制藥工程實習(xí)報告

1、目錄一 實習(xí)概況21.1實習(xí)目的及意義21.2 實習(xí)時間21.3 實習(xí)地點21.4 實習(xí)內(nèi)容2二 實習(xí)企業(yè)簡介3三 實習(xí)內(nèi)容43.1實習(xí)中接觸的檢品43.1.1 阿莫西林膠囊43.1.2 阿奇霉素片53.1.3 羅紅霉素膠囊73.1.4 頭孢克肟顆粒93.1.5 鹽酸左氧氟沙星膠囊103.1.6 骨肽注射液113.2實習(xí)中學(xué)到的方法123.2.1 高效液相色譜法123.2.2 薄層色譜法123.2.3 紫外分光光度法133.2.4 化學(xué)反應(yīng)143.2.5 重量差異法143.2.7 溶出度143.2.7 有關(guān)物質(zhì)14四 實習(xí)感想15一 實習(xí)概況實習(xí)是大學(xué)教育中一個極為重要的實踐性教學(xué)環(huán)節(jié)。通過實

2、習(xí)，我們可以鞏固加深在學(xué)校中已經(jīng)學(xué)習(xí)的理論知識的同時，加強我們實際工作的能力，學(xué)到許多學(xué)校中學(xué)不到的東西。1.1實習(xí)目的及意義此次實習(xí)的目的在于了解本專業(yè)知識是如何在社會工作中應(yīng)用，同時對自己今后走入社會如何運用自己所學(xué)的專業(yè)知識進行工作，如何與人相處處理好人際交往等方面進行鍛煉和提高，鍛煉和提高我們綜合運用所學(xué)的基礎(chǔ)理論,基本技能和專業(yè)知識,去獨立分析和解決實際問題的能力,通過理論結(jié)合實踐,提高自身實踐動手能力,使我們對于化學(xué)基礎(chǔ)知識有了更加深層次的理解;于此同時它也檢驗了我們?nèi)陮W(xué)習(xí)理論的實際情況,為學(xué)校進一步提高教育教學(xué)質(zhì)量,培養(yǎng)合格人才積累了經(jīng)驗,也為我們自己能順利與社會環(huán)境接軌做準(zhǔn)備

3、。在此之前，我對于一個純工科的學(xué)生將來如何工作了解的非常少，總認為就是繼續(xù)攻讀更高的學(xué)位最后當(dāng)教授或者進入與化學(xué)相關(guān)的工廠(比如化工廠)做科研工作，這些工作都不是我所喜歡的，總覺得意義不夠重大。但通過此次實習(xí)，我發(fā)現(xiàn)我之前的想法太膚淺了，真的是"紙上學(xué)來終覺淺，絕知此事要躬行"。雖然具體的工作內(nèi)容，三年的學(xué)習(xí)中接觸很少，但三年的基礎(chǔ)，使我進入工作后，學(xué)習(xí)領(lǐng)悟新知識的能力變得非常的強，短短的兩天我們就可以把實習(xí)中要進行的實驗的原理和其中要注意的事項，理解的非常清楚。這正式實習(xí)的意義所在，它讓我明白了，三年理論知識的學(xué)習(xí)并非只是紙上談兵一無所用，而是為以后接觸新知識打下了堅實的

4、基礎(chǔ)。1.2 實習(xí)時間： 1.3 實習(xí)地點： 1.4 實習(xí)內(nèi)容在長春市食品藥品檢驗所學(xué)到了很多新知識，同時也回顧了許多在學(xué)校學(xué)到的知識。在這里我們的實習(xí)內(nèi)容為高效液相色譜法、薄層色譜法、紫外分光光度法、化學(xué)反應(yīng)、溶出度檢測、崩解檢測、PH計的使用、減重稱量法、溶液的澄清度與鑒別、酸堿度滴定、容量差異、超聲助溶及分離度，接觸到的藥品有阿莫西林膠囊、阿奇霉素分散片、復(fù)方吡拉西坦腦蛋白水解物片、羅紅霉素膠囊、青霉素V鉀、頭孢克肟、頭孢氨芐甲氧芐啶片、鹽酸左氧氟沙星及注射用骨肽等。二 實習(xí)企業(yè)簡介長春市食品藥品檢驗所是長春市食品藥品監(jiān)督局下面的一個直屬事業(yè)單位，經(jīng)長春市食品藥品監(jiān)督管理局授權(quán)，現(xiàn)在的名

