材料分析測試 第七章 X射線衍射分析的應(yīng)用ppt課件

1、整理課件1第七章第七章 X射線衍射分析的應(yīng)用射線衍射分析的應(yīng)用p第一節(jié)第一節(jié) 物相分析物相分析 一、物相定性分析一、物相定性分析 二、物相定量分析二、物相定量分析 p第二節(jié)第二節(jié) 點(diǎn)陣常數(shù)的精確測定點(diǎn)陣常數(shù)的精確測定 一、概述一、概述 二、校正誤差的數(shù)據(jù)處理方法二、校正誤差的數(shù)據(jù)處理方法 西南科技大學(xué)西南科技大學(xué) 張寶述張寶述整理課件2XRD的應(yīng)用的應(yīng)用 單一物相的鑒定或驗(yàn)證單一物相的鑒定或驗(yàn)證 物相定性分析物相定性分析p物相分析物相分析 混合物相的鑒定混合物相的鑒定 物相定量分析物相定量分析p點(diǎn)陣常數(shù)的精確測定點(diǎn)陣常數(shù)的精確測定p晶體定向晶體定向(取向取向)p織構(gòu)分析織構(gòu)分析(極圖、反極圖、

2、織構(gòu)的取向分布函數(shù)極圖、反極圖、織構(gòu)的取向分布函數(shù))p晶格畸變晶格畸變(微觀應(yīng)變微觀應(yīng)變)與晶粒度與晶粒度(晶塊尺寸晶塊尺寸)測定測定p結(jié)晶度分析結(jié)晶度分析p殘余應(yīng)力（宏觀應(yīng)力）分析殘余應(yīng)力（宏觀應(yīng)力）分析p非晶態(tài)材料結(jié)構(gòu)徑向分布函數(shù)的測定，等等。非晶態(tài)材料結(jié)構(gòu)徑向分布函數(shù)的測定，等等。X射線衍射實(shí)驗(yàn)方法李樹棠北京：冶金工業(yè)出版社，1993多晶材料X射線衍射 實(shí)驗(yàn)原理、方法與應(yīng)用黃繼武，李周北京：冶金工業(yè)出版社，2012整理課件3XRD在材料科學(xué)研究中的應(yīng)用舉例在材料科學(xué)研究中的應(yīng)用舉例p金屬材料的塑性形變金屬材料的塑性形變：孿晶面與滑移面指數(shù)的測定：孿晶面與滑移面指數(shù)的測定(單晶單晶定向定向

3、)，形變與再結(jié)晶織構(gòu)測定，應(yīng)力分析等；，形變與再結(jié)晶織構(gòu)測定，應(yīng)力分析等；p相變過程與產(chǎn)物研究相變過程與產(chǎn)物研究：馬氏體相變，合金時(shí)效，相變過程：馬氏體相變，合金時(shí)效，相變過程中產(chǎn)物中產(chǎn)物(相相)結(jié)構(gòu)的變化及最終產(chǎn)物，工藝參數(shù)對(duì)相變的影結(jié)構(gòu)的變化及最終產(chǎn)物，工藝參數(shù)對(duì)相變的影響，新生相與母相的取向關(guān)系等；響，新生相與母相的取向關(guān)系等；p固溶體固溶體：固溶極限測定，點(diǎn)陣有序化：固溶極限測定，點(diǎn)陣有序化(超點(diǎn)陣超點(diǎn)陣)參數(shù)測定、參數(shù)測定、短程有序分析等；短程有序分析等；p高分子材料高分子材料：高聚物鑒定、晶態(tài)與非晶態(tài)及晶型的確定、：高聚物鑒定、晶態(tài)與非晶態(tài)及晶型的確定、結(jié)晶度測定、微晶尺寸測定等。

4、結(jié)晶度測定、微晶尺寸測定等。 整理課件4第一節(jié)第一節(jié) 物相分析物相分析 p物相分析物相分析（簡稱（簡稱“相分析相分析”）：確定物質(zhì)由哪些相組）：確定物質(zhì)由哪些相組成和確定各組成相的含量。成和確定各組成相的含量。p確定物質(zhì)由哪些相組成稱為確定物質(zhì)由哪些相組成稱為物相定性分析物相定性分析（或稱（或稱“定定性相分析性相分析”，或稱，或稱“物相鑒定物相鑒定”）：）：p確定物質(zhì)中各組成相的含量稱為確定物質(zhì)中各組成相的含量稱為物相定量分析物相定量分析（或稱（或稱“定量相分析定量相分析”），常以體積分?jǐn)?shù)或質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示。），常以體積分?jǐn)?shù)或質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示。pX射線衍射物相分析射線衍射物相分析（簡稱（簡稱“X射線物

