藥學專業(yè)知識一分析部分總結

1、芳酸及其酯類藥物阿司匹林布洛芬丙磺舒鑒別反應1. 三氯化鐵反應：水解后與三氯化鐵呈紫色2. 水解反應：加入碳酸鈉煮沸再加過量稀硫酸，析出白色沉淀，并發(fā)出醋酸臭氣3. 紅外1. 紫外2. 紅外1. 三氯化鐵反應：在中性溶液中，米黃色沉淀2. 分解產物：堿性條件，水解為硫酸鹽和游離烷基胺，顯示硫酸鹽反應3. 紫外，紅外雜質檢查1.苯酚，水楊酸，醋酸苯酯，水楊酸苯酯，乙酰水楊酸苯酯2澄清度3易碳化物1.一般雜質2.有關物質：1.0%1.酸度：未反應完全的鹽酸2.有關物質含量測定酸堿滴定（氫氧化鈉、酚酞）酸堿滴定酸堿滴定制劑分析阿司匹林片：溶出度80%阿司匹林腸溶片：釋放度70%含量測定用兩步滴定法布

2、洛芬片溶出度70%布洛芬緩釋膠囊釋放度含量測定：酸堿滴定，HPLC備注胺類藥物鹽酸普魯卡因鹽酸利多卡因對乙酰氨基酚腎上腺素鑒別反應1. 水解反應：氫氧化鈉，白色沉淀，加熱，變油狀物，繼續(xù)解熱，產生的蒸汽使?jié)駶櫟氖镌嚰堊優(yōu)樗{色。油狀物加熱消失后放冷，加鹽酸，白色沉淀溶于鹽酸2. 紅外3. 氯化物的反應4. 重氮化-偶合反應：芳香第一胺反應。在鹽酸介質中與亞硝酸鹽作用，生成重氮鹽，與-萘酚偶合，生成橙色或猩紅色的沉淀1. 制備衍生物測定熔點2. 與硫酸銅：碳酸鈉試液中，藍紫色配合物，在氯仿中黃色3. 氯化物4. 紅外1. 三氯化鐵：藍紫色2. 重氮化-偶合反應：水解后3. 紅外1. 三氯化鐵：鹽

3、酸，翠綠色，再加氨試液，紫色，最終紫紅色2. 過氧化氫：鹽酸，煮沸，血紅色（腎上腺素紅）雜質檢查1. 酸度2. 澄清度，干燥失重，殘渣3. 鐵鹽，重金屬一般，沒有鐵鹽一項1. 有關物質：薄層2. 對氨基酚：與亞硝基鐵氰化鈉在堿性條件下藍色配合物1. 酸度2. 酮體：310nm吸收含量測定亞硝酸鈉滴定法，永停非水滴定，冰醋酸，結晶紫，高氯酸紫外非水滴定制劑分析注射液：對氨基苯甲酸1.2%1. 對氨基酚：HPLC2. 溶出度：80%3. 含量：UV,HPLC注射劑：pH。含量HPLC備注巴比妥類藥物苯巴比妥司可巴比妥注射用硫噴妥鈉鑒別反應1. 亞硝酸鈉-硫酸：橙黃色產物，隨即變?yōu)槌燃t色2. 甲醛-

4、硫酸：玫瑰紅色3. 紅外4. 丙二酰脲：與銀鹽，白色沉淀，銅鹽（銅吡啶）紫色或生成紫色沉淀1. 制備衍生物測定熔點2. 碘：使碘試液的棕黃色消失3. 紅外4. 丙二酰脲1. 制備衍生物測定熔點2. 銅鹽：銅吡啶，綠色沉淀3. 與醋酸鉛試液的反應：黑色硫化鉛4. 鈉鹽：火焰雜質檢查1. 酸度：苯丙二酰脲2. 乙醇溶液澄清度：苯巴比妥酸3. 中性或堿性物質：2-苯基丁二酰胺1. 澄清度2. 中性或堿性物質無菌，堿度含量測定銀量法，電位指示終點溴量法，淀粉，碘化鉀，硫代硫酸鈉紫外制劑分析片劑：含量均勻度溶出度：75%含量：HPLC備注磺胺類藥物磺胺甲噁唑SMZ磺胺嘧啶鑒別反應1. 硫酸銅：草綠色沉淀