5、字是長春市食品藥品檢驗中心，屬于公益一類事業(yè)單位，為正處級單位。 主要業(yè)務(wù)科室有質(zhì)量管理室；食品、化妝品檢驗室；中藥檢驗室；化學(xué)藥品檢驗室；抗生素、生化藥、藥理檢驗室。長春市食品藥品安全監(jiān)測中心主要負責(zé)所轄區(qū)內(nèi)食品、藥品、化妝品、醫(yī)療器械安全監(jiān)測工作及食品、藥品、化妝品、醫(yī)療器械安全的社會宣傳教育工作。 藥品檢驗根據(jù)目的分為全檢和部分檢驗，全檢就是樣品在中國藥典上所規(guī)定檢驗的項目都必須進行檢查，而部分檢驗則是委托人要求檢驗中國藥典規(guī)定的部分項目。長春市食品藥品檢驗所工作職能主要是負責(zé)全市食品、藥品、化妝品、醫(yī)療器械安全檢測、咨詢，宣傳和培訓(xùn)工作；對轄區(qū)內(nèi)食品、藥品、化妝品、醫(yī)療器械安全監(jiān)測工作

6、進行布置、監(jiān)測和指導(dǎo)；對各報告單位上報的藥械及化妝品不良反應(yīng)報表進行收集、核實、分析、評價，定期將監(jiān)測結(jié)果向有關(guān)部門報告；定期組織專家再評價會議，對懷疑是嚴(yán)重致死的ADR/MDR病例進行追蹤、調(diào)查、核實，適時提交專家委員會進行再評價，典型病例在內(nèi)部通告，以達到及時的給臨床提供有效地用藥用械安全性信息，指導(dǎo)臨床合理用藥用械，避免嚴(yán)重的致死性病例的重復(fù)發(fā)生等。 堅持“科學(xué)、公正、優(yōu)質(zhì)、高效”的質(zhì)量方針，秉承“厚德博學(xué)、公正勤廉、敏銳創(chuàng)新、務(wù)實高效”的精神，與時俱進，奮發(fā)工作，為保障人民群眾用藥安全有效提供強有力的技術(shù)支撐。三 實習(xí)內(nèi)容3.1實習(xí)中接觸的檢品3.1.1 阿莫西林膠囊檢品編號： 檢品名

7、稱：阿莫西林膠囊檢驗依據(jù)：中國藥典2010年版二部【鑒別】（2）液相色譜 檢驗日期： 年 月 日 室溫： 相對濕度： 實驗條件：同含量測定操作方法：同含量測定標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品主峰的保留時間應(yīng)與對照品主峰的保留時間一致。實驗結(jié)果：結(jié) 論： 【檢查】·裝量差異 檢驗日期： 年 月 日 室溫： 相對濕度：實驗條件：儀器：GR-202電子天平 編號：操作方法：取本品20粒，分別精密稱定每1粒的重量，傾出內(nèi)容物，囊殼用小刷拭凈，再分別精密稱定囊殼重量，求出每粒內(nèi)容物的裝量與平均裝量。標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：限度范圍應(yīng)為± %，每粒與平均裝量比較，超出裝量差異限度的膠囊

8、不得多于2粒，并不得有1粒超出限度1倍。實驗結(jié)果： W20= W平均= 上下限： g g結(jié) 論：【含量測定】檢驗日期： 年 月 日 室溫： 相對濕度： %高效液相色譜法： 實驗條件：儀器：高效液相色譜儀 編號： 色譜柱： 系列號：pHS-3C型酸度計 編號： GR-202電子天平 編號：定位用標(biāo)準(zhǔn)緩沖液： 標(biāo)準(zhǔn)緩沖液(pH )校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)緩沖液： 標(biāo)準(zhǔn)緩沖液(pH ) 核對結(jié)果：檢測波長：254nm 流動相：pH5.0磷酸鹽緩沖液-乙腈（97.5：2.5） 檢品編號：對照品批號：130409-200810 純度：86.9% 來源：中檢所操作方法：取裝量差異項下的內(nèi)容物，混合均勻，精密稱取 g，置

