紅景天提取物技術(shù)要求

1、紅景天提取物技術(shù)要求1范圍本技術(shù)要求規(guī)定了保健食品原料紅景夭提取物的技術(shù)要求、檢驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則和標(biāo)簽、包裝、運(yùn)輸、貯存要求。本技術(shù)要求適用于以大花紅景大藥材為原料經(jīng)加工制成的提取物。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本技術(shù)要求的引用而成為本技術(shù)要求的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本技術(shù)要求，然而,鼓勵根據(jù)本技術(shù)要求達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期 的引用文件，其最新版本適用于本技術(shù)要求。GB/T 5009.11食品中總碑及無機(jī)碑的測定GB/T 5009.12食品中鉛的測定GB/T 5009.15 食品中鎘的測

2、定GB/T 5009.17食品中總汞及有機(jī)汞的測定GB/T 5009.19食品中有機(jī)氯農(nóng)藥多組分殘留量的測定GB 4789.2食品衛(wèi)生微生物學(xué)檢驗(yàn)菌落總數(shù)測定GB 4789.3食品衛(wèi)生微生物學(xué)檢驗(yàn)大腸菌群測定GB 4789.15食品衛(wèi)生微生物學(xué)檢驗(yàn)霉菌和酵母菌計(jì)數(shù)中華人民共和國藥典2010年版一部3結(jié)構(gòu)式紅景大昔（RhodioLoside）分子式為 C14H20O7,分子量為300.31,結(jié)構(gòu)式如下：(|酪醇（TyrosoL ）分子式為C8H10O2，分子量為138.16,結(jié)構(gòu)式如下:HOOH4技術(shù)要求4.1工藝要求4.1.1 植物基源為景大科植物大花紅景大RhodioLa crenuLata

3、 (Hook.f.et Thoms.) H.Ohba的干燥根和根莖。4.1.2植物原料秋季花莖凋枯后采挖根和根莖，除去粗皮，洗凈，曬干。4.1.3 工藝過程用乙醇或水提取后，濃縮，干燥即得。4.2感官要求應(yīng)符合表1的要求表1感官指標(biāo)項(xiàng)目要求色澤應(yīng)為棕黃色至棕褐色。滋味及氣味應(yīng)具有紅景天特有氣味，味甘、苦、澀。性狀應(yīng)為干燥均勻的粉末。雜質(zhì)應(yīng)無肉眼可見的外來雜質(zhì)。4.3標(biāo)志性成分應(yīng)符合表2的要求。表2標(biāo)志性成分項(xiàng)目指標(biāo)按干燥品計(jì)算，紅景天昔含量/(g/100g)>3.0按干燥品計(jì)算，酪醇含量/(g/100g)>0.504.4理化要求應(yīng)符合表3的要求。表3理化指標(biāo)項(xiàng)目指標(biāo)粒度80目篩的通

4、過率/(%)法90水分/(%)<5.0灰分/(%)<5.0按干燥品計(jì)算，醇溶性浸出物/(%)>70.0薄層色譜應(yīng)符合規(guī)定特征圖譜應(yīng)符合規(guī)定碑/ (以 As計(jì)，mg/kg)0.3鉛/ (以 Pb計(jì)，mg/kg)0.5鎘/ (以 Cd計(jì)，mg/kg)0.3汞/ (以 Hg計(jì)，mg/kg )0.2六六六/ (mg/kg)0.1滴滴涕/ (mg/kg)0.1五氯硝基苯/ （ mg/kg）0.14.5微生物指標(biāo)應(yīng)符合表4的要求。表4微生物指標(biāo)項(xiàng)目指標(biāo)菌落總數(shù)/（cfu/g）1000大腸菌群/(MPN/100g)40霉菌 /(cfu/g)25酵母菌/(cfu/g)255檢驗(yàn)方法5.1感官

