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文檔簡(jiǎn)介
1、創(chuàng) 業(yè) 實(shí) 踐 訓(xùn) 練 論 文論文題目 SIEVERS 900型TOC分析儀的驗(yàn)證院 部 工學(xué)院 學(xué) 號(hào) 姓 名 指導(dǎo)教師 課 題完成場(chǎng)所 論文工作時(shí)間: 2016 年 6 月 至 2016 年 7 月SIEVERS 900型TOC分析儀的驗(yàn)證目 錄摘要1前言2第一章 TOC分析儀的簡(jiǎn)介31.1簡(jiǎn)述31.2 儀器裝置31.3儀器運(yùn)作的原理3第二章 TOC分析儀的驗(yàn)證42.1材料42.2預(yù)確認(rèn)62.3運(yùn)行確認(rèn)62.4性能確認(rèn)82.5特異性102.6方法耐受性112.7結(jié)果11第三章 制藥用水中總有機(jī)碳的測(cè)定123.1材料123.2方法與結(jié)果12第四章 結(jié)論14參考文獻(xiàn)15實(shí)訓(xùn)心得16致謝.17S
2、IEVERS 900型TOC分析儀的驗(yàn)證摘要: 通過預(yù)先確定的一系列檢查、測(cè)試和記錄,對(duì)Sievers 900型TOC分析儀進(jìn)行再驗(yàn)證及該分析儀的檢測(cè)方法。根據(jù)廠商聲明的性能,采用預(yù)確認(rèn)、運(yùn)行確認(rèn)、性能確認(rèn)的方法。驗(yàn)證系統(tǒng)適用性的響應(yīng)系數(shù)、準(zhǔn)確度、精確度、相對(duì)回收率等以上重要指標(biāo)與廠商提供的性能指標(biāo)相符,證明運(yùn)行確認(rèn)與性能確認(rèn)通過。關(guān)鍵詞:TOC;制藥用水;確認(rèn);系統(tǒng)性實(shí)驗(yàn)Validation of SIEVERS 900 TOC Analyzer窗體頂端Abstract:Objective through predetermined series of inspection, test an
3、d record for revalidation Sievers 900 TOC analyzer and measuring method of the analyzer. According to a statement from vendor performance, using the pre qualification and operational qualification and performance qualification method. The result preliminary confirmation through; The response coeffic
4、ient of the system applicability, accuracy, precision and relatively more important indexes such as recovery of performance indicators are provided with the manufacturers of operational qualification and performance qualification. Key words:the TOC;Pharmaceutical water;Confirmation;Systemic experime
5、nt 2前言在我國(guó)藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范(GMP)里,驗(yàn)證定義為:“證明任何程序、生產(chǎn)過程、設(shè)備、物料、活動(dòng)或系統(tǒng)確實(shí)能達(dá)到預(yù)期結(jié)果的有文件證明的一系列活動(dòng)”。它是GMP管理的理論基礎(chǔ),貫穿于藥品開發(fā)研究、廠房設(shè)施建設(shè)、設(shè)備安裝、儀器測(cè)試、生產(chǎn)工藝以及上述過程和方法的變更等活動(dòng)中。分析儀器驗(yàn)證的目的是為了證明儀器與預(yù)期用途相適應(yīng),ISO17025要求從事檢測(cè)工作的實(shí)驗(yàn)室應(yīng)選用適宜的儀器設(shè)備并經(jīng)驗(yàn)證,特別是設(shè)備在投入服務(wù)前應(yīng)經(jīng)校準(zhǔn)或測(cè)試。儀器驗(yàn)證具體步驟、方法及驗(yàn)證參數(shù)與儀器類型和應(yīng)用領(lǐng)域密切相關(guān),不同行業(yè)、不同領(lǐng)域的要求也存在差異。本文主要依據(jù)美國(guó)USP分析儀器4Q驗(yàn)證(包括設(shè)計(jì)驗(yàn)證、安裝驗(yàn)證、