5、相分析射線物相分析”）：用）：用X射線衍射法確定物質(zhì)由哪些相組成和確定各組成相的射線衍射法確定物質(zhì)由哪些相組成和確定各組成相的含量。含量。整理課件5一、物相定性分析一、物相定性分析 p1. 基本原理基本原理p不同結(jié)構(gòu)的物相的不同結(jié)構(gòu)的物相的X射線衍射花樣特征不同，據(jù)此可以分射線衍射花樣特征不同，據(jù)此可以分析和確定樣品中有哪些物相。析和確定樣品中有哪些物相。p方法方法：制備各種標(biāo)準(zhǔn)單相物質(zhì)的衍射花樣并使之規(guī)范化，：制備各種標(biāo)準(zhǔn)單相物質(zhì)的衍射花樣并使之規(guī)范化，將待分析物質(zhì)的衍射花樣與之對(duì)照，從而確定樣品的組成將待分析物質(zhì)的衍射花樣與之對(duì)照，從而確定樣品的組成相。相。 整理課件6p1938年，年，哈

6、那瓦特哈那瓦特（J. D. Hanawalt）開創(chuàng)各種已知物相）開創(chuàng)各種已知物相衍射花樣的規(guī)范化工作。衍射花樣的規(guī)范化工作。p他將物相的衍射花樣特征（位置與強(qiáng)度）用他將物相的衍射花樣特征（位置與強(qiáng)度）用d（晶面間距）（晶面間距）和和I（衍射線相對(duì)強(qiáng)度）數(shù)據(jù)組表達(dá)，并制成相應(yīng)的物相（衍射線相對(duì)強(qiáng)度）數(shù)據(jù)組表達(dá)，并制成相應(yīng)的物相衍射數(shù)據(jù)卡片。衍射數(shù)據(jù)卡片。p卡片最初由卡片最初由“美國材料試驗(yàn)學(xué)會(huì)（美國材料試驗(yàn)學(xué)會(huì)（ASTM）”出版，故稱出版，故稱ASTM卡片卡片。p1969年，成立了國際性組織年，成立了國際性組織“粉末衍射標(biāo)準(zhǔn)聯(lián)合會(huì)粉末衍射標(biāo)準(zhǔn)聯(lián)合會(huì)（JCPDS）”，由它負(fù)責(zé)編輯出版，由它負(fù)責(zé)編輯

7、出版“粉末衍射卡片粉末衍射卡片”，稱，稱PDF卡片（卡片（The Powder Diffraction File ）。 2. PDF卡片卡片整理課件7氯化鈉氯化鈉(NaCl)的的PDF卡片卡片三強(qiáng)線三強(qiáng)線化學(xué)式及英文名稱化學(xué)式及英文名稱強(qiáng)度強(qiáng)度實(shí)驗(yàn)條件實(shí)驗(yàn)條件晶體學(xué)數(shù)據(jù)晶體學(xué)數(shù)據(jù)光學(xué)及其它數(shù)據(jù)光學(xué)及其它數(shù)據(jù)樣品來源、制備樣品來源、制備方法等方法等結(jié)構(gòu)式、礦物名稱結(jié)構(gòu)式、礦物名稱或通用名稱或通用名稱數(shù)據(jù)可靠性數(shù)據(jù)可靠性最長線最長線整理課件8X射線的波長不同射線的波長不同同一干涉面的同一干涉面的2 也不也不相同相同整理課件9X射線的波長不同射線的波長不同但同一干涉面的面間距相同但同一干涉面的面間距

8、相同d-spacing整理課件103. PDF卡片索引卡片索引p為方便、迅速查對(duì)為方便、迅速查對(duì)PDF卡片，卡片，JCPDS編輯出版了多種編輯出版了多種PDF卡片檢索手冊(cè)：卡片檢索手冊(cè)：pHanawalt無機(jī)物檢查手冊(cè)無機(jī)物檢查手冊(cè)pHanawalt有機(jī)相檢查手冊(cè)有機(jī)相檢查手冊(cè)p無機(jī)相字母索引無機(jī)相字母索引pFink無機(jī)索引無機(jī)索引p礦物檢索手冊(cè)等礦物檢索手冊(cè)等。p檢索手冊(cè)按檢索方法可分為兩類，一類以物質(zhì)名稱為索檢索手冊(cè)按檢索方法可分為兩類，一類以物質(zhì)名稱為索引（即引（即字母索引字母索引），另一類以），另一類以d值數(shù)列為索引（即值數(shù)列為索引（即數(shù)值索數(shù)值索引引）。）。 整理課件11（1）數(shù)值索

