常用溶劑除水

1、常用溶劑除水 常用有機(jī)試劑的純化1. 丙酮沸點56.2 C,折光率1.358 8，相對密度0.789 9。普通丙酮常含有少量的水及甲醇、 乙醛等還原性雜質(zhì)。其純化方法有：.于250mL丙酮中加入2.5g高鎰酸鉀回流，若高鎰酸鉀紫色很快消失，再加入少量 高鎰酸鉀繼續(xù)回流，至紫色不褪為止。然后將丙酮蒸出，用無水碳酸鉀或無水硫酸鈣干燥， 過濾后蒸儲，收集 5556.5 C的儲分。用此法純化丙酮時，須注意丙酮中含還原性物質(zhì)不能 太多，否則會過多消耗高鎰酸鉀和丙酮，使處理時間增長。.將100mL丙酮裝入分液漏斗中，先加入4mL10嘲酸銀溶液，再加入 3.6mL1mol/L氫氧化鈉溶液，振搖 10min,

2、分出丙酮層，再加入無水硫酸鉀或無水硫酸鈣進(jìn)行干燥。最后 蒸儲收集5556.5C£留分。此法比方法要快，但硝酸銀較貴，只宜做小量純化用。2. 二氧六環(huán)沸點101.5 C,熔點12 C,折光率1.442 4，相對密度1.033 6 。二氧六環(huán)能與水任意 混合，常含有少量二乙醇縮醛與水，久貯的二氧六環(huán)可能含有過氧化物（鑒定和除去參閱乙酰）。二氧六環(huán)的純化方法，在500mL二氧六環(huán)中加入 8mL濃鹽酸和50mL水的溶液，回流610h,在回流過程中，慢慢通入氮氣以除去生成的乙醛。冷卻后，加入固體氫氧化鉀，直 到不能再溶解為止，分去水層，再用固體氫氧化鉀干燥24h。然后過濾，在金屬鈉存在下加熱回

3、流812h,最后在金屬鈉存在下蒸儲，壓入鈉絲密封保存。精制過的1,4-二氧環(huán)己烷應(yīng)當(dāng)避免與空氣接觸。3. 毗嚏沸點115.5 C,折光率1.509 5，相對密度0.981 9。分析純的毗嚏含有少量水分，可 供一般實驗用。如要制得無水毗嚏，可將毗嚏與粒氫氧化鉀（鈉）一同回流，然后隔絕潮氣 蒸出備用。干燥的毗嚏吸水性很強，保存時應(yīng)將容器口用石蠟封好。4. 石油酰石油酰為輕質(zhì)石油產(chǎn)品，是低相對分子質(zhì)量烷燒類的混合物。其沸程為30150C,收集的溫度區(qū)間一般為 30C左右。有3060C, 6090C, 90120C等沸程規(guī)格的石油酰。其 中含有少量不飽和燒，沸點與烷烷相近，用蒸儲法無法分離。石油酰的精

4、制通常將石油酰用其體積的濃硫酸洗滌23次，再用10%|酸加入高鎰酸鉀配成的飽和溶液洗滌，直至水層中的紫色不再消失為止。 然后再用水洗，經(jīng)無水氯化鈣干 燥后蒸儲。若需絕對干燥的石油酰，可加入鈉絲（與純化無水乙酰相同）。5. 甲醇沸點64.96 C,折光率1.328 8，相對密度0.791 4。普通未精制的甲醇含有 0.02%丙 酮和0.1%水。而工業(yè)甲醇中這些雜質(zhì)的含量達(dá)0.5%1%為了制得純度達(dá) 99.9%以上的甲醇，可將甲醇用分儲柱分儲。收集64 C的儲分，再用鎂去水（與制備無水乙醇相同）。甲醇有毒，處理時應(yīng)防止吸入其蒸氣。6. 乙醇沸點78.5 C,折光率1.361 6，相對密度0.789

5、 3。制備無水乙醇的方法很多，根據(jù)對無水乙醇質(zhì)量的要求不同而選擇不同的方法。若要求98%99潮乙醇，可采用下列方法:利用苯、水和乙醇形成低共沸混合物的性質(zhì)，將苯加入乙醇中，進(jìn)行分儲，在64.9 C時蒸出苯、水、乙醇的三元恒沸混合物，多余的苯在68.3與乙醇形成二元恒沸混合物被蒸出，最后蒸出乙醇。工業(yè)多采用此法。用生石灰脫水。于 100mL95乳醇中加入新鮮的塊狀生石灰20g，回流35h,然后進(jìn)行蒸儲。若要99%A上的乙醇，可采用下列方法：在100mL99%醇中，加入 7g金屬鈉，待反應(yīng)完畢，再加入 27.5g鄰苯二甲酸二乙 酯或25g草酸二乙酯，回流 23h,然后進(jìn)行蒸儲。金屬鈉雖能與乙醇中的

