膠乳制品工藝實驗

1、膠乳制品工藝實驗第一節(jié)濃縮膠乳熱穩(wěn)定度的測定膠乳的化學(xué)穩(wěn)定度主要是指膠乳加入化學(xué)藥品后所表現(xiàn)的穩(wěn)定程度。一般都把氧化鋅對膠乳性質(zhì)的影響作為檢驗?zāi)z乳化學(xué)穩(wěn)定度的方法。一是測定含氧化鋅膠乳在一定溫度下的膠凝時間 （即熱穩(wěn)定度） ；二是測定含氧化鋅膠乳的機械穩(wěn)定度（即氧化鋅穩(wěn)定度）；三是測定含氧化鋅膠乳的粘度或粘度變化。利用膠乳直接制造制品時，一般都加入氧化鋅作膠乳硫化的活化劑。然而，氧化鋅在加氨保存膠乳中， 特別是在保存不良的膠乳中，將使膠乳的穩(wěn)定性逐漸降低，而出現(xiàn)粘度不斷增高，甚至發(fā)生膠凝現(xiàn)象，這就給膠乳制品工藝特別是浸漬制品和壓出制品工藝帶來很大的困難。 天然膠乳熱穩(wěn)定度的大小，反映了膠乳抵抗

2、熱敏劑的熱膠凝作用的能力。熱穩(wěn)定度的過高或過低，都將影響制品的質(zhì)量，甚至使生產(chǎn)無法正常進行。為了了解膠乳的性能，控制和改善原料膠乳的生產(chǎn)，提高產(chǎn)品質(zhì)量，因此，要測定膠乳的熱穩(wěn)定度。一、旋轉(zhuǎn)粘度計法（一）測定原理測定天然膠乳熱穩(wěn)定度的依據(jù)是，膠乳在加熱情況下， 橡膠粒子抵抗氧化鋅破壞其穩(wěn)定性能力的大?。ㄓ媚z凝時間表示）。氧化鋅與膠乳反映的機制如下：氧化鋅在水中的溶解度很小，但能溶于銨鹽溶液中。在加氨保存膠乳中，有游離氨，也有銨離子，它們之間存在如下的平衡關(guān)系：NH3+H2ONH4+ + OH氧化鋅加入膠乳后， 通常生成鋅氨絡(luò)合物而溶解。一般在常溫和膠乳氨含量正常的情況下，主要生成四氨的鋅氨絡(luò)離子

3、，反應(yīng)式為：6ZnO+2NH3+2NH4Zn（ NH3）+ +H2O4當(dāng)溫度升高或PH降低時，氨分子減少：+ + + +34333323Zn（ NH）Zn（ NH）+NHZn（NH）+2NH氨分子越少， 則絡(luò)離子的遷移率及電荷密度就越大，活性度也越大， 它一方面中和膠粒的陰電荷，降低膠粒的電動電位； 另一方面又與吸附在膠粒保護層的銨皂生成不溶性的鋅皂：+ +Zn（ RCOO） 2+n NH3Zn（ NH3） n+2RCOO這就使膠粒脫水，而互相凝聚起來，視凝聚的程度不同而引起膠乳的增稠或膠凝現(xiàn)象。（二）化學(xué)藥品：純度要求均在分析純以上1、氧化鋅2、氨水3、氯化銨4、鋅氨絡(luò)離子溶液的配制：用扭力

4、天平稱取氧化鋅3.00g 氯化銨 4.00g 置于 200ml 的廣口瓶中，然后用10%氨水 20ml（ 2g 純氨）。蓋上玻塞，搖蕩，待ZnO溶解后，用蒸餾水稀釋至 130g。該溶液鋅離子濃度為1.85%。氨濃度為1.55%（只能控制在1.55 1.65%之間）。配制好的溶液不允許有乳光或白色沉淀。（三）、測定儀器。2、 NDJ 79 型旋轉(zhuǎn)式粘度計，選用第二單元測定器，中號轉(zhuǎn)筒，轉(zhuǎn)速為750r/min3、秒表：1/10S4、扭力天平：分度值為0.01g精選文庫（四）測定步驟1、試樣 50± 0.1g 膠乳于 120ml 廣口瓶中，用 2%氨水及蒸餾水調(diào)節(jié)膠乳的氨含量為0.70&#

5、177;0.01%，總固體為55%，充分搖勻按式（ 1）和式（ 2）計算 2%氨水及蒸餾水之用量：W1 =(0.7W 2-50 P)/2 （1）W3= W2-50- W 1 （2）式中： W1氨水的用量 , gW2總固體稀釋至55%后膠乳的質(zhì)量 ,gW3蒸餾水的用量，gP膠乳的氨含量2、測定方法按儀器的使用說明固定轉(zhuǎn)軸及調(diào)整零點，用中號轉(zhuǎn)筒放入測試器中，升溫測試器至70。C，并推入至儀器的固定位置上，將轉(zhuǎn)筒懸掛于儀器轉(zhuǎn)軸勾上。稱取約12g 上述膠乳，用移液管加入 3ml 鋅氨絡(luò)離子溶液， 稍微攪拌后立即小心地注入測試器中，直到它的高度達到錐形面的下部邊緣， 迅速按下啟動按鈕， 使電動機和計時器

