陶瓷覆層結合強度試驗方法-編制說明

1、陶瓷覆層結合強度試驗方法國家標準編制說明（征求意見稿）陶瓷覆層結合強度試驗方法國家標準制訂工作組2019 年 11 月11 前言隨著我國的經濟和科技的快速發(fā)展，覆層材料在各種功能應用方面、如人工齒和骨、太空探測、登月計劃、海底石油開采、超高溫部件等各方面的應用將越來越廣泛，因而對于覆層材料性能測試方法的研究也顯得越來越緊迫和重要。這類研究對于覆層材料在國民經濟建設中的廣泛且安全的應用、材料和工程的質量檢驗以及材料研究中的成本控制等方面無疑都具有重要的理論意義和巨大的實用價值。隨著新型覆層材料的不斷開發(fā)和投入應用，對于結合強度的測試方法和測試結果的準確性提出了越來越高的要求。覆層材料的種類繁多，

2、服役狀態(tài)千差萬別，對于它們基本的性能指標之一的結合強度，現(xiàn)今對于覆層結合強度的測試已有多種方法，如：彎曲實驗法、簡易劃痕法、銼磨實驗法、磨損法、沖擊實驗法、劃痕法、壓痕法、超聲波法、沖擊波法、超離心法、電磁力法等。這些測試方法大都是間接評估， 測試結果的數(shù)據(jù)單位不是通常的強度量綱（ Pa），不能直接明確給出覆層與基體間的結合狀況。而且測試結果還有準確度不高、離散性大、重復性差等缺點，不同的測試方法之間的數(shù)據(jù)也沒有一定的相關性和互換性。針對這種覆層結合強度試驗評估現(xiàn)狀，有必要制訂更加準確、簡單方便、投入少、易于推廣使用、同時能反映和評價覆層結合強度本質的試驗方法和標準。 這不僅可以提高我國相關標

3、準的水平，促進功能材料行業(yè)的發(fā)展，而且可以推進材料性能測試方法研究，為新材料的研發(fā)和應用提供技術保障。2 工作簡況 ,包括任務來源、 主要工作過程、 主要參加單位和工作組成員及其所做的工作等；2.1 任務來源本標準按照國家標準化管理委員會于 2018 年 12 月下達的“國家標準化管理委員會關于下達 2018 年第四批推薦性國家標準計劃的通知”（國標委發(fā) 201883 號）的要求開展標準制訂的一系列相關工作，標準名稱“陶瓷覆層結合強度試驗方法”，計劃號20184212-T-609。標準由全國工業(yè)陶瓷技術委員會歸口， 起草單位為上海應用技術大學、中國建材檢驗認證集團股份有限公司和山東工業(yè)陶瓷研究

4、設計院有限公司。2.2 工作過程在本標準任務正式下達前，標準起草單位已經進行了大量的前期試驗方法的設計、實驗、研究等工作， 并做了大量的國際和國內調研工作。 標準創(chuàng)新地通過將陶瓷覆層試條和對接棒進行粘結， 構成十字粘合試樣， 利用符合普通的材料試驗機對十字粘合試樣施加拉伸和剪切載荷， 載荷進而在陶瓷覆層與基體的界面產生拉伸或剪應應力， 直至覆層與基體分離。 通過評估實際覆層分離情況， 進而獲得覆層拉伸結合強度和剪切結合強度的試驗結果。標準制訂工作組于 2017 年 8 月組織了標準制訂專題討論， 確定了標準的制訂原則、制訂方案及制訂工作計劃。會后擬訂了“國家標準項目建議書”和標準草案，通過了全

5、2國工業(yè)陶瓷標準化技術委員會審核，向國家標準委（ SAC）提出立項申請，并于次年正式獲批立項。2.3 參加單位、人員和分工本標準制訂的參加單位有上海應用技術大學、中國建材檢驗認證集團股份有限公司、山東工業(yè)陶瓷研究設計院有限公司等。 標準制訂工作組由 3 單位的相關經驗豐富人員組成。標準制訂中的所有實驗工作均在 3 單位間交叉開展， 以保證試驗數(shù)據(jù)的正確和可重復。所有的文件文本均在3 單位中流轉，全面討論商定后定稿。3. 標準編制原則和主要內容 (如技術指標、參數(shù)、公式、性能要求、試驗方法、檢驗規(guī)則等 ) 的論據(jù)，解決的主要問題。修訂標準時應列出與原標準的主要差異和水平對比；3.1 標準的編寫原

