲。 2)被加熱的容器若是金屬制品，不要觸及爐絲上，如觸及爐絲會(huì)發(fā)生觸電事故。 3)耐火爐盤(pán)的凹渠中要經(jīng)常保持清潔，在斷電時(shí)，及時(shí)清除燒焦的雜物，保持爐絲導(dǎo)熱良好，延長(zhǎng)壽命。 2.電熱恒溫箱 電熱恒溫箱可分為兩類(lèi)，一類(lèi)是低溫用的，溫度限在60左右，這類(lèi)一般稱(chēng)作保溫箱，多用于生物培養(yǎng)及科學(xué)實(shí)驗(yàn)上；另一類(lèi)是高溫電熱恒溫箱，烘干箱溫度，可由室溫起至最高溫 在200、250、300范圍內(nèi)可任意選定工作溫度，選定后，可借箱內(nèi)電子控制系統(tǒng)使之恒溫，故溫感靈敏，控制準(zhǔn)確。這類(lèi)烘箱多用于科研單位、醫(yī)院、化驗(yàn)室等。 使用規(guī)則: 1)如新安裝的烘干箱，要按烘干箱設(shè)計(jì)

17、要求接好電源，以防燒壞電阻絲。 2)使用前檢查電烘箱的電氣性能，并應(yīng)注意是否有斷電或漏電現(xiàn)象，然后放入試樣，關(guān)好箱門(mén)，將螺旋調(diào)節(jié)器根據(jù)插入的溫度計(jì)顯示的溫度調(diào)到所需的檔位。 3)箱頂排氣閥孔中，插入250或360長(zhǎng)尾溫度計(jì)一支，并旋開(kāi)排氣閥。 4)接上電源后，使用時(shí)將高低溫度控制開(kāi)關(guān)開(kāi)啟，紅燈亮表示的是加熱；當(dāng)溫度升到所需要的溫度時(shí)，紅燈不斷閃爍，關(guān)閉一組加熱器，留下一組加熱器繼續(xù)工作，以免功率過(guò)大，影響恒溫調(diào)節(jié)器的靈敏度。 5)欲觀察試樣情況，可打開(kāi)箱門(mén)，借箱內(nèi)玻璃門(mén)觀察，但箱門(mén)不要常開(kāi)為宜，以免影響恒溫(當(dāng)溫度升到300時(shí)，開(kāi)動(dòng)箱可能會(huì)使玻璃門(mén)急驟冷卻而破裂)。 6)有腐蝕性及過(guò)濕的物質(zhì)不

18、得在烘干箱內(nèi)烘燒。 7)烘烤之樣品或沉淀物質(zhì)必須放在容器中，嚴(yán)禁放在容器外，沾污箱內(nèi)金屬銅板8)一般烘干箱都不防爆，故帶有揮發(fā)性的物品切勿放入干燥，以免發(fā)生爆炸。 9)烘箱使用完畢后，及時(shí)拉下電閘，關(guān)閉好排氣孔，以免進(jìn)去潮氣和灰塵。 10)電烘箱應(yīng)保持清潔，如遇故障應(yīng)及時(shí)通知專(zhuān)業(yè)電工修理，不得隨意亂動(dòng)。 11)箱的內(nèi)壁如生銹，可刮干凈后涂上鋁粉，鉛粉或鋅粉，切不可涂油漆。 12)放在箱內(nèi)烘干的物品應(yīng)放在里面，不要放在門(mén)口，并應(yīng)盡量放穩(wěn)，以免開(kāi)門(mén)滑下打破，放入的樣品要排列整齊，水份大的盡量放在上層。13)烘干箱無(wú)人操作時(shí)，不要開(kāi)著，晚上更不能開(kāi)著。第二節(jié) 聚合物驅(qū)資料錄取要求本規(guī)定是在總結(jié)注聚合

19、物驅(qū)油試驗(yàn)資料錄取的基礎(chǔ)上總結(jié)出來(lái)的，適用于注聚合物驅(qū)油的資料錄取。 一、配制站 （1)配制濃度應(yīng)當(dāng)根據(jù)現(xiàn)場(chǎng)注入的要求制定配制濃度，粘度相應(yīng)保持在一定的范圍之內(nèi)（根據(jù)聚合物干粉種類(lèi)不同而定），配制清水總化礦度控制在900mg/L以下。 （2)更換聚合物干粉批號(hào)時(shí)，由化驗(yàn)室重新做標(biāo)準(zhǔn)濃度曲線，原曲線由化驗(yàn)室保存。 （3)配制站編制日月報(bào)，內(nèi)容包括：日、月、配制干粉量、清水量、化驗(yàn)資料等，由資料室人員負(fù)責(zé)將數(shù)據(jù)進(jìn)行微機(jī)錄入。 （4)配制站負(fù)責(zé)每月對(duì)配制所用清水取樣送廠化驗(yàn)室做水質(zhì)分析。 （5)配制站對(duì)聚合物干粉質(zhì)量進(jìn)行嚴(yán)格把關(guān)。（6)配制站內(nèi)5個(gè)取樣點(diǎn)，取樣密度: 熟化罐出口：一周兩次； 螺桿輸送

20、泵出口：一周一次；過(guò)濾器出口：一周一次； 貯罐出口：一天一次；螺桿增壓泵出口：一天一次。二、注聚站及注聚井（1)注聚站設(shè)四個(gè)取樣點(diǎn):注聚泵出口: 7天一次與井口同步；從該點(diǎn)取樣能反映母液通過(guò)注聚泵后粘度狀況，目的是檢查該泵工作是否正常，母液粘損大小的現(xiàn)象；靜態(tài)混合器: 7天一次，其中有一次同井口同步；注入井井口: 7天一次。 （2)資料室人員負(fù)責(zé)將化驗(yàn)濃度、粘度錄入微機(jī)上報(bào)。（3)各注聚站每月應(yīng)取污水水樣品送至廠化驗(yàn)室做水質(zhì)分析（包括礦化度、含油、懸浮物、二價(jià)鐵等）6項(xiàng)離子礦化度分析。 三、采出井 采出液聚合物含量和粘度測(cè)定，10天化驗(yàn)一次，由采油隊(duì)送樣，注聚化驗(yàn)室化驗(yàn)并將結(jié)果反饋給采油隊(duì)和地

