比較菠菜和芹菜中鐵含量的高低與兩者總灰分的測(cè)定3頁(yè)

1、 比較菠菜和芹菜中鐵含量的高低與兩者總灰分的測(cè)定一 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?運(yùn)用在課堂上所學(xué)過(guò)的食品分析基礎(chǔ)理論知識(shí)，查閱有關(guān)文獻(xiàn)，結(jié)合實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)有的條件，在教師的指導(dǎo)下，通過(guò)實(shí)驗(yàn)，達(dá)到以下目的：1·掌握不同食物的含鐵量測(cè)定方法和總灰分測(cè)定方法。2·掌握對(duì)不同食品分析前的預(yù)處理操作，及分析方法的選擇。二 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容2.1 總灰分測(cè)定 (一）實(shí)驗(yàn)原理 食物經(jīng)高溫灼燒，發(fā)生一系列物理化學(xué)反應(yīng)，最后有機(jī)成分揮發(fā)，無(wú)機(jī)成分殘留下來(lái)，稱取殘留物重量得到總灰分量。果蔬含水量多，應(yīng)先進(jìn)行干燥在碳化。（二）實(shí)驗(yàn)原料與儀器1 實(shí)驗(yàn)原料及試劑新鮮芹菜，菠菜； 1：4鹽酸溶液； 0.5%三氯化鐵溶液和等量藍(lán)墨水混

2、合液；6mol/l硝酸； 36%過(guò)氧化氫；辛酸或純植物油 2· 實(shí)驗(yàn)儀器高溫爐 新的瓷坩堝 坩堝鉗 干燥器 分析天平 （三）操作步驟1.1 瓷坩堝的準(zhǔn)備 將瓷坩堝用1:4的鹽酸煮1-2小時(shí)，洗凈曬干后，用三氯化鐵和藍(lán)墨水的混合液在坩堝外壁及蓋上寫上偏號(hào)，置于規(guī)定溫度500度的高溫爐中灼燒1小時(shí)，移至爐口冷卻到200度左右，移入干燥器中，冷卻至室溫，準(zhǔn)確稱量，再放入高溫爐中灼燒30min,取出冷卻稱量m1，直至恒重(稱量差不超過(guò)0.5mg).12樣品處理稱取芹菜，菠菜樣品2 份( 每份10 g ）(以蔬菜類灰分比0.5%2%中1%計(jì)算，希望得到10mg灰分量）于研缽中搗碎， 移至坩堝中

3、，稱量重量m2 ，置于烘箱中干燥30min。 1.3 碳化取出坩堝，將坩堝置于電爐上，半蓋坩堝蓋，小心加熱時(shí)試樣在通氣情況下逐漸碳化，直至無(wú)黑煙產(chǎn)生。1.4 灰化碳化后，將坩堝移至已達(dá)到規(guī)定溫度（500550)度的高溫爐爐口處，稍停留片刻，再移至爐膛內(nèi)，坩堝蓋斜倚在坩堝口，關(guān)爐門，灼燒一定時(shí)間至灰中無(wú)碳粒存在，打開(kāi)爐門，移坩堝至爐口冷卻至200度，移入干燥器中冷卻至室溫，準(zhǔn)確稱量，再灼燒冷卻稱量，直至恒重m3。計(jì)算 ；灰分% = (m3 -m1 ) / (m2-m1) ×100% （4） 試驗(yàn)注意事項(xiàng)1. 坩堝從高溫爐中取出，要在爐口停留片刻，使坩堝預(yù)熱或冷卻，以防溫度驟變而坩堝破裂

4、。2. 灼燒后坩堝要冷卻到200度以下才能放人干燥器，否則由于熱對(duì)流作用，易造成殘灰飛散，且冷卻速度慢，冷卻后干燥器內(nèi)形成較大真空，蓋子不易打開(kāi)。2.2 鐵含量的測(cè)定（1） 實(shí)驗(yàn)原理鐵的測(cè)定常用硫氰酸鹽比色法，鄰二氮菲比色法，聯(lián)吡啶比色法和原子吸收分光光度法。其中，鄰二氮菲比色法選擇性高，干擾少，顯色穩(wěn)定，靈敏度精密度高，因此選擇鄰二氮菲比色法。Ph29的溶液中，F(xiàn)e2+能與鄰二氮菲生成穩(wěn)定的紅色絡(luò)合物，在510nm有最大吸收，吸收度與鐵含量成正比，可用于比色測(cè)定。酸度過(guò)低會(huì)使Fe2+水解，應(yīng)在ph=5的微酸條件下進(jìn)行，可用鹽酸羥胺將Fe3+還原成Fe2+。（二）實(shí)驗(yàn)原料與儀器實(shí)驗(yàn)原料及試劑 灰分樣品 10%鹽酸羥胺 0.12%鄰二氮菲水溶液