6、則本標準針對涂覆于各種材料表面的陶瓷覆層，標準試驗方法可以應用于材料研究、質量控制、檢測檢驗等領域。 標準以十字粘結試樣的試驗為基礎，系統(tǒng)驗證其在覆層結合強度試驗的準確性、有效性。3.2 主要內容所制訂的標準是一種將陶瓷覆層試條與對接棒以十字交叉方式粘結， 構成十字粘合試樣，把這種試樣放在特制的夾具中， 利用普通材料試驗機加載、 以檢測覆層與基體結合強度的試驗方法。該標準方法的主要內容如下：a. 試樣待測陶瓷覆層材料加工制成長柱條狀。 在中間覆層上切割出兩條裂紋至基體以分割出測試區(qū)域，如圖 1所示。對接棒與覆層試條的形狀尺寸相同，材質為鋼或其他剛性材料。在對接棒的中部加工出比覆層厚度略淺的凹槽

7、，如圖 2(a)所示。對于超薄覆層（薄膜）試樣，也可不加工出凹槽，改為平面對接棒，如圖 2(b)所示。將涂層試棒的中間測試部位與粘結棒在中間部位（凹槽）對接 , 并用高強粘結劑將兩者牢固粘合成十字測試試樣，如圖 3所示。圖 1 陶瓷覆層試條示意圖（ a）帶凹槽（ b）無凹槽3圖 2 對接棒示意圖圖 3 十字粘合試樣示意圖b試驗機試驗機采用常規(guī)、加載速度均勻可控的萬能材料試驗機。c. 夾具所采用的試驗夾具由加載壓頭（如圖 4(a)所示）和試樣支架（圖 4(b) ）所組成。支架設計成可調整開槽寬度以容納各自不同尺寸的十字粘合試樣， 并確保十字粘合試樣在其中的自由無阻礙狀態(tài)。（ a）加載壓頭（ b）

8、試樣支架圖 4 試驗夾具示意圖4d. 試樣在夾具中的放置針對十字粘合試樣，本標準能測試兩種覆層結合強度拉伸結合強度和剪切結合強度。兩種強度試驗時試樣在夾具中的放置分別如圖 5和圖 6所示。圖 5 拉伸結合強度試驗示意圖圖 6 剪切結合強度試驗示意圖e. 試驗原理十字粘合試樣受到施加載荷時， 在試樣的粘結部位產生拉伸或剪切應力， 而這種應力最終作用在陶瓷覆層試條的覆層上， 直至覆層從基體上剝離。 拉伸或剪切作用是通過十字粘合試樣在夾具的不同放置方式實現(xiàn)的。 當十字試樣水平放置在夾具上， 并在其上施加應力時可測試出覆層拉伸結合強度，如圖 7(a)所示。若按圖 7(b)將十字粘合試樣垂直放置于夾具內

9、，在其上施加載荷后就產生剪切應力。由于粘結棒的凹槽扣在覆層上，因此能把覆層從基體上刮落。 所以這樣測出的強度就是覆層的剪切結合強度。 對于覆層與平面無凹槽對接棒連接的十字粘合試樣，也會在剪切力作用下造成覆層的剝落。a.覆層拉伸結合強度試驗b.覆層剪切結合強度試驗圖 7 覆層拉伸和剪切試驗中十字粘合試樣受力示意圖5f. 試驗結果試驗完成后，利用光學顯微鏡下觀察覆層試條上測試區(qū)域覆層從基體上剝離的情況，評估實際覆層剝離面積（ A c）與覆層試條與對接棒之間粘結面積（ A0）的比值。本試驗標準將 50%定義為臨界值。 以加載造成覆層分離時的最大拉伸載荷或剪切載荷與粘結面積（ A 0）相除可得到覆層的