21、質(zhì)組。采油隊(duì)按照取油樣步驟取樣，然后經(jīng)采油隊(duì)化驗(yàn)室進(jìn)行油水分離，分離出的水部分送往注聚隊(duì)，對(duì)于資料波動(dòng)大或不合格，要求復(fù)樣。 第三節(jié) 聚合物溶液取樣方法聚丙烯酰胺是柔性的長(zhǎng)鏈高分子，在攪拌、傳輸、高壓等過(guò)程中，聚合物分子受到拉伸應(yīng)力超過(guò)高分子所能承受的力時(shí)就發(fā)生了機(jī)械降解。因此我們?cè)谌舆^(guò)程中，為了能夠真實(shí)的反映聚合物溶液的粘度，確保注入指標(biāo)的正確達(dá)到，我們盡量避免聚合物的降解，一般在聚合物取樣過(guò)程中，能使聚合物降解的主要因素有壓力、排液量、閥門(mén)的形狀、粗造程度、閥門(mén)的開(kāi)度等，因此我們?cè)谶@里介紹一下聚合物的取樣方法。 一、低壓取樣 低壓取樣是指聚合物溶液在沒(méi)有壓力或壓力很小的條件下通過(guò)取樣閥門(mén)

22、流出來(lái)而采集的樣品，叫低壓取樣。低壓取樣要注意的幾個(gè)問(wèn)題。 1、采集樣品時(shí)，首先將一廢液筒放在取樣口下，以免在開(kāi)動(dòng)閥門(mén)時(shí)，液體流到地上。 2、在開(kāi)動(dòng)閥門(mén)時(shí)，一定要把閥門(mén)完全打開(kāi)(球形閥要完全打開(kāi)，針形閥要旋到旋不動(dòng)為止)。 3、待閥門(mén)完全打開(kāi)后，用取樣瓶接樣品，然后倒掉23次，然后接新鮮樣品，接完樣品之后，關(guān)閉閥門(mén)。 4、樣品取完后，貼好標(biāo)簽，寫(xiě)好井號(hào)，日期，取樣人，蓋好蓋子，立即回化驗(yàn)室進(jìn)行檢測(cè)若超過(guò)24h應(yīng)用石蠟封口，以防聚合物降解，影響測(cè)量結(jié)果。 二、高壓取樣 在聚合物驅(qū)油過(guò)程中，熟化罐、儲(chǔ)罐、輸送泵、過(guò)濾器、高壓計(jì)量泵、靜態(tài)、混合器、注入井井口的取樣都為在一定壓力下取樣，其中計(jì)量泵出口

23、，靜態(tài)混合器，注入井井口都為高壓取樣，而熟化罐、儲(chǔ)罐、輸送泵、過(guò)濾器等是在一定的壓力下取樣，由于取樣時(shí)，取樣閥門(mén)必須完全打開(kāi)，雖然壓力不高，但也會(huì)噴出，不僅取樣不方便，降解也比較嚴(yán)重，因此這些點(diǎn)的取樣必須使用取樣器，使用取樣器從高壓管道、容器中取聚合物溶液，可以使聚合物溶液不受剪切或受剪切極少，從而使取得的樣品粘度能真實(shí)的反映管道或罐中溶液的粘度。1、取樣器的取樣操作程序（1）取樣前準(zhǔn)備 檢查熟化罐、儲(chǔ)罐是否處于進(jìn)液階段，應(yīng)熟化完畢和處于排液狀態(tài)。檢查各泵應(yīng)處于正常工作狀態(tài)。 檢查取樣井應(yīng)處于正常工作狀態(tài)，母液泵應(yīng)處于正常工作狀態(tài)，污水量波動(dòng)不大。 檢查取樣器應(yīng)無(wú)滲漏。 （2)井口取樣器的結(jié)構(gòu)

24、說(shuō)明和取樣步驟（如圖9-1）圖9-1 井口取樣器的實(shí)物圖取樣球閥 放空閘門(mén)取樣步驟: 在井口取樣器上安裝取樣球閥、放空短接，并檢查關(guān)閉各閥門(mén)側(cè)身打開(kāi)井口放空閘門(mén)，取樣球閥打開(kāi)放空，開(kāi)度至少1/2,放空量應(yīng)大于取樣器容積23倍；關(guān)閉取樣球閥，關(guān)閉井口放空閘門(mén)。打開(kāi)取樣閥沖洗取樣瓶一次，將取樣閥全部打開(kāi)，取樣液不少于50mL。在取樣瓶上標(biāo)注取樣日期、井號(hào)、取樣人。待取樣器殘留液放空卸壓后，緩慢的拆卸下取樣球閥。將現(xiàn)場(chǎng)打掃干凈，檢查取樣點(diǎn)閥門(mén)，收拾工具，一切正常后方可離開(kāi)。注意事項(xiàng)：開(kāi)關(guān)取樣閘門(mén)時(shí)側(cè)身操作，用力要均勻，管鉗開(kāi)口向外緩慢開(kāi)關(guān)，操作人員不得身體面對(duì)各閘門(mén)操作。放空時(shí)，井口放空閘門(mén)要處于全

