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1、氯離子測(cè)定方法小結(jié)1、摩爾法測(cè)定范圍適用于天然石、 循環(huán)冷卻水、 以軟化水為補(bǔ)給水的鍋爐爐水中氯離子含量的測(cè)定測(cè)定 范圍為 5mg/L150mg/L。測(cè)定原理以鉻酸鉀為指示劑在 pH 為 59.5 的范圍內(nèi)用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。硝酸銀與氯 化物作用生成白色氯化銀沉淀當(dāng)有過(guò)量硝酸銀存在時(shí)那么與鉻酸鉀指示劑反響生成磚紅色 鉻酸銀表示反響到達(dá)終點(diǎn)。方法來(lái)源GB/T15453-2021?工業(yè)循環(huán)冷卻水和鍋爐用水中氯離子的測(cè)定摩爾法考前須知測(cè)定終點(diǎn)因人而異誤差較大。2、電位滴定法測(cè)定范圍適用于天然石、 循環(huán)冷卻水、 以軟化水為補(bǔ)給水的鍋爐爐水中氯離子含量的測(cè)定測(cè)定 范圍為 5mg/L150mg/L。

2、測(cè)定原理以雙液型飽和甘汞電極為參比電極以銀電極為指示電極用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至出現(xiàn)電位突躍點(diǎn)即理論終點(diǎn)即可從消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積算出氯離子含量。方法來(lái)源GB/T?15453-2021?工業(yè)循環(huán)冷卻水和鍋爐用水中氯離子的測(cè)定電位滴定法考前須知需要額外配備電磁攪拌器、電位滴定計(jì)、雙液型飽和甘汞電極、銀電極。溴、碘、硫等離子存在干擾。3、共沉淀富集分光光度法測(cè)定范圍適用于除鹽水、鍋爐給水中氯離子含量的測(cè)定測(cè)定范圍為10卩g/L100卩g/L。測(cè)定原理基于磷酸鉛沉淀做載體共沉淀富集痕量氯化物經(jīng)高速離心機(jī)別離后以硝酸鐵 -高氯酸溶液完全溶解沉淀加硫氰酸汞 - 甲醇溶液顯色用分光光度法間接測(cè)

3、定水中痕量氯化物。方法來(lái)源GB/T?15453-2021工業(yè)循環(huán)冷卻水和鍋爐用水中氯離子的測(cè)定共沉淀富集分光光度法 考前須知需要額外配備分光光度計(jì)460nm波長(zhǎng)、30mm吸收池、高速離心機(jī)轉(zhuǎn)速5000r/min配有250mL聚乙烯離心管。4、汞鹽滴定法測(cè)定范圍適用于天然水、鍋爐水、冷卻水中氯離子含量的測(cè)定測(cè)定范圍為 1mg/L100mg/L超過(guò) 100mg/L時(shí)可適當(dāng)?shù)販p少取樣體積稀釋至 100mL后測(cè)定。測(cè)定原理在 pH2.32.8 的水溶液中氯離子與汞離子反響生成微解離的氯化汞。 過(guò)量的汞離子與 二苯卡巴腙二苯偶氯碳酰肼形成紫色絡(luò)合物指示終點(diǎn)可用汞鹽滴定水樣中氯化物含量。 指 示劑中加溴酚

4、藍(lán)、二甲苯藍(lán)-FF混合液作背景色可提高指示劑的靈敏度。鐵川、鉻酸根、 亞硫酸根、聯(lián)氨等對(duì)測(cè)定有一定干擾可加適量的對(duì)苯二酚或過(guò)氧化氫消除干擾。方法來(lái)源GB6905.3-1986 鍋爐用水和冷卻水分析方法 氯化物的測(cè)定 汞鹽滴定法考前須知水樣混濁有較深顏色應(yīng)過(guò)濾或脫色后再取樣測(cè)定。5、硫氰酸汞分光光度法測(cè)定范圍適用于爐水中氯離子含量的測(cè)定測(cè)定范圍為0mg/L1.0mg/L和1.0mg/L6.0mg/L測(cè)定原理在含氯離子的溶液中氯離子與硫氰酸汞發(fā)生反響生成氯化汞并釋放出SCN在高氯酸介質(zhì)中Fe3與SCN形成穩(wěn)定的橘紅色的絡(luò)合物此絡(luò)合物的呈色強(qiáng)度與氯離子的含量成曲 線關(guān)系。 將吸光度與濃度進(jìn)行曲線擬合