9、引）數(shù)值索引 p以以Hanawalt無機(jī)相數(shù)字索引為例。無機(jī)相數(shù)字索引為例。p其編排方法為：一個(gè)相一個(gè)條目，在索引中占一橫行，其編排方法為：一個(gè)相一個(gè)條目，在索引中占一橫行，其內(nèi)容依次為按強(qiáng)度遞減順序排列的其內(nèi)容依次為按強(qiáng)度遞減順序排列的8條強(qiáng)線條強(qiáng)線的晶面間距的晶面間距和相對(duì)強(qiáng)度值、化學(xué)式、卡片編號(hào)和參比強(qiáng)度值。條目和相對(duì)強(qiáng)度值、化學(xué)式、卡片編號(hào)和參比強(qiáng)度值。條目示例如下：示例如下： p芬克無機(jī)數(shù)值索引與哈那瓦特?cái)?shù)值索引相類似，主要不芬克無機(jī)數(shù)值索引與哈那瓦特?cái)?shù)值索引相類似，主要不同的是其以同的是其以八強(qiáng)線條的八強(qiáng)線條的d值循環(huán)排列值循環(huán)排列，每種相在索引中可，每種相在索引中可出現(xiàn)出現(xiàn)8次。

10、次。整理課件12（2）字母索引）字母索引 p以以物相英文名稱字母物相英文名稱字母順序排列。每種相一個(gè)條目，占一順序排列。每種相一個(gè)條目，占一橫行。橫行。p條目的內(nèi)容順序?yàn)椋何锵嘤⑽拿Q、三強(qiáng)線條目的內(nèi)容順序?yàn)椋何锵嘤⑽拿Q、三強(qiáng)線d值與相對(duì)強(qiáng)值與相對(duì)強(qiáng)度、卡片編號(hào)和參比強(qiáng)度號(hào)。條目示例如下：度、卡片編號(hào)和參比強(qiáng)度號(hào)。條目示例如下： 整理課件134.4.物相定性分析的基本步驟物相定性分析的基本步驟 （1）制備待分析樣品；）制備待分析樣品；（2）用衍射儀法或照相法獲得樣品衍射花樣；）用衍射儀法或照相法獲得樣品衍射花樣； （3）檢索）檢索PDF卡片；卡片；（4）核對(duì)）核對(duì)PDF卡片與物相判定?？ㄆc

11、物相判定。各種粉末衍射儀用樣品片、微背景樣品托片各種粉末衍射儀用樣品片、微背景樣品托片整理課件145. 多相物質(zhì)分析（混合物相分析）多相物質(zhì)分析（混合物相分析）p多相物質(zhì)相分析的方法是按上述基本步驟逐個(gè)確定其組成多相物質(zhì)相分析的方法是按上述基本步驟逐個(gè)確定其組成相。相。p多相物質(zhì)的衍射花樣是其各組成相衍射花樣的簡單疊加。多相物質(zhì)的衍射花樣是其各組成相衍射花樣的簡單疊加。p與單相物質(zhì)相比，多相物質(zhì)分析困難得多。與單相物質(zhì)相比，多相物質(zhì)分析困難得多。p檢索用的三強(qiáng)線不一定屬于同一相，而且還可能發(fā)生一個(gè)檢索用的三強(qiáng)線不一定屬于同一相，而且還可能發(fā)生一個(gè)相的某線條與另一相的某線條重疊的現(xiàn)象。相的某線條

12、與另一相的某線條重疊的現(xiàn)象。p因此，多相物質(zhì)定性分析時(shí)，需要將衍射線條輪番搭配、因此，多相物質(zhì)定性分析時(shí)，需要將衍射線條輪番搭配、反復(fù)嘗試，比較復(fù)雜。反復(fù)嘗試，比較復(fù)雜。p分析實(shí)例，請(qǐng)閱讀教材。分析實(shí)例，請(qǐng)閱讀教材。p多實(shí)踐！多實(shí)踐！整理課件156.6.應(yīng)注意的幾個(gè)問題應(yīng)注意的幾個(gè)問題 p（1）實(shí)驗(yàn)條件影響衍射花樣實(shí)驗(yàn)條件影響衍射花樣p在查核強(qiáng)度數(shù)據(jù)時(shí)，要注意樣品實(shí)驗(yàn)條件與在查核強(qiáng)度數(shù)據(jù)時(shí)，要注意樣品實(shí)驗(yàn)條件與PDF卡片實(shí)卡片實(shí)驗(yàn)條件之異同。驗(yàn)條件之異同。 p在定性分析過程中，以在定性分析過程中，以d值為主要依據(jù)，而相對(duì)強(qiáng)度僅作值為主要依據(jù)，而相對(duì)強(qiáng)度僅作為參考依據(jù)。為參考依據(jù)。 p在核查在核

