
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1、此資料由網(wǎng)絡(luò)收集而來,如有侵權(quán)請告知上傳者立即刪除。資料共分享,我們負責傳遞知識?;瘜W(xué)實驗報告樣本(以草酸中h2c2o4含量的測定為例)實驗題目:草酸中h2c2o4含量的測定實驗?zāi)康模簩W(xué)習(xí)naoh標準溶液的配制、標定及有關(guān)儀器的使用;學(xué)習(xí)堿式滴定管的使用,練習(xí)滴定操作。實驗原理:h2c2o4為有機弱酸,其ka1=5.9×10-2,ka2=6.4×10-5。常量組分分析時cka110-8,cka210-8,ka1/ka2105,可在水溶液中一次性滴定其兩步離解的h+:h2c2o4+2naoh=na2c2o4+2h2o計量點ph值8.4左右,可用酚酞為指示劑。naoh標準溶液采
2、用間接配制法獲得,以鄰苯二甲酸氫鉀標定:-cook-cooh+naoh=-cook-coona+h2o此反應(yīng)計量點ph值9.1左右,同樣可用酚酞為指示劑。實驗方法:一、naoh標準溶液的配制與標定用臺式天平稱取naoh1g于100ml燒杯中,加50ml蒸餾水,攪拌使其溶解。移入500ml試劑瓶中,再加200ml蒸餾水,搖勻。準確稱取0.40.5g鄰苯二甲酸氫鉀三份,分別置于250ml錐形瓶中,加2030ml蒸餾水溶解,再加12滴0.2%酚酞指示劑,用naoh標準溶液滴定至溶液呈微紅色,半分鐘不褪色即為終點。二、h2c2o4含量測定準確稱取0.5g左右草酸試樣,置于小燒杯中,加20ml蒸餾水溶解
3、,然后定量地轉(zhuǎn)入100ml容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻。用20ml移液管移取試樣溶液于錐形瓶中,加酚酞指示劑12滴,用naoh標準溶液滴定至溶液呈微紅色,半分鐘不褪色即為終點。平行做三次。實驗數(shù)據(jù)記錄與處理:一、naoh標準溶液的標定實驗編號123備注mkhc8h4o4/g始讀數(shù)終讀數(shù)結(jié)果vnaoh/ml始讀數(shù)終讀數(shù)結(jié)果cnaoh/mol·l-1naoh/mol·l-1結(jié)果的相對平均偏差二、h2c2o4含量測定實驗編號123備注cnaoh/mol·l-1m樣/gv樣/ml20.0020.0020.00vnaoh/ml始讀數(shù)終讀數(shù)結(jié)果h2c2o4h2c2o4結(jié)
4、果的相對平均偏差實驗結(jié)果與討論:(1)(2)(3)結(jié)論:例二合成實驗報告格式實驗題目:溴乙烷的合成實驗?zāi)康模?.學(xué)習(xí)從醇制備溴乙烷的原理和方法2.鞏固蒸餾的操作技術(shù)和學(xué)習(xí)分液漏斗的使用。實驗原理:主要的副反應(yīng):反應(yīng)裝置示意圖:(注:在此畫上合成的裝置圖)實驗步驟及現(xiàn)象記錄:實驗步驟現(xiàn)象記錄1.加料:將9.0ml水加入100ml圓底燒瓶,在冷卻和不斷振蕩下,慢慢地加入19.0ml濃硫酸。冷至室溫后,再加入10ml95%乙醇,然后在攪拌下加入13.0g研細的溴化鈉,再投入2-3粒沸石。放熱,燒瓶燙手。2.裝配裝置,反應(yīng):裝配好蒸餾裝置。為防止產(chǎn)品揮發(fā)損失,在接受器中加入5ml40%nahso3溶液
5、,放在冰水浴中冷卻,并使接受管(具小咀)的末端剛好浸沒在接受器的水溶液中。用小火加熱石棉網(wǎng)上的燒瓶,瓶中物質(zhì)開始冒泡,控制火焰大小,使油狀物質(zhì)逐漸蒸餾出去,約30分鐘后慢慢加大火焰,直到無油滴蒸出為止。加熱開始,瓶中出現(xiàn)白霧狀hbr。稍后,瓶中白霧狀hbr增多。瓶中原來不溶的固體逐漸溶解,因溴的生成,溶液呈橙黃色。3.產(chǎn)物粗分:將接受器中的液體倒入分液漏斗中。靜置分層后,將下層的粗制溴乙烷放入干燥的小錐形瓶中。將錐形瓶浸于冰水浴中冷卻,逐滴往瓶中加入濃硫酸,同時振蕩,直到溴乙烷變得澄清透明,而且瓶底有液層分出(約需4ml濃硫酸)。用干燥的分液漏斗仔細地分去下面的硫酸層,將溴乙烷層從分液漏斗的上口倒入30ml蒸餾瓶中。接受器中液體為渾濁液。分離后的溴乙烷層為澄清液。4.溴乙烷的精制配蒸餾裝置,加2-3粒沸石,用水浴加熱,蒸餾溴乙烷。收集37-40的餾分。收集產(chǎn)品的接受器要用冰水浴冷卻。無色液體,樣品+瓶重=30.3g,其中,瓶重20.5g,樣品重9.8g。5.計算產(chǎn)率。理論產(chǎn)量:0.126×109=13.7g產(chǎn)率:
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