(土建施工）室內(nèi)空氣中總揮發(fā)性有機(jī)物（TVOC）的測定--毛細(xì)管氣相色譜法

1、信息職業(yè)技術(shù)學(xué)院實(shí) 驗(yàn) 項(xiàng) 目 指 導(dǎo) 書- 學(xué)年第 1學(xué)期系部：計(jì)算機(jī)應(yīng)用系 教研室：室內(nèi)檢測與操縱技術(shù) 訓(xùn)練對(duì)象：08室檢2-1班課程名稱室內(nèi)環(huán)境檢測實(shí)驗(yàn)教材室內(nèi)環(huán)境檢測實(shí)訓(xùn)指導(dǎo)書自編講義實(shí)驗(yàn)課題能力訓(xùn)練工程7：室內(nèi)空氣中總揮發(fā)性有機(jī)物tvoc的測定-毛細(xì)管氣相色譜法實(shí)驗(yàn)任務(wù)和目的理解氣相色譜法的別離和測定原理;掌握利用熱解吸直截了當(dāng)進(jìn)樣氣相色譜法進(jìn)行室內(nèi)空氣中總揮發(fā)性有機(jī)化合物tvoc測定的方法;熟練掌握氣相色譜儀和熱解吸儀的使用和操作。實(shí)驗(yàn)設(shè)備和工具1. 采樣器：空氣采樣過程中流量穩(wěn)定，流量范圍0.1 l/min0.5l/min。2. 熱解吸裝置：能對(duì)吸附管進(jìn)行熱解吸，并將解吸氣用惰性

2、氣體載帶進(jìn)入氣相色譜儀。解吸溫度、時(shí)刻和載氣流速可調(diào)。冷阱可將解吸樣品進(jìn)行濃縮。3. 氣相色譜儀：配備氫火焰離子化檢測器。4. 毛細(xì)管柱：長30m50m，內(nèi)徑0.32mm或0.53mm石英柱，內(nèi)涂覆二甲基聚硅氧烷，膜厚1µm5µm，柱操作條件為程序升溫50250，初始溫度為50，堅(jiān)持10min，升溫速率5/min, 至250，堅(jiān)持2min。5. 注射器：1l、10l、1ml、100ml注射器假設(shè)干個(gè)。實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1. 企業(yè)專家演示，講解實(shí)驗(yàn)關(guān)鍵點(diǎn)；2. 學(xué)生熟悉實(shí)驗(yàn)操作過程。實(shí) 驗(yàn) 步 驟、方 法1. 采樣應(yīng)在采樣地點(diǎn)翻開吸附管，與空氣采樣器入氣口垂直連接，調(diào)節(jié)流量在0.1 0

3、.4 l/min的范圍內(nèi)，用皂膜流量計(jì)校準(zhǔn)采樣系統(tǒng)的流量，采集約1 5 l空氣，記錄采樣時(shí)刻、采樣流量、溫度和大氣壓。填寫室內(nèi)空氣采樣記錄表。采樣后，取下吸附管，密封吸附管的兩端，做好標(biāo)志，放入可密封的金屬或玻璃容器中，應(yīng)盡快分析，樣品最長可保留14d。注意：采集室外空氣空白樣品，應(yīng)與采集室內(nèi)空氣樣品同步進(jìn)行，地點(diǎn)宜選擇在室外上風(fēng)向處。2. 尺度系列制備依據(jù)實(shí)際情況選用液體外標(biāo)法。液體外標(biāo)法：取單組分含量為0.05 mg/ml、0.1 mg/ml、0.5 mg/ml、1.0 mg/ml、2.0 mg/ml的尺度溶液1l5l注入吸附管，同時(shí)用100ml/min的氮?dú)馔ㄟ^吸附管，5min后取下，密

