銷售與選購(gòu)氣相色譜儀的幾個(gè)問題

1、銷售與選購(gòu)氣相色譜儀的幾個(gè)問題一、幾點(diǎn)考慮 僅從實(shí)驗(yàn)室用氣相色譜儀為例來(lái)說，國(guó)產(chǎn)各種類型和型號(hào)就不下百種，不同產(chǎn)品的技術(shù)性能，功能特點(diǎn)，價(jià)格，操作特性相差甚大。再加上被分析樣品千奇百怪，分析目的和要求又不大相同，對(duì)于那些工作時(shí)間不長(zhǎng)，經(jīng)驗(yàn)不多的色譜工作者，無(wú)論是銷售還是選購(gòu)一臺(tái)性能/價(jià)格比適當(dāng)?shù)膬x器或成套設(shè)備，的確不是一件容易的事。 1. 被分析樣品情況： 樣品本身的組成和狀態(tài)，是氣態(tài)，液態(tài)，固態(tài)還是混合態(tài)，能否直接用氣相色譜儀分析嗎？ 被測(cè)組分是熱不穩(wěn)定，易分解，還是易催化反應(yīng)。時(shí)間，溫度，壓力等變化是否會(huì)引起被測(cè)組分的變化； 樣品中是否有煙塵，懸浮物，高佛點(diǎn)組分和有腐蝕性成分。以便考慮樣品

2、如何采集獲得，如何進(jìn)行樣品的預(yù)處理； 樣品來(lái)源容易嗎？允許樣品的消耗量，有利于選擇進(jìn)樣方式； 不需分析的組分及大致的濃度范圍； 每天需要分析樣品的次數(shù)，兩次分析的間隔時(shí)間； 2. 分析的目的如何？ 做定性分析：被分析組分已知或未知，有無(wú)標(biāo)準(zhǔn)物？ 定量分析：在那個(gè)范圍常量（10-110-3）；半微量（10-310-5）；微量（10-510-7）； 痕量（10-710-9）或超痕量（ 10-9） 定量精度和分析準(zhǔn)確性，若是半定量要求就簡(jiǎn)單的多。 3. 購(gòu)貨單位的定位： 科研院所要求高； 監(jiān)測(cè)和分析中心準(zhǔn)確可靠； 第一線的現(xiàn)場(chǎng)分析用重復(fù)再現(xiàn)； 4. 同一種樣品，從理論上講可能有用多種儀器的分析方法，

3、從儀器的性能/價(jià)格比，操作特性，維修服務(wù)多方比較，列出推薦選用氣色譜儀分析的理由。 5. 咨詢尋找有無(wú)被分析樣品的國(guó)標(biāo)，行標(biāo)，企標(biāo)或國(guó)外有關(guān)參考資料，若有，在標(biāo)準(zhǔn)中一般會(huì)給出儀器配置情況，以及儀器的主要功能和技術(shù)要求。 6. 有無(wú)分析同類樣品的客戶，若有，對(duì)選型推薦和日后客戶建立色譜分析方法非常有利； 7. 搜集各種類型的氣相色譜儀（含附件）的樣本和資料，給最終選型和成套儀器； 8. 任務(wù)是長(zhǎng)期？還是短期的？因任務(wù)不同決定投資多少，選用何種儀器（是否要作長(zhǎng)期打算）？ 9. 現(xiàn)有條件如何？對(duì)于一件新的分析任務(wù)有許多單位，現(xiàn)有的儀器經(jīng)適當(dāng)改造，重新建立分析方法，有可能勝任工作；若條件具備，可不建議

4、投資購(gòu)買新儀器設(shè)備，但應(yīng)建議選配必要的付件和備件； 10. 考慮到所選儀器設(shè)備的工作效率，運(yùn)行成本，自身的人力（技術(shù)水平），財(cái)力條件，視情況建議是否選擇那些所謂高，精，尖的產(chǎn)品； 11色譜數(shù)據(jù)處理裝置是最終給出分析結(jié)果的必備設(shè)備，要根據(jù)分析結(jié)果所需信息的種類和格式的具體要求來(lái)選購(gòu)積分儀或色譜工作站。 12使用場(chǎng)合和儀器安裝地點(diǎn)： 雖然氣相色譜儀相對(duì)光學(xué)儀器在使用場(chǎng)合，安裝位置要求不嚴(yán)格，但在操作某些檢測(cè)器和高靈敏度工作時(shí)還應(yīng)注意以下條件： 使用場(chǎng)合：溫度，濕度，大氣壓力，震動(dòng)，電磁干擾，有無(wú)腐蝕性氣體，通風(fēng)，陽(yáng)光， 121 / 21文檔可自由編輯打印水源，塵埃等可能對(duì)儀器工作的影響； 儀器安裝

5、基座平穩(wěn)抗震，面積大小，位置，維修是否方便； 氣源的供給方法，安裝操作，純度等能否滿足要求。 二、氣相色譜儀的適用范圍和用途原則上講，凡是分子質(zhì)量不大，有一定揮發(fā)性，在汽化或柱溫情況下不分解的物質(zhì)，或分子量大，但可以通過各處理衍生為易揮發(fā)的化合物也可以進(jìn)行氣相色譜分析。具體到目前商品氣相色譜儀來(lái)講，一般GC適用于佛點(diǎn)低于 350的分析組，高溫GC可以分析組分的佛點(diǎn)不超過 500。在儀器分析方法中，色譜分析可同時(shí)進(jìn)行分離和檢測(cè)分析的特點(diǎn)與其它儀器分析方法相比有獨(dú)特的優(yōu)點(diǎn)。由于它分離效率特別高，對(duì)于多組分的復(fù)雜混合物，同分異構(gòu)體和旋光異構(gòu)體以及痕量組分的樣品分析幾乎是不可缺少的分析手段。目前隨著檢