5、2. 紅外3. 重氮化-偶合：橙黃色至猩紅色沉淀1. 硫酸銅：黃綠色沉淀，放置后變?yōu)樽仙?. 紅外3. 芳香第一胺雜質檢查酸度，堿性溶液的澄清度與顏色酸度等含量測定亞硝酸鈉，永停亞硝酸鈉，永停制劑分析片劑：含量測定亞硝酸鈉復方磺胺家噁唑片鑒別：碘沉淀反應，棕褐色；薄層；HPLC;芳香第一胺，高效液相色譜側含量溶出度：70%含量：亞硝酸鈉，永停備注雜環(huán)類異煙肼硝苯地平諾氟沙星鹽酸氯丙嗪奮乃靜地西泮奧沙西泮鑒別反應1. 制備衍生物測定熔點2. 氨制硝酸銀：氣泡，黑色渾濁，試管壁生成銀鏡3. 紅外1 與氫氧化鈉：橙紅色2 紫外3 紅外1. 薄層2. HPLC1氧化反應：硝酸，變紅色，漸變淡黃色2UV

6、3氯離子反應1氧化反應：氫氧化鈉，深紅色，放置后退去2uv3IR1硫酸：365nm黃綠色熒光2UV3IR4氯化物1水解后重氮化偶合反應2UV3IR雜質檢查游離肼：薄層無菌有關物質，0.5%有關物質：1.0%有關物質1.0%澄清度澄清度有關物質3.0%有關物質：HPLC有關物質：薄層含量測定溴酸鉀法（氧化還原滴定法）：甲基橙鈰量法：鄰二氮菲指示液HPLC非水滴定非水滴定非水滴定UV制劑分析軟膏和乳膏含量測定：UV膠囊：溶出度75%片劑：uv片劑：UV片劑：有關物質0.5%，含量均勻度，溶出度75%，含量測定UV注射液：含量測定HPLC片劑：溶出度70%，含量測定UV備注生物堿類鹽酸麻黃堿硫酸阿托

7、品鹽酸嗎啡硫酸奎寧硝酸士的寧鑒別反應1雙縮脲反應：堿性條件下，藍紫色，加乙醚，乙醚層紫紅色，水層藍色2 紅外3 氯離子反應1 紅外2 托烷生物堿反應（Vitali反應）：托烷類生物堿的專屬鑒別反應。發(fā)煙硝酸共熱，醇制氫氧化鉀溶液，深紫色3 硫酸根的反應：氯化鋇，醋酸鉛，鹽酸不產生白色沉淀1.甲醛-硫酸（Marquis反應）：紫色2.鉬硫酸：專屬反應，顯紫色，繼而變?yōu)樗{色，最后變?yōu)樽鼐G色3.鐵氰化鉀：普魯士藍4.IR5.氯離子的反應1.熒光：在稀硫酸溶液中產生藍色熒光2.綠奎寧反應：微酸性水溶液中，加溴試液和按溶液，顯翠綠色3.硫酸根的鑒別4.紅外1.重鉻酸鉀反應：紫色2.硝酸根的反應：加硫酸產

8、生棕色環(huán)；加硫酸與銅絲加熱發(fā)生紅棕色蒸汽，加高錳酸鉀試液，紫色不應退去雜質檢查一般莨菪堿（旋光度），其它生物堿阿撲嗎啡，罌粟酸，其它生物堿三氯甲烷-乙醇不溶物，其它金雞納堿馬錢子堿的檢查含量測定原料：費事滴定非水滴定非水滴定非水滴定非水滴定制劑分析注射液：費事滴定滴鼻液：比色法片劑：含量均勻度，溶出度70%含量測定UV法注射液：含量測定UV備注糖類藥物葡萄糖及其制劑右旋糖苷20及其制劑鑒別反應1. 堿性酒石酸銅試液：紅色的氧化亞銅沉淀2. 紅外1：堿性酒石酸銅：棕色沉淀雜質檢查酸度，溶液的澄清度與顏色，乙醇溶液的澄清度。亞硫酸鹽和可溶性淀粉，蛋白質，微生物限度氯化物，干燥失重，熾灼殘渣，重金屬