5、檢驗(yàn)啟開試樣后，立即嗅其氣味和品其滋味；另取試樣適量置于白色瓷盤中觀察其色澤、 外觀，并檢查有無異物。5.2理化要求5.2.1 粒度按中華人民共和國藥典測定。5.2.2 水分按中華人民共和國藥典進(jìn)行測定。5.2.3 灰分按中華人民共和國藥典測定。5.2.4 浸出物按中華人民共和國藥典2010年版一部附錄XI B （第二法）單篩分法規(guī)定的方法進(jìn)行2010年版一部附錄IX H （第三法）減壓干燥法規(guī)定的方法2010年版一部附錄IX K （總灰分測定法）規(guī)定的方法進(jìn)行2010年版一部附錄X A項(xiàng)下熱浸法進(jìn)行測定，溶劑為 70%乙醇，以干燥品計(jì)算浸出物含量。5.2.5 薄層色譜按附錄A中規(guī)定的試驗(yàn)方法

6、進(jìn)行測定。5.2.6特征圖譜紅景天特征圖譜按附錄明3規(guī)定的檢驗(yàn)方法進(jìn)行測定。5.2.7 碑按GB/T 5009.11食品中總碑及無機(jī)碑的測定方法進(jìn)行測定。5.2.8 鉛按GB/T 5009.12食品中鉛的測定方法進(jìn)行測定。5.2.9 鎘按GB/T 5009.15食品中鎘的測定方法進(jìn)行測定。5.2.10 汞按GB/T 5009.17食品中總汞及有機(jī)汞的測定方法進(jìn)行測定。5.2.11 六六六、滴滴涕、五氯硝基苯按GB/T 5009.19規(guī)定執(zhí)行。5.3標(biāo)志性成分紅景天昔和酪醇含量分別按附錄C中規(guī)定的檢驗(yàn)方法進(jìn)行測定，以干燥品計(jì)算。5.4微生物檢驗(yàn)5.4.1 菌落總數(shù)：按GB 4789.2規(guī)定的方法

7、檢驗(yàn)。5.4.2 大腸菌群：按GB 4789.3規(guī)定的方法檢驗(yàn)。5.4.3霉菌和酵母菌：按GB 4789.15規(guī)定的方法檢驗(yàn)。6檢驗(yàn)規(guī)則6.1批檢驗(yàn)按中華人民共和國藥典2010年版一部附錄n A規(guī)定的方法取樣，并以混合均勻、在一定限度內(nèi)具有同一性質(zhì)和質(zhì)量的產(chǎn)品為同一批次進(jìn)行檢驗(yàn)。6.2檢驗(yàn)分類6.2.1 出廠檢驗(yàn)產(chǎn)品出廠前應(yīng)由生產(chǎn)廠質(zhì)量檢驗(yàn)部門按4.24.5的要求逐批次進(jìn)行檢驗(yàn)，經(jīng)檢驗(yàn)合格并簽發(fā)質(zhì)量合格證明書的產(chǎn)品方可出廠銷售。6.2.2 型式檢驗(yàn)按第4章進(jìn)行型式檢驗(yàn)。型式檢驗(yàn)每半年進(jìn)行一次，有下列情況之一者，亦應(yīng)進(jìn)行：a）原料有較大變化時；b）調(diào)整關(guān)鍵工藝時；c）更換設(shè)備或停產(chǎn)后，重新恢復(fù)生

8、產(chǎn)時；d）出廠檢驗(yàn)與上次型式檢驗(yàn)結(jié)果有較大差異時。6.3判定規(guī)則6.3.1當(dāng)檢驗(yàn)結(jié)果有一項(xiàng)不符合本技術(shù)要求時，應(yīng)從同批產(chǎn)品中重新隨機(jī)抽取兩倍量的樣品進(jìn)行復(fù)檢，并以復(fù)檢結(jié)果為準(zhǔn)。若復(fù)檢仍有一項(xiàng)指標(biāo)不合格時，則判該批產(chǎn)品為不合格。6.3.2 微生物項(xiàng)目中有任何一項(xiàng)不符合本技術(shù)要求時，即判為不合格，不再復(fù)檢。6.3.3型式檢驗(yàn)的判定同出廠檢驗(yàn)。7標(biāo)簽、包裝、運(yùn)輸、貯藏7.1標(biāo)簽7.1.1包裝標(biāo)簽上應(yīng)標(biāo)注：樣品名稱、生產(chǎn)日期、生產(chǎn)批號、規(guī)格、毛重、凈重、執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)。7.1.2 標(biāo)簽內(nèi)容清晰可見，標(biāo)簽粘貼牢固。7.2包裝包裝材料應(yīng)符合食品衛(wèi)生要求。使用前應(yīng)對所用包裝材料進(jìn)行嚴(yán)格的衛(wèi)生檢查。桶裝后,應(yīng)加封封