6、測(cè)技術(shù)，樣品處理技術(shù)，微電子技術(shù)的不斷發(fā)展，GC檢測(cè)限已從最初的 10-2擴(kuò)展到 10-13級(jí)甚至某些分析可達(dá) 10-15數(shù)量級(jí)。但是見于目前一般和氣相色譜配套的商品常規(guī)檢測(cè)器還不能根據(jù)被分析組分的構(gòu)成給出特征信號(hào)，用常規(guī)GC做定性分析還受到一定限制，對(duì)于這類問題還需要采用多種儀器分析聯(lián)用配合印證。目前實(shí)際在線聯(lián)用的儀器分析方法主要有：GC/MS，GC/FIR，LC/MS，LC/NMR等。 三、氣相色譜儀用戶的粗略分類不同類型的 GC 用戶,對(duì)于分析目的和要求存在著較大差別。因此，對(duì)于選購(gòu)?fù)愋蛢x器的功能，性能，操作特性等也有很大不同，作為新客戶應(yīng)首先定位他屬于那個(gè)層次范疇。我們可把 GC 用

7、戶可大體分為三類： 1國(guó)家設(shè)的科研院所和大專院校中的研究部門：主要用做生命科學(xué)環(huán)境科學(xué)新材料科學(xué)，法醫(yī)科學(xué)，軍事科學(xué)，航天科學(xué)，考古發(fā)掘研究，農(nóng)林，地質(zhì)海洋，藥物動(dòng)力功能和毒理學(xué)研究等的分析測(cè)試手段。 2國(guó)家各部委，局，總公司，國(guó)民經(jīng)濟(jì)中的重點(diǎn)行業(yè)，大型企業(yè)設(shè)置的研究所，分析中心，檢測(cè)中心，監(jiān)測(cè)中心等:如典型的行業(yè)有：化學(xué)工業(yè)，石油工業(yè)，冶金工業(yè)，能源（核能，煤炭）工業(yè)，半導(dǎo)體工業(yè)，機(jī)械工業(yè)，制藥工業(yè)，輕工業(yè)（食品，日用化工），商業(yè)，建筑業(yè)等分析測(cè)試手段。 3用于第一線分析的客戶如：工廠生產(chǎn)過程中的工藝控制和質(zhì)量保證，進(jìn)出口商品的質(zhì)量監(jiān)督，疾病診斷，衛(wèi)生防疫，工業(yè)衛(wèi)生調(diào)查和評(píng)價(jià)，公安偵破取證，

8、軍工裝備有關(guān)監(jiān)控（軍事環(huán)境如：導(dǎo)彈發(fā)射現(xiàn)場(chǎng)，潛艇等空氣質(zhì)量監(jiān)測(cè)），生物制品分析，環(huán)境監(jiān)測(cè)日常分析，資源開發(fā)現(xiàn)場(chǎng)分析（油田，天然氣熱值計(jì)算），日常商品（化妝品，香料組成，玻璃，陶瓷，紙業(yè)等）質(zhì)量監(jiān)測(cè)，裝修材料質(zhì)量的監(jiān)控，教學(xué)實(shí)驗(yàn)室等 四、氣相色譜儀的分類氣相色譜儀可以依據(jù)分離原理；色譜柱的類型；應(yīng)用范圍等多種方法分類。但從樣品的來(lái)源（不同領(lǐng)域）和分析目的而論，深入了解儀器適用范圍分類方法，對(duì)選購(gòu)和銷售何類何種氣相色譜儀更適用一些，以下我們比較詳細(xì)介紹這種分類方法。注意：一下列出了按應(yīng)用目的不同氣相色譜儀的分類，應(yīng)給以指出的是有些種類的儀器可以有二類以上的應(yīng)用范圍和目的如：分析用 GC 也可以配備

9、一些小型純物質(zhì)的制備輔件作為制備 GC 用等。 第 1 類：分析用，包括在線分析（工業(yè)色譜）和離線分析兩大類。離線分析又包括實(shí)驗(yàn)室用和野外（現(xiàn)場(chǎng)）用（便攜式）兩類：實(shí)驗(yàn)室用又分為多檢測(cè)器及多功能，單檢測(cè)器（簡(jiǎn)易）和專用三種。 第 2 類：制備純物質(zhì)：分為定性用小型制備輔件和工業(yè)級(jí)制備用大型裝置（儀器）；第 3 類：物質(zhì)的物化常數(shù)測(cè)定：如：?jiǎn)我怀?shù)（比表面積）和多種常數(shù)（比表面積和孔徑分類）等。（一）離線氣相色譜儀： 離線分析用氣相色譜儀一般指實(shí)驗(yàn)室或野外（現(xiàn)場(chǎng)）作為分析用的氣相色譜儀。目前國(guó)內(nèi)正在運(yùn)行的幾萬(wàn)臺(tái)氣相色譜儀中這類儀器占了 90%以上。由于被分析對(duì)象不同，分析目的不同使用場(chǎng)合也不同等

10、，因此，對(duì)儀器的功能，性能指標(biāo)，結(jié)構(gòu)特點(diǎn)，價(jià)格等存在著較大差別。為滿足不同分析的 2需要研制生產(chǎn)了不同類型，不同用途的上百種型號(hào)的氣相色譜儀，為銷售和選購(gòu)方便我們把它們分成： 多檢測(cè)器多功能氣相色譜儀； 單檢測(cè)器或雙檢測(cè)通用氣相色譜儀； 某類樣品的分析專用氣相色譜儀；便攜式氣相色譜儀等四大類。 1多檢測(cè)器多功能型氣相色譜儀：目前多檢測(cè)器多功能型氣相色譜儀仍是氣相色譜儀生產(chǎn)使用的主流，這類儀器的特點(diǎn)主要有：檢測(cè)器多； 附（輔）件齊全； 設(shè)計(jì)周到； 靈活性大； 性能優(yōu)良。 可根據(jù)被分析樣品的需要組合成不同分析流程的儀器，基本能滿足不同分析對(duì)象的需求，特別適合第一類或部分第二類用戶的需要。從另一角度

11、看，這類儀器的不足點(diǎn)主要有： 儀器結(jié)構(gòu)復(fù)雜； 要求操作人員水平高；用戶自己維修困難； 運(yùn)形成本高； 一般使用效率低； 造價(jià)偏貴。另外，需用戶根據(jù)分析對(duì)象自己設(shè)立色譜分析方法。在推薦選擇這類儀器時(shí)，應(yīng)注意以下幾點(diǎn)： 所配備的檢測(cè)器是目前需要還是以后要用到的嗎？ 儀器平時(shí)能安裝幾個(gè)檢測(cè)器，更換檢測(cè)器相關(guān)氣路方便否？ 所配的附件（輔件）有那幾種，都需要選購(gòu)嗎？用戶自己能否安裝這些附件（輔件）？ 氣路系統(tǒng)能滿足不同分析流程的需要嗎？是否是真正意義上的全玻璃化系統(tǒng)？另外，特別是要實(shí)現(xiàn)多路分析時(shí)，各類閥的安裝是否方便與合理？ 進(jìn)樣器的種類結(jié)構(gòu)特點(diǎn)和同類儀器比較有那些優(yōu)缺點(diǎn)。若選擇不合適會(huì)對(duì)以后進(jìn)樣分析重現(xiàn)

