碳硫分析儀技術(shù)報(bào)告

1、計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)報(bào)告計(jì) 量 標(biāo) 準(zhǔn) 名 稱碳硫分析儀檢定裝置建立計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)單位計(jì) 量 標(biāo) 準(zhǔn) 負(fù) 責(zé) 人籌 建 起 止 日 期第 1 頁(yè)目錄一、計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的工作原理及其組成（ 2 ）二、選用的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器及主要配套設(shè)備（ 3 ）三、計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的主要技術(shù)指標(biāo)（ 4 ）四、環(huán)境條件（ 4 ）五、計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的量值溯源和傳遞框圖（ 5 ）六、計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的測(cè)量重復(fù)性考核（ 6 ）七、計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的穩(wěn)定性考核（ 7 ）八、測(cè)量不確定度評(píng)定（ 8 ）九、計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的測(cè)量不確定度驗(yàn)證（10 ）十、結(jié)論（11 ）十一、附加說(shuō)明（11 ）第 2 頁(yè)一、計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的工作原理及其組成碳硫分析儀主要用于測(cè)定金屬、礦石、陶瓷等物質(zhì)中所含碳及硫成

2、分含量。其原理是將一定重量的樣品加助熔劑后高溫加熱燃燒，使樣品中的碳、硫與氧氣反應(yīng)生成二氧化碳和二氧化硫氣體，然后用氣體容量法定碳，碘量法定硫。紅外碳硫分析儀則把反應(yīng)生成的二氧化碳和二氧化硫氣體利用載氣的帶動(dòng)，使其經(jīng)過(guò)氣路處理系統(tǒng)進(jìn)入二氧化碳和二氧化硫的檢測(cè)室，利用二氧化碳和二氧化硫分別在4260nm 及 7400nm 處,具有很強(qiáng)的特征吸收這一特性，通過(guò)測(cè)量氣體吸收光強(qiáng)分析二氧化碳和二氧化硫的含量，從而得到樣品中碳、硫成分的百分含量。第 3 頁(yè)二 、 選用的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器及主要配套設(shè)備計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器名 稱型 號(hào)測(cè)量范圍不確定度或準(zhǔn)確度等級(jí)或最大允許誤差制造廠及出廠編號(hào)檢定證書號(hào)碳素鋼標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/ c:

3、0.049% s:0.017% / gsbh 40118-96 / 碳鋼標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/ c:0.310% s:0.031% / gbw(e)010042 97-04 30# / 生、鑄鐵標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/ c:2.40% s:0.107% / gbw(e)010097 / 主要配套設(shè)備秒表se7-2 / 上海煙臺(tái)市計(jì)量所1g標(biāo)準(zhǔn)砝碼第 4 頁(yè)三、計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的主要技術(shù)指標(biāo)碳素鋼標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)： c:0.049% s:0.017% 碳鋼標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)： c:0.310% s:0.031% 生、鑄鐵標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)： c:2.40% s:0.107% 四、環(huán)境條件項(xiàng) 目要求實(shí)際情況結(jié)論溫 度（1530）20合格濕 度80%rh50%

4、rh合格備注對(duì)測(cè)定碳硫含量在0.0010%0.0100%范圍時(shí)，相對(duì)濕度60%rh第 5 頁(yè)五、計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的量值溯源和傳遞框工作用碳硫分析儀c:u=0.009（k=2）s:u=0.016（k=2）直接測(cè)量碳硫標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)碳含量： 0.0045%、0.078%、0.157%、0.71%、1.03% 硫含量：0.0061%，0.055%，0.13% 上級(jí)社會(huì)公用計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)本單位最高計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)工作計(jì)量器具直接測(cè)量碳硫分析國(guó)家基準(zhǔn)秒表分度值： 0.01s 砝碼量程： 1g國(guó)家時(shí)間基準(zhǔn)國(guó)家質(zhì)量基準(zhǔn)直接測(cè)量直接測(cè)量第 6 頁(yè)六、計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的測(cè)量重復(fù)性考核取一臺(tái)檢定合格的碳硫分析儀，進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)量重復(fù)性的考核，數(shù)據(jù)如

5、下：cscscs10.3120.0310.0480.0172.440.10920.3130.0310.0480.0172.460.10930.3130.0310.0480.0172.430.10840.3140.0320.0490.0172.450.10850.3120.0320.0480.0172.450.10860.3150.0320.0490.0172.430.10970.3120.0310.0480.0172.440.11080.3120.0310.0480.0172.460.10990.3130.0310.0480.0172.450.109100.3140.0310.0480.017

6、2.460.108平均值0.3130.0310.04820.0172.450.109標(biāo)準(zhǔn)偏差0.0010.0000.0000.0000.0120.001rsd0.0030.0150.0090.0000.0050.006碳鋼標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)碳素鋼標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)生、鑄鐵標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)項(xiàng)目次數(shù)第 7 頁(yè)七、計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的穩(wěn)定性考核取一臺(tái)檢定合格的碳硫分析儀，進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性的考核，數(shù)據(jù)如下：cscscs10.3130.0310.0480.0172.450.10920.3130.0310.0480.0172.460.10930.3130.0310.0480.0172.430.10840.3140.0320.0490.01