6、操作驗(yàn)證和性能驗(yàn)證)對(duì)Sievers 900型TOC分析儀進(jìn)行驗(yàn)證。 Sievers900型TOC分析儀具有高靈敏度、高線性范圍、高重復(fù)性、高穩(wěn)定性和快速分析無需載氣等特點(diǎn) 。依據(jù)其獨(dú)特的薄膜電導(dǎo)率檢測(cè)法,實(shí)現(xiàn)了出眾的校準(zhǔn)穩(wěn)定性。此儀器適用于TOC樣品的例行分析,也適用于各種樣品基體和不同濃度的實(shí)驗(yàn)室分析測(cè)試。醫(yī)藥行業(yè)在制藥用水檢測(cè)中大多使用該型號(hào)分析儀對(duì)注射用水進(jìn)行檢。第一章 TOC分析儀的簡(jiǎn)介1.1簡(jiǎn)述總有機(jī)碳(TOC,total organ carbon)是指水體中溶解性和懸浮性有機(jī)物含碳的總量。TOC是一個(gè)快速檢定的綜合栺標(biāo),它以碳的數(shù)量表示水中含有機(jī)物的總量,能反映有機(jī)物的總量,通常
7、作為評(píng)價(jià)水體有機(jī)物污染程度的重要依據(jù)。在制藥行業(yè)中總有機(jī)碳測(cè)定法常常用來檢查制藥用水中所含有機(jī)碳的總量。它是中國(guó)藥典2015年版第四部0682明確規(guī)定的間接控制注射用水中有機(jī)物含量的一種測(cè)定方法。Sievers900型TOC分析儀由美國(guó)GE公司制造,該儀器采用紫外線/過硫酸鹽氧化法和Sievers膜電導(dǎo)檢測(cè)技術(shù),測(cè)量范圍為0.03ppb50ppm。讀取數(shù)據(jù)為3位有效數(shù)字。本儀器主要用于化驗(yàn)室中工藝用水總有機(jī)碳的測(cè)量,該儀器配備有打印機(jī)接口,與打印機(jī)相連后可直接將稱量的數(shù)據(jù)打印出來。1.2 儀器裝置 總有機(jī)碳測(cè)定儀主要由進(jìn)樣器、氧化裝置、二氧化碳分離裝置、二氧化碳檢測(cè)器、控制系統(tǒng)和數(shù)據(jù)顯示系統(tǒng)等
8、部分組成。 進(jìn)樣器一般采用蠕動(dòng)泵,可避免進(jìn)樣過程中的污染。1.3 儀器運(yùn)作的原理總有機(jī)碳測(cè)定方法的原理是將水中有機(jī)物質(zhì)分子完全氧化成二氧化碳(CO2),檢測(cè)所產(chǎn)生的二氧化碳的量,然后計(jì)算出水中有機(jī)碳的濃度。制藥用水中存在無機(jī)碳和有機(jī)碳兩種形式的碳,因此測(cè)定總有機(jī)碳的方法通常有兩種:一種是從所測(cè)得的總碳(TC)中減去所測(cè)得的無機(jī)碳(IC),即TOC=TC-IC;第二種則是揮發(fā)性有機(jī)碳(POC)與非揮發(fā)性有機(jī)碳的和(NPOC),即TOC=POC+NPOC,在制藥用水中POC的含量及微可以忽略不計(jì),因此其NPOC就近似等于TOC。第2章 TOC分析儀的驗(yàn)證2.1材料2.1.1儀器 美國(guó)GE siev
9、ers900型總有機(jī)碳分析儀, 編號(hào):DG0202324; 超純水機(jī)Milli-Q ,編號(hào):DG0202033;德國(guó)賽多利斯BSA2245S電子天平,編號(hào):DG0202450。2.1.2試劑 總有機(jī)碳檢查用水(超純水,由超純水機(jī)制備)、碳酸鈉(國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì))編號(hào):GBW(E)060023,進(jìn)廠編號(hào):2010-06-05-02;鄰苯二甲酸氫鉀(PH計(jì)緩沖劑),編號(hào):2167-151215-0706;蔗糖標(biāo)準(zhǔn)溶液(蔗糖對(duì)照品,中國(guó)藥品食品鑒定研究院),進(jìn)廠批號(hào):111507-201303;1,4-對(duì)苯醌標(biāo)準(zhǔn)溶液(1,4-對(duì)苯醌對(duì)照品,中國(guó)藥品食品鑒定研究院),進(jìn)廠編號(hào):101197-2012022