9、 ml量瓶中，加流動相溶解并稀釋成每1ml中約含0.5mg的溶液，搖勻，濾過，取續(xù)濾液20ul注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取阿莫西林對照品 g,至 ml量瓶，加流動相溶解并稀釋成每1ml中約含0.5mg的溶液,同法測定。 標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：本品含阿莫西林（C16H19N3O5S）應(yīng)為標(biāo)示量的90.0%-110.0%.實驗結(jié)果：3.1.2 阿奇霉素片 檢品名稱：阿奇霉素片 檢驗依據(jù)：中國藥典2010年版二部397頁【性狀】 檢驗日期 年 月 日 標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：本品為白色片或薄膜衣片，除去包衣后顯白色或類白色。實驗結(jié)果：結(jié) 論：【鑒別】高效液相色譜法：實驗日期： 年 月 日 室溫： 相對濕度： %實驗條件：

10、儀器： 高效液相色譜儀 編號： GR-202電子天平 編號：色 譜 柱： 系列號：柱 溫：30流動相：磷酸鹽緩沖滾（取0.05mol/L磷酸氫二鉀溶液，用20%的磷酸調(diào)節(jié)pH至8.2）-乙腈(45:55)pHS-3C型酸度計 編號： 定位用標(biāo)準(zhǔn)緩沖液： 標(biāo)準(zhǔn)緩沖液(pH )校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)緩沖液： 標(biāo)準(zhǔn)緩沖液(pH )核對誤差：檢測波長：210nm 流 速：1.0ml/min 進樣量：20l阿奇霉素對照品 批號： 130593-201002 純度： 94.3% 來自中檢所 【鑒別】薄層色譜實驗條件：儀器： 吸附劑 硅膠G GR-202電子天平 薄層板：硅膠G 干燥箱操作方法：取本品25mg，加乙醇5

11、ml使成每1ml約含有阿奇霉素5mg的溶液，濾過取續(xù)濾液作為供試品溶液。另取前阿奇霉素標(biāo)準(zhǔn)品，加乙醇5ml使成每1ml約含有阿奇霉素10mg的溶液作為標(biāo)準(zhǔn)品溶液。照薄層色譜法試驗，吸取上述耳中溶液個各2ul，分別點與同一硅膠板上，已醋酸乙酯-正己烷-二乙胺（10:10:2）為展開劑。展開后，晾干，噴以顯色劑（取鉬酸鈉2.5g和硫酸鈰1g，加10%硫酸溶液時溶解并稀釋至100ml）置105加熱數(shù)分鐘，至出現(xiàn)斑點。標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：供試品溶液所顯主斑點的位置和顏色與對照品溶液主斑點位置和顏色相同 結(jié) 論：【檢查】重量差異 檢驗日期： 年 月 日 室溫： 相對濕度： 實驗條件：GR-202電子天平 編號：操

12、作方法：取本品20片，精密稱定總重量，求出平均片重，再分別精密稱定各片重量。標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：限度范圍應(yīng)為± %，每片與平均片重比較，超出重量差異限度的藥片不得多于2片，并不得有1片超出限度1倍。實驗結(jié)果：W20= W平均= 上下限： g g結(jié) 論：3.1.3羅紅霉素膠囊檢品編號： 檢品名稱：羅紅霉素膠囊檢驗依據(jù)：中國藥典2010年版二部 【性狀】 檢驗日期： 年 月 日 標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：本品內(nèi)容物為白色或類白色粉末和顆粒。實驗結(jié)果:結(jié) 論：【檢查】 ·裝量差異 檢驗日期： 年 月 日 溫度: 相對濕度: 實驗條件：儀器：GR-202電子天平 編號：操作方法：取本品20粒，分別精密稱定每

13、1粒的重量，傾出內(nèi)容物，囊殼用小刷拭凈，再分別精密稱定囊殼重量，求出每粒內(nèi)容物的裝量與平均裝量。標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：限度范圍應(yīng)為± %，每粒與平均裝量相比較，超出裝量差異限度的膠囊不得多于2粒，并不得有1粒超出限度1倍。實驗結(jié)果： W20= W平均= 上下限： g g結(jié) 論：【含量測定】高效液相色譜法 檢驗日期： 年 月 日 溫度： 相對濕度： %實驗條件：儀器：高效液相色譜儀型號： 編號： 色 譜 柱： 系列號：流動相：0.067mol/L磷酸二氫銨溶液（用三乙胺調(diào)節(jié)pH值至6.5）-乙腈（65：35）檢測波長：210nm 柱溫： 流速：1ml/min 進 樣 量： µlpHS-3