7、72.450.10850.3120.0320.0480.0172.450.10860.3150.0320.0490.0172.430.10970.3120.0310.0480.0172.440.11080.3120.0310.0480.0172.460.10990.3130.0310.0480.0172.450.109100.3140.0310.0480.0172.460.108平均值0.3130.0310.0480.0172.450.109標(biāo)準(zhǔn)偏差0.0010.0000.0000.0000.0110.001rsd0.0030.0150.0090.0000.0050.0062007年碳鋼標(biāo)準(zhǔn)物

8、質(zhì)碳素鋼標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)生、鑄鐵標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)項(xiàng)目次數(shù)第 8 頁(yè)八、計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的不確定度碳硫分析儀測(cè)量結(jié)果不確定度分析1.概述1.1 測(cè)量依據(jù)： jjg395-97 定碳定硫分析儀檢定規(guī)程。1.2 采用方法：碳硫分析儀開機(jī)預(yù)熱穩(wěn)定后，選取適當(dāng)范圍的碳硫標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（含量低于校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)），重復(fù)測(cè)量 3 次，計(jì)算其平均值與標(biāo)準(zhǔn)值的差值。1.3 環(huán)境條件：溫度（15-30） ；相對(duì)濕度 80%rh， 對(duì)測(cè)定碳硫含量在0.0010%0.0100%范圍時(shí)，相對(duì)濕度 60%rh。1.4 測(cè)量主要設(shè)備：碳硫標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，秒表，1g 標(biāo)準(zhǔn)砝碼。2.測(cè)量的數(shù)學(xué)模型rxx儀器的示值誤差x3 次測(cè)量的平均值rx標(biāo)準(zhǔn)值3.輸入量的標(biāo)準(zhǔn)不

9、確定度評(píng)定3.1 a 類標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量的評(píng)定x的不確定度來(lái)源主要是測(cè)量的不重復(fù)性，可以通過(guò)連續(xù)測(cè)量得到測(cè)量列，采用 a 類方法評(píng)定。選擇一臺(tái)經(jīng)檢定合格的碳硫分析儀，根據(jù)其測(cè)量范圍選擇碳鋼標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)c:0.310% ，s:0.031%，進(jìn)行 10 次測(cè)量，得到測(cè)量列：1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 碳0.316 0.321 0.316 0.322 0.319 0.317 0.322 0.317 0.320 0.322 硫0.034 0.035 0.035 0.035 0.034 0.035 0.035 0.035 0.035 0.034 根據(jù) bessel公式計(jì)算得：平均值319.01

10、1niicxnx035.011niisxnx標(biāo)準(zhǔn)偏差0025.012nxxsic0005.012nxxsis相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差%8.0%100cccxsrsd第 9 頁(yè)%4 .1%100sssxsrsd實(shí)際測(cè)量情況下， 以 3 次測(cè)量的平均值為測(cè)量結(jié)果， 所以 3 次平均值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度0046.03ccrsdau0081.03ssrsdau3.2 b 類標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量的評(píng)定3.2.1 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的影響碳硫標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)值作為不確定度分量引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度00029.029.0001.01buc00029.029.0001.01bus3.2.2 天平的影響標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)稱量的不確

11、定度主要由天平引入，所使用的天平的最大允差為0.001，屬均勻分布，故標(biāo)準(zhǔn)不確定度00058.03001.02bu4.合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度的評(píng)定4.1 標(biāo)準(zhǔn)不確定度匯總通過(guò)以上分析，將各分量列表如下：符號(hào)來(lái)源類型標(biāo)準(zhǔn)不確定度au測(cè)量不重復(fù)性a c:0.0046 s:0.021 1bu標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值不確定度b c:0.00029 s:0.00029 2bu天平稱量引入不確定度b 0.00058 4.2 合稱標(biāo)準(zhǔn)不確定度以上各量相互獨(dú)立不相關(guān)，所以合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度為碳：005.00046.022212bubuauuccc硫：008.00081.022212bubuauussc5. 擴(kuò)展不確定度評(píng)定取包含

12、因子 k=2, 碳：009.00092.00046.02crelkuu第 10 頁(yè)硫：016.00162.00081.02crelkuu6. 測(cè)量結(jié)果的不確定度報(bào)告碳硫分析儀測(cè)量結(jié)果的不確定度為：碳：009.0relu硫：016.0relu第 11頁(yè)九、計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的測(cè)量不確定度驗(yàn)證取碳硫標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，在a，b 兩臺(tái)碳硫分析儀上分別進(jìn)行測(cè)量，數(shù)據(jù)見下表：123 平均值 123 平均值c:0.3100.3130.3140.313 0.3130.3150.3140.314 0.3140.001s:0.0310.0330.0330.033 0.0330.0340.0340.034 0.0340.001c:0.0490.0510.0520.052 0.0520.0530.0530.053 0.0530.001s:0.0170.0190.0190.018 0.0190.0190.0190.019 0.0190.000c:2.402.482.492.49 2.4872.492.492.49 2.4900.003s:0.1070.1110.1110.111 0.1110.1