10、.2預(yù)確認(rèn)2.2. 1預(yù)確認(rèn)歷史 確認(rèn)結(jié)果:本設(shè)備從上次確認(rèn)后至本次確認(rèn)間無偏差及變更, 設(shè)備定期進(jìn)行維護(hù)保養(yǎng)及計(jì)量,現(xiàn)在運(yùn)行情況良好。表 預(yù)確認(rèn)結(jié)果預(yù)確認(rèn)項(xiàng)目 確認(rèn)結(jié)果確認(rèn)結(jié)果變更 本設(shè)備無變更偏差 本設(shè)備無偏差設(shè)備維護(hù)保養(yǎng) 本設(shè)備定期進(jìn)行維護(hù)保養(yǎng)2.2.2 介質(zhì)確認(rèn)連接 確認(rèn)結(jié)果:仔細(xì)檢查儀器與服務(wù)系統(tǒng)的連接情況(如電源),均與供應(yīng)廠商推薦的一致,設(shè)備能夠正常的使用。表 介質(zhì)確認(rèn)連接狀況項(xiàng)目廠商推薦實(shí)際情況是否符合要求電壓240V(-10%+10%),100V(-10%+10%)220V±10V交流是否環(huán)境溫度10401030是否環(huán)境濕度65RH65RH是否使用場(chǎng)所室內(nèi),實(shí)驗(yàn)臺(tái)應(yīng)
11、足夠堅(jiān)固以保證儀器放置平穩(wěn)室內(nèi),儀器平穩(wěn)放置實(shí)驗(yàn)臺(tái)上是否2.2.3 設(shè)備的關(guān)鍵儀表檢驗(yàn)確認(rèn)結(jié)果:本設(shè)備精度范圍符合要求,出廠時(shí)經(jīng)校驗(yàn)合格。表3 設(shè)備儀表檢驗(yàn)結(jié)果儀器名稱安裝位置計(jì)量編號(hào)檢驗(yàn)有效期控驗(yàn)書編號(hào)儀表分類Sievers 900型TOC分析儀江苑路理化實(shí)驗(yàn)室(2)CCO2-A1-0012016-10-15/B2.2.4 儀器備品備件 確認(rèn)結(jié)果:本設(shè)備的備品備件如下,使用后妥善保管。表4 儀器備品備件備品名稱 數(shù)量 存放位置分析儀電源線 1 江苑路理化室(2)打印機(jī) 1 江苑路理化室(2)分析儀附件工作箱 1 江苑路理化室(2)2.3 運(yùn)行確認(rèn)2.3.1 流量校正目的:調(diào)整樣品流量,使符合
12、規(guī)定。可接受標(biāo)準(zhǔn):調(diào)整后的樣品流量必須介于0.48 0.52 ml/min。表5 樣品流量校準(zhǔn)的數(shù)據(jù)期望值測(cè)量值%差值調(diào)整值mL/min0.500.548.00.50%差值=(測(cè)量值-0.50)0.50100%校準(zhǔn)結(jié)果: 通過失敗校準(zhǔn)動(dòng)作: 應(yīng)用取消確認(rèn)結(jié)果:本設(shè)備的樣品流量經(jīng)校準(zhǔn)后, 符合要求。2.3.2 單點(diǎn)校正目的:對(duì)測(cè)定單一濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液的結(jié)果進(jìn)行校準(zhǔn)和校驗(yàn)。標(biāo)準(zhǔn):校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn):IC標(biāo)準(zhǔn)溶液的%差值應(yīng)不超過10%。檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn):測(cè)量TOC、TC、IC時(shí)RSD應(yīng)3%;測(cè)量500ppb或1ppm標(biāo)準(zhǔn)溶液的TOC或IC時(shí)差值應(yīng)不大于±7%。方法: 通常取經(jīng)105干燥4小時(shí)的鄰苯二甲酸氫鉀基準(zhǔn)