5、經(jīng)回歸計(jì)算得回歸方程。 并且該直線分成兩段氯離 子含量在 01.0Cl-mg/L 范圍內(nèi)成一直線關(guān)系氯離子含量在 1.06.0?Cl-mg/L 范圍內(nèi)成另一 直線關(guān)系。方法來(lái)源?氯離子含量測(cè)定方法的適用性探討?考前須知需要額外配備分光光度計(jì)460nm波長(zhǎng)、30mm和100mm吸收池。6、離子色譜法測(cè)定范圍適用于鍋爐給水、凝結(jié)水、蒸汽和爐水等水樣中陰離子的測(cè)定。使用大容積樣品定量 環(huán)如1mL直接進(jìn)樣或濃縮柱預(yù)濃縮水樣測(cè)定水、汽中痕量卩g/L級(jí)陰離子使用小容積樣品定量環(huán)如10 yL直接進(jìn)樣或?qū)λ畼舆M(jìn)行稀釋的進(jìn)樣方式可用于水中微量mg/L級(jí)陰離子的測(cè)定。測(cè)定原理利用離子交換的原理連續(xù)對(duì)多種陰離子進(jìn)行

6、定性和定量分析。 一定體積的樣品溶液如1mL 被注入樣品定量環(huán)或濃縮柱當(dāng)樣品閥切換到進(jìn)樣位置時(shí)淋洗液將樣品定量環(huán)中的樣品 溶液或?qū)⒏患跐饪s柱上的被測(cè)陰離子洗脫下來(lái)帶入分析柱被測(cè)陰離子根據(jù)其在分析柱 上的保存性不同實(shí)現(xiàn)別離。 淋洗液通過(guò)抑制器時(shí)所有陽(yáng)離子被交換為氫離子氫氧根型淋洗 液轉(zhuǎn)化為水碳酸根性淋洗液轉(zhuǎn)化為碳酸背景電導(dǎo)率降低與此同時(shí)被測(cè)陰離子被轉(zhuǎn)化為相 應(yīng)的酸電導(dǎo)率升高。 由電導(dǎo)檢測(cè)器檢測(cè)響應(yīng)信號(hào)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)記錄并顯示離子色譜圖。 以 保存時(shí)間對(duì)被測(cè)陰離子定性以峰高或峰面積對(duì)被測(cè)陰離子定量。方法來(lái)源?DL/T 954-2005 火力發(fā)電廠水汽試驗(yàn)方法 痕量氟離子、乙酸根離子、甲酸根離子、氯

7、離子、亞硝酸根離子、硝酸根離子、磷酸根離子和硫酸根離子的測(cè)定一離子色譜法。考前須知需要額外配備離子色譜儀。 進(jìn)行微克 /升或更低濃度的分析時(shí)污染是嚴(yán)重的問(wèn)題在測(cè) 試的所有環(huán)節(jié)采樣、存儲(chǔ)和分析都必須非常小心防止污染。 與其他色譜法一樣當(dāng)樣品中 某組分濃度非常高時(shí)譜圖中會(huì)出現(xiàn)對(duì)應(yīng)產(chǎn)生很大峰掩蓋其他物質(zhì)的峰并造成干擾這種干 擾通??筛鶕?jù)其他陰離子濃度適當(dāng)稀釋樣品而減小。 對(duì)于用濃縮柱進(jìn)樣時(shí)某些高濃度的 強(qiáng)保存陰離子會(huì)起淋洗液的作用可將弱保存被測(cè)陰離子洗脫下來(lái)這種情況下適宜用大容 積樣品定量環(huán)直接進(jìn)樣。7、目視比濁法測(cè)定范圍適用于化學(xué)試劑中微量氯化物的測(cè)定檢測(cè)范圍為 0.2mg/L4mg/L 以 Cl

8、 計(jì)。測(cè)定原理在硝酸介質(zhì)中氯離子與銀離子生成難溶的氯化銀。當(dāng)氯離子含量較低時(shí)在一定時(shí)間 內(nèi)氯化銀呈懸浮體使溶液渾濁可用于氯化物的目視比濁法測(cè)定。方法來(lái)源GB/T 9729-2007 化學(xué)試劑 氯化物測(cè)定通用方法 。考前須知需要額外配制標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液取規(guī)定量的氯化物 Cl 標(biāo)準(zhǔn)溶液與同體積樣品溶液同樣處 理。微量級(jí) mg/L 測(cè)定摩爾法 5mg/L150mg/L 操作簡(jiǎn)單 終點(diǎn)判斷因人而異誤差較大電位滴定法 5mg/L150mg/L 終點(diǎn)判斷較明顯 適用于帶色或渾濁水樣 溴、碘、硫等離子 存在干擾 需在避光處操作汞鹽滴定法 1mg/L100mg/L 終點(diǎn)較易判斷 帶色或渾濁水樣存在干擾 硫氰酸汞分光光度 法 1.0mg/L6.0mg/L 未納入標(biāo)準(zhǔn)方法離子色譜法?ppm?測(cè)定快速靈敏儀器昂貴操作需注意目視比濁法 ?0.2mg/L4mg/L 操作簡(jiǎn)單 一般用于化學(xué)試劑中氯離子的測(cè)定 ?DR-2800分光光度法10mg/L10000

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