25、開(kāi)狀態(tài)。放空液應(yīng)放入廢液桶內(nèi)，集中回收處理。注聚井井口取樣器的長(zhǎng)度約為100cm，取樣器應(yīng)與生產(chǎn)放空閥門(mén)連在一起，井口取樣器的取樣短節(jié)應(yīng)位于取樣器前端1/4處。 （3）低剪切取樣器的結(jié)構(gòu)說(shuō)明和取樣步驟（如圖9-2）取樣器剖面圖：圖9-2 低剪切取樣器的結(jié)構(gòu)說(shuō)明圖取樣步驟：打開(kāi)內(nèi)六角螺釘向2號(hào)、3號(hào)腔加滿清水，擰緊螺釘，膠皮套處于壓縮狀態(tài)，然后關(guān)閉平衡調(diào)節(jié)閥1、2；正確將取樣器連接在注聚井來(lái)液管線上。按要求連接好后，首先關(guān)閉取樣閥，緩慢打開(kāi)高壓球閥至完全開(kāi)位置；慢慢打開(kāi)平衡調(diào)節(jié)閥1控制膠皮套擴(kuò)張速度為0.005m/s，待膠皮套完全伸張后關(guān)閉平衡調(diào)節(jié)閥1；關(guān)閉高壓球閥，完全開(kāi)啟取樣閥，平衡調(diào)節(jié)閥2

26、后，再用手推取樣器尾端，用力均勻且控制取樣閥聚合物溶液流速為5m/s，取樣所取液量不低于500ml；取樣瓶上標(biāo)注取樣日期、取樣地點(diǎn)、取樣人。檢查取樣閥門(mén)是否處于關(guān)閉狀態(tài)，將取樣器殘留液全部放空后，卸下低剪切取樣器，收拾好工具。2、安裝和使用注意事項(xiàng)（1)本閥安裝時(shí)，介質(zhì)流動(dòng)方向應(yīng)與閥體上箭頭指示方向一致。（2)使用過(guò)程中應(yīng)保持清潔，定期檢查各部分。（3)只需用手輪開(kāi)關(guān)閥門(mén)。 （4)使用過(guò)程中發(fā)現(xiàn)故障應(yīng)立即停止使用，查明原因，并排除故障。（5）注聚泵出口剪切取樣所取液量不低于500ml；聚合物單井取樣所用樣瓶容積不低于50ml。（6)可能發(fā)生的故障，原因及排除方法見(jiàn)表9-1：表 9-1 取樣器故

27、障排除方法統(tǒng)計(jì)表第四節(jié) 聚合物的化驗(yàn)方法及儀器本節(jié)主要介紹勝利油田普遍使用的粉狀聚丙烯酰胺的分析方法，聚合物溶液質(zhì)量監(jiān)測(cè)內(nèi)容主要是濃度和粘度。首先簡(jiǎn)單介紹目前使用的聚丙烯酰胺的類(lèi)型和相關(guān)技術(shù)參數(shù)。I型驅(qū)油用聚丙烯酰胺（技術(shù)參數(shù)見(jiàn)表9-2） 是指適合于勝利孤島、孤東館陶組或同類(lèi)型中高滲透砂巖油藏(地層溫度70、地層水礦化度10000mg/L)的三次采油用干粉產(chǎn)品。產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)條件:實(shí)驗(yàn)溫度70，實(shí)驗(yàn)用水總礦化度 5727mg/L. II型驅(qū)油用聚丙烯酰胺（技術(shù)參數(shù)見(jiàn)表9-3）是指適合于勝利勝坨油田沙二段或同類(lèi)型中高滲透砂巖油藏(地層溫度80、地層水礦化度30000mg/L)的三次采油用干粉產(chǎn)品。

28、產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)條件：實(shí)驗(yàn)溫度70，實(shí)驗(yàn)用水總礦化度19334mg/L。表9-2 型驅(qū)油用聚丙烯酰胺產(chǎn)品質(zhì)量要求序號(hào) 項(xiàng)目要求 1外觀 白色顆粒狀干粉 2水解度，25.0 3表現(xiàn)粘度， mPa·s 11.5 4固含量，89.0 5濾過(guò)比 2.06溶解時(shí)間， h 2.0 7不溶物含量，0.28篩網(wǎng)系數(shù) 30.09剪切粘度保留率，80.0 10靜吸附粘度保留率，80.0 11殘余丙烯酰胺含量，0.1 12顆粒含量 小于0.15mm顆粒含量，5.0 大于1.0mm顆粒含量，5.0 13熱穩(wěn)定性 70無(wú)氧條件下1個(gè)月后粘度保留率， 90.070無(wú)氧條件下3個(gè)月后粘度保留率，80.0 表9-3 型

29、驅(qū)油用聚丙烯酰胺產(chǎn)品質(zhì)量技術(shù)要求序號(hào) 項(xiàng)目要求 1外觀 白色顆粒狀干粉 2水解度，% 24.0 3表觀粘度， mPa.s 11.54固含量，% 89.05濾過(guò)比 2.06溶解時(shí)間， h 2.07不溶物含量，% 2.08剪切粘度保留率，% 80.0 9靜吸附粘度保留率，% 80.0 10殘余丙烯酰胺含量，% 0.1 11顆粒含量 小于0.15mm顆粒含量，% 5.0 大于1.0mm顆粒含量，% 5.0 12熱穩(wěn)定性 75無(wú)氧條件下1個(gè)月后粘度保留率% 90.0 75無(wú)氧條件下3個(gè)月后粘度保留率% 80.0 13界面復(fù)合粘彈模量， mN/m E40 界面彈性模量， mN/m E38 14特性粘數(shù)，

30、 mL/g 2200一、溶液的制備聚丙烯酰胺在不同礦化度內(nèi)分子伸展的程度不同，聚丙烯酰胺的粘度、篩網(wǎng)系數(shù)、阻力系數(shù)和殘余阻力系數(shù)隨水的礦化度的增加而降低，由于各油田水的礦化度差別很大，即使是同一油田，各個(gè)地區(qū)也不盡相同，為了確切反應(yīng)在聚合物驅(qū)中聚合物溶液的粘度和滲透率下降系數(shù)，為數(shù)值模擬及預(yù)測(cè)，分析礦場(chǎng)試驗(yàn)效果，同時(shí)又能在聚合物驅(qū)的評(píng)價(jià)中能有一個(gè)統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)，我們推薦標(biāo)準(zhǔn)使用合成水，這種水等于勝利油田注入水總礦化度和鈣、鎂含量的平均值。 模擬勝利鹽水的配制方法：勝利鹽水I：在10kg天平上放置一5L細(xì)口瓶，向細(xì)口瓶中加入4970.84g蒸餾水，放入磁力攪拌子后將其置于磁力攪拌器上，開(kāi)動(dòng)攪拌器，使溶