13、物,用總有機(jī)碳檢測(cè)用水配制成一定濃度的鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液作為有機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)溶液。取經(jīng)500600干燥30分鐘的碳酸鈉基準(zhǔn)物,用總有機(jī)碳檢測(cè)用水配制成一定濃度的碳酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液作為無機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)溶液。分別取有機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)溶液與無機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)測(cè)定儀進(jìn)行有機(jī)碳和無機(jī)碳測(cè)定的校準(zhǔn)。校準(zhǔn):TOC是否需要進(jìn)行自動(dòng)校零(是/否): 否 是否已進(jìn)行試劑沖洗(是/否): 是標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度: 5ppm 表6TC校準(zhǔn)的數(shù)據(jù)期望值/ppm測(cè)量值/ppm% 差值調(diào)整值/ppm空白N/A0.36N/A0.34標(biāo)準(zhǔn)溶液5ppm5.375.828.385.37表7IC校準(zhǔn)的數(shù)據(jù)期望值/ppm測(cè)量值/ppm% 差值調(diào)整值/ppm標(biāo)準(zhǔn)溶液
14、5ppm5.215.699.215.21%差值=(測(cè)量值-期望值)/期望值100%校準(zhǔn)結(jié)果: 通過失敗校準(zhǔn)動(dòng)作: 應(yīng)用取消確認(rèn)結(jié)果:本設(shè)備的單點(diǎn)校準(zhǔn)的校準(zhǔn)結(jié)果符合要求。校驗(yàn):試劑是否沖洗(是/否): 是 標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度: 5ppm 表8 TOC校驗(yàn)的數(shù)據(jù)期望值/ppm測(cè)量值/ppmRSD% 差值空白標(biāo)準(zhǔn)溶液5ppmN/A5.030.315.08N/A0.09N/A0.99表9 IC校準(zhǔn)的數(shù)據(jù)期望值/ppm測(cè)量值/ppmRSD% 差值標(biāo)準(zhǔn)溶液5ppm5.465.450.36%-0.18%差值%=(測(cè)量值-期望值)/期望值*100%校驗(yàn)結(jié)果: 通過失敗確認(rèn)結(jié)果:本設(shè)備的單點(diǎn)校準(zhǔn)的校驗(yàn)結(jié)果符合要求。2
15、.3.3 系統(tǒng)適用性目的:證明分析儀能達(dá)到樣品分析的要求。標(biāo)準(zhǔn):系統(tǒng)適應(yīng)性的響應(yīng)系數(shù)應(yīng)在85%115%。試劑:總有機(jī)碳檢查用水:應(yīng)采用每升含總有機(jī)碳低于0.1mg,電導(dǎo)率低于1.0us/cm(25度)的超純水, 由超純水機(jī)Milli-Q制備。蔗糖對(duì)照品溶液:除另有規(guī)定外,取經(jīng)105干燥至恒重的蔗糖對(duì)照品適量,精密稱定,加總有機(jī)碳檢測(cè)用水溶解并稀釋制成每升中約含1.20mg的溶液(每升含碳0.50mg)。1,4-對(duì)苯醌對(duì)照品溶液:除另有規(guī)定外,取1,4-對(duì)苯醌對(duì)照品適量,精密稱定,加總有機(jī)碳檢測(cè)用水溶解并稀釋制成每升中約含0.75mg的溶液(每升含碳0.50mg)。結(jié)果:試劑水的平均TOC值(R