6、同時運行。當(dāng)儀器指針指向規(guī)定值（刻度“ 60”格）時，按下停止按鈕，所需時間即為熱穩(wěn)定性（單位：S）。二、夾套熱穩(wěn)定度測定器法（一）測定原理：與轉(zhuǎn)動粘度計法相同。（二）試劑：與轉(zhuǎn)動粘度計法同。（三）儀器（1）超級恒溫器（2）夾套熱穩(wěn)定度測定器（3）秒表 ( 停表 )（4）臺平（5） 1ml 吸管（四）測定步驟先將熱穩(wěn)定度測定器固定在滴定管架上，然后將超級恒溫器中恒溫70。 C 的水接入測定器中（如下圖） ，使測定過程熱水不斷在測定器中流動。用氨水和蒸餾水將待測膠乳的氨含量調(diào)至0.70 ± 0.01%，總固體含量調(diào)至 55%，隨即用臺平秤取 12g 膠乳放入小燒杯中， 然后用吸管吸取3

7、ml 鋅氨絡(luò)離子溶液于膠乳中，隨即搖勻，立即將膠乳傾倒入測定器。 由于測定器的內(nèi)徑較小，需要用一手指頂住測定器的下口（開始時不要頂?shù)锰o） ，電爐絲在測定器內(nèi)上下移動，使膠乳迅速流滿測定器。當(dāng)膠乳充滿測定器時， 立即按下秒表，并用電爐絲不斷在測定器內(nèi)繼續(xù)上下移動，試測膠乳是否凝固， 發(fā)現(xiàn)膠乳凝固時即刻按下秒表， 膠乳從注滿測定器至凝固所用的時間，即為膠乳的熱穩(wěn)定度 （單位： S）。重復(fù)測定兩次以上，測定結(jié)果取兩次實驗數(shù)據(jù)的平均值，但誤差不得超過5%。( 五) 注意事項（ 1）鋅氨絡(luò)離子溶液加入膠乳后立即進行測定，否則影響測定的準(zhǔn)確性。（ 2）膠乳倒入測定器時應(yīng)立即用電爐絲不斷上下移動，使膠乳迅

8、速流入測定器中，否則影響測定的結(jié)果。（ 3）在測定器內(nèi)流動的恒溫水，流動速度要快，使測定器內(nèi)的溫度和測定要求的溫度相符合，另外，也要防止測定器內(nèi)水位忽高忽低的現(xiàn)象。（ 4）待測膠乳的原始溫度不應(yīng)超過30。 C。-2精選文庫第二節(jié)氧化鋅膠乳機械穩(wěn)定度（ZST）的測定影響膠乳穩(wěn)定性的主要因素，是粒子的水合度以及所帶電荷，對天然膠乳來說，水合度的大小決定于吸附層的蛋白質(zhì)和皂類，而粒子所帶的電荷則決定于pH 值和所存在的金屬離子。加入氧化鋅后，生成的鋅銨絡(luò)離子能引起粒子電動電位和遷移率的降低，同時，在粒子上形成疏液性的鋅化合物，因此使膠乳的穩(wěn)定性降低，氧化鋅機械穩(wěn)定性是衡量膠乳耐氧化程度的一個方法，

9、因而具有重要意義。 ZST為 150 秒以下時膠乳不穩(wěn)定； 150 300 秒為中等；300 500 秒為高等； 500 秒以上時，膠乳可在氧化鋅存在下較長時間保存。一、 測定原理與膠乳熱穩(wěn)定度的測定基本相同， 它是在高速攪拌作用， 橡膠粒子抵抗氧化鋅破壞其穩(wěn)定性能的大小。二、 試劑1、 15%油酸鉀溶液：用足量的KOH將 PH值調(diào)到 10.0 10.52、濃甲醛溶液：化學(xué)純（三級）3、氧化鋅（三級）干粉三、 儀器1、 PH計：具有高堿型玻璃電極和甘汞電極2、電動攪拌器（可調(diào)速）3、水浴鍋：保持30± 1。 C4、機械穩(wěn)定度試驗機四、 測定步驟將含有 100g 總固體的膠乳 (Ag)

10、 放入 PH計裝置中， 在膠乳中加入6.7ml 油酸鉀溶液 （干重為膠乳總固體的 1.0%），然后從滴定管中逐滴加入濃甲醛溶液（ Bml）。直到 pH 值穩(wěn)定在 9.80 為止。加入蒸餾水（ Cml）將膠乳總固體含量稀釋至 55%，這里 C=175 A B。這時的PH值應(yīng)在 9.75 9.80 之間。 3將膠乳蓋好后移入水浴中放置10 15min，然后在機械攪拌下，于8 10min 內(nèi)逐漸加入 5g 氧化鋅，攪拌的速度必須足以使氧化鋅能迅速浸入膠乳液面以下，再繼續(xù)攪拌 57min，使從加氧化鋅算起的攪拌時間共15min ，然后讓膠乳在 30。 C水浴中再停放 45min 。將膠乳從水浴中移出，

11、用骨匙撇去表面泡沫，稱取80g 膠乳放入機械穩(wěn)定度測定器的容器中，并立即測定機械穩(wěn)定度（測定操作與濃縮膠乳機械穩(wěn)定度測定相同）。將剩余的膠乳再放回水浴中，以便第一次試驗作完后再進行第二次試驗。當(dāng)開始看到膠乳的表面出現(xiàn)附聚狀態(tài)時，即作為終點， 到達終點后可以繼續(xù)攪拌以檢驗所觀察的終點是否正確。兩次開始測定機械穩(wěn)定度的間隔時間不應(yīng)超過12min，兩次測定值之差須不超過第二次測定值的10%，然后取第一次測定值作為膠乳的氧化鋅機械穩(wěn)定度。（單位： S）第三節(jié)氧化鋅膠乳粘度（ZOV）的測定在膠乳中加入氧化鋅后，和銨離子形成鋅銨絡(luò)離子，導(dǎo)致粘度上升，使膠乳不穩(wěn)定，-3精選文庫也是一種衡量膠乳化學(xué)穩(wěn)定性的方