9、口簽。7.3運(yùn)輸7.3.1運(yùn)輸工具應(yīng)清潔、衛(wèi)生，不得與有毒、有害、有腐蝕性或有異味的物品混裝混運(yùn)。7.3.2 搬運(yùn)時應(yīng)輕裝輕卸，運(yùn)輸時防止擠壓、曝曬、雨淋。7.4貯藏7.4.1產(chǎn)品不得與有毒、有害、有腐蝕性或有異味的物品混合存放。7.4.2產(chǎn)品應(yīng)密封，置陰涼干燥處貯藏。7.5保質(zhì)期保質(zhì)期為24個月。附錄A（規(guī)范性附錄）紅景天昔、酪醇薄層色譜的測定方法A.1方法原理樣品經(jīng)甲醇提取、濾過、薄層分離后并噴顯色劑后，與對照品比較定性。A.2儀器和用具A. 2.1電子分析夭平：感量為 0. 001 g。A.2.2 層析缸。A.2.3 硅膠 G薄層板：20cm x 10cm。A.2.4超聲波清洗儀。A.

10、3試劑和對照品A. 3.1甲醇（分析純）。A. 3.2三氯甲烷（分析純）。A.3.3丙酮（分析純）。A.3.4 本技術(shù)要求使用符合 GB/T 6682規(guī)定的一級水。A. 3.5紅景天昔對照品：純度A 98%,由中國食品藥品檢定研究院提供。A.3.6酪醇對照品：純度 98%,由中國食品藥品檢定研究院提供。A.4操作方法A.4.1對照品溶液的制備精密稱取紅景天昔對照品和酪醇對照品（精確至0.00001g），分別加甲醇制成每1mL含0.5mg的溶液，作為混合對照品溶液。A.4.2供試品溶液的制備取紅景天提取物粉末約 0.5g （精確至0.01g），置具塞錐形瓶中，加甲醇 10mL,密塞，超 聲處理3

11、0分鐘，放冷，濾過，取續(xù)濾液，作為供試品溶液。A.4.3測定方法照薄層色譜法（中國藥典 2010年版一部附錄VIB）試驗(yàn)，分別吸取對照品溶液和供試品溶液各5 L,分別點(diǎn)于同一硅膠 G薄層板上，以三氯甲烷-甲醇-丙酮-水（6:3:1:1）的下層 溶液為展開劑，展開，展距 18cm,取出，晾干。A.4.4判定方法薄層板展開后，取出，晾干，置碘蒸氣中熏至斑點(diǎn)顯色清晰，在日光下觀察，供試品 色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。（規(guī)范性附錄）紅景天提取物特征圖譜的測定方法B.1方法原理樣品經(jīng)超聲提取后，采用高效液相色譜法測定特征圖譜。B.2儀器和用具B.2.1電子分析大平：感量為 0.

12、00001g。B.2.2超聲波清洗儀。B.2.3高效液相色譜儀，帶紫外檢測器，278nm波長。B. 3試劑和對照品B.3.1甲醇，分析純。B.3.2 乙睛，色譜純。B.3.3冰醋酸，分析純。B.3.4 本技術(shù)要求使用符合 GB/T 6682規(guī)定的一級水。B. 3.5紅景天昔對照品：純度A 98%,由中國食品藥品檢定研究院提供。B. 4色譜條件及系統(tǒng)適用性試驗(yàn)B.4.1 色譜條件a）色譜柱：以十八烷基硅烷鍵合硅膠柱為填充劑，（色譜柱：KromasiL 100-C 18 5u 250mmx 4.6mm或 DiamonsiL C 倡 5u 250mm x 4.6mm ）。b）流動相：以乙睛為流動相

13、A,以0.3%冰醋酸為流動相B,按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗 脫。時間（分鐘）流動相A （%）流動相B (%)09.51193899.512.511r 13898712.55013 35876550563576593c）紫外檢測器,278nm波長，流速1.0mL/min，柱溫35°C。B. 4.2系統(tǒng)適用性B.5操作方法B.5.1 取樣參照中華人民共和國藥典2010年版一部附錄n A的方法取樣。B.5.2參照物溶液的制備精密稱取紅景天昔對照品 （精確至0.00001g）,加甲醇制成每1mL含60 g的溶液，即 得。B.5.3供試品溶液的制備取本品粉末約0.1g （精確至0.0001g），