14、C型酸度計 編號： GR202天平 編號：定位用標(biāo)準(zhǔn)緩沖液： 標(biāo)準(zhǔn)緩沖液(pH )校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)緩沖液： 標(biāo)準(zhǔn)緩沖液(pH ) 核對結(jié)果：理論板數(shù)：按羅紅霉素峰計算應(yīng)不低于2500 N=對照品: 批號： 純度： 來源：中檢所 檢品編號：系統(tǒng)適用性試驗：取羅紅霉素和紅霉素對照品 ，置 ml容量瓶中，加流動相稀釋至刻度，搖勻，使成每1ml中約含1mg的混合溶液，取 l，注入液相色譜儀中，記錄色譜圖，羅紅霉素峰與紅霉素峰的分離度應(yīng)不小于15.0，羅紅霉素峰與相對保留時間約為0.95處雜質(zhì)峰的分離度應(yīng)不小于1.0，與相對保留時間約為1.2處雜質(zhì)峰的分離度應(yīng)不小于2.0。操作方法：取本品適量，精密稱定(約相

15、當(dāng)于羅紅霉素50mg) 置 ml容量瓶中，加流動相適量，超聲助溶20分鐘，再加流動相稀釋至刻度，搖勻，使成每1ml中約含1mg的溶液。另取羅紅霉素對照品，精密稱定 ，置 ml容量瓶中，加流動相溶解并稀釋至刻度，搖勻。測定方法：取上述二種溶液分別用0.45µm的濾膜濾過后，取20µl，注入液相色譜儀中，記錄色譜圖。標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：本品含羅紅霉素（C41H76N2O15）應(yīng)為標(biāo)示量的90.0%110.0%實驗結(jié)果：3.1.4頭孢克肟顆粒檢品編號： 檢品名稱：頭孢克肟顆粒檢驗依據(jù)：國家食品藥品監(jiān)督管理局藥品標(biāo)準(zhǔn)YBH19302004 【性狀】 檢驗日期： 年 月 日 標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：本品為類

16、白色或淡黃色顆粒實驗結(jié)果： 【鑒別】檢驗日期： 年 月 日 溫度: 相對濕度: (1) 紫外光譜 實驗條件：TU-1900型紫外分光光度計 編號： A溶劑= 狹縫：吸收池配對情況： 溶劑溫度：實測波長：GR202電子天平 編號：操作方法：取本品適量（約相當(dāng)于頭孢克肟100mg） ，置100ml量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，濾過，取續(xù)濾液1ml，置100ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，照分光光度法(中國藥典2005年版二部附錄 A)測定，標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定： 在288nm的波長處有最大吸收 實驗結(jié)果： 【檢查】 ·裝量差異 檢驗日期： 年 月 日 溫度: 相對濕度: 實驗條件：儀器：GR202電

17、子天平 編號：操作方法：取供試品10包，除去包裝，分別精密稱定每包內(nèi)容物的重量，求出每包內(nèi)容物的裝量與平均裝量。每包（瓶）裝量應(yīng)與平均裝量相比較凡無含量測定的顆粒劑，每包裝量應(yīng)與標(biāo)示裝量比較標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：限度范圍應(yīng)為± %，每包與平均裝量比較，超出裝量差異限度的顆粒劑不得多于2包，并不得有1包超出裝量差異限度1倍。實驗結(jié)果： W10= W平均= 上下限： g g結(jié) 論：3.1.5鹽酸左氧氟沙星膠囊檢品編號： 檢品名稱：鹽酸左氧氟沙星膠囊 【檢查】 ·裝量差異 檢驗日期： 年 月 日 實驗條件：天平室溫度： 相對濕度： % XA205電子天平 編號：CC285-SC38操作方法：