12、性造成不良影響； 色譜柱箱的容積應(yīng)盡量大??；更換安裝色譜柱是否方便；密封方法等； 分析過程的自動(dòng)化程度的高低，（如能實(shí)現(xiàn)毛細(xì)管的自動(dòng)化程序，反復(fù)老化過程）； 儀器的綜合技術(shù)指標(biāo)能否滿足微量分析，進(jìn)而能否滿足痕量分析或超痕量分析要求； 操作界面應(yīng)方便友好成度！以利于各種參數(shù)設(shè)置，以減少誤操作提高工作效率。 單檢（雙檢）通用氣相色譜儀： 這類氣相色譜儀和多功能多檢測(cè)器氣相色譜儀相比，它僅配備常用 12 種檢測(cè)器，進(jìn)樣系統(tǒng)也僅配備 12 種，使用最高溫度一般也不高于 350。要想擴(kuò)大這類儀器的功能常常需要再加一些附件或輔件并進(jìn)行適當(dāng)?shù)母难b。但是，由于設(shè)計(jì)制造是針對(duì)某一檢測(cè)器和特別功能，所以反而容易作

13、到合理。因此在某些特別功能，技術(shù)性能（如穩(wěn)定性，信/噪比）和操作特性不亞于多檢測(cè)器氣相色譜儀。另外儀器結(jié)構(gòu)相對(duì)簡(jiǎn)單，操作方便，維修可以自理，價(jià)格較低，工作效率高，利于普及。特別適合第二（三）類用戶中，分析工作單一，技術(shù)力量比較薄弱的單位。3用于某項(xiàng)分析的專用氣相色譜儀這類儀器實(shí)質(zhì)上是在單（雙）檢測(cè)器通用氣相色譜儀，配備一根合格的色譜柱，在出廠前由廠家?guī)椭脩魧?shí)驗(yàn)建立好一套針對(duì)某一項(xiàng)分析的方法，常稱做交鑰匙工程?？梢宰鞯街灰须娫矗瑑x器到貨，安裝后便可以進(jìn)行實(shí)際樣品的分析。當(dāng)然廠家除收取儀器費(fèi)用外，還要適當(dāng)加收建立色譜分析方法的軟件費(fèi)用。但是，由于廠家專門生產(chǎn)制作這類儀器，從費(fèi)用，時(shí)間，技術(shù)性能

14、上對(duì)于客戶還是非常合算的。例如：國(guó)內(nèi)可批量供應(yīng)的專用氣相色譜儀有： 天然氣； 3 液化石油氣； 煤氣； 煉廠氣； 變壓器油中氣； 煤礦中空氣品質(zhì)； 空氣用 SF6 成分分析； 大氣的總烴（非甲烷） 微量水； 金屬（合金）玻璃中的微量氣體； 居住區(qū)大氣中苯，甲苯，和二甲苯衛(wèi)生檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)方法檢測(cè)； 室內(nèi)空氣中總揮發(fā)性有機(jī)化合物（TVOC）的測(cè)定等。 可以說，只要有國(guó)標(biāo)，行標(biāo)，企標(biāo)或能提出具體分析要求，均能通過儀器的二次開發(fā)定做成專用氣相色譜儀。 4.現(xiàn)場(chǎng)用便攜式氣相色譜儀： 便攜式氣相色譜儀一般只是專用型，它是針對(duì)不同分析任務(wù)設(shè)計(jì)生產(chǎn)的便攜式儀器，在現(xiàn)場(chǎng)使用立即能取得分析結(jié)果?，F(xiàn)場(chǎng)化學(xué)分析提供有用的

15、信息，有利于迅速作出決策。有些分析任務(wù)，是無(wú)法在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)完成的，另外，由于現(xiàn)場(chǎng)采樣靈活性強(qiáng)，減少了多次采樣的需要，可以節(jié)省不少開支。目前，國(guó)外便攜式氣相色譜儀主要用于環(huán)保領(lǐng)域，法庭調(diào)查，工業(yè)衛(wèi)生等，在化學(xué)武器應(yīng)用現(xiàn)場(chǎng)分析也有不少應(yīng)用實(shí)例。攜式氣相色譜儀和常規(guī)儀器相比主要區(qū)別是要有獨(dú)立電源供電和便攜式氣源。由于現(xiàn)場(chǎng)使用，在儀器結(jié)構(gòu)，可靠性上有較高的要求，因此，國(guó)外這類儀器的價(jià)格并不低，對(duì)同一種分析目的，國(guó)內(nèi)研制生產(chǎn)此類儀器還有一定困難，單靠進(jìn)口更難于普及。目前國(guó)家以投重資研制現(xiàn)場(chǎng)用便攜式氣相色譜儀。 （二）在線氣相色譜儀在線氣相色譜儀又稱流程氣相色譜儀或工業(yè)氣相色譜儀，它與其它用途的氣相色譜儀相

16、比要求自動(dòng)化，計(jì)算機(jī)化程度更高，色譜柱的使用壽命要足夠長(zhǎng)，以保證儀器能長(zhǎng)期連續(xù)運(yùn)轉(zhuǎn)（檢修期大于 6個(gè)月），分析數(shù)據(jù)要準(zhǔn)確，可靠和穩(wěn)定不變。在線氣相色譜儀主要一般由： 樣品預(yù)處理裝置； 主機(jī)分析器； 程序執(zhí)行軟件； 數(shù)據(jù)處理等四部分組成。 在結(jié)構(gòu)上它和實(shí)驗(yàn)室用氣相色譜儀不同，一般把前兩部分放在現(xiàn)場(chǎng)，儀器的控制和數(shù)據(jù)處理放在總儀表控制室。由于分析現(xiàn)場(chǎng)的條件和安全要求不同，分析器又多為防爆型。由于儀器分析監(jiān)測(cè)控制各種功能不同要求不同，工業(yè)色譜又分開環(huán)和閉環(huán)兩大類。 （三）物質(zhì)的某些物化常數(shù)測(cè)定用氣相色譜儀由于氣相色譜儀特有的分離特點(diǎn)，因而在催化熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)方面有很多方面可以應(yīng)用。用經(jīng)典方法測(cè)定物質(zhì)