12、法。 ZOV指示對泡沫海綿的加工性能尤為重要。 ZOV為 300 以下時膠乳很穩(wěn)定，在 500700 時加工性能良好， 1000 以上時不穩(wěn)定。一、測定原理與膠乳熱穩(wěn)定度的測定原理基本相同，其是在高速轉(zhuǎn)動的轉(zhuǎn)子作用下，測定橡膠粒子抵抗氧化鋅破壞其穩(wěn)定性的能力。二、試劑1、20%的油酸鉀溶液： 用化學(xué)純的油酸和氫氧化鉀配成，使其 PH值達到 10.0 10.2 。2、濃甲醛溶液（化學(xué)純）3 10%的硫酸銨溶液：用化學(xué)純是硫酸銨配制。4、 50%的氧化鋅分散體：按如下配方在球磨機中研磨72h 即成。ZnO ：50NF ：2.5蒸餾水：47.5三 儀器：1.PH計，具有高堿型玻璃電極甘汞電極2. 可

13、調(diào)速的電動攪拌器3. 恒溫水浴缸，保持 30±24. 秒表5.B型粘度計，并附轉(zhuǎn)子及盛料杯四 測定步驟1、膠料配方干基計濕基計膠乳100.0A20%油酸鉀溶液1.05濃甲醛溶液B10%硫酸銨溶液0.55.050%氧化鋅分散體5.010.0蒸餾水（總固體稀釋至57%）0合計106.5186.8C=186.8 A B 20=166.8 A B2、步驟（ 1）稱取含 100g 總固體的膠乳 Ag，放入 PH計裝置中，并在電動攪拌器攪拌下加入5ml20%油酸鉀溶液，此時膠料PH要在 10.3 以上，如不到10.3 ，則另加氨水，使其 PH為 10.3 。（ 2）邊攪拌，邊從滴定管口逐滴加入濃

14、甲醛溶液Bml，使其 PH值達 9.8 ，然后，將膠料移至 32± 2水浴中保溫 15min。將其他未配入的配料及盛杯也進行預(yù)熱，使它們都接近30±2。（ 3）取出保溫膠料， 加入 5ml10%的硫酸銨溶液， 隨即邊用玻璃棒攪拌邊迅速加入10g50%的氧化鋅分散體，加完后， 繼續(xù)攪拌1min。并且將事先用蒸餾水Cml稀釋至 57%的膠料與氧-4精選文庫化鋅混合， 以助氧化鋅的分散。 若曾加入氨水提高 PH值至 10.3 時，還要從稀釋水減去氨水的毫升數(shù)。（ 4）撇去液面的泡沫，裝入 B 型粘度計的盛料杯中，從開始加入氧化鋅算起，至第 5min，用 2 號轉(zhuǎn)子，轉(zhuǎn)速為60r/

15、min測定其黏度，讀數(shù)后取出轉(zhuǎn)子清洗之。在第8-9min 用玻棒或骨匙緩慢攪拌膠料，至第10min 再測其黏度。（ 5）記錄 5min、10min 的讀數(shù)（粘度） ，每個樣品作兩次平行試驗，相同時間的黏度平均值作為膠乳氧化鋅粘度值，兩個試驗誤差要求在5%之內(nèi)。第四節(jié)配合劑的加工與檢驗一、試驗日的實驗?zāi)康模和ㄟ^本試驗 , 掌握不同類型配合劑加工處理的基本方法及其檢驗方法；熟悉球磨機、砂子磨等加工設(shè)備的特性、結(jié)構(gòu)和使用要求。二、試驗原理膠乳制品工業(yè)所使用的各種配合劑，能直接加入膠乳進行配合的，為數(shù)甚少，一般都要經(jīng)過加工，使之成為溶液、乳化液或分散體后，才能與膠乳相配合。不同類型的配合劑，其加工方法

16、也有所不同：凡能溶于水或稀堿液的配合劑，如穩(wěn)定劑、分散劑、濕潤劑、增稠劑等，通常都制成水溶液或稀堿液；凡能溶于水或稀堿液的液體、半液體配合劑，如軟化劑、耐寒劑、防老劑等，則一般都在乳化劑的作用下，借助膠體磨或勻化器制成乳狀液。凡不溶于水的粉末狀，配合劑，如硫黃、 氧化鋅及各種促進劑等， 一般在分散劑的作用下，借助球磨機或砂子磨制成膠狀分散體。而膠狀分散體的制備通常又分三種方式：第一種是將同時使用的各種配合劑，按配方比例混合研磨。 此法適用于制造大量的單一制品時使用；第二種方法是將配合劑分組研磨，此法適用于生產(chǎn)單一品種但顏色不同的制品時使用；第三種方法是將配合劑單獨研磨，此種適用于制品品種變化較

17、多而數(shù)量又不多，或?qū)嶒炇已芯颗浞?、檢驗配合劑時使用。 本試驗只考慮第三種方式。加工好的配合劑，究竟質(zhì)量如何，能否符合制品工藝要求，還必須經(jīng)過檢驗。配合劑不同，其檢驗方法亦不同。配合劑溶液可通過離心沉降法來檢驗；乳化液則在一定條件下，通過靜置或離心的辦法，視其分層與否來鑒定是否乳化良好，至于分散體， 則可用顯微鏡觀察或沉降天平測定其沉降量來判斷是否符合要求。三、實驗儀器及藥品（一）儀器1、沉降天平1臺2、臺平（分度值為0.1g）1臺3、臺平（分度值為0.5g）1臺4、無級調(diào)速電動攪拌機8 臺5、高速自控組織搗碎機1臺6、電熱恒溫水浴1臺7、普通光學(xué)顯微鏡1臺8、醫(yī)用離心機（帶四支離心管）1臺-5