18、取本品20粒，分別精密稱定每1粒的重量，傾出內(nèi)容物，囊殼用小刷拭凈，再分別精密稱定囊殼重量，求出每粒內(nèi)容物的裝量與平均裝量。標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：限度范圍應(yīng)為± %，超出裝量差異限度的膠囊不得多于2粒，并不得有1粒超出限度1倍。實驗結(jié)果：W平均=上下限： g g結(jié) 論：【檢查】 ·溶出度 檢驗日期： 年 月 日 室溫： 相對濕度：實驗條件：儀器：RCZ-8B型智能溶出試驗儀 編號：CC13-KSS4 XA205電子天平 編號：CC285-SC38TU-1900型紫外分光光度計 編號： CC16-YL1 A溶劑= 吸收池配對情況： 溶劑溫度：實測波長：對照品 批號：130455-2010

19、05 純度： 97.3% 來自中檢所操作方法：取本品，照溶出度測定法（中國藥典2010年版二部附錄C第一法），以鹽酸溶液（91000）900ml為溶劑，轉(zhuǎn)速為每分鐘50轉(zhuǎn)，依法操作，30分鐘時，取溶液10ml，濾過，精密量取續(xù)濾液 ml,置100ml量瓶中用上述溶劑稀釋至刻度；另取左氧氟沙星對照品 g用上述溶劑溶解，并稀釋至100ml量瓶中，濾過，精密量取續(xù)濾液5ml,加上述溶劑稀釋至100ml量瓶中，制成每ml中含5.5µg的溶液。照分光光度法（中國藥典2010年版二部附錄A），在294nm的波長處分別測定吸光度，按二者吸光度比值計算每片的溶出量。標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：限度為標(biāo)示量80%。 實

20、驗結(jié)果：3.1.6 骨肽注射液檢品編號： 檢品名稱：骨肽注射液檢驗依據(jù)：國家食品藥品監(jiān)督管理局標(biāo)準(zhǔn)YBH01822006【性狀】檢驗日期： 年 月 日 標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：本品為白色或類白色疏松塊狀物。實驗結(jié)果：【鑒別】化學(xué)反應(yīng) 檢驗日期： 年 月 日 室溫： 相對濕度： %操作方法：取本品1支，加水2ml制成每1ml含多肽類物質(zhì)約5mg的溶液,加茚三酮約2mg，加熱，溶液應(yīng)顯藍紫色。 標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：應(yīng)呈正反應(yīng)。實驗結(jié)果：【檢查】 pH值 檢驗日期： 年 月 日 室溫： 相對濕度： %實驗條件：酸度計型號 pHS-3C 型 編號：定位:PH 磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液 校準(zhǔn):PH 硼砂標(biāo)準(zhǔn)緩沖液核對誤差： （不得過0

21、.02）操作方法:取本品1支，加水2ml制成每1ml含多肽類物質(zhì)約5mg的溶液,依法檢測（中國藥典2010年版二部附錄VI H）。 標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：應(yīng)為6.5-7.5。實驗結(jié)果： ·溶液的澄清度與顏色：檢驗日期： 年 月 日 室溫： 相對濕度： % 操作方法：取本品5瓶，分別加水2ml制成每lml中含多肽類物質(zhì)5mg的溶液，依法檢查(中國藥典2010年版二部附錄IX A第法和IX B)。 標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：溶液應(yīng)澄清無色；如顯渾濁，與1號濁度標(biāo)準(zhǔn)液(中國藥典2010年版二部附錄IX B)比較，均不得更濃：如顯色，與黃色2號標(biāo)準(zhǔn)比色液(中國藥典2010年版二部附錄IX A第一法)比較，均不得更深。實

22、驗結(jié)果： 注意事項：濾過是指在規(guī)定濾過而無進一步說明時，使液體通過適當(dāng)?shù)臑V紙或相應(yīng)的裝置過濾，直到濾液澄清。棄去初濾液，取續(xù)濾液測定。3.2實習(xí)中學(xué)到的方法3.2.1 高效液相色譜法高效液相色譜法系采用高壓輸液泵將規(guī)定的流動相泵入裝有填充劑的色譜柱，對供試品進行分離測定的色譜方法。儲液器中的流動相被高壓泵打入系統(tǒng)，樣品溶液經(jīng)進樣器進入流動相，被流動相載入色譜柱(固定相)內(nèi)，由于樣品溶液中的各組分在兩相中具有不同的分配系數(shù)，在兩相中作相對運動時，經(jīng)過反復(fù)多次的吸附-解吸的分配過程，各組分在移動速度上產(chǎn)生較大的差別，被分離成單個組分依次從柱內(nèi)流出，通過檢測器時，樣品濃度被轉(zhuǎn)換成電信號傳送到記錄儀，