31、液形成旋渦，按順序加入以下物質(zhì)：硫酸鈉 0.6650g、氯化鈉23. 4400g、無(wú)水氯化鈣1.1100g、六水合氯化鎂1.1850g、碳酸氫鈉2. 7550g。每加入一種試劑待其完全溶解后再加入另一種試劑。用磁力攪拌器攪拌15min后待用。所得溶液總礦化度為5727mg/L，其中鈣離子和鎂離子的總量為108mg/L。配制的鹽水必須均質(zhì)透明，不得有沉淀 現(xiàn)象，有效期7d。 勝利鹽水II：在10kg天平上放置一5L細(xì)口瓶，向細(xì)口瓶中加入4902.68g蒸餾水，放入磁力攪拌子后將其置于磁力攪拌器上，開(kāi)動(dòng)攪拌器，使溶液形成旋渦，按順序加入以下物質(zhì)：無(wú)水氯化鈣5.7165g、六水合氯化鎂4.3150g

32、、氯化鈉87.2890g。每加入一種試劑待其完全溶解后再加入 另一種試劑。用磁力攪拌器攪拌15min后待用。所得溶液總礦化度為19334g/L，其中鈣離子和鎂離子的總量為514mg/L。配制的鹽水必須均質(zhì)透明，不得有沉淀現(xiàn)象，有效期7d。 聚丙烯酰胺母液：準(zhǔn)確稱(chēng)取（1/S）g樣品（S為固含量），精確至0.0001g。稱(chēng)?。?00-1/S）g勝利鹽水（）于500mL燒杯中，開(kāi)動(dòng)恒速攪拌器在（400±20）r/min下沿旋渦壁30s內(nèi)慢慢加入試樣，然后在攪拌速率為（700±20）r/min下攪拌1h，所得溶液濃度為5000mg/L。放置24h后，用玻璃棒稍微攪拌再進(jìn)行稀釋。二、

33、聚丙烯酰胺的濃度測(cè)定方法 在聚合物驅(qū)油過(guò)程中，要求定時(shí)檢測(cè)注入井及采出井中聚合物的濃度，產(chǎn)出液中聚合物化驗(yàn)可分為定性和定量化驗(yàn)兩種方式，以便進(jìn)行油藏動(dòng)態(tài)分析及注入指標(biāo)的達(dá)到。首先對(duì)定性檢驗(yàn)聚合物的方法作一簡(jiǎn)單介紹：在25ml比色管中分別加入試樣、1.5g高嶺土、12ml 1%的Cacl2溶液，混合后觀察溶液沉淀情況，無(wú)沉淀即試樣不含聚。下面定量化驗(yàn)濃度的分析方法：1、儀器的使用分光光度計(jì)是聚合物化驗(yàn)最常用的一種儀器。主要由光源室、單色器、試樣室、光電管暗盒、電子系統(tǒng)及數(shù)字顯示器等部件組成。這里主要介紹一下儀器的原理、方法及保養(yǎng)、以便熟練掌握分光光度計(jì)使用方法。這對(duì)準(zhǔn)確分析聚合物濃度具有重要意義

34、。 （1）分光光度計(jì)的原理 分光光度計(jì)的基本工作原理是溶液中的物質(zhì)在光的照射激發(fā)下，產(chǎn)生了對(duì)光吸收的效應(yīng)，物質(zhì)對(duì)光的吸收是具有選擇性的。各種不同的物質(zhì)都具有其各自的吸收光譜，因此當(dāng)某單色光通過(guò)溶液時(shí)，其能量就會(huì)被吸收而減弱，光能量減弱的程度和物質(zhì)濃度有一定的比例關(guān)系，即符合于比色原理比爾定律。 (9-2)式中透光率；入射光強(qiáng)度；透射光強(qiáng)度； 消光值(吸光度)；吸收系數(shù)； 溶液的光徑長(zhǎng)度 ；溶液的濃度。 從以上公式可以看出入射光，吸收系數(shù)和溶液厚度不變時(shí)，透光是根據(jù)溶液的濃度而變化的。 （2）分光光度計(jì)的使用方法 目前聚合物濃度化驗(yàn)所使用的分光光度計(jì)主要有三種，722型分光光度計(jì)、72G型分光光

35、度計(jì)、7550型分光光度計(jì)，下面分別介紹一下三種分光光度計(jì)的使用方法及保養(yǎng)方法。 722型分光光度計(jì)的操作方法 ： 使用前必須首先熟悉工作原理，操作規(guī)程之后方可使用。操作步驟如下：操作人員按規(guī)定穿戴好勞保用品。仔細(xì)檢查電源是否接好（必須接穩(wěn)壓器），儀器附件（比色皿等）是否完好。打開(kāi)暗盒，接通電源，預(yù)熱20min以上。將波長(zhǎng)選擇旋鈕調(diào)到所需波長(zhǎng)（590m）。按下可見(jiàn)分光光度計(jì)開(kāi)關(guān)，待儀器完全啟動(dòng)，顯示屏顯示數(shù)字，指示燈“TRANS”亮起。反復(fù)按下“MODE”鍵，調(diào)整直至“ABS”指示燈亮起。將空白溶液（蒸餾水）加入清潔的比色皿，放入暗盒內(nèi)的比色皿支架上第一個(gè)測(cè)試位（拿取比色皿時(shí)應(yīng)用拇指和食指捏住