13、查d值時(shí)，應(yīng)考慮到值時(shí)，應(yīng)考慮到低角度衍射線的分辨率較低低角度衍射線的分辨率較低，因，因而而測量誤差比高角度線條大測量誤差比高角度線條大的情況等。的情況等。 p（2）在分析工作中充分利用有關(guān)待分析物的化學(xué)、物理、在分析工作中充分利用有關(guān)待分析物的化學(xué)、物理、力學(xué)性質(zhì)及其加工等各方面的資料信息。力學(xué)性質(zhì)及其加工等各方面的資料信息。p（3）固溶體相的鑒定：固溶體相的鑒定：d值會(huì)發(fā)生變化。值會(huì)發(fā)生變化。 p（4）計(jì)算機(jī)自動(dòng)檢索：可節(jié)省時(shí)間，但最后必須人工核計(jì)算機(jī)自動(dòng)檢索：可節(jié)省時(shí)間，但最后必須人工核查。查。 整理課件16二、物相定量分析二、物相定量分析 p定量分析的任務(wù)定量分析的任務(wù)：確定樣品中各組

14、成相的相對(duì)含量。：確定樣品中各組成相的相對(duì)含量。 p一般都采用衍射儀法。一般都采用衍射儀法。p1. 基本原理基本原理p設(shè)樣品中任意一相為設(shè)樣品中任意一相為j，其某，其某(HKL)衍射線強(qiáng)度為衍射線強(qiáng)度為Ij，體積，體積分?jǐn)?shù)為分?jǐn)?shù)為fj，樣品（混合物）線吸收系數(shù)為，樣品（混合物）線吸收系數(shù)為 ；定量分析的基定量分析的基本依據(jù)本依據(jù)是：是：pIj隨隨fj的增加而增高，但由于樣品對(duì)的增加而增高，但由于樣品對(duì)X射線的吸收，射線的吸收，Ij亦不亦不正比于正比于fj，而是依賴于，而是依賴于Ij與與fj及及 之間的關(guān)系。之間的關(guān)系。 整理課件17多相混合物樣品，線吸收系數(shù)多相混合物樣品，線吸收系數(shù) j相質(zhì)量

15、吸收系數(shù)相質(zhì)量吸收系數(shù)j相質(zhì)量分?jǐn)?shù)相質(zhì)量分?jǐn)?shù)質(zhì)量吸收系數(shù)質(zhì)量吸收系數(shù)衍射儀法吸收因子為衍射儀法吸收因子為1/(2 )，混合物樣品中任一相，混合物樣品中任一相j的強(qiáng)度的強(qiáng)度(Ij)式中，式中，Vjj相參與衍射（被照射）的體積。相參與衍射（被照射）的體積。設(shè)樣品參與衍射的總體積設(shè)樣品參與衍射的總體積V為單位體積，則為單位體積，則Vj=Vfj=fj。 jjjmmw)(jMHKLHKLjjePFVVcmReII2220423430)(1232整理課件18設(shè)設(shè) 對(duì)于同一樣品各相之對(duì)于同一樣品各相之Ij而言，而言，B值相同值相同 又設(shè)又設(shè)對(duì)于給定之對(duì)于給定之j相，相，Cj是只取決于衍射線條指數(shù)是只取決于衍

16、射線條指數(shù)(HKL)的量的量 則則 （7-3）此式即為此式即為物相定量分析的基本依據(jù)物相定量分析的基本依據(jù)。 BcmReI2132423430jjMHKLHKLCePFV2220)(1jjjjjfBCVBCI整理課件19p設(shè)多相樣品中任意兩相為設(shè)多相樣品中任意兩相為j1和和j2，按式，按式(7-3)，有，有 （7-4）p式式(7-4)中，中，Ij1與與Ij2由由j1相與相與J2相的衍射線條強(qiáng)度測量可得，而相的衍射線條強(qiáng)度測量可得，而Cj1與與Cj2通過計(jì)算可求。通過計(jì)算可求。p故按式故按式(7-4)，可得，可得Vj1/Vj2或或fj1/fj2。以此為基礎(chǔ)，若已知樣品為兩相混。以此為基礎(chǔ)，若已知