9、，氮，分子量與分子量分布含量測定旋光度法制劑分析注射液：5-羥甲基糖醛，細菌內毒素注射液：檢查Ph,分子量與分子量分布，重金屬，異常毒性，細菌內毒素，過敏反應。含量測定：旋光性（右旋糖酐），鉻酸鉀法（氯化鈉）備注甾體激素類藥物醋酸地塞米松丙酸睪酮黃體酮雌二醇鑒別反應1. 斐林試劑：與斐林試劑反應生成橙紅色氧化亞銅沉淀2. 醋酸酯反應：堿性條件下先水解成醋酸，然后在硫酸存在條件下產生乙酸乙酯，香氣3. 紅外4. 有機氟化物：在PH4.3的醋酸醋酸鈉緩沖液中與茜素氟藍試液和硝酸亞鈰反應，藍紫色1. HPLC2. IR1. 亞硝基鐵氰化鈉：藍紫色2. 異煙肼：黃色3. 紅外1. 三氯化鐵：草綠色，再

10、加水稀釋，變?yōu)榧t色2. 紫外，紅外雜質檢查有關物質硒有關物質有關物質有關物質含量測定HPLCHPLCHPLCHPLC制劑分析片劑：均勻度，含量HPLC注射液：四氮唑比色法測定含量緩釋貼片：含量均勻度20%釋放度70%耐熱試驗含量85%-115%備注比旋光度：52.5-53維生素類藥物維生素B1維生素C維生素E維生素K1鑒別反應1. 硫色素反應：氫氧化鈉，鐵氰化鉀，正丁醇，醇層藍色熒光，加酸熒光消失，加堿，熒光又出現(xiàn)2. 氯化物1. 與硝酸銀反應：生成銀的黑色沉淀2. 與二氯靛酚鈉：試液顏色消失3. 紅外1與硝酸：橙紅色2 紅外1呈色反應：加甲醇和氫氧化鉀的甲醇溶液，呈綠色，置熱水浴中即變成深紫

11、色，放置后，呈紅棕色2.HPLC3.uv4.IR雜質檢查硝酸鹽總氯鐵鹽，銅鹽溶液澄清度與顏色細菌內毒素生育酚正己烷酸度甲萘醌順式異構體含量測定非水滴定碘量法，淀粉氣相色譜HPLC制劑分析片劑，注射劑：含量HPLC片劑：溶液顏色 含量：碘量法注射液：Ph,顏色，細菌內毒素， 含量：碘量法備注比旋度24折光率1.494-1.499吸收系數(shù)（284nm）折光率抗生素類青霉素阿莫西林頭孢羥氨芐硫酸慶大霉素鹽酸四環(huán)素羅紅霉素鑒別反應1. HPLC2. IR3. 焰色反應：鈉呈鮮黃色，鉀鹽呈紫色HPLC,IRHPLC.IR1. 茚三酮反應：紫藍色2. 薄層3. 紅外1三氯化鐵：加硫酸呈深紫色，再加三氯化鐵

12、，紅棕色HPLC.IR氯化物的鑒別HPLC.IR雜質檢查吸光度青霉素聚合物（分子排阻，0.08%，與過敏反應有關）水分（0.5%），細菌內毒素，無菌有關物質（3.0%）阿莫西林聚合物（0.15%）有關物質3.0%水分4.2%-6.0%水分硫酸鹽細菌內毒素C組分差向四環(huán)素，脫水四環(huán)素，差向脫水四環(huán)素，金霉素雜質吸光度堿度，有關物質含量測定HPLCHPLCHPLC抗生素微生物檢定法HPLCHPLC制劑分析注射用青霉素鈉：含量不少于96%，按平均裝量計算，含青霉素鈉應為標示量的95%-115%注射用青霉素鉀，同上阿莫西林片和膠囊，溶出度80%，含量為標示量的90%-110%片劑和膠囊劑：鑒別用HPL