36、比色皿兩側(cè)的磨沙面，放入比色皿支架時(shí)應(yīng)使光面對(duì)準(zhǔn)支架上的測(cè)試窗），蓋上暗盒蓋，按下“100%ADJ”鍵直到顯示屏顯示“0.0000”。將化學(xué)處理好的被測(cè)樣品，取適量裝入清潔的比色皿，依次放入暗盒內(nèi)的比色皿支架上第二至第四測(cè)試位上。蓋上暗盒蓋，向外拉動(dòng)拉桿到指定位置，待讀數(shù)穩(wěn)定后，讀取第二測(cè)試位讀數(shù)。同樣方法，繼續(xù)向外拉動(dòng)拉桿，測(cè)出第三、第四測(cè)試位的樣品讀數(shù)。根據(jù)測(cè)得的吸光值，查曲線表并計(jì)算得出樣品的濃度。使用分光光度計(jì)時(shí)，一定要細(xì)心，以免損壞儀器。使用完后，關(guān)閉儀器開(kāi)關(guān)，切斷電源，取出比色皿，用蒸餾水清洗干凈，存放于指定位置。722分光光度計(jì)的使用溫度85。72G型分光光度計(jì)的操作方法 ：線路

37、接好后，將檢流計(jì)，穩(wěn)壓器的電源開(kāi)關(guān)和單色光器的光源開(kāi)關(guān)都放在“關(guān)”的位置上，然后把檢流計(jì)和穩(wěn)壓器分別接通220V交流電源。 將單色光器的光路閘門(mén)撥到黑點(diǎn)位置，將檢流計(jì)開(kāi)關(guān)撥到“開(kāi)”處，此時(shí)標(biāo)尺上即出現(xiàn)光標(biāo)，用零位調(diào)節(jié)器將光標(biāo)調(diào)節(jié)到透光率的零線上。 把波長(zhǎng)調(diào)節(jié)器調(diào)節(jié)到需要的波長(zhǎng)處。 打開(kāi)穩(wěn)壓器的電源開(kāi)關(guān)和單色光器的光源開(kāi)關(guān)，把光路閘門(mén)撥到紅點(diǎn)位置，依順時(shí)針?lè)较蛐齽?dòng)光量調(diào)節(jié)器光標(biāo)移到透光率100%附近，待光標(biāo)穩(wěn)定后，即可進(jìn)行測(cè)定。 將光路閘門(mén)重新?lián)艿胶邳c(diǎn)位置，待光電池不受光，再一次核對(duì)檢流計(jì)零位。 將盛溶液的比色器放在比色器架中，一般把空白溶液放在第一格內(nèi)(拉桿壓人至有 “卡”聲處)顯色溶液放在其

38、它格內(nèi)(拉桿抽出至適當(dāng)位置)，把暗箱蓋子蓋好。 將空白溶液放在光路上，將光路閘門(mén)撥至紅點(diǎn)位置，旋動(dòng)光量調(diào)節(jié)器，使光標(biāo)調(diào)節(jié)到消光度“零”線。 把拉桿抽出一格，使有色溶液進(jìn)入光路，光標(biāo)所指的E值就是該溶液的消光度必要時(shí)將空白溶液推入光路核對(duì)消光度零位，再讀數(shù)一次。 7550紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)使用方法 ：開(kāi)機(jī)前，檢查比色皿是否有雜物，電源開(kāi)關(guān)是否在關(guān)的位置上。 插上電源線，開(kāi)上電源開(kāi)關(guān)，儀器顯示“F7550”同時(shí)伴有打印機(jī)初始化動(dòng)作，按 “MODE”鍵，儀器顯示“T.O.O”，表示儀器初始化結(jié)束。將保護(hù)蓋依箭嘴方向推進(jìn)后便可取出，將紙張邊位切成直角，然后平放于紙張入口位，按“PAPER”鍵，打印機(jī)頭

39、軸轉(zhuǎn)動(dòng)，推動(dòng)紙張直至在出紙?zhí)幊霈F(xiàn)，再按“PAPER”鍵走紙停止。按任一數(shù)字鍵，再按“PAPER”鍵， 筆架轉(zhuǎn)動(dòng)，直至轉(zhuǎn)動(dòng)到所需換筆頭位置，推動(dòng)白色圓形把手，當(dāng)原子筆向上傾斜時(shí)，方可取 出。將合適的顏色、子筆穩(wěn)固地推放于狹位上蓋上保護(hù)蓋。 開(kāi)燈，按“W”鍵開(kāi)鎢燈VIS指示燈亮，按“D2”鍵，開(kāi)氚燈VV指示燈亮，檢查儀 器后面反射鏡位置是否是你需要的燈源位置， 200nm300nm范圍內(nèi)用氚燈330nm950nm 范圍內(nèi)用鎢燈。預(yù)熱30min，儀器即可使用。 調(diào)節(jié)波長(zhǎng)旋鈕使波長(zhǎng)移到所需之處。四只比色皿，其中一個(gè)放入?yún)⒈仍嚇?，其余三個(gè)放入待測(cè)試樣，將比色皿放入樣品池內(nèi)的比色皿架中，夾子夾緊，蓋上樣品

40、池蓋。 將參比試樣推入光路，按“MODE”鍵，使顯示(T)狀態(tài)或A狀態(tài)。按“100% ”鍵，顯示“T100.0”或“A0.000”。打開(kāi)樣品池蓋，按“0%”鍵，顯“T0.0”或 “AE” ，蓋上樣品蓋池，按“100%”鍵，至顯示“T100.0”。 然后將待測(cè)試樣品推入光路，顯示試樣的(T)值或A值。如果想將待測(cè)試樣的數(shù) 據(jù)記錄下來(lái)，只要按“PRINT”鍵即可。 2、儀器的保養(yǎng) （1)為確保儀器穩(wěn)定工作，電壓攪動(dòng)較大的地方，220V電源預(yù)先穩(wěn)壓，當(dāng)儀器工作不正常時(shí)，如無(wú)輸出，光源燈不亮，電表指針不動(dòng)應(yīng)首先檢查保險(xiǎn)絲是否損壞，然后檢查電路。 （2)儀器接地良好，儀器有干燥劑筒，應(yīng)保持其干燥性，發(fā)現(xiàn)