17、的物化常數(shù)，通常手續(xù)麻煩，時(shí)間較長(zhǎng)，需要純物質(zhì)，而用氣相色譜儀設(shè)備簡(jiǎn)單，操作方便，可同時(shí)測(cè)兩種或多種物質(zhì)相差極其微小的物化常數(shù)。如：分配系數(shù)，活度系數(shù)，溶解熱，蒸汽廢度,自由能,自由 等。特別是固定物質(zhì)的比表面積和孔徑分布,已有多種型號(hào)的專用氣相色譜儀供用戶選擇并有專著出版。 （四）制備用氣相色譜儀 制備用色譜法是指利用色譜的高分離效率來(lái)分離純化有機(jī)或無(wú)機(jī)化合物的方法。經(jīng)色譜法制備的化合物純度稱為色譜純,純度一般都大于 99.999%。制備的目的主要有: 制備色譜純的化合物作為化工和科研工作中所需要的高純?cè)噭┖蜆?biāo)準(zhǔn)品； 制備物質(zhì)作為其它大型分析儀器進(jìn)一步進(jìn)行定性鑒定。 根據(jù)制備目的的不同, 制

18、備用氣相色譜儀可分為大型工廠規(guī)模的制備色譜裝置(年產(chǎn)量可達(dá)萬(wàn)噸以上)和小型作為多功能氣相色譜儀附件的制備裝置,制備量一般在幾毫克到幾克范圍內(nèi)。值 4得指出的是隨著分析儀器技術(shù)的發(fā)展和某些大型分析儀器的靈敏度的提高,已沒有必要通過樣品制備后再進(jìn)行定性分析，而是直接采用氣相色譜儀和其他大型儀器(質(zhì)譜、光譜、核磁等)聯(lián)用進(jìn)行定性分析，如：GC/MS 定性分析已進(jìn)入普及階段.五、氣相色譜法做痕量分析選擇儀器的幾方面考慮（常規(guī)分析可參考）痕量分析一般是指純物質(zhì)或混合物中被測(cè)組分含量在 10-610-9（體積比或重量比）的成分的定性和定量分析。隨著社會(huì)的不斷發(fā)展與進(jìn)步，人類面臨的幾大課題（資源 能源 人口

19、 環(huán)境）的解決均與痕量分析技術(shù)密切相關(guān)?；蛘哒f，人們的日常生活越來(lái)越離不開痕量分析。痕量分析樣品的特點(diǎn)： 樣品來(lái)源廣泛； 種類繁多； 組成復(fù)雜； 含量低； 性質(zhì)狀態(tài)各不相同。 因此相對(duì)常量和微量分析難度大，對(duì)各方面要求都高的一項(xiàng)工作。雖說有多種分析方法：如色譜法、質(zhì)譜法、光譜法、電化學(xué)等都可以用于痕量分析，相比之下氣相色譜法具有諸多優(yōu)點(diǎn)（在大多數(shù)情況下）： 儀器價(jià)格較低，使用條件不苛刻，利于普及推廣； 分離效率高，選擇性大，有利于復(fù)雜多組分的分離檢測(cè)； 靈敏度高，分析速度快，直接進(jìn)樣用量小； 與其他儀器聯(lián)用能解決更復(fù)雜的分析難題。色譜法已經(jīng)是目前痕量分析中使用方法與儀器中數(shù)量最大，面最廣的方法

20、。當(dāng)然，要完成一項(xiàng)痕量分析任務(wù)，除首先購(gòu)置一臺(tái)性能優(yōu)良的 GC 外，還涉及樣品采集，予處理，分析方法建立（色譜柱的選擇，分析條件的優(yōu)化等），標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備，數(shù)據(jù)處理等環(huán)節(jié)。以下就氣相色譜法做痕量分析在銷售或選購(gòu) GC 儀器時(shí)應(yīng)考慮的幾個(gè)方面，加以概括。 1.痕量分析的目的與要求 由于痕量分析的目的與要求不同，對(duì) GC 選購(gòu)的品種，性能，耗時(shí)等存在著很大差別。以下我們把分析目的與要求不同大體分成三種情況，并討論不同情況選購(gòu)氣相色譜儀時(shí)的不同的考慮： 分析目的是已知的痕量組分的定量分析： 在這種情況下，被分析的物質(zhì)的痕量組分和色譜分析方法是已知的（有標(biāo)準(zhǔn)分析方法，或已知有人已經(jīng)做過相同物質(zhì)的分析）

21、，我們可以根據(jù)分析方法中對(duì)儀器性能，乃至于儀器型號(hào)做參考直接推薦選購(gòu)。余下的問題是用戶對(duì)色譜柱分離，控制操作條件等進(jìn)行優(yōu)化選擇。如:選擇合適的儀器條件滿足信/噪比和分離要求；配制標(biāo)樣；設(shè)置合理的數(shù)據(jù)參數(shù)；正確的進(jìn)行定量校正；編制需要的分析報(bào)告（形式和內(nèi)容）等，以確保達(dá)到分析準(zhǔn)確和精度要求。 另外，為了滿足不同物質(zhì)痕量分析或各類標(biāo)準(zhǔn)要求，各 GC 制造廠專門研制開發(fā)了專用氣相色譜儀，例如： a.天然、液化氣、煤氣、煉廠氣等專用氣相色譜儀； b.變壓器油中溶解氣分析專用氣相色譜儀； c.液氧中痕量C2H2分析的專用氣相色譜儀； d.高純度永久氣體中雜質(zhì)分析專用氣相色譜儀等等。 這些專用儀器一般均包