23、數(shù)據(jù)以圖譜形式打印出來。高效液相色譜法只要求樣品能制成溶液，不受樣品揮發(fā)性的限制，流動相可選擇的范圍寬，固定相的種類繁多，因而可以分離熱不穩(wěn)定和非揮發(fā)性的、離解的和非離解的以及各種分子量范圍的物質(zhì)。高效液相色譜儀由高壓輸液泵、進樣器、色譜柱、檢測器四部分鏈接微計算機。每次使用高效液相色譜儀之前，最基本的就是要排氣，洗柱，洗柱時不能直接用水，一般用水與高效液相色譜純的甲醇與蒸餾水1：9的比例配成洗滌緩沖液，然后按照1ml/min上網(wǎng)流速沖洗，以去掉管路中的析出鹽，之后就可進樣檢測了。樣品進樣前應(yīng)先混勻，再用0.45um濾膜濾過。實驗完畢后還需要再次沖柱鹽洗柱。分析時面積歸一化法用于雜質(zhì)檢測時，由

24、于面積歸一化法測定誤差較大，因此通常只用于粗略考察供試品中的雜質(zhì)含量，一般不用于微量雜質(zhì)的檢查。3.2.2 薄層色譜法基本原理：有機混合物中各組分對吸附劑的吸附能力不同，當(dāng)展開劑流經(jīng)吸附劑時，有機物各組分會發(fā)生無數(shù)次吸附和解吸過程，吸附力弱的組分隨流動相迅速向前，而吸附力弱的組分則滯后，由于各組分不同的移動速度而使得她們得以分離。操作方法：(1) 薄層板制備 除另有規(guī)定外,將1份固定相和3份水在研缽中向一方向研磨混合,去除表面的氣泡后，倒入涂布器中,在玻板上平穩(wěn)地移動涂布器進行涂布(厚度為0.20.3mm)，取下涂好薄層的玻板，置水平臺上于室溫下晾干，后在110烘30分鐘，即置有干燥劑的干燥箱

25、中備用。使用前檢查其均勻度(可通過透射光和反射光檢視)。 (2) 點樣 除另有規(guī)定外，用點樣器點樣于薄層板上，一般為圓點，點樣基線距底邊2.0cm，樣點直徑及點間距離同紙色譜法,點間距離可視斑點擴散情況以不影響檢出為宜。點樣時必須注意勿損傷薄層表面。 (3) 展開 展開室如需預(yù)先用展開劑飽和，可在室中加入足夠量的展開劑，并在壁上貼二條與室一樣高、寬的濾紙條，一端浸入展開劑中，密封室頂?shù)纳w，使系統(tǒng)平衡或按正文規(guī)定操作。 將點好樣品的薄層板放入展開室的展開劑中,浸入展開劑的深度為距薄層板底邊0.51.0cm(切勿將樣點浸入展開劑中),密封室蓋,待展開至規(guī)定距離(一般為1015cm),取出薄層板，晾

26、干，按各品種項下的規(guī)定檢測。 (4) 如需用薄層掃描儀對色譜斑點作掃描檢出，或直接在薄層上對色譜斑點作掃描定量，則可用薄層掃描法。 薄層掃描的方法，除另有規(guī)定外，可根據(jù)各種薄層掃描儀的結(jié)構(gòu)特點及使用說明，結(jié)合具體情況，選擇吸收法或熒光法，用雙波長或單波長掃描。由于影響薄層掃描結(jié)果的因素很多，故應(yīng)在保證供試品的斑點在一定濃度范圍內(nèi)呈線性的情況下，將供試品與對照品在同一塊薄層上展開后掃描，進行比較并計算定量，以減少誤差。各種供試品，只有得到分離度和重現(xiàn)性好的薄層色譜，才能獲得滿意的結(jié)果。3.2.3紫外分光光度法基本原理：透射比和吸光度:當(dāng)一束平行光通過均勻的溶液介質(zhì)時，光的一部分被吸收，一部分被器