41、硅膠變色應(yīng)立即更換。另外應(yīng)有二包硅膠放在比色皿暗廂內(nèi)，當(dāng)儀器停止使用后，仍定期更換硅膠。 （3)當(dāng)儀器停止工作時(shí)，必須切斷電源，開(kāi)關(guān)放在“關(guān)”。 （4)為了避免儀器積灰和沾污，在停止工作時(shí)間內(nèi)，用塑料套子罩住整個(gè)儀器，在套子內(nèi)放干燥劑，或一星期至少啟動(dòng)一次，每次約半小時(shí)，以防儀器受潮而損壞。 （5)儀器工作一月左右或搬動(dòng)后，要檢查波長(zhǎng)精確性等方面，以便確保儀器的使用和測(cè)定的精確。 （6)當(dāng)儀器發(fā)生故障時(shí)，操作者不得擅自修理，必須請(qǐng)專(zhuān)業(yè)人員檢查修理。3、標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立 根據(jù)注入濃度和聚丙烯酰胺的固含量，配制一定濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，進(jìn)行稀釋?zhuān)涑梢幌盗胁煌瑵舛鹊臉?biāo)樣，按一定方法進(jìn)行測(cè)定，以濃度為橫坐標(biāo)

42、，吸光值為縱坐標(biāo)做出聚合物濃度所需的標(biāo)準(zhǔn)曲線。 根據(jù)孤島采油廠孤三注聚一站的注入指標(biāo)，現(xiàn)舉例如下: 對(duì)于注入聚合物，根據(jù)聚合物的固含量用注入清水準(zhǔn)確配制5000mg/L的聚丙烯酰胺溶液，再用蒸餾水稀釋至100mg/L備用。 分別用移液管取0，0.3，0.5，0.7，1.0，1.5，2.0ml的標(biāo)準(zhǔn)液于50ml容量瓶中，加入5ml緩沖溶液，加蒸餾水至35ml左右，加入飽和溴水使樣品呈淡黃色(搖勻)反應(yīng)15min后，再入5ml甲酸納溶液搖勻，反應(yīng)5min后加入5ml淀粉-腆化鎘溶液，然后用蒸餾水稀釋至50ml刻度，反應(yīng)10min后，用分光光度計(jì)在波長(zhǎng)590nm下，用0.5cm比色皿:測(cè)量吸光值(用

43、蒸餾水做參比) 如，從而建立標(biāo)準(zhǔn)方程 y = BX + A (9-3)式中y吸光值；A、B回歸系數(shù)； X濃度，mg/L。 4、實(shí)驗(yàn)方法及原理 檢測(cè)聚合物濃度的方法有下列幾種: (1)淀粉碘化鎘顯色法 此法測(cè)量聚合物濃度精度較高，目前孤島采油廠測(cè)量聚合物溶液濃度使用此方法。 測(cè)定原理：這種方法是pH值在3.5條件下，用Br2把聚合物中的酰胺基氧化為N溴代酰胺，多余的Br2用甲酸納除掉，生成的溴代物定量水解生成次溴水，次溴酸定量地把氧化成 ，結(jié)合為離子，與淀粉顯色后，在分光光度上進(jìn)行顯色測(cè)定。反應(yīng)方程式如下: 溶液配制: a、緩沖溶液:稱(chēng)取25g三水合乙酸鈉溶解在800ml蒸餾水中，加入水合硫酸鋁

44、0.5g用36%乙酸調(diào)pH至4，倒入容量瓶中最后稀釋到1000ml備用。緩沖液可分為一般緩沖液和標(biāo)準(zhǔn)緩沖液兩種。 b、甲酸鈉溶液:稱(chēng)取甲酸納10g，溶于990ml蒸餾水中，倒入容量瓶中最后稀釋到1000ml備用。c、淀粉-碘化鎘溶液:稱(chēng)取碘化鎘11.0g溶于400ml水中，加熱至沸騰，以后加水稀至800ml將2.5g可溶性淀粉加入溶液中，再加熱至沸騰用濾紙過(guò)濾至1000ml容量瓶中，稀釋至1000ml。 測(cè)定方法:取1ml聚合物樣品加入50ml容量瓶中加入5ml緩沖溶液，加蒸餾水至35ml左右，加入飽和溴水使樣品呈淡黃色 (每次加藥后都要搖勻)反應(yīng)l5min后，加入5ml甲酸鈉溶液，反應(yīng)5mi

45、n后加入5ml淀粉碘化鎘試劑，用蒸餾水稀釋至50ml刻度，反應(yīng)l0min后，用分光光度計(jì)進(jìn)行測(cè)量。注意事項(xiàng): a、溫度嚴(yán)格控制在l5.5-2l范圍內(nèi)。 b、標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性關(guān)系應(yīng)大于99.5%。 c、在水質(zhì)變化、聚合物產(chǎn)品變化、儀器維修、校正后、重新配制藥品后都應(yīng)重新做標(biāo)準(zhǔn)曲線。 d、但在正常條件下，標(biāo)準(zhǔn)曲線應(yīng)在半月之內(nèi)重新做一次。e、在淀粉-碘化鎘溶液的加熱配制過(guò)程中，需注意不能一次加大量冷水，防止瓶子爆裂。(2)濁度法 測(cè)定原理:聚合物在酸性溶液中與次氯酸納反應(yīng)，產(chǎn)生不溶物氯酸胺，使溶液混濁 其濁度值與聚合物溶液濃度成正比，可由分光光度計(jì)或濁度計(jì)測(cè)定。 溶液配制: 5mol/l醋酸溶液的配制