22、括：樣品采集、予處理程序和進(jìn)樣方法；儀器硬件、系統(tǒng)的成套及自診斷和測(cè)試方法；最佳色譜柱分離及實(shí)驗(yàn)條件的優(yōu)化；定性定量方法選擇及標(biāo)準(zhǔn)分析的報(bào)告等。可推薦用戶可直接選購(gòu)。 分析目的和要求是對(duì)純物質(zhì)中某些痕量組分進(jìn)行定性定量分析：和第一種情況相比分析目標(biāo)物是確定的，但沒有成文的分析方法可以直接參照，選擇 GC 時(shí)要麻煩的多。首先要根據(jù)被分析的組分化學(xué)結(jié)構(gòu)、沸點(diǎn)、極性以及那一領(lǐng)域的分析項(xiàng)目，尋找可以參考的有關(guān)資料和方法，初步制定選購(gòu)儀器和所需配用的色譜柱方案。然后，進(jìn)一步 5在請(qǐng)教有關(guān)專家看有無(wú)比較合適的儀器和方法。否則可能首先需客戶自己通過先期實(shí)驗(yàn)篩選使用什么色譜柱、進(jìn)樣方法、檢測(cè)器和數(shù)據(jù)處理等來(lái)大

23、體確定選購(gòu)什么配置的 GC。這就是常說的，先建立色譜分析方法后，再選購(gòu)儀器（含輔助設(shè)備）的過程。若一般經(jīng)驗(yàn)不足有困難的客戶，制造廠可協(xié)助研制或改裝（儀器的二次開發(fā)），針對(duì)某一分析項(xiàng)目的專用的 GC。當(dāng)然若條件允許也可以推薦買一臺(tái)多功能、多檢測(cè)、多附件的儀器，事后在通過實(shí)驗(yàn)建立色譜分析方法。 完全未知物質(zhì)中的未知組分的定性定量分析 這類問題實(shí)際上，事先沒有關(guān)于待分析樣品的任何信息，要完成這類分析任務(wù)恐怕已不是如何選購(gòu)儀器的問題了。雖然大部分分析課題可以通過色譜和其他大型儀器聯(lián)用進(jìn)行解決，但要達(dá)到預(yù)期分析目的，還需要做大量的先期實(shí)驗(yàn)工作如： 選用何種樣品采集和處理方法方能滿足分析要求（儀器準(zhǔn)確度和

24、精度）；通過各種不同類色譜柱進(jìn)行分離實(shí)驗(yàn)，確定色譜柱類型以及是否需要通過多維分析系統(tǒng)來(lái)實(shí)現(xiàn)樣品分離分析；氣相色譜儀常配備的通用檢測(cè)器（如：TCD，F(xiàn)ID，）和選擇性檢測(cè)（如：ECD，NPD，F(xiàn)PD，HCD）等，看那個(gè)能滿足定性定量要求。另外，是否需考慮采用 GC 和其他大型儀器聯(lián)用方法方能解決問題； 根據(jù)色譜柱類型、檢測(cè)器的特性（大型分析儀器如質(zhì)譜，紅外分光等可以看作 GC 的檢測(cè)器）需選配何種性能數(shù)據(jù)處理裝置、有無(wú)專門的數(shù)據(jù)處理軟件可用等。綜合分析，看能否建立起一套行之有效的色譜分析方法，還是需要尋求其他的分析途徑。應(yīng)該指出在目前的條件下，不是什么分析項(xiàng)目的痕量分析都能通過儀器分析來(lái)解決。

25、通過對(duì)以上三種情況下的分析目的與要求，如何推薦和選購(gòu)儀器的粗略分析，可以得出：本文談的選購(gòu)儀器的幾點(diǎn)考慮，僅能針對(duì)第一、二兩種情況，也就是我們?cè)谝郧八v的選購(gòu)儀器用戶分類的第二、三類。 2.痕量分析對(duì) GC 性能要求 可以說，痕量分析基本上都要用到儀器的最高性能的極限（除非對(duì)樣品進(jìn)行濃縮和轉(zhuǎn)化處理）和各種專門功能。因此，推薦和選購(gòu)儀器，首先應(yīng)從那些功能齊全，性能優(yōu)良的GC著手。當(dāng)然 10-6組分分析有時(shí)并不比 10-9來(lái)得容易。如：分析液氧的 0.05 ×10-6C2H2和高純氣中的痕量CO 、CO2，,前者可以予濃縮幾百倍,后者可以在 鎳催化下轉(zhuǎn)化為CH4用FID檢測(cè)等 ,可大大降

26、低對(duì)儀器性能的要求。也就是說，在解決痕量分析時(shí),還要具體問題具體對(duì)待,不能一味要求儀器性能越高越好,功能越強(qiáng)越好。 檢測(cè)器靈敏度、儀器的檢測(cè)限、最小檢測(cè)量和最小檢測(cè)濃度與選購(gòu)儀器的關(guān)系:靈敏度、檢測(cè)限、最小檢測(cè)濃度、最小檢測(cè)量這四個(gè)技術(shù)指標(biāo)是衡量 GC 好壞的基本條件，但由于物理意義不同,弄清四者的相互關(guān)系,在推薦和選購(gòu)儀器時(shí)方可做到心中有數(shù)。 檢測(cè)器的靈敏度（S）：檢測(cè)器靈敏度物理意義是：輸入到檢測(cè)器單位濃度變化（或單位質(zhì)量流量）檢測(cè)器轉(zhuǎn)變輸出多大電信號(hào)，信號(hào)越大靈敏度越高。根據(jù)工作原理不同，濃度型（如 TCD）量綱：mv/mg/ml、質(zhì)量型（如：FID）c/g (庫(kù)侖/克)。不同儀器所配同

27、一類檢測(cè)器自然 S 值越大越好。但是應(yīng)指出：一個(gè)人心臟好并不能說明這個(gè)人身體那里都好。因此，檢測(cè)器的靈敏度高，并不一定說明這臺(tái)儀器就能滿足各種要求，它僅是選擇儀器的一個(gè)前提。 色譜儀的檢測(cè)限（D）：色譜儀的檢測(cè)限俗稱儀器的靈敏度或稱敏感度。其物理意義是：能產(chǎn)生可判為色譜峰而非噪聲（對(duì)于色譜法最小可判別峰為噪聲的二倍）需進(jìn)入檢測(cè)器被測(cè)組分濃度變化（或質(zhì)量流量）量，其量綱濃度型檢測(cè)器（如 TCD）mg/ml，質(zhì)量型檢測(cè)器（如 FID）g/s。配置某一類檢測(cè)器儀器的檢測(cè)限可以通過儀器的二倍噪聲除以儀器所配的檢測(cè)器的靈敏度來(lái)計(jì)算。從檢測(cè)限的物理意義來(lái)分析，可以看出若要使一臺(tái)儀器的 D 減小，不但要求配

