離子交換柱色譜

1、. 離子交換柱色譜法.離子交換柱色譜法一、分配原理離子交換劑對(duì)各組分親和力不同選擇系數(shù)不同分離（一）選擇系數(shù)：（一）選擇系數(shù)：KS=R X /X 離子交換平衡：RA+B +R B +AKA/B =R B A /R A B KA/B 1：親和力：BAKA/B 1：親和力：BHORSO3HRPO3H2RCOOHROH例子：磺化苯乙烯、書P258特點(diǎn)特點(diǎn)：熱穩(wěn)定性高、不溶于水和許多有機(jī)溶劑、化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定.2）陰離子交換樹(shù)脂以陰離子作為交換離子基團(tuán)基團(tuán)：通常含NH2、NHR、NR2或NR3X等活性基團(tuán)強(qiáng)堿性陰離子交換樹(shù)脂：含季銨特點(diǎn)：在酸、堿和有機(jī)溶劑中較穩(wěn)定 可在酸性、堿性和中性溶液中進(jìn)行陰離子交換

2、 交換容量不隨溶液PH值而變?nèi)鯄A性陰離子交換樹(shù)脂：含NH2、=NH、N特點(diǎn)：對(duì)OH的親和力大 只能在酸性介質(zhì)中與陰離子交換 交換容量隨溶液PH值而改變.2、離子交換樹(shù)脂的特性、離子交換樹(shù)脂的特性1）交聯(lián)度表示離子交換樹(shù)脂中交聯(lián)劑的含量，通常以百分比表示高交聯(lián)度樹(shù)脂：緊密網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，網(wǎng)眼小，剛性較強(qiáng) 孔穴較多 溶脹較小，吸水量小低交聯(lián)度樹(shù)脂：滲透性好 易變形、耐壓差2）交換容量每克干樹(shù)脂中真正參加交換反應(yīng)的基團(tuán)數(shù)，單位：mmol/g或mmol/ml表示離子交換樹(shù)脂進(jìn)行離子交換能力的大小.3）溶膠樹(shù)脂存在大量極性基團(tuán)，具有強(qiáng)吸濕性，當(dāng)樹(shù)脂侵入水中，大量水進(jìn)入樹(shù)脂內(nèi)部，引起樹(shù)脂膨脹的現(xiàn)象交聯(lián)度高，溶脹

3、小交聯(lián)度低，溶脹大4）粒度離子交換樹(shù)脂的顆粒大小，一般以溶脹狀態(tài)所能通過(guò)的篩孔來(lái)表示交換純水常用10-50目樹(shù)脂、分析用樹(shù)脂常用100-200目.3、離子交換樹(shù)脂的選擇、離子交換樹(shù)脂的選擇1）強(qiáng)堿對(duì)弱酸 防止死吸附以及形成易水解鹽不易吸附2）強(qiáng)酸對(duì)弱堿3）大分子選交聯(lián)度低的樹(shù)脂4）小分子選交聯(lián)度高的樹(shù)脂（三）流動(dòng)相（三）流動(dòng)相水或與水混合的溶劑.二、影響選擇系數(shù)的因素及分離方式 庫(kù)侖力（一）主觀因素 電荷、離子裸半徑 離子水合程度 Ks與電荷成正比，與水合離子半徑成反比，與離子裸半徑成正比主、客觀因素及規(guī)律主、客觀因素及規(guī)律：書P260常溫、稀溶液：陽(yáng)離子電荷越高，親和力越大（優(yōu)先考慮電荷）常

4、溫、稀溶液：等價(jià)陽(yáng)離子半徑越大，親和力越大陰離子親和力順序 強(qiáng)堿性：檸檬酸根硫酸根硝酸根 弱堿性：OH最大常溫、濃溶液：交換親和力差異變小或順序顛倒.高溫、非水溶液：同價(jià)離子對(duì)樹(shù)脂親和力相似H對(duì)弱酸性樹(shù)脂、OH對(duì)弱堿性樹(shù)脂具有最大親和力高分子量的有機(jī)離子和金屬配離子對(duì)樹(shù)脂有較大親和力能與樹(shù)脂的交換基團(tuán)生成配合物或難溶化合物的離子都對(duì)樹(shù)脂有較大親和力（二）分離方式1、利用樣品組分選擇性系數(shù)不同來(lái)分離2、利用各組分離解度的差別來(lái)分離3、形成配離子后進(jìn)行離子交換分離.三、操作方法一般在柱中進(jìn)行，避免產(chǎn)生逆交換（一）樹(shù)脂的處理和再生處理：除雜 陽(yáng)離子交換樹(shù)脂轉(zhuǎn)變?yōu)闅湫停?浸蒸餾水水溶脹5%-10%鹽酸處理蒸餾水洗至中性 陰離子交換樹(shù)脂轉(zhuǎn)變?yōu)槁刃突蛄u基型： 浸蒸餾水水溶脹10%NaOH或10%NaCl處理蒸餾水洗至中性 再生：用適當(dāng)?shù)乃釅A處理.（二）裝柱加水?dāng)嚢璩两等ノ⒘７磸?fù)操作至上層液透明柱底放1-2cm玻璃絲倒入上述樹(shù)脂蓋一層玻璃絲（三）洗脫大多數(shù)在水溶液中進(jìn)行可加入少量有機(jī)溶劑，如甲醇、乙醇、乙腈等可用弱酸弱堿緩沖溶液四、特點(diǎn)及應(yīng)用特點(diǎn)特點(diǎn)：