18、精選文庫9、 500ml 搪瓷杯6個10、 10ml 吸管1支11、 250ml 量筒1個12、 50ml 廣口瓶1個13、 600ml 燒杯2個14、 50ml 燒杯2個15、 50ml 量筒1個（二）藥品1、硫磺（工業(yè)用）100g2、 TMTD(工業(yè)用 )100g3、 ZDC（工業(yè)用）100g4、氧化鋅（工業(yè)用）100g5、硅氟化鈉（工業(yè)用）100g6、防老劑 D（工業(yè)用）100g7、機械油（ 20# ）150g8、油酸（ CP）9、分散劑 NF（工業(yè)用）10、顏料（大紅、草綠、黃）50g11、酪素（工業(yè)用）20g12、氨水（ CP）13、平平加“ O”（工業(yè)用）14、氫氧化鉀（ CP），

19、適量四、試驗步驟（一）配合劑的加工1、 10%酪素溶液的制備：用分度值為0.1g的臺平，稱取 20g 干酪素于干凈的 600ml 燒杯中，并加入 174ml 軟水，再置于 40左右（不超過50）的恒溫水浴中，使酪素充分溶脹（需時約 2h，然后加入 6ml 濃度為 20%的氨水，微熱（不超過65）并攪拌至完全溶解，即制成 10%酪素溶液。若原酪素體質(zhì)多，此時還需用紗布過濾后備用。2、 50%機械油乳化液的制備：在臺平上稱取150g20 號 機械油，置于 600ml 燒杯中，并加入 130ml 軟水，共熱至 80左右， 然后在攪拌機緩慢拌下加入14g 油酸并逐滴加入20%氨水 6ml ，繼續(xù)攪拌至

20、油酸完全皂化（即混合液在攪拌情況下呈均一相液體）為止。最后將此混合液轉(zhuǎn)移到高速自控組織搗碎機的容器中，高速攪拌15min（或至所需分散度） ，即成為 50%機械油乳化液。3、硫磺、氧化鋅、 TMTD、ZDC等分散體的制備： 50%硫磺分散體：在臺平上稱取100g 干硫磺粉，置于500ml 搪瓷杯中，然后加入10%酪素 40ml，11.5%氨水 2.5ml, 軟水58ml, 以及堆積體積約200ml的玻璃砂 , 攪和后即將搪瓷杯加蓋并固定在無級調(diào)速電動攪拌機上, 以不銹鋼攪拌漿劇烈攪拌( 轉(zhuǎn)速越高越好 , 但以無液滴飛濺為主 , 直到硫磺粒子的分散程度達到要求為止. 一般需時約20h. 最后取下

21、搪瓷杯, 濾去玻璃砂 , 即得 50%硫磺分散體 . 40%氧化鋅分散體 : 在臺平上稱取氧化鋅粉末 ( 經(jīng)干燥、過篩 )100g, 擴散劑 NF6g,置于同一干凈的 500ml 搪瓷杯中 , 加入 10%酪素 80ml,20%氨水 10ml, 軟水 60ml 以及堆積體積約200ml 的玻璃砂 . 然后攪和 , 即加蓋并置于具不銹鋼攪拌漿的無級調(diào)速電動攪拌機攪拌( 攪拌速度以快為好, 但應(yīng)無液滴飛濺), 直至氧化鋅分散程度達到要求為止. 需時約8h, 最后取下-6精選文庫搪瓷杯 , 用篩網(wǎng)濾去玻璃砂, 所得流體即為40%氧化鋅分散體 . 50%促進劑 TMTD或 ZDC分散體 : 在臺平上稱

22、取 100 克 TMTD或 ZDC粉 ,2.3g 干擴散散劑NF,一起置于一500ml 瓷杯中 . 再加入 10%酪素 40ml, 軟水 58ml 以及堆積體積約200ml 的玻璃砂. 然后攪和 , 加蓋并置于帶不銹鋼攪拌漿的無級調(diào)速電動攪拌機攪拌( 攪拌機轉(zhuǎn)速以快而無液滴飛濺為度 ), 直至 TMTD或 ZDC粒子分散程度達到要求為止. 需時約 12h. 取下搪瓷杯 , 濾去玻璃砂 , 所得白色乳狀液即為50%TMTD分散體或50%ZDC分散體 . 40%防老劑 D分散體 : 用臺平稱取100g 防老劑 D干粉 , 干擴散劑 NF6g,置于同一干凈的500ml 搪瓷杯內(nèi) , 再加入 10%酪

23、素 80ml, 軟水 64ml 以及堆積體積約200ml 的玻璃砂 . 攪和后加蓋并置于具不銹鋼攪拌漿的無級調(diào)速電動攪拌機攪拌( 攪拌速度以快而無液滴飛濺為度), 直至防老劑量 D 粒子的分散程度達到目的要求為止 . 需時為 12h . 最后將搪瓷杯取下 , 用篩網(wǎng)濾去玻璃砂 , 所得液體即為 40%防老劑 D 分散體 . 50%硅氟化鈉分散體 : 在臺平上稱取 100g 硅氟化鈉 , 置于一干凈的 500ml 搪瓷杯內(nèi) , 再加入 20%氫氧化鉀溶液 12.5ml, 軟水 88ml 以及堆積體積約 200ml 的玻璃砂 . 攪和 , 加蓋并置于具不銹鋼攪拌漿的無級調(diào)速電動攪拌機上攪拌( 攪拌