16、w) 40.5 ppb 500ppb蔗糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的平均TOC值(Rs) 519ppb 500ppb1,4-對(duì)苯醌標(biāo)準(zhǔn)溶液的平均TOC值(Rss) 543ppb 響應(yīng)系數(shù) 104% 響應(yīng)值 479ppb 響應(yīng)系數(shù)=響應(yīng)值= Rs-Rw系統(tǒng)適應(yīng)性的響應(yīng)系數(shù)應(yīng)在85%115% 通過 失敗指出是否應(yīng)用或撤銷響應(yīng)系數(shù)的結(jié)果 應(yīng)用 取消確認(rèn)結(jié)果:本設(shè)備的系統(tǒng)適應(yīng)性結(jié)果符合要求。2.4 性能確認(rèn)2.4.1精確度和準(zhǔn)確度目的:考察儀器測(cè)量值與期望值接近的程度以及多次測(cè)量結(jié)果之間的接近程度。標(biāo)準(zhǔn):準(zhǔn)確度%差值應(yīng)小于±7%;精確度RSD應(yīng)小于±3%。結(jié)果:準(zhǔn)確度試劑水的平均TOC值 (1) 5
17、5.0 ppb 蔗糖標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)示TOC值 (2) 500 ppb 蔗糖標(biāo)準(zhǔn)溶液預(yù)期TOC值 (1+2) 559.9ppb 500ppb蔗糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的TOC讀數(shù): 567ppb 575ppb 574ppb 測(cè)量平均值: 572ppb %差值=(測(cè)量值-期望值)/期望值*100%差值= 3.06% 通過 失敗精確度500ppb蔗糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的TOC讀數(shù): 567ppb 575ppb 574ppb 測(cè)量平均值: 572ppb RSD=0.76% 通過 失敗確認(rèn)結(jié)果:本設(shè)備的精確度與準(zhǔn)確度測(cè)量結(jié)果符合要求。2.4.2 線性目的:考察儀器測(cè)量時(shí)的檢測(cè)限與定量限。標(biāo)準(zhǔn):相關(guān)系數(shù)的平方應(yīng)0.960。結(jié)果:試劑
18、水的平均TOC值 (空白) 35.6ppb表10TOC標(biāo)樣檢測(cè)值期望值(標(biāo)準(zhǔn)溶液TOC標(biāo)示值)/ppbTOC測(cè)量平均值(扣除空白)/ppb測(cè)量值的標(biāo)準(zhǔn)偏差/ppb2505007502955027141.730.583,79相關(guān)系數(shù)的平方R2=1.0 通過 失敗確認(rèn)結(jié)果:本設(shè)備的線性測(cè)量結(jié)果符合要求。LOQ和LOD回歸直線的截距: 0.46ppb檢測(cè)限度 : 1.38ppb 定量限度:4.6ppb2.5特異性目的:考察相同濃度不同樣品的回收率。標(biāo)準(zhǔn):各標(biāo)準(zhǔn)溶液的回收率在85%115%。結(jié)果:試劑水的平均TOC值 40.4 ppb 標(biāo)準(zhǔn)溶液的理論濃度=500ppb+試劑水的平均TOC值= 540p
19、pb 相同濃度不同樣品的TOC檢測(cè)值:表12 同濃度不同樣品檢測(cè)值500ppb甲醇500ppb煙堿500ppbKHPTOC(平均值)/ppb548523543RSD0.3116.71.16回收率%10196.8100回收率=(標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)量/值標(biāo)準(zhǔn)溶液理論值)*100% 通過 失敗確認(rèn)結(jié)果:本設(shè)備的特異性測(cè)量結(jié)果符合要求。2.6方法耐用性目的:證明分析儀在標(biāo)樣PH值被故意改變的情況下正常操作。標(biāo)準(zhǔn):相對(duì)回收率的接受標(biāo)準(zhǔn):8 5%相對(duì)回收率115%。結(jié)果:試劑水的平均TOC值(Rw) 36.0 ppb500ppb蔗糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的平均TOC值(Rs) 537ppb 500ppb1,4-對(duì)苯醌標(biāo)準(zhǔn)溶液的
