解郁膠囊提取工藝研究

1、解郁膠囊提取工藝研究作者：郭建功杜學(xué)彬張春紅論文關(guān)鍵詞解郁膠囊芍藥苛正交試驗提取工藝論文摘要 目的 優(yōu)選解郁膠囊的最佳提取丁藝。方法 采用正交試 驗，以該夯中白芍的主要成分芍藥昔為指標(biāo)成分，以加水量、煎煮時間、 煎煮次數(shù)為因素進(jìn)行正交試驗。結(jié)果 優(yōu)選出解郁膠囊的最佳提取工藝 為加8倍量水，煎煮3次，每次1小時。結(jié)論 優(yōu)選的提取工藝合理。absttract:objective to optimize the extraction technology for jieyu capsule methods the orthogonal test was used to test the main f

2、actors of extraction process, ineluding the amout of water, decocting time and decocting operation frequency, and the amount of paeoniflorin extraction was used as guide .results the optimum condition was adding 8 times amount of water for decocting three times and each time for lhconclusion the ext

3、raction process is reasonable.key words:jieyu casule;paeoniflorin;orthogonal test;extraction technology解郁膠囊是解郁丸的改劑型品種，由白芍、柴胡、當(dāng)歸、郁金、茯 苓、合歡皮等組成，具有疏肝解郁，養(yǎng)心安神的功效。治療抑郁癥療效確 切1，白芍為方中君線，具有明顯的抗抑郁功效2。其主要成分芍藥莒、苯甲酰芍藥甘、氧化芍藥昔均具有一定的水溶性，且水煎煮符合中藥傳統(tǒng) 用夯特點，因此可采用水煎煮法提取有效成分。本試驗以主要成分芍藥昔 為提取的指標(biāo)成分，采用正交試驗優(yōu)化了解郁膠囊的提取工藝，篩選出了 最佳工

4、藝。1儀器與試劑agilent 1100型高效液相色譜儀；bs124s型電子天平（北京賽多利 斯儀器有限公司）;芍藥昔對照品（批號110736-200526,含量測定用，中 國生物制品檢定所）；甲醇、乙臘、磷酸二氫鈉為色譜醇（所用水為我公 司牛產(chǎn)用純化水的重蒸憾水）。2方法與結(jié)果2. 1正交試驗設(shè)計選取加水量（因素a）、煎煮時間（因索b）、煎煮次數(shù)（因素c）作為考察 因素，每個因素設(shè)計3個水平，采用l9（34）正交試驗，以芍藥背為指標(biāo)成 分進(jìn)行工藝優(yōu)選。因素水平表見表1。表1因素水平表2.2芍藥昔含量測定2. 2. 1色譜條件色譜柱:centurysil c18bds 柱（250mmx 4.

5、6mm, 5um）；流動相：乙 月青-甲醇-0. 05mol/l磷酸二氫鉀（67： 30： 3）；檢測波長：230nm；柱溫: 室溫;流速：1. oml/min；進(jìn)樣量10ulo2. 2.2溶液制備取在五氧化二磷減壓干燥器中干燥36h的芍藥廿対照品適量，精密稱 定,置50ml量瓶中,加甲醇制成每iml含0. 4925mg的溶液，用微孔濾膜(0. 45 u m)濾過，即得對照品貯備溶液。精密吸取3ml對照品儲備溶液， 置loml量瓶屮，加甲醇稀釋至刻度，作為對照甜溶液。精密吸取解郁膠 囊提取液10. oml置25汕量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾紙過濾， 微孔濾膜(0. 45 u m)濾過，即

6、得供試品溶液。2. 2.3方法學(xué)考察標(biāo)準(zhǔn)曲線制備：精密吸取芍藥背對照品貯備溶液0. 5, 1, 2, 3, 5, 6, 8譏分別置iohil量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，分別吸取10nl注入液相色 譜儀，測定峰面積。以進(jìn)樣量(x)為橫坐標(biāo)、峰面積(y)為縱坐標(biāo)，得回歸 方程y=1.98x 105x +2.23x 106, r=0. 9999(n=7) o結(jié)果表明芍藥昔進(jìn)樣量 在0. 2463-3. 9400 u g范圍內(nèi)與峰面積具有良好的線性關(guān)系。陰性干擾試驗：取缺白芍的處方藥材的水煎液，照供試品溶液制備方 法制成缺少白芍的陰性對照品溶液。精密吸取芍藥昔對照溶液、供試品溶 液與陰性對照液溶液各lo

7、u l,注入液相色譜儀。芍藥廿保留時間10.977 分鐘，供試品溶液相同保留時間有相同組分峰，陰性對照液相同保留時間 無峰。結(jié)果表明芍藥昔的色譜峰與樣品中其他組分分離良好，陰性無干擾。精密度試驗：取対照品溶液10 ul,按色譜條件，連續(xù)進(jìn)樣5次。結(jié) 果峰面積rsd=1.36%(n=5)0表明精密度良好。穩(wěn)定性試驗:精密吸取同一供試品溶液，分別在0、2、4、6、8小時 測定。結(jié)果峰面積的rsd=1.43%(n=5)o表明穩(wěn)定性良好。重現(xiàn)性試驗：精密吸取同一供試品溶液5份，按上述色譜條件依法測定。結(jié)果rsd二0.67%(n二5)。表明方法重復(fù)性良好。加樣回收率試驗：取6份已知含量的樣品水煎液lom

8、l（含量為0. 18mg /ml）置25ml量瓶屮，共取6份，各精密加入芍藥昔對照溶液（含量為19 mg /mdl.o ml,置25 mb量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，微孔濾膜 （0. 45 u m）濾過，依法測定含量，計算回收率。結(jié)果平均回收率為99. 2%, rsd二 1.97%（n二 6）。2.3正交試驗結(jié)果及分析按處方取藥材9份，每份174g,按照l9（34）正交試驗表，加水煎煮, 分別測定煎液中芍藥苗含量，計算芍藥苗提取量，進(jìn)行方差分析，結(jié)果見 表 2、3o通過極差r值可以直觀的看出：因素c（煎煮次數(shù)）對解郁膠囊提取效 果影響最大，其次為因素b（煎煮時間）、因素a（煎煮加水量）。方差分析 結(jié)果表明，因素c（煎煮次數(shù)）對解郁膠囊提取冇顯著影響，因素a（煎煮加 水量），因素b（煎煮時間）煎煮提取時對指標(biāo)組分芍藥苜的影響不人。綜合 能效及人工等多方面因素，選取解郁膠囊水煎煮提取最佳工藝為a1b1c3, 即加8倍量水，煎煮3次，每次1小時。表2 l9（34）正交試驗結(jié)果表表3方差分析2.4驗證試驗分別取藥材174g,稱取3份，対優(yōu)選的提取工藝進(jìn)行3次試驗驗證。結(jié)果芍約昔的提取量分別為358 mg. 356 mg. 360 mg,表明工藝合理。3討論該方屮還含有部分揮發(fā)性成分，煎煮提取前應(yīng)進(jìn)行提油操作，該工藝 將另作闡述