24、機轉(zhuǎn)速以快而無液體從搪瓷杯在飛出為度 ) ，直至硅氟化鈉粒子的分散程度達到要求為止需時約h最后取下搪瓷杯，用篩網(wǎng)濾去玻璃砂，所得糊狀液體即為50%硅氟化鈉分散體. 25%顏料分散體 : 用臺平稱取顏料 ( 大紅、草綠、黃等 )50g 擴散劑 NF1.5g, 置于一干凈的 500ml 搪瓷杯內(nèi) , 再加 10%酪素 25ml, 軟水 124ml 以及堆積體積約 200ml 的玻璃砂 . 攪和后即加蓋并置于具不銹鋼攪拌漿的無級調(diào)速電動攪拌機上攪拌( 攪拌機轉(zhuǎn)速以快而無液滴從搪瓷杯內(nèi)飛出為度), 直至顏料分散程度達到要求為止. 需時約6h. 最后取下搪瓷杯, 用篩網(wǎng)濾去玻璃砂 , 所得液體即為25%

25、顏料分散體 .( 二 ) 配合劑的檢驗1、配合劑溶液: 取 2 支離心管 , 其中一支盛入所制備好的配合劑溶液( 酪素 ), 而另一以則盛蒸餾水 (2支離心管所盛液體的質(zhì)量應(yīng)基本一致, 以保證離心機受力平衡), 然后置于醫(yī)用離心機內(nèi) , 以一定轉(zhuǎn)速離心一定時間, 再取出離心管 , 觀察所制溶液有否分層, 若無分層 , 則說明溶液配制質(zhì)量良好.2、乳化液分散法 : 用一潔凈的50 100ml 燒杯 , 盛入占燒杯容積2/3 的蒸餾水 , 然后用滴管滴入少許 (1 2 滴) 待檢乳液 , 用玻棒攪勻 . 觀察在攪拌停止后有否油珠上浮, 若無油珠上浮, 則說明乳化良好 .靜置法 : 取一個50ml

26、小廣口瓶 . 裝入約 40ml 待檢乳化液 , 加蓋后靜置 , 然后觀察其分層時間 . 分層時間越長, 則乳化質(zhì)量越好. 若乳化液在使用期間內(nèi)不發(fā)生分層, 則認(rèn)為此乳化液質(zhì)量達到工藝要求.離心法 : 取 2 支離心管 , 以相同的滿度分別盛入待檢乳化液和蒸餾水, 同置于醫(yī)用離心機中 , 以一定的轉(zhuǎn)速離心一定時間, 然后取出離心管并觀察其中乳化液是否分層, 并記錄離心機轉(zhuǎn)速 . 以不同的轉(zhuǎn)速, 重復(fù)以上操作, 以找出臨界分相轉(zhuǎn)速( 即恰能使乳化液分相的最低轉(zhuǎn)速). 臨界分相轉(zhuǎn)速越高 , 則說明乳質(zhì)量越佳 .3、分散體 :沉降分析法 : 取一個玻璃量筒 , 并將規(guī)定量的分散體置于其中, 用蒸餾水稀

27、釋到 20%,攪拌均勻 . 然后將沉降天平( 即費古羅夫斯基沉降天平) 的稱盤放入分散體稀釋液中, 并懸掛在稱鉤上 , 立即記時和讀數(shù). 以后每隔一定時間讀取一次沉降量并換算成單位面積的沉降量.在相同內(nèi) , 沉降量越小 , 則分散效果越好.顯微鏡觀察法: 先將待檢分散體高度稀釋, 然后將其一滴置于載片上, 以目鏡為16, 物鏡為40 的顯微鏡進行觀察. 如配合劑粒子小且較均勻, 并具有劇烈布朗運動, 則分散體質(zhì)量-7精選文庫符合使用的要求.五、注意事項1、制備酪素溶液時, 溶脹溫度應(yīng)控制在50以下 , 溶解溫度必須控制在65以下 , 以免因溫度過高 , 蛋白質(zhì)變性而使酪素失效.2、酪素易吸濕霉

28、壞, 使用后必須盡快密封貯存, 存放時間亦不宜過長.3、高速自控組織搗碎機的容器以及轉(zhuǎn)軸的位置必須安裝正確, 以免機器在高速轉(zhuǎn)動時出現(xiàn)意外 .4、使用無級調(diào)速電動攪拌機時, 攪拌漿應(yīng)能在容器內(nèi)自由轉(zhuǎn)動, 以免打壞容器或損壞電動機 .5、用攪拌機制備分散體時 , 要注意分散體在研磨過程中稠度的變化 , 若發(fā)現(xiàn)分散體的稠度較大 , 電動機轉(zhuǎn)動吃力 , 應(yīng)停機檢查原因 , 以免電機因過載而燒杯 .第五節(jié)膠乳的硫化與硫化程度的檢測一、 實驗 目的實驗?zāi)康模?掌握膠乳配方設(shè)計的基本原則，膠乳的配合及膠乳的硫化工藝操作，膠乳硫化程度檢驗方法。二、試驗原理在膠乳制品工業(yè)中，有不少產(chǎn)品是使用硫化膠乳制造的。不