20、平均TOC值(Rss) 556ppb 相對(duì)回收率 103% 相對(duì)回收率的接受標(biāo)準(zhǔn): 8 5%相對(duì)回收率115% 通過 失敗確認(rèn)結(jié)果:本設(shè)備的方法耐用性測(cè)試結(jié)果符合要求。、2.7結(jié)果2.7.1偏離和不符合的糾正行為在確認(rèn)中未發(fā)現(xiàn)任何不符合規(guī)定的關(guān)鍵項(xiàng)目存在,整個(gè)確認(rèn)過程中無明顯偏差。2.7.2確認(rèn)結(jié)論本儀器運(yùn)行、性能確認(rèn)所有項(xiàng)目已經(jīng)完成,該設(shè)備運(yùn)行正常,各項(xiàng)性能指標(biāo)符合預(yù)定的標(biāo)準(zhǔn),在確認(rèn)狀態(tài)下可以用于江苑路理化室(2)正常檢驗(yàn)工作。2.7.3 確認(rèn)周期確認(rèn)周期為一年,儀器的使用、維護(hù)記錄在儀器的使用記錄中。儀器重要部件更換后須重新執(zhí)行運(yùn)行確認(rèn),確認(rèn)合格后才可繼續(xù)使用。第3章 制藥用水中總有機(jī)碳的
21、測(cè)定3.1材料3.1.1儀器與試藥 Severs900型總有機(jī)碳分析儀,德國(guó)賽多利斯BSA2245S電子天平;蔗糖(中國(guó)藥品食品鑒定研究院,111507-201303),1,4對(duì)苯醌(中國(guó)藥品食品鑒定研究院,101197-201202),檢查用水(超純水,超純水機(jī)Milli-Q制備,編號(hào):DG0202033),粉針車間注射用水總回、總送、儲(chǔ)罐。3.1.2 儀器分析條件 進(jìn)樣量為0.50 ml/min。3.2 方法與結(jié)果 3.2.1 水樣的采集與保存 水樣采集后須貯存于玻璃瓶中,密封;企業(yè)制藥用水的采用量為1L,檢驗(yàn)時(shí)間為取樣當(dāng)天。3.2.2 系統(tǒng)適用性考察 為確保在總有機(jī)碳測(cè)定時(shí),儀器系統(tǒng)具備
22、足夠的氧化能力,需要進(jìn)行規(guī)定的系統(tǒng)適用性試驗(yàn)對(duì)其作控制及驗(yàn)證。按儀器的使用要求,取總有機(jī)碳檢查用水,1,4-對(duì)苯醌標(biāo)準(zhǔn)溶液,蔗糖標(biāo)準(zhǔn)溶液分別進(jìn)樣,依次記錄儀器總有機(jī)碳響應(yīng)值,按下式計(jì)算,儀器的響應(yīng)效率應(yīng)為85%115%。2015版藥典響應(yīng)系數(shù)=式中,Rw為總有機(jī)碳檢查用水的空白響應(yīng)值; Rs為蔗糖對(duì)照品溶液的響應(yīng)值; Rss為1,4-對(duì)苯醌對(duì)照品溶液的響應(yīng)值。表13 系統(tǒng)適用性的響應(yīng)值樣品進(jìn)樣次數(shù)超純水/ppb蔗糖標(biāo)準(zhǔn)溶液/ppb1,4-對(duì)苯醌標(biāo)準(zhǔn)溶液/ppb114.9432443218.7451463320.4461460420.6428444平均21.2447456判定:響應(yīng)系數(shù)=(456
23、-21.2)/(447-21.2)*100%=102符合2015版藥典系統(tǒng)適用性標(biāo)準(zhǔn)。3.2.3 樣品含量檢測(cè) 取小針車間2016年07年19日的總回,總送,儲(chǔ)罐3批注射用水各1L,按照上述試驗(yàn)條件進(jìn)行檢測(cè),測(cè)得的結(jié)果如下: 表14 粉針車間注射用水次數(shù)/樣品總回(ZH)ppb總送(ZS)ppb儲(chǔ)罐(CG)ppb111.79.5812.8224.128.424.6329.521.115.7417.725.115.4平均23.824.918.6判定:符合規(guī)定(注射用水標(biāo)準(zhǔn)PPb<500)。第4章 結(jié)論 Sievers900型TOC分析儀的驗(yàn)證通過,可以用于企業(yè)制藥用水總有機(jī)碳的日常檢測(cè);驗(yàn)
