分析試驗報告紅外光譜測定苯甲酸-最終版

1、華南師范大學實驗報告學生姓名：楊秀瓊專業(yè)： 化 學課程名稱：儀器分析實驗實驗類型：綜 合學號:20082401129年級班級：08化二實驗項目：紅外光譜法測定苯甲酸實驗時間：2010/3/25實驗指導老師郭長娟老師實驗評分：紅外光譜法測定苯甲酸一、實驗目的1. 了解苯甲酸的紅外光譜特征，通過實踐掌握有機化合物的紅外光譜鑒定方法。2. 練習用KBr壓片法制備樣品的方法。3. 了解紅外光譜儀的結構，熟悉紅外光譜儀的使用方法。二、實驗原理紅外吸收光譜分析方法主要是依據(jù)分子內部原子間的相對振動和分子轉 動等信息進行測定。不同的化學鍵或官能團，其振動能級從基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)所 需的能量不同，因此要吸收不同

2、的紅外光，將在不同波長出現(xiàn)吸收峰，從而形成 紅外光譜。三、儀器與試劑儀器：傅里葉紅外光譜儀軟件：IRSolution ；壓片機、膜具和干燥器；瑪瑙研缽、藥匙、鏡紙及紅外燈。試劑：苯甲酸粉末、光譜純 KBr粉末。四、實驗步驟1. 將所有的膜具用灑精擦拭干凈，用電吹風先烘干，再在紅外燈下烘烤；2. 用電子天平稱量一定量的 KBr粉末（每份約200mg）,在紅外燈下研缽中加 入KBr進行研磨，直至KBr粉末顆粒足夠?。ㄗ⒁?KBr粉末的干燥）；3. 將KBr裝入膜具，在壓片機上壓片，壓力上升至 14Mpa左右，穩(wěn)定30S ;4. 打開傅里葉紅外光譜儀，將壓好的薄片裝機，設置背景的各項參數(shù)之后，進行測

3、試，得到背景的掃描譜圖。5. 取一定量的樣品（樣品：大約1.2-1.3g）放入研缽中研細，然后重復上述步驟得到試樣的薄片;6. 將樣品的薄片固定好，裝入紅外光譜儀，設置樣品測試的各項參數(shù)后進行測試,得到苯甲酸的紅外譜圖;7. 然后刪掉背景譜圖，對樣品譜圖進行簡單的編輯和修飾，并標注出吸收峰值,保存試樣的紅外譜圖;8. 譜圖分析：在測定的譜圖中根據(jù)出現(xiàn)吸收帶的位置、強度和形狀，利用各種基團特征吸收的知識，確定吸收帶的歸屆。若出現(xiàn)了某基團的吸收，應該查看該基團的相關峰是否也存在。應用譜圖分析,結合其他分析數(shù)據(jù)，可以確定化合物的結構單元，在按照化學知識和解譜經(jīng)驗,提出可能的結構式。然后查找該化合物標

4、準譜圖來驗證推定的化合物的結構式。五、結果與分析100.095 紅外特征吸收分析：90%T651100.18999.93851915.0675551.99804.661127.6070 1601.971179.412674.731583.343071.682559.06683.632849.01933.97667.112605.071453.98801026.791072.531423.976055I1326.051292.67708.221689.0535.04000.03600320028002400200018001600140012001000800600450.0cm-1.苯環(huán)的測定

5、A、708 cm-1苯環(huán)的單取代CH面外彎曲特征吸收峰B、3071 cm-1苯環(huán)環(huán)上CH伸縮振動吸收峰C、在 1601cm-1、1583cm-1 , 1496cm-1、1453cm-1 內出現(xiàn)四指峰，由此確定 存在單核芳輕C=C骨架，所以存在苯環(huán)。?；臏y定A、在1689cm-1存在強吸收峰，這是埃酸中?；恼駝赢a(chǎn)生的。B、在34002500cm-1區(qū)域有寬吸收峰，所以有埃酸的 O-H鍵伸縮振動C、在1292 cm-1存在C-O伸縮的特征吸收峰D、933 cm-1存在OH的面外彎曲特征吸收峰E、1423 cm-1存在OH的面內彎曲特征吸收峰六、思考題(1) 用壓片法制樣式時，為什么要求將固體樣

6、品試樣研磨到顆粒粒度在2um 左右？為什么要求KBr粉末干燥、避免吸水受潮？答：因為要把樣品與KBr粉末的混合物進行壓片，如果顆粒太大，則會導致壓 片內粉末不均衡，壓片不成功。而要求KBr粉末干燥，避免吸水受潮是因為KBr 粉末容易吸收空氣中的H2O和CO2,.從而造成假譜圖，影響實驗結果。(2) 利用標準譜圖進行化合物鑒定時要注意什么？A、一是所用儀器與標準譜圖是否一致，二是測定的條件(樣品的物理狀態(tài)、樣 品的濃度以及溶劑等一一與標準譜圖是否一致B、IR光譜是測定化合物結構的，只有分子在振動的狀態(tài)下伴隨有偶極矩變化者 才能有紅外吸收，對應異構體具有相同的光譜，不能用IR光譜來鑒別這類異構體

7、某些吸收峰不存在，可以確信某些基團不存在，相反，吸收峰存在并不是該基團存 在的確認,應該考慮雜質的干擾C、 在一個光譜圖中的所有吸收峰并不能全部指出其歸屆 ，因為有些峰是分子作為 一個整體的吸收特征，而有些峰時某些峰的倍頻或者組頻,另外還有些峰是多個集 團振動吸收的疊加D、在3350 cm-1和1640 cm-1處出現(xiàn)的吸收峰，很可能是樣品中的水引起的E、 高聚物的光譜較之形成這些高聚物的單體的光譜吸收峰的數(shù)目少，峰較寬鈍,峰的強度也較低，但分子量不同的相同聚合物IR光譜無明顯差異.如分子量為100000和分子量為15000的聚苯乙烯，在4000-650的一般紅外區(qū)域找不到光譜上 的差異(3) 紅外譜圖解析的一般過程是什么？在測定的譜圖中根據(jù)出現(xiàn)吸收帶的位置、 強度和形狀，利用各種基團特征吸收的 知識，確定吸收