29、同類型的產(chǎn)品，其對硫化膠乳的要求也各有不同。膠乳的硫化與干膠硫化不同，它是在液體狀態(tài)下進行的。在膠乳的硫化過程中，首先是膠乳粒子與具有一定粒度的配合劑發(fā)生碰撞，然后配合劑粒子透過膠粒的保護層而與橡膠烴發(fā)生交聯(lián)反應(yīng)。整個硫化過程均在膠體狀態(tài)下進行。顯然，膠乳硫化時，必須進行攪拌，以便膠粒和配合劑粒子互相接觸，同時，硫化受溫度和時間的影響較大。在一定溫度下， 一般隨著時間的延長，配合劑粒子與橡膠烴互相接觸和發(fā)生交聯(lián)反應(yīng)的機會就愈多，橡膠烴的交聯(lián)密度就愈大，硫化程度也就愈深，同樣，如果提高硫化溫度， 則膠乳在相同的時間內(nèi)所達到的硫化程度也加深，因為溫度的升高，即加劇了配合劑粒子與橡膠粒子的碰撞，又加

30、快了交聯(lián)反應(yīng)速率。隨著硫化的進行，硫化程度逐漸加深，交聯(lián)密度變大，橡膠抗溶劑性能也不斷增加，物理機械性能亦隨之改善，因此，根據(jù)這些性能的變化可測定膠乳的硫化程度。氯仿膠凝法和平衡溶脹法就是根據(jù)不同硫化程度的膠乳其抗溶劑性能有所差異的原理而提出的。三、儀器與藥品（一）儀器1、電動攪拌機11臺2、恒溫水浴鍋1臺3、電熱烘箱1臺4、分度值為0.1g 臺平1臺5、分度值為0.5g 臺平1臺6、秒表1個7、沖模（ ?20mm）1個8、木槌1個-8精選文庫9、木砧1個10、涂膠紙若干11、坐標(biāo)紙（ 64 開）1張12、刮板（ 60×60mm）1塊13、玻璃平板（ 15× 250mm）1

31、塊14、培養(yǎng)皿（ 90 20mm）2套15、10ml 量筒2個16、10ml 吸管2支17、600ml 燒杯1個18、500ml 燒杯2個（二）試劑1 、天然濃縮膠乳含 300g 干膠2 、 50%硫磺分散體3 、 50%ZDC分散體4 、 40%ZnO分散體5 、 20%平平加“ 0”溶液6 、三氯甲烷（ CP）7 、 20%氫氧化鉀溶液8 、甲苯（ CP）四 . 試驗步驟（一）硫化1. 配方（干基，質(zhì)量份） ：濃縮膠乳100氫氧化鉀0.1平平加” 0”0.1硫磺1.0ZDC0.5氧化鋅0.4軟水適量合計2002.操作方法：用分度值為0.5g的臺平稱取干膠量為300g 的濃縮膠乳于潔凈的10

32、00ml鋁提鍋中，并按配方在攪拌下加入20%KOH溶液和20%平平加“ 0”溶液、 50%硫磺分散體、50%ZDC分散體以及40%氧化鋅分散體（各種配合劑分散體用分度值為0.1g 的臺平準(zhǔn)確稱?。?。然后用配方所列的稀釋用水清洗盛過以上配合集的容器并加入配合膠乳中。攪拌均勻后置于恒溫水浴中升溫，升溫至 70。 時間控制在 50min 左右。當(dāng)溫度升至 70后則讓其保溫。從此時起，每隔 10 15min 用吸管取樣一次，每次約 10ml。取出樣品要盡快冷卻并測定其硫化程度。整個硫化過程保持不斷攪拌。（二）硫化程度檢測1 、平衡溶脹法將涂膠紙平鋪于水平玻璃板上，涂料面向上， 再將硫化膠乳樣品3 5

33、ml 倒在涂膠紙的-9精選文庫一端線上， 然后用試片刮板將樣品平穩(wěn)迅速地涂向膠紙的另一端刮去，使樣品在涂膠紙上形成一層平滑而均勻的試片薄膜。將刮有膠乳的涂膠紙置于40（鼓風(fēng)）的烘箱中，干燥5min，并使其它保持平整。取出涂膠紙并置于平整的木粘上，使涂膠面向上，再把沖模豎放在試片薄膜上，用錘子打擊沖模，便可沖出所需?20mm圓形試片。將沖得的試片放入盛有甲苯的培養(yǎng)皿中，待試片與涂膠紙分離后，即用鑷子取出涂膠紙，蓋上蓋子，然后放在坐標(biāo)紙上讓其溶脹，溶脹時間為5min。透過培養(yǎng)皿和甲苯液，在坐標(biāo)紙上讀取試片的溶脹數(shù)，并通過下式計算出試片的溶脹百分率：試片平均溶脹直徑- 試片溶脹前直徑溶脹百分率 %=

34、 100%試片溶脹前直徑每個樣品同時做法兩個平行試驗，然后取平均值作為試驗結(jié)果。2. 氯仿膠凝狀態(tài)法取出 5ml 硫化膠乳樣品，盛于50ml 潔凈的小燒杯內(nèi)，然后加入2 倍體積（約10ml）三氯甲烷，并不斷用玻棒攪拌，直至完全膠凝為止。最后取出凝塊，并用手將凝塊拉長，觀察膠凝狀態(tài)，根據(jù)以下標(biāo)準(zhǔn)判斷膠乳的硫化程度（見圖）：二初：凝膠呈面團狀，可拉長，并帶有粘性。二級二中：凝膠呈面團狀，可拉長至相當(dāng)程度不變。二末：凝膠呈面團狀，稍拉長即斷，但較韌。三初：凝膠呈面團狀，一拉就斷，但膠團較細滑。三級三中：凝膠呈顆粒狀，表面較粗糙。三末：凝膠呈顆粒狀，可以捏成團。四初：凝膠成顆粒狀，可以捏成團，但顆粒和