46、: 稱(chēng)取300.25g水醋酸加入1000ml容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度。有效含量1.3%次氯酸鈉溶液的配制: 在精度0.1g的天平上稱(chēng)取有效含量為5.2%的次氯酸鈉500g，加入l500g蒸餾水，搖勻。測(cè)定方法:用精度0.01g以上的天平稱(chēng)取待測(cè)樣品，加入注入水稀釋?zhuān)么帕嚢杵鲾嚢杈鶆颍?015min) ，再取一定量稀釋后的溶液加入100ml錐形瓶?jī)?nèi)，加入10ml冰醋酸溶液，反應(yīng)2min，再加入10ml1. 3%次氯酸鈉溶液，反應(yīng)l5min后，在波長(zhǎng)470nm處檢測(cè)該反應(yīng)試樣的吸光度，至少重復(fù)做三次，取平均值。 根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線得出未知樣的濃度，影響濁度及精度的幾個(gè)問(wèn)題: 溫度的影響，要求做標(biāo)

47、準(zhǔn)曲線的溫度和未知樣的溫度相同，溫差不應(yīng)大于5。 藥品穩(wěn)定性的影響，要求藥品和試劑在避光密封的條件下貯存，所配試劑貯存時(shí)間不應(yīng)大于半個(gè)月，要求每次重配藥品，必須重做標(biāo)準(zhǔn)曲線。 (3)四氯化錫濁度法 原理:一定濃度的聚合物溶液與一定濃度的四氯化錫混合后，聚丙烯酰胺立即析后，使溶液變濁，其混濁程序與聚丙烯酰胺濃度成正比，可由分光光度計(jì)測(cè)其光密度。 方法:先將SnCl4 5H20配成濃度為0.69M溶液，取不同濃度的聚丙烯酰胺溶液10ml 于25ml三角瓶中，再加入5ml四氧化錫溶液，經(jīng)混合后聚合物開(kāi)始析出，搖動(dòng)，靜止反應(yīng)35min后，在lcm比色皿、波長(zhǎng)400nm下，用分光光度計(jì)測(cè)得其光密度。 (

48、4)陽(yáng)離子表面活性劑濁度法(新潔爾滅法) 測(cè)定原理:選用的表面活性劑為新潔爾滅，部分水解聚丙烯酰胺和新潔爾滅混合后，發(fā)生反應(yīng)，生成物沉淀，使溶液變渾濁，其濁度值與聚合物濃度成正比，其值可由分光光度計(jì)測(cè)出。 反應(yīng)方程式如下: 測(cè)定方法:在50ml容量瓶中，用移液管準(zhǔn)確移取100ml待測(cè)溶液；加一滴10%的 NaOH和二滴盼酚酞指示劑，用0.1N的HCl滴定至紅色消失，然后加lm13%的檸檬酸三鈉，最后加5m15%的新潔爾滅溶液并用蒸餾水補(bǔ)充至50ml刻度，搖勻，靜止30min，然后用分光光度計(jì)測(cè)定其光密度。 (5)紫外分光光度法 測(cè)定原理:基于HPAM的羥基對(duì)波長(zhǎng)200nm的紫外光有較大的吸收(

49、最大吸收 196nm) ，在一定的濃度范圍內(nèi)其光密度值與HPAM濃度呈線性關(guān)系。 測(cè)定方法：將HPAM分別用人工鹽水、污水、蒸餾水配制成不同濃度的樣品，用53WB 紫外分光光度計(jì)在波長(zhǎng)205nm和2l0nm (取兩種波長(zhǎng)做為比較)以及厚lcm比色皿(石英) 條件下測(cè)其光密度。 5、實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析 (1)淀粉碘化鎘顯色法 從實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出，這種方法對(duì)三種水質(zhì)配制的樣品均可檢測(cè)。HPAM在0.11. 25mg/L之間的線性關(guān)系較好。最小檢測(cè)濃度小于0.1mg/L，精確度(相對(duì)平均偏差)為 0.5%1%。此方法檢測(cè)精度高，對(duì)衡量聚合物樣品尤為適用，對(duì)高精度樣品須經(jīng)過(guò)稀釋后測(cè)定。 此方法由于飽和溴水

50、與淀粉碘化鎘的不穩(wěn)定性以及實(shí)驗(yàn)溫度的變化，標(biāo)準(zhǔn)曲線的截 距和斜率是經(jīng)常變動(dòng)的，如變動(dòng)幅度過(guò)大，會(huì)影響實(shí)驗(yàn)精度。此時(shí)可通過(guò)調(diào)整各種試劑的用量(溴水、甲酸鈉、淀粉)來(lái)使得這種誤差減少到最小限度。 HPAM的水解度和Al3+濃度對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果也有影響，通常水解度大，靈敏度小。Al3+能增 大吸光值，但Al3+含量大于0.2g/mgHPAM時(shí)，增大量不變，這可通過(guò)緩沖溶液中加入一定量的Al3+ ，使之成為系統(tǒng)誤差而消除。 淀粉碘化鎘的蘭色顯示穩(wěn)定性，在顯色后1525min為最佳穩(wěn)定區(qū)，但即使40min后或更長(zhǎng)時(shí)間，顏色也只是略微變淺。 (2)濁度法 酸/漂白液沉淀濁度法: 該方法可在濃度較寬的范圍內(nèi)取得較

51、好的準(zhǔn)確性。 這種方法對(duì)三種水質(zhì)配制樣品均可檢測(cè)，其HPAM濃度檢測(cè)范圍為10mg/L400mg/L 精確度達(dá)0.5%。當(dāng)部分水解聚丙烯酰胺:醋酸:次氯酸鈉(HPAM: HAC: NaClO)為2:5:5時(shí)，測(cè)量結(jié)果將在HPAM高濃度區(qū)獲得較大的準(zhǔn)確性；當(dāng)它們的比例為4:5:5時(shí)，則在HPAM低濃度區(qū)獲得較大準(zhǔn)確性。這說(shuō)明聚合物和沉淀劑的比例要適當(dāng)。 這種方法測(cè)量濃度范圍大，對(duì)高濃度樣品不必稀釋可直接檢測(cè)，所以用來(lái)直接檢測(cè)油井產(chǎn)出水中聚合物的含量非常方便。此方法操作簡(jiǎn)單，易掌握，反應(yīng)后穩(wěn)定持續(xù)時(shí)間長(zhǎng)。但這種方法費(fèi)時(shí)間(大約30min)反應(yīng)時(shí)放出氯氣，對(duì)人體有害，故應(yīng)在通風(fēng)良好處操作為宜。 四氯