28、置的檢測(cè)器靈敏度高，還要使儀器的穩(wěn)定性好，即噪聲小。另外，由于我們并不知道客戶買回通用 GC 作什么具體分析，因此， 6一臺(tái)儀器檢測(cè)器的靈敏度和檢測(cè)限，便成為儀器好壞的主要衡量指標(biāo)，為了不同廠家的同類儀器能進(jìn)行比較，大家規(guī)定了側(cè)試 S 或 D 時(shí)要用同一樣品。但有時(shí)這個(gè)樣品與用戶被分析組分性質(zhì)相差甚遠(yuǎn)，此時(shí)的 S 和 D 大與小不能說明什么問題。這點(diǎn)銷售儀器時(shí)應(yīng)特別注意。另外從色譜分析過程來(lái)看，好的儀器還要匹配的一根好的色譜柱和一臺(tái)合格的數(shù)據(jù)處理裝置，方能達(dá)到分析目的，這 也就所說的成套問題。 實(shí)測(cè)樣品的最小檢測(cè)量（m?。簶悠返淖钚z測(cè)量是指需要進(jìn)入色譜儀（通過氣體進(jìn)樣閥或汽化室）的最小樣品

29、（被測(cè)組分）量是多少，便可以判斷是組分峰而不是噪聲。從色譜分析中知道同樣的樣品的進(jìn)樣量，色譜峰半峰寬越窄（即峰越高）最小檢測(cè)量越小。在實(shí)際分析中，要獲得最小檢測(cè)量，首先要求儀器配用檢測(cè)器靈敏度要高，整臺(tái)儀器噪聲要小外，還需使被測(cè)組分的分離峰又窄又高，這就還需要選擇一根好的色譜柱和合適的分析條件。所以當(dāng)客戶詢問制造廠某一型號(hào)的通用 GC，對(duì)每一組分的最小檢測(cè)量是多少時(shí)，廠家只能籠統(tǒng)回答。除非廠家曾用這臺(tái)儀器作過相同樣品的色譜分析。否則他們的回答僅能做為選購(gòu)儀器的參考。當(dāng)燃作為專用 GC 回答這個(gè)問題并不困難。 實(shí)際樣品最小檢測(cè)濃度（C小）：實(shí)際樣品最小濃度能小到多少，可以直接注入色譜儀進(jìn)行分析而

30、能獲得定性定量結(jié)果。這是用戶選購(gòu)儀器最關(guān)心的關(guān)鍵問題，從最小檢測(cè)量的物理意義上，我們可以看出，當(dāng)兩臺(tái)儀器的最小檢測(cè)量相同，但由于選擇的色譜柱允許最大進(jìn)樣量不同（柱容量），樣品的最小檢測(cè)濃度也不同。如：一臺(tái)儀器柱容量是另一臺(tái)儀器柱容量的 10 倍，那么后者需可把前者樣品濃縮 10倍方能獲得同樣的分析結(jié)果，即后者的最小檢測(cè)濃度就比前者大了一個(gè)數(shù)量級(jí)。也就是說再某些情況下，前者可能無(wú)須把樣品予濃縮，便可直接進(jìn)樣分析，大大簡(jiǎn)化了分析過程。另一好處，還有利于提高分析的準(zhǔn)確性。這也就是為什么雖然毛細(xì)管柱分離組分峰可以又窄又高，但毛細(xì)管柱容量比填充柱小 102103倍，允許進(jìn)樣量也相應(yīng)是填充柱的 10210

31、3分之一，所以有時(shí)為獲得最小檢測(cè)濃度，選用填充柱并不總比毛細(xì)管柱壞。 通過對(duì)上述檢測(cè)器靈敏度、儀器檢測(cè)限、被測(cè)樣品組分的最小檢測(cè)量和實(shí)際樣品被測(cè)組分最小檢測(cè)濃度物理意義的介紹與比較，可以得出以下幾點(diǎn)結(jié)論：這對(duì)我們?nèi)绾瓮扑]儀器是有宜的。 儀器所配檢測(cè)器靈敏度高，并不能完全說明整臺(tái)儀器的好壞； 儀器的檢測(cè)限低，并不一定能滿足痕量分析要求； 滿足痕量分析的前提，是一臺(tái)儀器所配檢測(cè)器靈敏度高，儀器噪聲小外，還需再加上有一個(gè)好的色譜分析方法，既不但色譜峰又高又窄而且在相同條件下允許大進(jìn)樣量； 以毛細(xì)管和填充柱允許進(jìn)樣量為例，說明選擇柱型或其他如：載氣、溫度、進(jìn)樣方式和檢測(cè)器等沒有絕對(duì)的好與壞之分，要具體

32、問題具體分析； 隨意給用戶提供某型號(hào)的儀器，某一樣品分析的最小檢測(cè)濃度大小，可能會(huì)釀成大災(zāi)； 對(duì)于一般客戶，為解決分析要求，我們不但要提供成套儀器，還要提供完整的色譜分析方法（制造廠稱為專用色譜儀，客戶稱為交鑰匙工程）。我們完全可以保證，在用戶在驗(yàn)收時(shí)，若達(dá)不到最小檢測(cè)量或最小檢測(cè)濃度的合同要求，客戶可拒絕付款； 當(dāng)提供的 S 和 D 的檢測(cè)標(biāo)樣和廠家用標(biāo)樣不同時(shí)，一定要進(jìn)行換算后方能知道能否滿足靈敏度要求，這點(diǎn)在給客戶安裝驗(yàn)收儀器時(shí)要特別注意。 六、如何給做痕量分析的客戶推薦成套儀器（常規(guī)分析可參考）推薦一臺(tái)做痕量分析的 GC，首先應(yīng)針對(duì)具體樣品，分析選用何種檢測(cè)器。我們知道對(duì)于一臺(tái)GC 的