35、結(jié)團粗糙。四級四中：凝膠呈顆粒狀，不易成團，有細碎趨勢。四末：凝膠全部呈級小顆粒狀態(tài)。在以上等級中， 等級越高， 硫化程度越深。 在同一等級中， “初” 的硫化程度最淺， “中”-10精選文庫次之，“末”最深。五、注意事項1、配合劑稱量必須嚴(yán)格按照配方要求，做到量足、不錯、不漏，配合操作時要注意按加料順序加入各種配合劑，以保證硫化的順利進行。2、硫化時，盛放膠乳容器應(yīng)盡量密封，以免因水分蒸發(fā)而造成膠乳結(jié)皮。3、膠乳樣品一旦取出，須盡快冷卻和檢測，以減少因溫度和時間的影響而造成硫化程度的變化，確保實驗的準(zhǔn)確性。4、涂膠紙的干燥應(yīng)嚴(yán)格控制在40以下，否則硫化程度將明顯加深。5、氯仿、甲苯都是易揮發(fā)

36、且有毒的有機溶劑，使用時應(yīng)注意安全。第六節(jié)硫化膠乳及其膠膜性質(zhì)的測定一、 實驗?zāi)康膶嶒災(zāi)康模?了解膠乳硫化過程中的性質(zhì)變化規(guī)律， 熟悉膠乳硫化條件對膠乳制品工藝及性能的影響和作用。初步了解硫化膠膜的性質(zhì)與工藝因素的關(guān)系。二、 實驗原理膠乳在硫化過程中， 由于膠粒內(nèi)部結(jié)構(gòu)以及膠乳乳清相都發(fā)生了變化， 熱力導(dǎo)致整個膠體體系發(fā)生變化， 因此，膠乳的粘度、 機械穩(wěn)定度、凝膠強度以及膠膜的性能等都將隨著硫化的進行而發(fā)生一系列的變化。三、儀器與藥品四種不同程度的硫化膠乳各 300g1、涂膜用的具框玻璃板（ 150× 250× 2mm）8塊2、玻璃板（ 300× 600

37、5; 5mm）2塊3、布罩2個4、臺平（分度值為 0.5g）1臺5、膠乳機穩(wěn)測定儀1臺6、秒表1個7、切片機1臺8、電熱恒溫水浴1臺9、低負(fù)荷拉力試驗機1臺10、超級恒溫器1臺11、落球式粘度計1臺12、搪瓷盤1個13、水平儀1支14、廣口瓶 (125ml)4個15、燒杯 (150ml)4個16、不銹鋼篩網(wǎng) (80 目 )1個17、汽油或無水乙醇四、測定步驟( 一 )粘度的測定-11精選文庫1、取不同硫化程度的硫化膠乳樣品各40g，迅速冷卻，用80 目不銹鋼網(wǎng)過濾后分別以125ml 廣口瓶盛裝，并貼上標(biāo)明硫化條件的標(biāo)簽。靜置4h 以除去氣泡，保證測定結(jié)果的可靠性。2、將落球式粘度計清洗干凈，然

38、后用2 號球分別測定各樣品的落球時間，同時測定膠樣的溫度及相對密度，取第1 3 次落球時間的算術(shù)平均樣品的粘度。3、計算方法，根據(jù)公式 t =K( o)T 即可算出各樣品在測定溫度下的動力粘度，其中： t 樣品的動力粘度，mpa.s ，mpa· sK 試球常數(shù)g/cm3· s試球密度 g/cm3o 試樣密度 g/cm3T試球下落的平均時間， S若膠樣溫度不是 25，則按下列公式換算成25的粘度： 2525=t1 0.02(25 t)式中， t為測定膠樣粘度的溫度（） ， 0.02為溫度相差 1的粘度校正系數(shù) .( 二 )機械穩(wěn)定度的測定1、取不同硫化程度的膠乳樣品各約85g

39、, 迅速冷卻 , 用 80目不銹鋼篩網(wǎng)過濾入燒杯中 ,并通過使用恒溫水浴 ( 溫度調(diào)至約50 ) 將樣品溫度調(diào)整至35±1 .2、迅速稱取80± 1g 溫度已調(diào)整好的硫化膠乳樣品于機穩(wěn)儀的盛膠容器中, 調(diào)整好此盛膠容器的位置 , 然后啟動機穩(wěn)儀測定硫化膠乳的機械穩(wěn)定度.( 三 )硫化膠乳膜的物理機械性能的檢測1、制片借助水平儀 , 將規(guī)格為 300× 600× 5mm的平板玻璃置臺面上鋪平 , 然后在其上擺好具邊涂膜用玻璃板 , 注意板間應(yīng)留有間隙 , 板上應(yīng)寫上標(biāo)記 , 注明編號 .取不同硫化程度硫化膠乳樣品各140g 均分成 2 杯 , 并分別均勻地

40、傾入兩塊具邊玻璃板內(nèi) , 然后架上架子 , 罩好布罩 , 令膠乳樣品在玻璃板上自然凝固, 成膜和干燥 .待膠膜干至全部透明后 , 即將其揭下 , 注明硫化條件 , 然后取每種樣品中的一塊置于盛有蒸餾水的搪瓷盤內(nèi) , 瀝濾 8 10h，每種樣品中的另一塊則置于干燥器內(nèi)待用。將經(jīng)瀝濾的膠膜涼干，再置于干燥器內(nèi)干燥1d 左右待用。2、裁片：將制得的每種膠膜樣品分別用沖片機裁成拉伸強度試驗和撕裂強度試驗的試片各 4 片。注意各片膠膜裁出試片不要互相搞混。3、試驗：將所裁得的試片按拉伸強度試驗和撕裂強度試驗的操作要求，測定撕裂強度，300%定伸應(yīng)力、 500%定伸應(yīng)力， 定伸強度和扯斷伸長率以及永久變形