6、水作用，產(chǎn)生氫 手和氫氧化鈉，但所生成的氫氧化鈉又與乙醇發(fā)生平衡反應(yīng)，因此單獨使用金屬鈉不能完全除去乙醇中的水，須加入過量的高沸點酯，如鄰苯二甲酸二乙酯與生成的氫氧化鈉作用，抑制上述反應(yīng)，從而達(dá)到進(jìn)一步脫水的目的。在60mL99也醇中，加入5g鎂和0.5g碘，待鎂溶解生成醇鎂后，再加入 900mL99% 乙醇，回流5h后，蒸儲，可得到 99.9%乙醇。由于乙醇具有非常強的吸濕性，所以在操作 時，動作要迅速，盡量減少轉(zhuǎn)移次數(shù)以防止空氣中的水分進(jìn)入，同時所用儀器必須事前干燥好。7. 乙酸乙酯沸點77.06 C,折光率1.372 3，相對密度0.900 3。乙酸乙酯一般含量為 95%98%, 含有少

7、量水、乙醇和乙酸?？捎孟路兓河?000mL乙酸乙酯中加入100mL乙酸酊，10滴濃硫酸，加熱回流 4h,除去乙醇和水等雜質(zhì)，然后進(jìn)行蒸儲。儲液用 2030g無水碳酸鉀振 蕩，再蒸儲。產(chǎn)物沸點為 77C，純度可達(dá)99%A上。8. 乙酰沸點34.51 C，折光率1.352 6，相對密度0.713 78。普通乙酰常含有 2/醇和0.5% 水。久藏的乙酰常含有少量過氧化物。過氧化物的檢驗和除去：在干凈和試管中放入 23滴濃硫酸，1mL2（m化鉀溶液（若碘化鉀溶液已被空氣氧化，可用稀亞硫酸鈉溶液滴到黃色消失）和12滴淀粉溶液，混合均勻后加入乙酰，出現(xiàn)藍(lán)色即表示有過氧化物存在。除去過氧化物可用新配制的

8、硫酸亞鐵稀溶液（配制方法是 FeSO4?H2O60g 100mL水和6mL濃硫酸）。將 100mL乙酰和10mL新配制的 硫酸亞鐵溶液放在分液漏斗中洗數(shù)次，至無過氧化物為止。醇和水的檢驗和除去：乙酰中放入少許高鎰酸鉀粉末和一粒氫氧化鈉。放置后，氫 氧化鈉表面附有棕色樹脂，即證明有醇存在。水的存在用無水硫酸銅檢驗。先用無水氯化鈣除去大部分水，再經(jīng)金屬鈉干燥。其方法是：將100mL乙酰放在干燥錐形瓶中，加入 2025g無水氯化鈣，瓶口用軟木塞塞緊，放置一天以上，并間斷搖動，然后蒸儲，收集3337C的儲分。用壓鈉機(jī)將 1g金屬鈉直接壓成鈉絲放于盛乙酰的瓶中，用帶有氯化鈣干燥管的軟木塞塞住?；蛟谀救?/p>

9、插一末端拉成毛細(xì)管的玻璃管，這樣，既可防止潮氣浸入， 又可使產(chǎn)生的氣體逸出。放置至無氣泡發(fā)生即可使用； 放置后，若鈉絲表面已變黃變粗時， 須再蒸一 次，然后再壓入鈉絲。9. DMSO二甲基亞硯沸點189C，熔點18.5 C ,折光率1.4783，相對密度1.100。能與水混合， 可用分子篩長期放置加以干燥。然后減壓蒸儲，收集76C/1600Pa(12mmHg)儲分。蒸儲時，溫度不可高于90 C,否則會發(fā)生歧化反應(yīng)生成二甲硯和二甲硫酰。也可用氧化鈣、氫化鈣、 氧化徹或無水硫酸徹來干燥，然后減壓蒸儲。也可用部分結(jié)晶的方法純化。二甲基亞硯與某些物質(zhì)混合時可能發(fā)生爆炸，例如氫化鈉、高碘酸或高氯酸鎂等應(yīng)