13、C，溶出度80%，含量也用HPLC片劑，注射液，緩釋片，顆粒劑，滴眼液含量測定用以上方法片劑，干混懸劑，分散片，膠囊劑，HPLC備注不穩(wěn)定1. 藥典的主要內容：品名、有機藥物的結構式、分子量和分子式、來源或有機藥物的化學名稱、含量或效價的規(guī)定、處方、制法、性狀、鑒別、檢查、含量或效價測定、類別、規(guī)格、貯藏及制劑等。中國藥品通用名稱（CADN）；國際非專利藥名（INN）；分子量數(shù)字書寫至小數(shù)點后第二位；極易溶解是指1g(ml)能在溶劑不到1ml中溶解；幾乎不容或不溶是指1g(ml)溶質在溶劑10000ml中不能完全溶解。2. 中華人民共和國藥典：Ch.P。第一部1953年，531種，第二部196

14、5年，分兩部分，第三部1979年，第四部1985年，此后每五年一版。90年版的2375種藥品，00版第一部992中，第二部1699種。05版為現(xiàn)行版，增加第三部生物制品101中；由凡例、正文、附錄、索引組成；陰涼處，不超過20度，涼暗處，避光并不超過20度，冷處，2-10度，常溫10-30度；含量未規(guī)定上限，系指不超過101%；動力粘度Pa*s。運動粘度mm2/s，放射性活度，Bq（貝可）；稱取0.1g，指0.06-0.14g；2g，指稱取1.5-2.5g，稱取2.0g，指稱取1.95-2.05g；稱取2.00g，指1.995-2.005g；精密稱定指稱取重量應準確至所取重量的千分之一，稱定指

15、稱取重量應準確至所取重量的百分之一，去用量為約若干時，指該量不得超過規(guī)定量的±10%。恒重指兩次重量差異在0.3mg以下，干燥至恒重的第二次以及各次稱重均應在規(guī)定條件下繼續(xù)干燥1小時后進行；熾灼至恒重的第二次以及以后各次稱重應在繼續(xù)熾灼30min后進行；試驗用水除另有規(guī)定外，均系指純化水；酸堿度檢查所用的水，均系指新沸并放冷至室溫的水3. 美國藥典（USP）：凡例，正文，附錄，索引；品名、有機藥物的結構式、分子量與分子式、來源或有機藥物的化學名稱、化學文摘登錄號、含量或效價規(guī)定、包裝和貯藏、參比物質要求、鑒別、物理常數(shù)、檢查、含量或效價測定；4. 英國藥典（BP）：凡例、正文、附錄、

16、索引；品名、分子結構式、分子式與分子量、CA登記號、作用于用途、制劑、來源或含量限度、化學名稱、性狀、鑒別、檢查、含量測定、貯藏和可能的雜質結構；5. 日本藥局方（JP）6. 歐洲藥典（Ph.Eur.）：凡例、通用分析方法、容器和材料、試劑、正文、索引；品名、分子結構式、分子是與分子量、含量限度及化學名稱、性狀、鑒別、檢查、含量測定、貯藏、可能的雜志結構7. 取樣：數(shù)量小于3件，都?。粩?shù)量大于3件小于300件，件數(shù)開方再加1；300件以上，件數(shù)開方再除以2，再加18. 分析天平：取樣量大于100mg時，選用感量為0.1mg的天平；取樣量為100-10mg，選用感量為0.01mg的天平，取樣量小