52、化錫濁度法: 這種方法對(duì)人工鹽水、蒸餾水配制的樣品均可檢測(cè)，其HPAM檢測(cè)范圍在10mg/L 50mg/L精確度達(dá)0.5%1.0%。此方法當(dāng)濃度小于10mg/L大于50mg/L時(shí)，由于濃度過(guò)高或過(guò)低所產(chǎn)生沉淀，使光密度比直一偏高或偏低。所以低于lOmg/L的HPAM溶液，最好不用這種方法檢測(cè)，但高于50mg/L的HPAM樣品，可以定量稀釋測(cè)定后再進(jìn)行換算。 此方法的濁度值(光密度)隨時(shí)間有輕微的變化，因此在測(cè)定時(shí)應(yīng)規(guī)定自溶液混合到測(cè)定光密度的時(shí)間間隔。 HPAM溶液(5mg/L59mg/L)與四氯化錫混合后，經(jīng)5，20，35min后測(cè)得的數(shù)據(jù)進(jìn)行比較，發(fā)現(xiàn)35min的數(shù)據(jù)線性關(guān)系好。 這種方法

53、操作簡(jiǎn)單、易掌握，但費(fèi)時(shí)間(大約35min)，是現(xiàn)場(chǎng)用來(lái)直接檢測(cè)油井產(chǎn)出水中HPAM濃度的一種較好的方法。 (3)陽(yáng)離子表面活性劑法(新潔爾滅法) 該方法對(duì)人工鹽水、蒸餾水所配制樣品均能檢測(cè)，精度達(dá)0.6%0。HPAM的檢測(cè)范圍是 110mg/L。新潔爾滅用量低反應(yīng)不充分，過(guò)高會(huì)過(guò)早產(chǎn)生絮凝，故線性關(guān)系均不好。 另外，檸檬酸三鈉的用量也會(huì)影響測(cè)量結(jié)果。檸檬酸三鈉過(guò)高會(huì)使高濃度HPAM溶液過(guò)早產(chǎn)生絮凝，故使線性關(guān)系變差。根據(jù)以上實(shí)驗(yàn)可以認(rèn)為檸檬酸三鈉為1ml，新潔爾滅用量為 5ml為最佳。 這種方法，加入新潔爾滅530min.光密度有所變化。 30110min光密度比較穩(wěn)定。 此方法簡(jiǎn)單、易掌握

54、，但檢測(cè)范圍較小，因此對(duì)高濃度樣品必須經(jīng)過(guò)稀釋后才能檢測(cè)。(4)紫外分光光度法 最佳線性范圍為10150mg/L，精確度為0.5%。這種方法當(dāng)波長(zhǎng)大于196m的范圍時(shí)，對(duì)同濃度的樣品，隨波長(zhǎng)的增加吸光值減少。所以從實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出，波長(zhǎng)為205m的紫外光靈敏度高于210m。 此方法簡(jiǎn)單、快速（1min左右)、無(wú)毒，是比較理想的實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)濃度的方法。但對(duì)污水 (油井產(chǎn)出水)配制的樣品，線線關(guān)系不好，而且結(jié)果很不穩(wěn)定。這是由于污水中有機(jī)雜質(zhì)吸收紫外光的結(jié)果。因此用紫外光法測(cè)定HPAM濃度時(shí)，必須對(duì)所配水質(zhì)嚴(yán)格要求，如果水質(zhì)中含有波長(zhǎng)在200m附近有吸收的物質(zhì)，均不宜采用。故此法不宜直接檢測(cè)油井產(chǎn)出

55、水中HPAM的濃度。 三、聚合物溶液粘度測(cè)定 粘度是聚合物產(chǎn)品的一項(xiàng)重要指標(biāo)，也是注入過(guò)程中分析項(xiàng)目之一。它標(biāo)志著聚合物改善油水流度比的能力。目前廣泛應(yīng)用的分子量為1700萬(wàn)聚合物母液濃度為5000mg/L,粘度應(yīng)為2800-3200mpa.s。 1.儀器 Brookfield粘度計(jì)，DV-+型，帶UL轉(zhuǎn)子，電動(dòng)攪拌器，分析天平，恒溫水浴，燒 杯（500 ml，800 ml，1000 ml)量筒25ml。2.試劑和溶液（標(biāo)準(zhǔn)母液樣的配制）試劑:無(wú)水乙醇 溶液:根據(jù)固含量，準(zhǔn)確稱(chēng)取定量的聚丙烯酰胺試樣，在燒杯中放入根據(jù)試樣重計(jì)算的量，開(kāi)動(dòng)葉片攪拌器，并調(diào)節(jié)攪拌速度，使水形成旋渦，慢慢把試樣撒入旋渦壁，攪拌2h。若是現(xiàn)場(chǎng)所取聚合物樣品至少恒溫10min。母液及單井粘度的測(cè)定步驟: （1）操作人員按規(guī)定穿戴好勞保用品。（2）仔細(xì)檢查電源是否接好（必須接穩(wěn)壓器），儀器附件（轉(zhuǎn)子等）是否完好。（3）接通電源，打開(kāi)粘度計(jì)開(kāi)關(guān)和恒溫水浴開(kāi)關(guān)，預(yù)熱30min（恒溫水域溫度需達(dá)到70）。（4）手動(dòng)調(diào)節(jié)粘度計(jì)水平。（5）按下粘度計(jì)面板上“MOTOR,ON/OFF”鍵，自動(dòng)校零。（6）按下“NEXT”鍵后，再按“SELECT SPDL”鍵輸入所用“轉(zhuǎn)子”號(hào)（母液用4#轉(zhuǎn)子，單井用0#轉(zhuǎn)子），確定無(wú)誤后，再次按下“