27、皿反射。設(shè)入射光強度為I0，吸收光強度為Ia，透射光強度為It，反射光強度為Ir，則在進行吸收光譜分析中，被測溶液和參比溶液是分別放在同樣材料及厚度的兩個吸收池中，讓強度同為I0的單色光分別通過兩個吸收池，用參比池調(diào)節(jié)儀器的零吸收點，再測量被測量溶液的透射光強度，所以反射光的影響可以從參比溶液中消除，則上式可簡寫為:透射光強度(It)與入射光強度(I0)之比稱為透射比(亦稱透射率)，用T表示，則有:溶液的T越大，表明它對光的吸收越弱；反之，T越小，表明它對光的吸收越強。為了更明確地表明溶液的吸光強弱與表達物理量的相應(yīng)關(guān)系，常用吸光度(A)表示物質(zhì)對光的吸收程度，其定義為:A值越大，表明物質(zhì)對光

28、吸收越強。T及A都是表示物質(zhì)對光吸收程度的一種量度，透射比常以百分率表示，稱為百分透射比，T；吸光度A為一個無因次的量，兩者可通過上式互相換算。朗伯-比耳定律(Lambert-Beer)是光吸收的基本定律，俗稱光吸收定律，是分光光度法定量分析的依據(jù)和基礎(chǔ)。當(dāng)入射光波長一定時，溶液的吸光度A是吸光物質(zhì)的濃度C及吸收介質(zhì)厚度l(吸收光程)的函數(shù)。朗伯和比耳分別于1760年和1852年研究了這三者的定量關(guān)系。朗伯的結(jié)論是，當(dāng)用適當(dāng)波長的單色光照射一固定濃度的均勻溶液時，A與l成正比，其數(shù)學(xué)式為:A = kl (此即稱為朗伯定律，k為比例系數(shù) )3.2.4化學(xué)反應(yīng)實驗條件：GR202電子天平 操作方法

29、：取頭孢氨芐甲氧芐啶膠囊的細粉適量(約相當(dāng)于甲氧芐啶25mg)，加氯仿3ml，充分振搖，濾過，濾液中加稀硫酸3ml，加碘試液5滴，酸層即生成棕褐色沉淀。標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：應(yīng)呈正反應(yīng)3.2.5 重量差異法 實驗條件：GR-202電子天平操作方法：如取阿奇霉素分散片20片，精密稱定總重量，求出平均片重，再分別精密稱定各片重量。標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定限度范圍應(yīng)為±7.5%（0.3克及0.3克以上的片劑為±5%），每片與平均片重比較，超出重量差異限度的藥片不得多于2片，并不得有1片超出限度1倍。3.2.6 溶出度原理及重要性：溶出度是藥物從片劑等固體制劑在規(guī)定溶劑中溶出的速度和程度。對難溶性藥物一般都應(yīng)

30、做溶出度檢查。溶出度包括崩解及溶解過程。為什么檢測溶出度而不再做崩解時限檢查，藥物呈溶液狀態(tài)才能被機體吸收，故崩解僅僅是藥物溶出的最初階段，而后面的繼續(xù)分散和溶解過程崩解時限檢查是無法控制的，且固體制劑的崩解還受處方設(shè)計、制劑制備、貯存過程及體內(nèi)許多復(fù)雜因素影響，故崩解時限檢查不能客觀反映藥物與賦形劑之間的關(guān)系和影響。3.2.7有關(guān)物質(zhì)有關(guān)物質(zhì)主要是在生產(chǎn)過程中帶入的起始原料、中間體、聚合體副反應(yīng)產(chǎn)物，以及貯藏過程中的降解產(chǎn)物等。原理及重要性：任何影響藥物純度的物質(zhì)統(tǒng)稱為雜質(zhì)。雜質(zhì)的研究是藥品研發(fā)的一項重要內(nèi)容。它包括選擇合適的分析方法、準(zhǔn)確地分辨與測定雜質(zhì)的含量并綜合藥學(xué)、毒理及臨床研究的結(jié)果確定雜質(zhì)的合理限度。這一研究貫穿于藥品研發(fā)的整個過程。由于藥品在臨床使用中產(chǎn)生的不良反應(yīng)除了與藥品本身的藥理活性有關(guān)外，有時與藥品中存在的雜質(zhì)也有很大關(guān)系。例如，青霉素等抗生素中的多聚物等高分子雜質(zhì)是引起過敏的主要原因。所以規(guī)范地進行雜質(zhì)的研究，并將其控制在一個安全、合理范圍之內(nèi)，將直接關(guān)系到上市藥