4、封，為尺度系列。3. 熱解吸直截了當(dāng)進(jìn)樣的氣相色譜法將吸附管置于熱解吸直截了當(dāng)進(jìn)樣裝置中，250325解吸后，解吸氣體直截了當(dāng)由進(jìn)樣閥快速進(jìn)入氣相色譜儀，進(jìn)行色譜分析，以保留時(shí)刻定性、峰面積定量。實(shí) 驗(yàn) 步 驟、方 法4. 尺度曲線的繪制用熱解吸氣相色譜法分析吸附管尺度系列，以各組分的含量g為橫坐標(biāo)， 峰面積為縱坐標(biāo)，分別繪制尺度曲線，并計(jì)算回歸方程。5. 樣品分析每支樣品吸附管及未采樣管，按尺度系列相同的熱解吸氣相色譜分析方法進(jìn)行分析，以保留時(shí)刻定性、峰面積定量。6. 結(jié)果計(jì)算所采空氣樣品中各組分的濃度，應(yīng)按下式計(jì)算：式中 所采空氣樣品中i組分濃度 mg/m3； 樣品管中i組分的量µ

5、;g；未采樣管中i組分的量µg；空氣采樣體積l?？諝鈽悠分懈鹘M的濃度，應(yīng)按下式換算成尺度狀態(tài)下的濃度：式中 尺度狀態(tài)下所采空氣樣品中i組分的濃度mg/m3； p 采樣時(shí)采樣點(diǎn)的大氣壓力kpa；采樣時(shí)采樣點(diǎn)的溫度。應(yīng)按下式計(jì)算所采空氣樣品中總揮發(fā)性有機(jī)化合物tvoc的濃度：式中尺度狀態(tài)下所采空氣樣品中總揮發(fā)性有機(jī)化合物tvoc的濃度mg/m3。7. 依據(jù)國家尺度gb/t 18883中tvoc濃度限量，對(duì)室內(nèi)環(huán)境進(jìn)行評(píng)價(jià)?？己朔椒ㄕn堂考核學(xué)生掌握實(shí)驗(yàn)技能的水平見附表2，學(xué)生應(yīng)撰寫實(shí)驗(yàn)講演編制人：賀小鳳 編制時(shí)刻：9月2日附表1 熱解吸氣相色譜法測定室內(nèi)空氣中tvoc數(shù)據(jù)記錄表樣品名稱：

6、方法依據(jù)： 儀器編號(hào)：氣相色譜儀型號(hào)： 色譜柱類型： 檢測器類型：熱解吸儀型號(hào)： 采樣日期： 分析日期：采樣地點(diǎn)采樣時(shí)刻/ min吸附管流量 / (l/min)體積/ l溫度/ 大氣壓力/ kpa標(biāo)態(tài)體積/ ltenax-ta尺度系列空白管峰面積尺度曲線回歸方程樣品的峰面積樣品-空白的含量/ µg進(jìn)樣體積/l含量/µg分析工程峰面積峰面積峰面積峰面積苯y(tǒng) = a + bxg = bs =甲苯乙酸丁酯乙苯對(duì)(間)二甲苯苯乙烯鄰二甲苯十一烷未識(shí)別峰tvoc含量/ g尺度狀態(tài)下測定tvoc實(shí)際濃度/ (mg/m3)填表人： 校核人： 審核人：附表2 熱解吸氣相色譜法測定室內(nèi)空氣中

7、tvoc技能考核尺度序號(hào)內(nèi)容操作考核記錄評(píng)分分值得分1儀器和設(shè)備的預(yù)備1.吸附管322.空氣采樣器333.氣相色譜儀344.色譜柱355.熱解吸儀366.注射器37試劑和資料的預(yù)備1.vocs尺度溶液382.稀釋溶劑393.吸附劑tenax ta3104.載氣高純氮3115.燃?xì)鈿錃?126.助燃?xì)饪諝?13采樣1.布點(diǎn)3142.大氣采樣器的使用和操作3153.采樣流量操縱3164.采樣保留3175.采樣環(huán)境記錄318確定解吸濃縮條件1.解吸條件確定4192.解吸過程420繪制尺度曲線1.制備尺度色列管8212.氣相色譜測試條件確實(shí)定5223.繪制尺度曲線823樣品測定1.取樣熱解吸5242.樣品測定、試劑空白值測定525計(jì)算1.計(jì)算因子3262.樣品濃度4273.測定結(jié)果的周密度3總得分100采樣時(shí)刻 /