10、予注意。10. DMFN , N-二甲基甲酰胺 沸點149156C,折光率1.430 5 ,相對密度0.948 7 。無色液體， 與多數(shù)有機(jī)溶劑和水可任意混合，對有機(jī)和無機(jī)化合物的溶解性能較好。N , N-二甲基甲酰胺含有少量水分。常壓蒸儲時有些分解，產(chǎn)生二甲胺和一氧化碳。在有酸或堿存在時，分解加快。所以加入固體氫氧化鉀(鈉)在室溫放置數(shù)小時后，即有部分 分解。因此，最常用硫酸鈣、硫酸鎂、氧化徹、硅膠或分子篩干燥，然后減壓蒸e留，收集76C /4800Pa(36mmHg)的儲分。其中如含水較多時，可加入其1/10體積的苯，在常壓及 80 C以下蒸去水和苯，然后再用無水硫酸鎂或氧化徹干燥，最后進(jìn)

11、行減壓蒸儲。純化后的N, N-二甲基甲酰胺要避光貯存。N, N-二甲基甲酰胺中如有游離胺存在，可用2, 4二硝基氟苯產(chǎn)生顏色來檢查。11. 二氯甲烷沸點40C，折光率1.424 2，相對密度1.326 6。使用二氯甲烷比氯仿安全，因此常 常用它來代替氯仿作為比水重的萃取劑。普通的二氯甲烷一般都能直接做萃取劑用。如需純化，可用5哦酸鈉溶液洗滌，再用水洗滌，然后用無水氯化鈣干燥，蒸儲收集4041 C的儲分，保存在棕色瓶中。12. 苯沸點80.1 C，折光率1.501 1，相對密度0.87865。普通苯常含有少量水和嚷吩，嚷 吩和沸點84C,與苯接近，不能用蒸儲的方法除去。嚷吩的檢驗：取1mL苯加入

12、2mL溶有2mg呵噪醍的濃硫酸，振蕩片刻，若酸層號藍(lán)綠 色，即表示有嚷吩存在。嚷吩和水的除去：將苯裝入分液漏斗中，加入相當(dāng)于苯體積七分之一的濃硫酸，振搖使嚷吩磺化，棄去酸液，再加入新的濃硫酸，重復(fù)操作幾次，直到酸層呈 現(xiàn)無色或淡黃色并檢驗無嚷吩為止。將上述無嚷吩的苯依次用10哦酸鈉溶液和水洗至中性，再用氯化鈣干燥，進(jìn)行蒸儲，收集 80 C的儲分，最后用金屬鈉脫去微量的水得無水苯。13. 二硫化碳沸點46.25 C,折光率1.631 9，相對密度1.2632。二硫化碳為有毒化合物，能使血 液神經(jīng)組織中毒。具有高度的揮發(fā)性和易燃性，因此，使用時應(yīng)避免與其蒸氣接觸。對二硫化碳純度要求不高的實驗，在二

13、硫化碳中加入少量無水氯化鈣干燥幾小時，在 水浴55C 65C下加熱蒸儲、收集。如需要制備較純的二硫化碳，在試劑級的二硫化碳中加入0.5%高鎰酸鉀水溶液洗滌三次。除去硫化氫再用汞不斷振蕩以除去硫。最后用2.5%硫酸汞溶液洗滌，除去所有的硫化氫（洗至沒有惡臭為止），再經(jīng)氯化鈣干燥，蒸儲收集。14. 氯仿沸點61.7 C,折光率1.445 9，相對密度1.483 2。氯仿在日光下易氧化成氯氣、氯 化氫和光氣（劇毒），故氯仿應(yīng)貯于棕色瓶中。市場上供應(yīng)的氯仿多用1%酉精做穩(wěn)定劑，以消除產(chǎn)生的光氣。 氯仿中乙醇的檢驗可用碘仿反應(yīng)； 游離氯化氫的檢驗可用硝酸銀的醇溶 液。除去乙醇可將氯仿用其二分之一體積的水振搖數(shù)次分離下層的氯仿，用氯化鈣干燥24h,然后蒸儲。另一種純化方法：將氯仿與少量濃硫酸一起振動兩三次。每200mL氯仿用10mL濃硫酸，分去酸層以后的氯仿用水洗滌，干燥，然后蒸儲。除去乙醇后的無水氯仿應(yīng)保存在棕色瓶中并避光存放，以免光化作用產(chǎn)生光氣。15. 四氫味喃沸點67C （64.5 C）,折光率1.405 0，相對密度0.889 2。四氫味喃與水能混溶，并 常含有少量水分及過氧化物。如要制得無水四氫味喃，可用氫化鋁鋰在隔絕潮氣