41、，并記錄好實驗數(shù)據(jù)，計算各樣品結(jié)果。五、結(jié)果處理根據(jù)實驗數(shù)據(jù)，比較不同硫化程度的硫化膠乳的性質(zhì)以及瀝濾對試驗結(jié)果的影響。六、注意事項1、調(diào)整測定機械穩(wěn)定度膠乳樣品的溫度時，溫度不能過高， 以免因樣品硫化程度加深而影響測定結(jié)果。2、將膠乳樣品注入落球粘度計的玻璃測定管內(nèi)時，要讓膠乳緩緩地從管壁流入測定管內(nèi)，以免因注樣太快而產(chǎn)生氣泡，影響測定結(jié)果。-12精選文庫3、涂膜用樣品在布罩內(nèi)膠凝， 成膜和干燥期間， 要注意保持布罩內(nèi)的空氣有較高的相對濕度，以降低膠膜產(chǎn)生裂紋和氣泡的趨勢，保證結(jié)果的準(zhǔn)確性。4 、每個試片拉伸強度試驗完畢后， 要仔細檢查斷口是否有雜質(zhì)或氣泡， 以保證測定結(jié)果的可靠性。實驗七、

42、玩具氣球的制造（一）實驗?zāi)康耐ㄟ^本試驗了解膠乳制品工業(yè)中浸漬制品生產(chǎn)的基本工藝過程，熟悉浸漬制品的工藝操作，進一步認(rèn)識生產(chǎn)中各工序的作用和要點以及一些問題的解決辦決，鞏固有關(guān)配合劑的知識。（二）實驗原理玩具氣球是生活中比較常見的膠乳浸漬制品之一，其制造原理主要是根據(jù)膠乳的膠凝性和成摸性， 將帶有凝固劑的模型浸入硫化膠乳（或配合膠乳） 中并停留一定時間， 使膠乳的模型上沉積而成一定厚度的膠膜。然后再干燥、 脫膜、硫化等工序而成。 為了提高氣球質(zhì)量，通常還經(jīng)瀝濾，以除去殘留在膠膜的凝固劑。玩具氣球與其他浸漬制品一樣，對生產(chǎn)用膠乳的主要要求是成膜性能好。天然離心濃縮膠乳很好地滿足這一要求。（三）膠料

43、的基本配方和凝固劑配方1、基本配方（干基、質(zhì)量份）膠乳（ 60%）100酪素0.3（機動）氫氧化鉀0.3（機動）硫磺0.75促進劑 ZDC0.75氧化鋅0.4防老劑 D0.75顏料1 1.52、凝固劑配方氯化鈣15淀粉1桃膠0.5軟水適量合計100（四）實驗器材及藥品天平（分度值為1g）1臺標(biāo)本瓶2個恒溫水?。姛幔?個電動攪拌機1臺烘干箱1臺搪瓷盤1個氣球模具5個燒杯（ 50ml）2個膠乳（ 60%）500g（干）-13精選文庫10%酪素、 20%氫氧化鉀、 50%硫磺分散體、 50%ZDC分散體、 40%氧化鋅分散體、40%防老劑 D 分散體、 25%顏料分散體、工業(yè)用氯化鈣、滑石粉、桃膠

44、、淀粉、氯仿（CP）等適量。（五）基本工藝過程與配合劑的制備各種配合劑制備加顏料離心天然濃縮膠乳膠乳預(yù)硫化停放過濾停放過濾浸漬膠乳模具清洗干燥浸凝固劑干燥模具膠膜干燥卷邊脫模瀝濾補充硫化干燥氣球檢驗成品包裝入庫。次品修補包裝。2、各種配合劑的制備（ 1） 10%干酪素溶液的制備： （見配合劑加工與檢驗） 。（ 2）20%KOH溶液的制備， 稱取一定量的 KOH，置于潔凈容器內(nèi)， 加入 4.5 倍的軟水并攪拌至完全溶解，再澄清過濾，測定其實際濃度，即可使用。（ 3）50%硫磺、 50%促進劑 ZDC、40%防老劑 D、40%氧化鋅分散體的制備： （見配合劑加工與檢驗）。（ 4） 15%凝固劑配制

45、根據(jù)所需的配合量，按凝固劑配方計算出各種原料的實際用量，然后根據(jù)計算結(jié)果進行稱量。將淀粉配成50%溶液，并不斷搓捏均勻。將桃膠配成50%溶液，加熱溶解，并用雙層紗布過濾。將氯化鈣加入剩余的水中溶解，然后加熱，當(dāng)溫度達到60開始加桃膠，達70開始加淀粉，在加桃膠和淀粉時要成細流并不斷攪拌，防止結(jié)塊。升溫至 90，保溫20 30min ，然后用雙層紗布過濾，冷卻，停放24h 后即可使用。（ 5） 25%顏料的配制：（見配合劑加工與檢驗）。（六）實驗步驟1、預(yù)硫化膠乳制備先根據(jù)所要求的配合膠乳量（如以干膠計500g）按基本配方計算出10%酪素、 20%氫氧化鉀、 50%S、 50%TMTD、40%防老劑 D、40%ZnO和 25%顏料分散體的實際用量以及將原膠乳稀釋至總固體含量為 40%所需的軟水量。然后根據(jù)計算結(jié)果分別進行稱量。最后將膠乳配合并緩慢升溫至 70進行硫化。 升溫速度約每分鐘 1。膠乳的硫化程度應(yīng)控制在氯仿值二中一二末的范圍內(nèi)。需時約 1.5 2.0h 。當(dāng)膠乳的硫化程度達到要求時，立即將其取出并迅速冷卻至室溫，然后以軟水稀釋至383