33、制造商，檢測(cè)器是心臟。因?yàn)?GC 配置何種檢測(cè)器決定了： 儀器整體結(jié)構(gòu)； 氣路系統(tǒng)的配置（如：氣體過濾系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、安裝何種色譜柱、氣密性和死體積要求等）；電氣配置（電源、信號(hào)放大、溫度控制精度，抗干擾措施等）。另外，由于各種檢測(cè)器性能、特點(diǎn)和缺點(diǎn)等不同，我們決定了采用何種檢測(cè)器后，還要相應(yīng)考慮與之配套的樣品予處理過程、進(jìn)樣方法、標(biāo)樣選擇、定量方法、數(shù)據(jù)處理裝置 7種類和性能的選購(gòu)。這就是為什么我們把選購(gòu)檢測(cè)器作為重點(diǎn)詳細(xì)介紹的原因。因篇幅有限，以下僅把帶常用幾種檢測(cè)器適應(yīng)性、最小檢測(cè)量、最小檢測(cè)濃度、操作特點(diǎn)和不足等簡(jiǎn)要介紹供銷售人員參考。 氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）： 應(yīng)用范圍： 特別

34、適用于有機(jī)化合物常量到痕量分析。是環(huán)境領(lǐng)域空氣和水中痕量有機(jī)化合物最好的檢測(cè)手段。是所有常規(guī)檢測(cè)器中唯一可進(jìn)水樣的檢測(cè)器，F(xiàn)ID 是目前 GC 必備的檢測(cè)器之一。 類型：質(zhì)量型 通用型（80%的分析項(xiàng)目）； 檢測(cè)限：D2 X10-12g/s； 最小檢測(cè)量：m小1x10-10g（參考）； 最小檢測(cè)濃度：C小：10-810-9（參考） 線性范圍：107 響應(yīng)時(shí)間：1ms（最適合直接進(jìn)樣用于毛細(xì)管色譜分析）； 操作特點(diǎn)： a） 屬質(zhì)量型，峰面積不隨載氣流速改變； b） 穩(wěn)定性好：S 和 D 對(duì)氣流和檢測(cè)器溫度波動(dòng)不敏感； c） 定量簡(jiǎn)單：對(duì)有機(jī)物中同系物相對(duì) S 值幾乎相同； d） 近似理想的檢測(cè)器

35、、結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、壽命長(zhǎng)、幾乎不需維護(hù)；e） 唯一可進(jìn)水樣的常規(guī)檢測(cè)器； 不足： a） 操作中一般需用N2，H2和空氣等三種氣源； b） 氣路相對(duì)雜質(zhì)，操作中的點(diǎn)火或獲得最佳性能要反復(fù)調(diào)節(jié)氣流比，這點(diǎn)與其它檢測(cè)器相比顯得麻煩。 電子捕獲檢測(cè)器（ECD）： 應(yīng)用范圍：用于分析痕量電負(fù)性有機(jī)化合物最有效。常見電負(fù)性化合物如：鹵代烴、含磷、硫、鹵素化合物，金屬有機(jī)化合物，羥基、硝基以及共軛雙鍵化合物等。另外，有時(shí)也用 10-6永久氣的痕量氧分析，或經(jīng)轉(zhuǎn)化極性樣品的分析。目前ECD已廣泛用于：生物化學(xué)、醫(yī)學(xué)、藥學(xué)、農(nóng)藥殘毒、環(huán)境以及氣象示蹤等領(lǐng)域的痕量分析。 類型：濃度型 高選擇性如：四氯化碳和正己烷靈敏度

36、之比可大于 108以上； 檢測(cè)限： D ： 10-1210-14g/ml； 最小檢測(cè)量：m小10-13g(參考)； 最小檢測(cè)濃度：1x10-11g/ml (參考) 線性范圍：102104 （依賴于工作原理和工作條件）； 響應(yīng)時(shí)間： 幾百毫秒 1 秒（主要決定池容，若配毛細(xì)管分析，應(yīng)盡量選用響應(yīng)時(shí)間小的 ECD）； 操作特點(diǎn)： a） 常規(guī)檢測(cè)器中靈敏度最高，必備檢測(cè)器之一；b） 濃度型：峰面積隨載氣流量而變；c） 穩(wěn)定型：穩(wěn)定型比 FID 差，S 或 D 對(duì)載氣和溫度波動(dòng)特別敏感； d） 僅用一種氣體，日常操作在所有的檢測(cè)器中最簡(jiǎn)單（誤操作除外）； 主要不足： e） 最容易引起誤會(huì)的一個(gè)檢測(cè)器，

37、在日常操作中需要注意事項(xiàng)特別多，若不注意，立刻會(huì)引起穩(wěn)定性變壞，S 大幅度下降，線性變窄（恢復(fù)正常工作狀態(tài)需時(shí)間長(zhǎng)），因此，常誤認(rèn)為是一個(gè)最不好操作的檢測(cè)器。f） 建立色譜分析方法比較困難和費(fèi)時(shí)，如：樣品的予處理、色譜柱制備老化、系統(tǒng)的干凈程度、使用的溶劑器皿等都要有特別必要的要求； 8 火焰光度檢測(cè)器（FPD） 應(yīng)用范圍： 是一個(gè)高靈敏度，高選擇性檢測(cè)器，針對(duì)含磷、硫有機(jī)化合物和氣體中的硫化物進(jìn)行痕量分析，如：石油精餾中硫醇、COS、H2S、CS2、SO2；水質(zhì)污染中的硫醇；空氣中的H2S、SO2、CS2；農(nóng)藥殘毒、天然氣中的硫化物等氣體分析。FPD對(duì)含硫化物靈敏度的次序?yàn)椋毫蚧?gt;二

38、硫化碳>二氧化硫。FPD測(cè)磷時(shí)不如NPD高，在單為檢測(cè)磷痕量分析時(shí)，從多方面分析比較，選購(gòu)NPD更優(yōu)于FPD。 類型： 測(cè)磷時(shí)為質(zhì)量型，測(cè)硫時(shí) S 正比于樣品濃度的 1.5 2 次方(依賴于檢測(cè)器結(jié) 構(gòu)或操作條件);高選擇性,對(duì)非敏感性組分選擇性大于 104 105； 檢測(cè)限: DP 1×10-12g/s DS 1×10-11g/s 最小檢測(cè)量(參考): m小(P) 10-10g m小(S) 10-8 g 最小檢測(cè)濃度(參考): C小(P) 10-610-8 C小(S) 10-5 10-7; 線性范圍: 測(cè)磷:>103 測(cè)硫102 (依賴于檢測(cè)器結(jié)構(gòu)); 響應(yīng)時(shí)