17、樣品為兩相混合物，即有合物，即有fj1+fj2=1，則可分別求得，則可分別求得fj1與與fj2，此即為，此即為物相分析之直接對(duì)物相分析之直接對(duì)比法比法。p若在樣品內(nèi)加入一已知含量的物相若在樣品內(nèi)加入一已知含量的物相(s，稱，稱內(nèi)標(biāo)物內(nèi)標(biāo)物)，據(jù)待分折相，據(jù)待分折相(a)與與s相之強(qiáng)度比相之強(qiáng)度比Ia/Is亦可求得亦可求得a相含量，此即為相含量，此即為物相分析之內(nèi)標(biāo)法物相分析之內(nèi)標(biāo)法，內(nèi)標(biāo)法，內(nèi)標(biāo)法又分為又分為內(nèi)標(biāo)曲線法內(nèi)標(biāo)曲線法、K值法值法與與任意內(nèi)標(biāo)法任意內(nèi)標(biāo)法等方法。等方法。 2121212121jjjjjjjjjjffCCVVCCII整理課件20定量分析的方法定量分析的方法直接對(duì)比法直接

18、對(duì)比法 內(nèi)標(biāo)曲線法內(nèi)標(biāo)曲線法 內(nèi)標(biāo)法內(nèi)標(biāo)法 K值法值法(基體沖洗法基體沖洗法) 任意內(nèi)標(biāo)法任意內(nèi)標(biāo)法 外標(biāo)法外標(biāo)法無標(biāo)樣分析法無標(biāo)樣分析法整理課件21第二節(jié)第二節(jié) 點(diǎn)陣常數(shù)的精確測定點(diǎn)陣常數(shù)的精確測定p一、概述一、概述p點(diǎn)陣常數(shù)是晶體物質(zhì)的基本結(jié)構(gòu)參數(shù)，它隨化學(xué)成分和外點(diǎn)陣常數(shù)是晶體物質(zhì)的基本結(jié)構(gòu)參數(shù)，它隨化學(xué)成分和外界條件界條件(溫度和壓力等溫度和壓力等)的變化而變化。的變化而變化。 p點(diǎn)陣常數(shù)精確測定的應(yīng)用：點(diǎn)陣常數(shù)精確測定的應(yīng)用： 確定晶體構(gòu)造中化學(xué)鍵的類型；確定晶體構(gòu)造中化學(xué)鍵的類型； 研究固態(tài)相變研究固態(tài)相變(如過飽和固溶體的分解如過飽和固溶體的分解) ； 確定固溶體類型確定固溶體類

19、型 ，測定固溶溶解度曲線；，測定固溶溶解度曲線； 測定熱膨脹系數(shù)等。測定熱膨脹系數(shù)等。p點(diǎn)陣常數(shù)是通過點(diǎn)陣常數(shù)是通過X射線衍射線的位置射線衍射線的位置( )的測定而獲得的。的測定而獲得的。 整理課件22影響點(diǎn)陣常數(shù)測量精度的因素影響點(diǎn)陣常數(shù)測量精度的因素p由布拉格方程由布拉格方程(2dsin = ， 視為常數(shù)視為常數(shù))微分：微分： p對(duì)于立方晶系，對(duì)于立方晶系， ，故有：，故有：p所以，所以，點(diǎn)陣常數(shù)相對(duì)誤差取決于點(diǎn)陣常數(shù)相對(duì)誤差取決于cot 與測量誤差與測量誤差( )。 p當(dāng)當(dāng) 一定時(shí)，一定時(shí)， 越大則得到的點(diǎn)陣常數(shù)值越精確，當(dāng)越大則得到的點(diǎn)陣常數(shù)值越精確，當(dāng) 90 時(shí)，時(shí)， aa0，因而，