24、證不是一次性的行為,應(yīng)當(dāng)根據(jù)產(chǎn)品質(zhì)量回顧分析情況進(jìn)行再驗(yàn)證。實(shí)驗(yàn)室的檢驗(yàn)儀器設(shè)備的驗(yàn)證周期一般為1年。在日常使用設(shè)備時(shí),應(yīng)保持驗(yàn)證狀態(tài),主要手段有:通過設(shè)備儀器的維護(hù)保養(yǎng)、使用日志和檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)來維持設(shè)備儀器的驗(yàn)證狀態(tài) 。 性能確認(rèn)是4Q驗(yàn)證環(huán)節(jié)中至關(guān)重要的一步,內(nèi)容多耗時(shí)長(zhǎng)。檢驗(yàn)儀器在首次安裝時(shí)會(huì)涉及DQ、IQ、OQ和PQ,而3Q驗(yàn)證一般周期為一年。但發(fā)生變更,如安裝地點(diǎn)改變、有重大的維修、控制系統(tǒng)和測(cè)定方法有更換時(shí),應(yīng)按要求及時(shí)對(duì)儀器進(jìn)行3Q驗(yàn)證。 總有機(jī)碳測(cè)定方式通常有兩種形式,即在線測(cè)定和離線測(cè)定。接入制藥用水水循環(huán)系統(tǒng)的在線測(cè)定較少受測(cè)定環(huán)境影響,且方便快捷,不耗人力,相關(guān)人員通過對(duì)比在
25、線總有機(jī)碳分析儀與脫機(jī)分析儀的清潔驗(yàn)證應(yīng)用性,結(jié)果表明在線總有機(jī)碳的應(yīng)用可行、有優(yōu)越性。雖然本課題所研究的離線測(cè)定存在一定的局限性,但對(duì)于在制藥企業(yè)制藥用水的日常檢測(cè)是首選。 隨著制藥行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的不斷提高,國(guó)內(nèi)有關(guān)機(jī)構(gòu)和部門應(yīng)該進(jìn)一步規(guī)范藥品實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量管理,對(duì)不同的分析儀器進(jìn)行分類,確定儀器驗(yàn)證的層次、步驟和控制,規(guī)范記錄,妥善保存文字記錄和資料,以適應(yīng)國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)和要求。參考文獻(xiàn)1 梁毅.藥品生產(chǎn)工藝參數(shù)驗(yàn)證的研究J.中國(guó)藥房,2010,21(41):3843-3845.2 陳亞飛,張琪.歐洲官方藥品質(zhì)控實(shí)驗(yàn)室分析儀器驗(yàn)證介紹J.中國(guó)藥事,2012,26(8):915-919.3 國(guó)家食品藥品監(jiān)督
26、管理局.藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范,2010年修訂EB/OL.4 徐濤,李名兆.水中總有機(jī)碳檢測(cè)技術(shù)的進(jìn)展J.工業(yè)計(jì)量,2007(1):149-152.5 范能全,彭蘭.總有機(jī)碳分析法測(cè)定阿托品注射液的含量J.藥物鑒定,2011,20(17):24-25.6 戴秀娟,孫偉.TOC法在片劑設(shè)備清潔驗(yàn)證中的應(yīng)用J.亞太傳統(tǒng)醫(yī)藥,2012,8(7):43-44.7 中國(guó)藥典2015第四部0682制藥用水中總有機(jī)碳測(cè)定法 S .85.8 孟炎,孫黎.黃芪注射液生產(chǎn)中清洗殘留物驗(yàn)證方法考察J.中國(guó)藥業(yè),2015,24(8):69-71.9 周慶凱,杭太俊.總有機(jī)碳法用于復(fù)方丹參裝囊滴丸清潔驗(yàn)證的可行性研究J.中成藥,2012,34(11):2114-2117.10 邢亞非.淺析確認(rèn)與驗(yàn)證J.北方藥學(xué),2013,10(10):103.11 王燕,梁毅.在線總有機(jī)碳分析應(yīng)用于清潔驗(yàn)證的可行性研究J.機(jī)電信息,2010,23(269):25-30.12 王劍.藥品實(shí)驗(yàn)室分析儀器驗(yàn)證規(guī)范的探討J.中國(guó)醫(yī)藥導(dǎo)報(bào),2014,11(35):134-137.13 吳啟航.總有機(jī)碳分析儀測(cè)定常見水的TO
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