17、于10mg時，選用感量為0.001mg的天平；9. 容量瓶：第一等的容量瓶100ml的允差為正負0.10ml，50ml的允差為正負0.05ml。25ml的為0.03ml;容積的千分之一；10. 移液管：一等的，100ml允差為正負0.10ml，50ml-0.08ml; 25ml0.05ml;11. 滴定管：50-0.05；250.03；10-0.02；50.0112. 分析方法的驗證：鑒別：專屬性、耐用性 雜質定量檢測：準確度、精密度、專屬性、定量限、線性、范圍、耐用性 雜質限量檢查：專屬性、定量限、耐用性 含量測定：準確度、精密度、專屬性、線性、范圍、耐用性化學分析方法總結原理滴定液指示劑滴

18、定液的標定備注強酸強堿中和氫氧化鈉溶液鹽酸溶液硫酸溶液強酸滴定強堿：酚酞、甲基紅、甲基橙強堿滴定強酸：酚酞、甲基紅、甲基橙鹽酸滴定液（0.1M）：基準無水碳酸鈉，甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑；硫酸滴定液（0.05M）：如鹽酸滴定液氫氧化鈉滴定液（0.1M）：基準鄰苯二甲酸氫鉀，酚酞化學計量點為7.00強堿滴定弱酸中和氫氧化鈉溶液酚酞、百里酚酞化學計量點為8.73強酸滴定弱堿中和鹽酸溶液、硫酸溶液甲基紅、溴甲酚綠化學計量點為5.27多元酸中和氫氧化鈉甲基橙和酚酞的混合指示劑碘量法氧化還原碘或碘化物（如碘化鉀）淀粉碘滴定液（0.05M）：基準三氧化二砷，甲基橙硫代硫酸鈉（0.1M，回滴用于剩余碘量法

19、）：基準重鉻酸鉀，淀粉指示液用剩余碘量法時，淀粉指示劑在接近終點時加入鈰量法氧化還原硫酸鈰鄰二氮菲硫酸鈰滴定液（0.1M）：基準三氧化二砷，鄰二氮菲本方法不受淀粉、糖類的干擾，特別適合片劑、糖漿劑等制劑的測定亞硝酸鈉氧化還原亞硝酸鈉永停滴定法0.1M基準對氨基苯磺酸，永停非水堿量法非水溶液中的酸堿滴定冰醋酸為溶劑，高氯酸為滴定液結晶紫0.1M，基準鄰苯二甲酸氫鉀，結晶紫非水酸量法同上二甲基甲酰胺為溶劑，甲醇鈉為滴定液麝香草酚藍甲醇鈉（0.1M）：基準苯甲酸，麝香草酚藍鉻酸鉀指示劑法沉淀硝酸銀鉻酸鉀硝酸銀溶液（0.1M）基準氯化鈉，熒光黃鐵銨礬沉淀硝酸銀鐵銨礬吸附劑只是法沉淀硝酸銀熒光黃等配位滴

20、定法生成配合物EDTA鉻黑T乙二酸四乙酸二鈉（0.05M）：基準氧化鋅，甲基紅，鉻黑T鋅滴定液（0.05M）錯題整理2、氧瓶燃燒法測定含氯有機藥物，常用的吸收液是C、稀氫氧化鈉3、用酸性染料比色法測定生物堿類藥物，有機溶劑萃取測定的有機物是C、離子對4、苯甲酸鈉的含量測定，中國藥典（2000年版）采用雙相滴定法，其所用的溶劑體系為D、水-乙醚5、紫外分光光度法測定維生素A的方法是7、具芳氨基或經水解生成芳氨基的藥物可用亞硝酸鈉滴定法，其反應條件是A、適量強酸環(huán)境，加適量溴化鉀，室溫下進行8、硫酸慶大霉素C組分的測定，采用高效液相色譜法，紫外檢測器檢測是因為C、經用堿性鄰苯二醛試劑衍生化后有紫外吸收11、芳香胺類藥物的含量測定方法A、非水滴定法B、NaNO2滴定法13、甾體激素黃體酮的特有反應用于鑒別產生藍紫色，所用的試劑是A、亞硝基鐵氰化鉀14、青霉素類藥物的含量測定，都適用的一組