10、表觀拉伸結合強度（ t）和表觀剪切結合強度（ ），單位均為 MPa。如果實際覆層剝離面積 A c大于 50A 0，則本標準規(guī)定覆層拉伸結合強度ct=t，否則，定性地認為覆層拉伸結合強度大于覆層表觀拉伸結合強度，即ctt。對>于剪切強度也有相同的結論。4. 主要試驗 (或驗證 ) 情況分析；標準的編制采取室溫下十字粘結試樣測量陶瓷覆層拉伸結合強度和剪切結合強度的試驗方法，規(guī)定了試樣制備方法，試驗模式及速率（加載速率及變形速率），數(shù)據(jù)采集和報告程序，詳細數(shù)據(jù)見試驗驗證報告。5. 標準中如果涉及專利，應有明確的知識產權說明；經查詢，該標準內容沒有涉及知識產權問題。6. 產業(yè)化情況、推廣應用論證

11、和預期達到的經濟效果等情況；當前，世界經濟復蘇艱難，中國經濟正處在轉型升級的關鍵期。面對困難和挑戰(zhàn)，要保持經濟平穩(wěn)運行， 既要保持總需求力度， 也要加快推進供給側結構性改革， 著力改善供給質量。 以加強我國材料生產企業(yè)之間、 生產企業(yè)與用戶、 生產企業(yè)與開發(fā)研究機構之間的交流，提升我國的陶瓷材料開發(fā)、制造和應用的水平，形成新的競爭優(yōu)勢，促進檢測方法與國際接軌，經濟和社會效益十分顯著。標準化的過程是一個動態(tài)過程，制訂本標準后，可從執(zhí)行中發(fā)現(xiàn)問題，解決問題，不斷修改更新，對建立我國的相關產品標準化體系將起到示范作用。7. 采用國際標準和國外先進標準情況 ,與國際、國外同類標準水平的對比情況 ;目前

12、我國對于精細陶瓷覆層結合強度測試已相應制訂了一些標準， 例如國際標準化組織于 2005 年頒布的 ISO 20502:2005 Determination of adhesion of ceramic coatings byscratch testing（覆層結合力劃痕試驗方法）標準，其測試原理是使金剛石壓頭在橫向試驗力作用下在覆層試樣表面滑動，同時在壓頭上分級或連續(xù)縱向加載，直至覆層破壞。以造成覆層破壞的最小試驗力 （縱向力） 來評價覆層的結合強度。 這時結合強度的大小是以 “力（ N）”來表征的，并不是常規(guī)的強度概念。而且這種試驗方法中對于影響測試結果的覆層及基體的狀態(tài)， 如硬度等沒有加以

13、考慮。 另外，這種試驗方法所針對的往往是微米級厚度的覆層，對于更薄的覆層（如納米級薄膜）并不適用。另外一個有關覆層結合強度測試方法的國際標準是ISO 26443:2008 Rockwell indentation test for evaluation6of adhesion of ceramic coatings（覆層結合力洛氏壓痕評價法）。它是利用常規(guī)的洛氏硬度計在覆層試樣上加載施壓， 造成壓痕和周邊區(qū)域的覆層發(fā)生開裂、 坍陷、剝落等破壞失效，并以造成覆層破壞或不破壞的載荷范圍來評估覆層的結合強度， 具體是采用四個級別來表示覆層結合強弱程度， 是一種定性的方法。 考慮到我國在陶瓷制備、 陶瓷產品生產、陶瓷材料檢測等方面快速發(fā)展和進步， 有必要盡快對該國際標準進行驗證， 制訂適合我國的試驗方法標準。此標準不但達到國際先進水平而且適用于在國內實施。8. 與現(xiàn)行相關法律、法規(guī)、規(guī)章及相關標準 ,特別是強制性標準的協(xié)調性本標準在制訂的過程中以充分的查閱了相關的法律、 法規(guī)及相關標準， 符合現(xiàn)行相關法律、法規(guī)、強制標準的規(guī)定。9. 重大分歧意見的處理經過和依據(jù)本標準在兩輪征求意見過程中沒有重大的意見分歧。10. 標準性質的建議說明本標準的性質為推薦性國家標準。11. 貫徹標準的要求和措施建議（包括組織措施、技術措施、過度辦法、實施日期等）本標準確定的指