14、精密稱定，置25mL量瓶中，加甲醇適量，超聲處理20分鐘，取出，放置至室溫，加甲醇至刻度，搖勻。用微孔濾膜（0.45 m）濾過，取續(xù)濾液，即得。B. 5.4測定方法分別精密吸取參照物溶液與供試品溶液各10 a L注人液相色譜儀，測定，記錄色譜圖，即得。供試品特征圖譜中應(yīng)呈現(xiàn) 7個特征峰，與參照物紅景天昔峰（S峰），計(jì)算各特征峰與S峰的相對保留時間，應(yīng)在規(guī)定值的土5%范圍內(nèi)。相對保留時間規(guī)定值為：0.46（峰1）、0.88（峰 2）、1.00 （峰 S）、1.31 （峰 3）、2.81 （峰 4）、3.66 （峰 5）、3.80 （峰 6）峰S:紅景天昔；峰3:酪醇；峰1、峰2、峰4、峰5、峰6

15、為未知峰。附錄C（規(guī)范性附錄）紅景天昔、酪醇含量的測定方法C.1方法原理樣品經(jīng)超聲提取后，采用高效液相色譜法測定，用外標(biāo)法定量。C.2儀器和用具C. 2.1電子分析大平：感量為 0.00001g。C.2.2超聲波清洗儀。C.2.3高效液相色譜儀，帶紫外檢測器，278nm波長。C. 3試劑和對照品C.3.1甲醇，分析純。C.3.2甲醇，色譜純。C.3.3 本技術(shù)要求使用符合 GB/T 6682規(guī)定的一級水。C. 3.4紅景天昔對照品：純度A 98%,由中國食品藥品檢定研究院提供。C. 3.5酪醇對照品：純度 98%,由中國食品藥品檢定研究院提供。C. 4色譜條件及系統(tǒng)適用性試驗(yàn)C.4.1色譜條件

16、a）色譜柱：以十八烷基硅烷鍵合硅膠柱為填充劑，（色譜柱：KromasiL 100-5C 18 250mmx 4.6mm、DiamonsiL C 18 5u 250mm x 4.6mm或同類規(guī)格色譜柱）b）流動相：以乙睛為流動相 A,以0.3%冰醋酸為流動相B,按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗 脫；時間（分鐘）流動相A （%）流動相B （%）09.57 r 1193 899.512.51A 1389 8712.55013 3587 65505635 765 93c）紫外檢測器,278nm波長，流速1.0mL/min，柱溫30°C。C.4.2系統(tǒng)適用性紅景天昔與酪醇的分離度應(yīng)大于1.5,理論板數(shù)

17、按紅景天昔峰計(jì)算應(yīng)不低于4000。C.5操作方法C.5.1取樣參照中華人民共和國藥典2010年版一部附錄n A的方法取樣。C.5.2對照品溶液的制備分別精密稱取紅景天昔對照品、酪醇對照品（精確至0.00001g）,加甲醇制成每1mL分別含紅景天昔60 g與酪醇30 g的混合溶液，作為對照品溶液。C.5.3供試品溶液的制備取本品粉末約0.1g （精確至0.0001g），精密稱定，置25mL量瓶中，加甲醇適量，超聲處 理20分鐘，取出，放置至室溫，加甲醇至刻度，搖勻。用微孔濾膜（0.45 m）濾過，取續(xù)濾液。C.5.4測定方法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各 10 L注人高效液相色譜儀，測定，按外標(biāo)法 計(jì)算，即得。C.6結(jié)果計(jì)算紅景天提取物中紅景大昔的含量按式（A.1）計(jì)算：紅景大昔（g/100g）(A.1)AxCV 其100As M 1000 (1 -X)Ax 供試品溶液色譜圖中紅景天昔的峰面積;As 對照品溶液色譜圖中紅景天昔的峰面積;C對照品溶液中紅景天昔的濃度，單位為毫克每毫升 （mg/mL）;V 供試品溶液的體積，單位為毫升（mL）;M 試樣質(zhì)量，單位為克（g）;