20、因而點(diǎn)陣常數(shù)測定時(shí)應(yīng)選用高角度點(diǎn)陣常數(shù)測定時(shí)應(yīng)選用高角度衍射線衍射線。cotddddaacotaa整理課件23測量誤差測量誤差 p測量誤差測量誤差( )包括偶然誤差和系統(tǒng)誤包括偶然誤差和系統(tǒng)誤差。差。p偶然誤差偶然誤差不可能完全排除，但可以通不可能完全排除，但可以通過多次重復(fù)測量使其盡可能減小。過多次重復(fù)測量使其盡可能減小。p系統(tǒng)誤差系統(tǒng)誤差取決于實(shí)驗(yàn)方法與條件，在取決于實(shí)驗(yàn)方法與條件，在對(duì)其來源與規(guī)律性分析基礎(chǔ)上，可采對(duì)其來源與規(guī)律性分析基礎(chǔ)上，可采取措施使其減小或予以修正。取措施使其減小或予以修正。p德拜法測定點(diǎn)陣常數(shù)，系統(tǒng)誤差主要德拜法測定點(diǎn)陣常數(shù)，系統(tǒng)誤差主要來源于：來源于：p相機(jī)半徑

21、誤差相機(jī)半徑誤差p底片伸縮誤差底片伸縮誤差p樣品偏心誤差樣品偏心誤差p樣品吸收誤差樣品吸收誤差等。等。 圖圖7-3 不同測量誤差不同測量誤差( )時(shí)，點(diǎn)陣常數(shù)時(shí)，點(diǎn)陣常數(shù)(或晶面間距或晶面間距d)的測量精度與的測量精度與 角的關(guān)系角的關(guān)系 2cosKddaa對(duì)于立方晶系對(duì)于立方晶系 整理課件24二、校正誤差的數(shù)據(jù)處理方法二、校正誤差的數(shù)據(jù)處理方法 p1.圖解外推法圖解外推法p設(shè)點(diǎn)陣常數(shù)真實(shí)值為設(shè)點(diǎn)陣常數(shù)真實(shí)值為a0，則實(shí)測值，則實(shí)測值aa0a，p設(shè)設(shè)ba0K，即，即b為包含為包含a0之常數(shù)，上式可寫為之常數(shù)，上式可寫為pa與與cos2 關(guān)系為直線方程關(guān)系為直線方程 p因?qū)嶒?yàn)條件不同或研究者尋求

22、因?qū)嶒?yàn)條件不同或研究者尋求 誤差規(guī)律的思路不同，誤差規(guī)律的思路不同，外推函數(shù)外推函數(shù)f( )=cos2 不是唯一的。不是唯一的。200cosKaaa20cosbaa整理課件25圖解外推法示例圖解外推法示例求鉛的點(diǎn)陣常數(shù)求鉛的點(diǎn)陣常數(shù)(25 Cu K ) a-cos2 整理課件262.2.最小二乘法最小二乘法p以最小二乘法處理衍射測量數(shù)據(jù)，確定式以最小二乘法處理衍射測量數(shù)據(jù)，確定式p式中之截距式中之截距a0與斜率與斜率b，所得的，所得的a-f( )直線直線(回歸方程回歸方程)滿足滿足“各測量值誤差平方和最小各測量值誤差平方和最小”的原則，的原則，a0即為外推點(diǎn)陣常即為外推點(diǎn)陣常數(shù)值數(shù)值，b為外推

23、函數(shù)斜率。為外推函數(shù)斜率。 20cosbaa niiniininiiiniiniiifnffaffaa1221112110)()()()()(整理課件27p（1）測角儀的機(jī)械零點(diǎn)誤差）測角儀的機(jī)械零點(diǎn)誤差p（2）2 / 驅(qū)動(dòng)匹配誤差驅(qū)動(dòng)匹配誤差p（3）計(jì)數(shù)測量滯后誤差）計(jì)數(shù)測量滯后誤差p（4）折射校正）折射校正p（5）溫度樣正）溫度樣正p（6）平板試樣誤差）平板試樣誤差p（7）試樣表面離軸誤差）試樣表面離軸誤差p（8）試樣透明度誤差）試樣透明度誤差p（9）軸向發(fā)散誤差等）軸向發(fā)散誤差等p參閱：參閱：多晶材料多晶材料X射線衍射射線衍射 實(shí)驗(yàn)原理、方法與應(yīng)用實(shí)驗(yàn)原理、方法與應(yīng)用黃繼黃繼武，李周北京：冶金工業(yè)出版社，武，李周北京：冶金工業(yè)出版社，2012衍射儀法測量點(diǎn)陣常數(shù)時(shí)誤差來源：衍射儀法測量點(diǎn)陣常數(shù)時(shí)誤差來源：整理課件28整理課件29d001層間陽離子對(duì)十六烷基溴化銨插層蛭石層間距的影響層間陽離子對(duì)十六烷基溴化銨插層蛭石層間