39、間: 0.1 秒 (一般可直配毛細(xì)管柱分析); 操作特點(diǎn)和不足:a)在氣相色譜法中,用FPD測(cè)痕量硫比其他方法具有靈敏度高,選擇性大,儀器操縱方便穩(wěn) 定。但是最小檢測(cè)濃度(10-7)一般偏高（特別設(shè)計(jì)除外）,脈沖火焰光度檢測(cè)器(國(guó)內(nèi)未見生產(chǎn)) 最小檢測(cè)濃度可低幾十倍,價(jià)格偏高,推廣還有一定困難;b)依據(jù) FPD 測(cè)硫工作原理,雙火焰與單火焰相比，測(cè)硫靈敏度低，但線性寬有利準(zhǔn)確定量。在推薦時(shí)視要求而定;c)由于硫化物化學(xué)特性,進(jìn)樣系統(tǒng)、色譜柱、檢測(cè)系統(tǒng)與其它檢測(cè)器相比,使用材料惰性要求高，操作中要注意上述問題的不良響應(yīng)； d)相對(duì) FID 而言，F(xiàn)PD 操縱時(shí)最佳氣流比，檢測(cè)器溫度，不但在測(cè)磷或

40、硫時(shí)不同，而且與某一具體組分的化學(xué)性質(zhì)有關(guān)，若選擇不當(dāng)，靈敏度、選擇性、線性范圍均受到影響，這給操作帶來(lái)很大不便； e)NPD 檢測(cè)磷比 FPD 最小檢測(cè)濃度要低 12 個(gè)數(shù)量級(jí)，雖然兩個(gè)檢測(cè)器成本相近，但 NPD操作相對(duì)方便簡(jiǎn)單，僅做含磷痕量分析時(shí)可考慮選購(gòu) NPD； 熱離子化氮、磷檢測(cè)器（TID，NPD，TSD，AFID）： 適應(yīng)范圍： NPD 屬于高靈敏度，高選擇性檢測(cè)器，特別適用于對(duì)含氮和磷的有機(jī)化合物做痕量分析。如前所述測(cè)磷時(shí)和 FPD 相比應(yīng)優(yōu)先選用。目前 NPD 廣泛應(yīng)用于：環(huán)保、食品（農(nóng)殘）、藥物（麻醉品、毒品、氨基酸的派生物等），生化（含氮代謝物），法醫(yī)、香料等領(lǐng)域。但應(yīng)指出

41、：由于國(guó)內(nèi)硬件欠缺或認(rèn)識(shí)不足，今后有待提昌普及。 類型： 濃度型還是質(zhì)量型響應(yīng)特性，依賴于操作條件，實(shí)際工作時(shí)應(yīng)選擇在質(zhì)量型下工作為好。高選擇性對(duì)非敏感性組分的選擇性均大于 105以上。 檢測(cè)限：DN 1×10-13 g/s， DP5×10-14 g/s；最小檢測(cè)量（參考）：m小 1×10-12g； 最小檢測(cè)濃度（參考）：1×10-11 10-12； 響應(yīng)時(shí)間：< 1 秒（決定檢測(cè)結(jié)構(gòu)和操作條件）； 操作特點(diǎn)： a） 結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，成本較低，基本同于 FID ，GC 必備的檢測(cè)器之一； b）用三種氣源，除 H2 流量需細(xì)調(diào)以外，切同于 FID，因此可以

42、和 FID 公用一個(gè)氣路系統(tǒng)； 主要不足： a新堿珠需老化穩(wěn)定一段時(shí)間； b尋找最佳氣流比比 FID 略為困難；c堿金屬珠有一定壽命（決定操作條件的應(yīng)用），因此運(yùn)行成本較高。 9 熱導(dǎo)檢測(cè)器（TCD）：TCD 是一種中等靈敏度，無(wú)選擇性通用檢測(cè)器。原則上將不適合做痕量分析，但由于結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單通用性強(qiáng)，不破壞樣品，成本低和操作簡(jiǎn)單等原因，人們不斷完善它，如： 采用新的供電原理； 選用新的熱絲材料； 減少池容；改進(jìn)氣路；加前置放大； 提高池體的控溫精度等，極大的提高了信/噪比； 因此在某些永久氣體或低沸點(diǎn)組分分析中的痕量組分最小檢測(cè)濃度可達(dá) 10-610-7。由于TCD屬于濃度型檢測(cè)器它對(duì)操作條件，如

43、：溫度波動(dòng)，壓力流量波動(dòng)十分敏感。實(shí)踐證明：用它做痕量分析對(duì)操作條件要求十分苛刻，因此，推薦時(shí)要特別謹(jǐn)慎。 惰性氣體（氦，氖）離子化檢測(cè)器：適合于氣-固色譜中，做永久氣體中痕量組分分析的檢測(cè)器還有氦氣或氬氣作載氣的離子化檢測(cè)器，兩者的基本工作原理：氦和氬原子在高能電子轟擊下被激發(fā)為亞穩(wěn)態(tài)，樣品組分進(jìn)入檢測(cè)器后與亞穩(wěn)態(tài)氦或氬原子碰撞使樣品分子電離，得到基流大幅度增加檢測(cè)電信號(hào)。氦和氬的亞穩(wěn)態(tài)能量分別為 19.8eV 和 11.6eV。目前 HID 主要用于高氦中雜質(zhì)檢測(cè)，AID 用于高純氬氣生產(chǎn)與使用中的痕量雜質(zhì)分析。由于上述兩種檢測(cè)器主要用于永久氣體的分析，所以要求載氣本身的純度特別高，還要預(yù)防周圍環(huán)境氣對(duì)工作的干擾，這給實(shí)際操作帶來(lái)了不少困難。推薦時(shí)要客戶做好思想準(zhǔn)備。 七、樣品采集、前處理和選購(gòu) GC 的關(guān)系？通過以上介紹，我們?cè)僖淮误w會(huì)到，用氣相色譜法做痕量分析確實(shí)是一門綜合的實(shí)驗(yàn)技術(shù)。我們可把痕量色譜分析過程總結(jié)歸納以下四個(gè)階段： 樣品采集；樣品制備（予處理）；色譜